CN100359623C - 一种装配低压场发射电子源的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电子源，具体地说是一种装配低压场发射电子源的方法。它采用铜网栅极或开孔铜片作为加压阳极，以绳束状纳米碳管为场发射阴极，将其作为阴极发射材料固定在导电基片上，使样品轴线方向与基片表面垂直，加压阳极与阴极相距0.1～1mm；控制工作真空度在1×10-3～1×10-8Pa范围内，在场发射阴极与加压阳极之间施加0.2～3kV电压，所得到的一部分场发射电子可以从加压阳极透过，获得低压场发射电流。采用本发明场发射性能优异，具有良好的可操作性及低压操作特点，场发射电流在不高于1kV电压下可达到数十微安，最大可达数百微安，具有良好的实用前景。
Description
技术领域
本发明涉及电子源，具体地说是一种装配低压场发射电子源的方法。
背景技术
电子源，也称电子枪，在电子显微技术、视频显示技术、X-射线管、发光元件等领域中均有重要应用。由于体积大、能耗高、使用寿命短等缺点，传统的热发射电子源已无法满足现代科技发展的需求。作为更新换代的主要产品之一，冷阴极场发射电子源具有能耗低、发射寿命长、发射强度大等优点，有望在不远的将来取代热发射电子源成为下一代的主流产品。
传统场发射阴极材料主要包括钛(Ti)、钼(Mo)、钨(W)等难熔金属，硅(Si)质材料，金刚石、类金刚石薄膜等炭材料。纳米碳管被发现于二十世纪九十年代初，具有尖端细小、长径比大、强度和韧性高、热稳定性与导电性好等特点，因此具备了高性能场发射材料的基本特征，是理想的电子源阴极发射材料。自1995年瑞士和美国科学家首次报道了纳米碳管的场发射性能以来，有关纳米碳管场发射性能的理论基础及开发应用研究均取得了很大进展。迄今为止，最佳的纳米碳管场发射性能主要来自于多壁纳米碳管阵列及无序排列的单壁纳米碳管样品。据报道，定向多壁纳米碳管阵列和无序排列单壁纳米碳管薄膜(厚度数十到数百微米)的发射阈值(发射电流密度达到10mA/cm2时的外加电场)分别为2.0～2.7V/μm和3.9～7.8V/μm。采用较低的工作电压、得到更低的发射阈值已成为近年来本领域科研工作者所追求的热点课题。
发明内容
本发明的目的是提供一种场发射性能更优的装配低压场发射电子源的方法。
为了实现上述目的，本发明的技术解决方案是：采用铜网栅极或开孔铜片作为加压阳极，其特征在于：以绳束状纳米碳管为场发射阴极，将其作为阴极发射材料固定在导电基片上，使样品轴线方向与基片表面垂直，加压阳极与阴极相距0.1～1mm；控制工作真空度在1×10-3～1×10-8Pa范围内，在场发射阴极与加压阳极之间施加0.2～3kV电压，所得到的一部分场发射电子可以从加压阳极透过，获得低压场发射电流；
在场发射阴极与加压阳极之间施加0.5～1KV电压为佳；所述场发射阴极可以为绳束状纳米碳管材料所组成的阵列，具体是：绳束状单壁纳米碳管材料所组成的阵列、绳束状双壁纳米碳管材料所组成的阵列或绳束状多壁纳米碳管材料所组成的阵列，其中单根样品直径20～300μm、长度0.5～15mm，间距为0.1～2mm；当装配成绳束状纳米碳管阵列时，则按照阵列单元顺序依次将长度相同的绳束状纳米碳管装配在基片表面的相应位置上；绳束状纳米碳管阵列单元的水平距离可在0.1～2mm之间调整。
本发明原理如下：
形成电子场发射现象的本质原因是材料发射表面附近出现了强大电场(达109V/m数量级)，而场发射材料的几何特征(尤其是长径比特征)对这一强大电场的形成具有决定性作用。理论计算发现，场发射材料场增强效应的大小与其长径比成正比：长径比越大，材料的场增强效应越明显，即使在外加电场条件不变情况下也可以在发射表面附近形成更大的局部电场。纳米碳管的管径在1～100nm范围、长度则达到数十微米甚至毫米数量级，因此场增强效应十分可观，在实验测试过程中也表现出了优异的场发射性能。
本发明所述绳束状纳米碳管样品中纳米碳管指具有不同直径和结构特征的单壁纳米碳管(Single-walled carbon nanotube)、双壁纳米碳管(Double-walled carbon nanotube)、多壁纳米碳管(Multi-walled carbonnanotube)或直径更大的纳米炭纤维(Carbon nanofiber)、纳米碳角(Carbonnanohorn)等。
采用激光烧蚀法、电弧法以及有机物催化分解法等方法可以制备出绳束状的纳米碳管产物，称为绳束状纳米碳管(亦称：纳米碳管绳)。这种绳束状纳米碳管的直径多在20～300μm之间，长度最大则可达10cm。将这种绳束状纳米碳管材料用于场发射电子源的制备，是利用样品的宏观长径比特征进一步放大纳米碳管发射尖端的局部电场，从而大幅度提高材料的场发射性能。
与现有技术相比，本发明具有如下效果：
1.场发射性能优异。本发明采用绳束状纳米碳管作为场发射阴极，绳束状纳米碳管中纳米碳管的排列具有良好的定向性，而且绳束状纳米碳管长度达到厘米级。定向排列保证了在样品发射端面上可获得高密度的纳米碳管场发射尖端，有利于提高场发射电流密度；由于本发明采用的绳束状纳米碳管具有宏观长度，则具有良好的可操作性；长径比大使得碳管绳的发射阈值远低于普通的纳米碳管场发射材料，比现有技术中多壁纳米碳管阵列以及无序排列的单壁纳米碳管发射阈值低20倍左右，比钨丝低近50倍；本发明还可以将相同长度的绳束状纳米碳管材料组装成阵列式场发射阴极，不仅可以获得更大的场发射电流(可达数十毫安至数百毫安)，而且可根据实际应用很方便地调整场发射阵列的面积、分布密度以及发射电流的大小。
2.具有低压操作特点。本发明利用绳束状纳米碳管的优异场发射性能装配高性能的低压电子源：单根绳束状纳米碳管可承载的场发射电流在不高于1kV电压下可达到数十微安，最大可达数百微安。
3.本发明绳束状纳米碳管表现出良好的发射稳定性和持久性，具有良好的实用前景。
附图说明
附图1(a)为本发明一个实施例中氢电弧法制备的绳束状单壁纳米碳管典型扫描电镜照片。
附图1(b)为本发明一个实施例中流动催化法制备的绳束状双壁纳米碳管典型扫描电镜照片。
附图1(c)为本发明一个实施例中平均管径为6nm绳束状多壁纳米碳管扫描电镜照片。
附图1(d)为本发明一个实施例中平均管径为80nm的绳束状多壁纳米碳管扫描电镜照片。
附图2为本发明采用铜网栅极作为加压阳极装配绳束状纳米碳管场发射电子源的一个实施例。
附图3为本发明采用开口铜片作为加压阳极装配绳束状纳米碳管场发射电子源的一个实施例。
附图4-1为本发明单根绳束状纳米碳管场发射阴极电子源的一个实施例中典型I-V性能曲线。
附图4-2为本发明单根绳束状纳米碳管场发射阴极电子源的一个实施例中典型场发射电流有效利用率I1/I-电压V关系曲线。
附图5为本发明一个实施例中单根绳束状纳米碳管场发射材料的典型电子光斑。
具体实施方式
实施例1
本发明方法采用铜网栅极，以单根绳束状单壁纳米碳管为场发射阴极，直径约为80μm，样品的有效长度约为2mm；将其作为样品固定在导电基片上，使样品轴线方向与基片表面垂直；控制抽真空至2×10-7Pa后，在场发射阴极与加压阳极之间施加1000V外加电压，加压阳极与阴极相距1mm，所得到的一部分场发射电子从加压阳极透过，获得有效场发射电流。
其中绳束状单壁纳米碳管的制备：采用氢电弧法制备具有宏观长度(厘米级)绳束状单壁纳米碳管：作为阳极的石墨圆盘表面加工有5个圆孔，各填充反应物2.0g，所述反应物含有均匀混合的2.6at％Ni、0.7at％Fe、0.7at％Co、0.75at％FeS，其余为石墨粉。φ10mm石墨棒作为阴极。反应器内充入200乇氢气，起弧电流为150A直流，两电极间保持2mm的距离，每个孔反应时间3分钟，之后更换反应室内气体，旋转阳极圆盘，蒸发下一个孔内的反应物。总反应时间30分钟。为获得均一、平整的发射端面并保证所需的样品长度，需对绳束状纳米碳管进行切削、表面处理等预处理。如附图1(a)所示的微观形貌观察表明，在绳束状样品中单壁纳米碳管沿长度方向的排列结构十分紧密，而且具有一定的取向性。
如附图2所示，本发明方法所采用的装置采用铜网栅极1作为加压阳极，将制备出的单根绳束状单壁纳米碳管2作为阴极材料用导电胶固定在导电基片上，使其轴线方向与基片表面垂直，样品端头与阳极表面间距(长度)被认为是样品参与场发射过程的有效长度，本实施例样品端头与阳极表面的距离为1mm，采用绝缘垫片4相隔离。在绳束状纳米碳管与加压阳极之间施加电压(0～3kV)，所得到的一部分场发射电子可以从栅极开口部分透过，形成电子源的发射电子流，通过调整外加电压的大小，控制电子源的场发射电子流在所需要的范围。为检验电子流I1的大小，在加压阳极正上方布置一由ITO导电玻璃3作为收集极；在ITO导电玻璃3上涂覆一层荧光材料，以方便观察荧光膜在场发射电子激发下的发光现象，从而检验场发射电子的分布情况。本实施例在1000V外加电压下获得的有效场发射电流I1超过30μA，有效场发射电流与外加电压之间的关系曲线见图4-1。有效场发射电流I1与总场发射电流I的比值决定于铜网栅极的开孔率，受外加电压影响较小，见图4-2；对于本实施例1，I1/I＞60％。计算碳管绳的场发射阈值(发射电流密度达到10mA/cm2时的外加电场)为0.09V/μm。由单根绳束状单壁纳米碳管场发射电子枪得到的电子流在荧光膜上形成的图斑像见图5。
实施例2
与实施例1不同之处在于：单根绳束状单壁纳米碳管样品的有效长度约为15mm，加压阳极与阴极相距0.1mm，系统真空度为2×10-8Pa。施加250V外加电压，可获得的有效场发射电流I1超过30μA；有效场发射电流I1与总场发射电流I的比值决定于铜网栅极的开孔率，对于本实施例2，I1/I＞60％。计算碳管绳的场发射阈值(发射电流密度达到10mA/cm2时的外加电场)为0.01V/μm。
实施例3
与实施例1不同之处在于：
单根绳束状单壁纳米碳管场发射电子枪的工作真空为3×10-3Pa，施加700V外加电压，可获得的有效场发射电流I1超过30μA；有效场发射电流I1与总场发射电流I的比值决定于铜网栅极的开孔率，对于本实施例3，I1/I＞60％。计算碳管绳的场发射阈值(发射电流密度达到10mA/cm2时的外加电场)为0.09V/μm。
实施例4
与实施例1不同之处在于：
采用单根绳束状双壁纳米碳管为样品，其直径约为30μm，样品的有效长度约2mm。抽真空至2×10-7Pa后，施加400V外加电压，可获得的有效场发射电流I1超过30μA；有效场发射电流I1与总场发射电流I的比值决定于铜网栅极的开孔率，对于本实施例4，I1/I＞60％。计算碳管绳的场发射阈值(发射电流密度达到10mA/cm2时的外加电场)为0.06V/μm。
其中绳束状双壁纳米碳管的制备：
采用有机物流动催化分解法制备具有宏观长度(厘米级)绳束状双壁纳米碳管：该法以甲烷为碳源，流量250sccm；氢气为载气，流量1800sccm；带生长促进剂噻吩的甲烷流量32sccm；以二茂铁为催化剂前驱体，用量1.0g。反应区快速升温到300℃，以20～30℃/分钟升温到1100℃，保温5分钟。如附图1(b)所示的微观形貌观察表明，在绳束状样品中双壁纳米碳管沿长度方向的排列结构十分紧密，而且具有一定的取向性。
实施例5
与实施例4不同之处在于：
绳束状双壁纳米碳管绳场发射电子枪工作真空3×10-4Pa，施加400V外加电压，可获得的有效场发射电流I1超过30μA；有效场发射电流I1与总场发射电流I的比值决定于铜网栅极的开孔率，对于本实施例5，I1/I＞60％。计算碳管绳的场发射阈值(发射电流密度达到10mA/cm2时的外加电场)为0.06V/μm。
实施例6
与实施例1不同之处在于：
单根绳束状多壁纳米碳管直径约为100μm，多壁纳米碳管平均管径6nm，样品的有效长度约2mm。抽真空至2×10-7Pa后施加730V外加电压，可获得的有效场发射电流I1超过30μA；有效场发射电流I1与总场发射电流I的比值决定于铜网栅极的开孔率，对于本实施例6，I1/I＞60％。计算碳管绳的场发射阈值(发射电流密度达到10mA/cm2时的外加电场)为0.09V/μm。
其中绳束状多壁纳米碳管的制备：
采用有机物流动催化分解法制备出具有宏观长度(厘米级)绳束状多壁纳米碳管：该法以苯为碳源，氢气为载气，C6H6+H2流量22ml/(cm2·min)；以二茂铁为催化剂前驱体，用量0.003g；含硫有机化合物噻吩为生长促进剂，配成0.08％(wt)苯溶液。反应区先以快速升温至800℃，再以20℃/分钟升至900℃，10℃/分钟升至950℃，5℃/分钟升至最后反应温度1180℃保持1小时。如附图1(c)、(d)所示的微观形貌观察表明，在绳束状样品中多壁纳米碳管沿长度方向的排列结构紧密，而且具有一定的取向性。
实施例7
与实施例6不同之处在于：
绳束状多壁纳米碳管绳场发射电子枪工作真空3×10-4Pa，施加730V外加电压，可获得的有效场发射电流I1超过30μA；有效场发射电流I1与总场发射电流I的比值决定于铜网栅极的开孔率，对于本实施例7，I1/I＞60％。计算碳管绳的场发射阈值(发射电流密度达到10mA/cm2时的外加电场)为0.09V/μm。
实施例8
与实施例6不同之处在于：
单根绳束状多壁纳米碳管平均管径80nm，加压阳极与阴极相距0.5mm。抽真空至2×10-7Pa后，施加650V外加电压，可获得的有效场发射电流I1超过30μA；有效场发射电流I1与总场发射电流I的比值决定于铜网栅极的开孔率，对于本实施例8，I1/I＞60％。计算碳管绳的场发射阈值(发射电流密度达到10mA/cm2时的外加电场)为0.11V/μm。
实施例9
与实施例8不同之处在于：
绳束状多壁纳米碳管绳场发射电子枪工作真空3×10-4Pa后，施加630V外加电压，可获得的有效场发射电流I1超过30μA；有效场发射电流I1与总场发射电流I的比值决定于铜网栅极的开孔率，对于本实施例9，I1/I＞60％。计算碳管绳的场发射阈值(发射电流密度达到10mA/cm2时的外加电场)为0.11V/μm。
实施例10
与实施例1不同之处在于：
本发明方法所用装置如附图3所示，采用开孔铜片1′作为加压阳极，铜片开孔为圆形，直径2mm。抽真空至2×10-7Pa后，施加780V外加电压，可获得的有效场发射电流I1超过30μA；有效场发射电流I1与总场发射电流I的比值决定于开孔铜片的形状特征，对于本实施例10，I1/I＞25％。计算碳管绳的场发射阈值(发射电流密度达到10mA/cm2时的外加电场)为0.10V/μm。
实施例11
与实施例10不同之处在于：
单根绳束状单壁纳米碳管样品的有效长度约10mm。抽真空至2×10-7Pa后，施加400V外加电压，可获得的有效场发射电流I1超过30μA；有效场发射电流I1与总场发射电流I的比值决定于开孔铜片的形状特征，对于本实施例11，I1/I＞25％。计算碳管绳的场发射阈值(发射电流密度达到10mA/cm2时的外加电场)为0.02V/μm。
实施例12
与实施例10不同之处在于：
绳束状单壁纳米碳管绳场发射电子枪工作真空3×10-4Pa，，可获得的有效场发射电流I1超过30μA；有效场发射电流I1与总场发射电流I的比值决定于开孔铜片的形状特征，对于本实施例12，I1/I＞25％。计算碳管绳的场发射阈值(发射电流密度达到10mA/em2时的外加电场)为0.10V/μm。
实施例13
与实施例4不同之处在于：
采用开孔铜片作为加压阳极，铜片开孔为圆形，直径2mm。抽真空至2×10-7Pa后，施加450V外加电压，可获得的有效场发射电流I1超过30μA；有效场发射电流I1与总场发射电流I的比值决定于开孔铜片的形状特征，对于本实施例13，I1/I＞25％。计算碳管绳的场发射阈值(发射电流密度达到10mA/cm2时的外加电场)为0.07V/μm。
实施例14
与实施例13不同之处在于：
绳束状双壁纳米碳管绳场发射电子枪工作真空3×10-4Pa，施加450V外加电压，可获得的有效场发射电流I1超过30μA；有效场发射电流I1与总场发射电流I的比值决定于开孔铜片的形状特征，对于本实施例14，I1/I＞25％。计算碳管绳的场发射阈值(发射电流密度达到10mA/cm2时的外加电场)为0.07V/μm。
实施例15
与实施例6不同之处在于：
采用开孔铜片作为加压阳极，铜片开孔为圆形，直径2mm。抽真空至2×10-7Pa后，施加820V外加电压，可获得的有效场发射电流I1超过30μA；有效场发射电流I1与总场发射电流I的比值决定于开孔铜片的形状特征，对于本实施例15，I1/I＞25％。计算碳管绳的场发射阈值(发射电流密度达到10mA/cm2时的外加电场)为0.10V/μm。
实施例16
与实施例15不同之处在于：
绳束状多壁纳米碳管绳场发射电子枪工作真空3×10-4Pa，施加820V外加电压，可获得的有效场发射电流I1超过30μA；有效场发射电流I1与总场发射电流I的比值决定于开孔铜片的形状特征，对于本实施例16，I1/I＞25％。计算碳管绳的场发射阈值(发射电流密度达到10mA/cm2时的外加电场)为0.10V/μm。
实施例17
与实施例8不同之处在于：
采用开孔铜片作为加压阳极，铜片开孔为圆形，直径2mm。抽真空至2×10-7Pa后，施加850V外加电压，可获得的有效场发射电流I1超过30μA；有效场发射电流I1与总场发射电流I的比值决定于开孔铜片的形状特征，对于本实施例17，I1/I＞25％。计算碳管绳的场发射阈值(发射电流密度达到10mA/em2时的外加电场)为0.12V/μm。
实施例18
与实施例17不同之处在于：
绳束状多壁纳米碳管绳场发射电子枪工作真空3×10-4Pa，施加850V外加电压，可获得的有效场发射电流I1超过30μA；有效场发射电流I1与总场发射电流I的比值决定于开孔铜片的形状特征，对于本实施例18，I1/I＞25％。计算碳管绳的场发射阈值(发射电流密度达到10mA/cm2时的外加电场)为0.12V/μm。
实施例19
与实施例18不同之处在于：
采用铜网栅极作为加压阳极，单根绳束状单壁纳米碳管的直径约为80μm，样品的有效长度约2mm；取绳束状单壁纳米碳管100根，装配成10×10绳束状纳米碳管场发射阴极阵列，单根绳束状单壁纳米碳管之间距离约为1mm。在3×10-5Pa系统真空度下，施加700V外加电压，可获得的有效场发射电流I1超过300μA，最大可达数毫安。
其中绳束状单壁纳米碳管阵列：
如需装配成绳束状纳米碳管阵列，按照阵列单元顺序依次将长度基本相同的绳束状纳米碳管装配在基片表面的相应位置上；绳束状纳米碳管阵列单元的水平距离可在0.1～2mm之间调整，本实施例采用1mm。
实施例20
与实施例19不同之处在于：
100根绳束状双壁纳米碳管用于装配10×10场发射阴极阵列，单根样品的直径约为30μm，有效长度约2mm。阵列单元的水平距离为0.5mm。在3×10-5Pa系统真空度下，施加400V外加电压，可获得的有效场发射电流I1超过300μA，最大可达数毫安。
实施例21
与实施例19不同之处在于：
100根绳束状多壁纳米碳管(平均管径6nm)用于装配10×10场发射阴极阵列，单根样品的直径约为300μm，有效长度约2mm。阵列单元的水平距离为0.1mm。在3×10-5Pa系统真空度下，施加730V外加电压，可获得的有效场发射电流I1超过300μA，最大可达数毫安。
实施例22
与实施例19不同之处在于：
采用开孔铜片作为加压阳极，铜片开孔为圆形，直径8mm。在3×10-5Pa系统真空度下，施加730V外加电压，可获得的有效场发射电流I1超过300μA，最大可达数毫安。
实施例23
与实施例20不同之处在于：
采用开孔铜片作为加压阳极，铜片开孔为圆形，直径8mm。在3×10-5Pa系统真空度下，施加450V外加电压，可获得的有效场发射电流I1超过300μA，最大可达数毫安。
实施例24
与实施例21不同之处在于：
采用开孔铜片作为加压阳极，铜片开孔为圆形，直径8mm。在3×10-5Pa系统真空度下，施加820V外加电压，可获得的有效场发射电流I1超过300μA，最大可达数毫安。
综上所述，本发明可在不高于1kV外加电压下获得数十微安的场发射电流；随电压升高，场发射电流可达到毫安级。本发明绳束状纳米碳管场发射性能测试结果表明，样品的长度特征与其场发射性能密切相关：碳管绳的宏观长度越大，实现一定场发射电流所需的外加电压越低。如：长约2mm、直径约100μm的绳束状纳米碳管的场发射阈值(发射电流密度达到10mA/cm2时的外加电场)约为0.1V/μm。这一场发射性能指标比多壁纳米碳管阵列以及无序排列的单壁纳米碳管低20倍左右，比钨丝低近50倍。另外，单根绳束状纳米碳管样品可提供超过20μA的场发射电流，最大场发射电流超过300μA。
Claims (5)
1.一种装配低压场发射电子源的方法，采用铜网栅极或开孔铜片作为加压阳极，其特征在于：以绳束状纳米碳管为场发射阴极，将绳束状纳米碳管作为阴极发射材料固定在导电基片上，使绳束状纳米碳管轴线方向与基片表面垂直，加压阳极与场发射阴极相距0.1～1mm；控制工作真空度在1×10-3～1×10-8Pa范围内，在场发射阴极与加压阳极之间施加0.2～3kV电压，所得到的一部分场发射电子从加压阳极透过，获得低压场发射电流。
2.如权利要求1所述装配低压场发射电子源的方法，其特征在于：在场发射阴极与加压阳极之间施加0.5～1KV电压。
3.如权利要求1所述装配低压场发射电子源的方法，其特征在于：所述绳束状纳米碳管中纳米碳管为单壁纳米碳管、双壁纳米碳管、多壁纳米碳管或直径更大的纳米碳纤维、纳米碳角。
4.如权利要求1所述的装配低压场发射电子源的方法，其特征在于：所述场发射阴极为绳束状纳米碳管材料所组成的阵列，具体是：绳束状单壁纳米碳管材料所组成的阵列、绳束状双壁纳米碳管材料所组成的阵列或绳束状多壁纳米碳管材料所组成的阵列，其中单根绳束状纳米碳管直径20～300μm、长度0.5～15mm，间距为0.1～2mm。
5.如权利要求4所述的装配低压场发射电子源的方法，其特征在于：当装配成绳束状纳米碳管阵列时，则按照阵列单元顺序依次将长度相同的绳束状纳米碳管装配在基片表面的相应位置上；绳束状纳米碳管阵列单元的水平距离在0.1～2mm之间调整。
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| 纳米碳管/聚合物功能复合材料. 李莉香，李峰，英哲，杨全红，成会明.新型炭材料，第18卷第1期. 2003 * |
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