CN100344551C - 用冶金渣制备聚硅硫酸铁铝的方法 - Google Patents

用冶金渣制备聚硅硫酸铁铝的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用冶金渣制备聚硅硫酸铁铝的方法，属于絮凝剂制备技术领域。制备方法的主要步骤如下：对渣进行酸解，将酸解反应产物过滤去除沉淀物，提取上清液，再用过氧化氢进行氧化，使体系中的Fe(II)全部转化为Fe(III)，将氧化后的体系放置水浴中自行水解、聚合制得聚硅硫酸铁铝。本发明所提供的制备方法是以高炉冶金渣作为主要原料，所制得的聚硅硫酸铁铝适用于处理高浊度悬浊液、生活污水和工业废水。该制备方法成本低廉，过程简单，减少了资源浪费及环境污染，具有显著的经济效益及社会效益。

Description

用冶金渣制备聚硅硫酸铁铝的方法
所属技术领域：
本发明属于絮凝剂制备技术领域，具体涉及用冶金渣制备聚硅硫酸铁铝的方法。
背景技术：
现有制备聚硅硫酸铁铝的原料有硅酸钠、硫酸铁和硫酸铝，或含铁、铝离子较多的矿物质，制备方法是将硅酸钠酸化制备聚硅酸后，再引入铁、铝离子聚合而成。该制备方法需要价格不菲的化工原料或有限的矿物资源为主要原料，成本较高。
发明内容：
针对上述现有制备方法中存在的问题，本发明提供一种以高炉冶金渣为原料制备聚硅硫酸铁铝的方法。
现将本制备方法所涉及的原料、制备原理以及具体制备方法如下。
1、制备聚硅硫酸铁铝的主要原料与理化特性
本发明所涉及的主要制备原料为高炉冶金渣以及转炉污泥。高炉冶金渣是炼铁渣在高温下经高压水冲击产生的急冷水渣，主要物相为无定形玻璃体，具有良好的化学活性，其主要化学组成为硅、钙、铝的氧化物，其典型的化学成分见表1，该渣中含的硅、铝组分是该方法制备聚硅硫酸铁铝絮凝剂中硅、铝的来源。原料转炉污泥，来源于炼钢过程，提供制备聚硅硫酸铁铝中所需的铁组分，其主要物相为铁、赤铁矿、钾钠斜长石和角闪石。其典型的化学成分见表2：
                                 表1.冶金渣的主要成分
  成分   SiO2   MgO   Al2O3   CaO   FeO   其他
  含量(％)   31.2   10.02   14.08   37.31   0.44   6.95
                             表2.转炉污泥的主要成分
  成分   Fe2O3   FeO   SiO2   CaO   Al2O3   MgO   其他
  含量(％)   21.38   49.62   2.67   17.62   0.72   4.76   3.23
2、制备原理
制备的原理是：按预定的成分要求，将高炉冶金渣、转炉污泥以合适比例混合，经酸解、过滤分离后得到以亚铁盐、三价铁盐、铝盐和硅酸为主的混合溶液，将此混合溶液经调整pH值，用强氧化剂双氧水氧化溶液内的亚铁为高铁，再经水解、聚合，调整滤液的pH值，最终制得聚硅硫酸铁铝(PFASSi)。
3、制备方法具体步骤如下：
(1)按照目标产物PFASSi所界定的Al、Fe、Si的计量关系，定量称取高炉冶金渣和转炉污泥混合放入耐酸反应釜中。
(2)配制好确定浓度的硫酸：
适宜的硫酸质量百分浓度：w＝5％～20％。(w为质量百分浓度)。
(3)根据高炉冶金渣和转炉污泥的化学组成，按酸与渣(高炉冶金渣和转炉污泥混合物)反应所需的化学计量[见以下反应(1)和(2)]，控制SO4 2-/Fe2+摩尔比在大于1.25，小于1.85的范围内，量取酸溶液。
(4)将酸溶液在室温下缓慢倒入反应釜中对渣进行酸解，并不断搅拌，待反应体系冷却至室温并无气泡产生，并且pH值趋于稳定值，酸解反应结束，酸解时间控制在50min，酸解时温度控制在室温。
(5)将反应产物过滤去除沉淀物(主要为石膏与酸不溶物)，提取上清液(主要为亚铁盐、三价铁盐、铝盐和水合硅酸为主的混合溶液)，用10％的氢氧化钠调整溶液的pH值为2.2左右，再用30％的过氧化氢氧化，使体系中的Fe(II)全部转化为Fe(III)。氧化反应在室温下进行，氧化Fe(II)的过程其氧化终点用铁氰化钾来确定。
(6)将氧化后的体系放置水浴加热2～3h，保持温度在80℃左右，过程中体系自行水解、聚合，调节pH值为2.0到2.5，出现红棕色的液体产品，延长此过程时间，可制得黄色固体产品，即为聚硅硫酸铁铝(PFASSi)。
制备过程的主要反应可写为：
(mFe2O3，nFeO)+(3m+n)H2SO4＝nFe2++2mFe3++(3m+n)SO42+(3m+n)H2O                            (1)
(aSiO2，bMgO，cCaO，dAl2O3)+(b+c+3d)H2SO4＝
aH4SiO4+cCaSO4↓+bMg2++2dAl3++(b+3d)SO4 2++(-2a+b+c+3d)H2O                                 (2)
2Fe2++H2O2+2H+＝2Fe3++2H2O                                                                  (3)
(1-x)Fe3++xAl3++ySO42+zH4SiO4+(2y-3)H+＝AlxFe1-x(OH)3-2y(SO4)y·zSiO2+(2y+2z-3)H2O  (4)
u[AlxFe1-x(OH)3-2y(SO4)y·zSiO2]＝[AlxFe1-x(OH)3-2y(SO4)y·zSiO2]u                    (5)
本发明是以高炉冶金渣作为主要原料生产高附加值产品聚硅硫酸铁铝，所制得的聚硅硫酸铁铝适用于处理高浊度悬浊液、生活污水和工业废水。由于制备所用的主要原料是高炉废渣，减少了资源浪费，同时也减轻了其直接排放入环境中所造成的污染。该制备方法成本低廉，过程简单，具有显著的经济社会效益。
具体实施方式：
实施例1：
先配制浓度为10％的硫酸溶液，备用。将转炉污泥和高炉渣以2∶1(质量比)混合，然后加入已配好的硫酸溶液。我们取转炉污泥40g高炉渣20g加入10％硫酸溶液552ml，加入的顺序是将配好的硫酸往混合渣里面加，酸解时间控制在50min。渣溶解完全后，将其进行抽滤，然后将滤液取出置于烧杯中，备用。配制10％NaOH溶液调节滤液pH值到2.2。当把pH值调节好以后，就在已配制好的溶液中逐滴加入30％H2O2，氧化终点利用铁氰化钾检测法来控制(取出少量溶液滴加在铁氰化钾固体上，如亚铁离子已全部氧化为三价铁离子，则不变色；如亚铁离子没有被完全氧化，则会生成蓝色络合物)。在反应初期要进行充分搅拌，搅拌时间控制在30min。将上步已经配制好的溶液放入80℃左右的恒温水浴中使其聚合，当体系出现红棕色粘稠液体时，用10％NaOH溶液调节体系pH值到2.0，继续在恒温水浴中放置2小时，其充分聚合，形成红黄絮状色颗粒。然后可将其在恒温水浴中继续放置蒸发水分，直至成为黄色固体状态。研磨即得到最终产品——[AlxFe1-x(OH)3-2y(SO4)y·zSiO2]n。
实施例2：
先配制浓度为15％的硫酸溶液，备用。将转炉污泥和高炉渣以2∶1(质量比)混合，然后加入已配好的硫酸溶液。取转炉污泥40g高炉渣20g混合，后加入15％硫酸溶液368ml(该硫酸溶液中含有98％浓硫酸30ml)酸解，加入的顺序是将配好的硫酸往混合渣里面加。酸解时间控制在50min。待渣酸解完全后，将其进行抽滤，然后将滤液取出置于烧杯中，备用。配制10％NaOH溶液调节滤液pH值2.2。当把pH值调节好以后，就在已配制好的溶液中逐滴加入30％H2O2，氧化终点利用铁氰化钾检测法来控制。在反应初期要进行充分搅拌，搅拌时间控制在30min。将上步已经配制好的溶液放入80℃左右的恒温水浴中使其聚合，当体系出现红棕色粘稠液体时，用10％NaOH溶液调节体系pH值到2.5，继续在恒温水浴中放置2小时，其充分聚合，形成红黄色絮状颗粒。然后可将其在恒温水浴中继续放置蒸发水分，直至成为黄色固体状态。研磨即得到最终产品——[AlxFe1-x(OH)3-2y(SO4)y·zSiO2]n。

Claims (1)

1、用冶金渣制备聚硅硫酸铁铝的方法，其特征在于该制备方法有如下步骤组成：
(1)按照目标产物PFASSi所界定的Al、Fe、Si的计量关系，定量称取高炉冶金渣和转炉污泥混合放入耐酸反应釜中；
(2)配制好确定浓度的硫酸：
适宜的硫酸质量百分浓度：w＝5％～20％，w为质量百分浓度；
(3)根据高炉冶金渣和转炉污泥的化学组成，按酸与渣反应所需的化学计量，控制SO4 2-/Fe2+摩尔比在大于1.25，小于1.85的范围内，量取酸溶液；
(4)将酸溶液在室温下缓慢倒入反应釜中对渣进行酸解，并不断搅拌，待反应体系冷却至室温并无气泡产生，并且pH值趋于稳定值，酸解反应结束，酸解时间控制在50min，酸解时温度控制在室温；
(5)将反应产物过滤去除沉淀物，提取上清液，用10％的氢氧化钠调整溶液的pH值为2.2左右，再用30％的过氧化氢氧化，使体系中的Fe(II)全部转化为Fe(III)；
(6)将氧化后的体系放置水浴加热2～3h，保持温度在80℃左右，过程中体系自行水解、聚合，调节pH值为2.0到2.5，出现红棕色的液体产品，延长此过程时间，制得黄色固体产品，即为聚硅硫酸铁铝。
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