CN100338181C - 一种从蜡油馏分制低碳烯烃的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从蜡油馏分制低碳烯烃的方法，先将蜡油馏分原料加热至60～80℃，开始降温至-10～-30℃，在降温过程中经分步加入溶剂，在-10～-30℃下，原料和溶剂的混合物经分离得到含溶剂的蜡膏和含溶剂的脱蜡油，经分馏塔分别分离出蜡膏和脱蜡油，其中蜡膏进入蒸汽裂解装置，在770～850℃下热裂解，得到乙烯、丙烯等目标产品，分离出的溶剂循环使用。该方法以石蜡基的蜡油馏分为原料，经溶剂脱蜡工艺，将蜡膏作蒸气裂解原料，不仅提高了裂解气体和目标产品的收率，延长了蒸汽裂解装置的运转周期，而且拓展了蒸汽裂解制乙烯的原料来源，满足现有裂解装置对重质原料的需求。
Description
技术领域
本发明涉及一种在不存在氢的情况下，烃油的非催化热裂化方法，更具体地说，属于一种以石蜡基的蜡油馏分为原料生产乙烯的方法。
背景技术
随着我国经济高速发展，对乙烯等低碳烯烃的需求大幅度增加，“十五”期间计划新增乙烯生产能力约405万吨，总能力达到900万吨/年左右。需求方面，预测到2005年乙烯需求量到1500万吨，增长40％，乙烯需求的年增长率将达8.5％高于GDP增长，届时的乙烯生产能力只能满足60％的需求。2005年丙烯生产能力将达到近700万吨，预计将只能满足丙烯需求的65％。蒸汽裂解是生产乙烯的主要技术手段，而采用蒸汽裂解制乙烯技术，每生产一吨乙烯约需3.3吨左右的裂解原料。因而要满足我国经济高速发展阶段对乙烯的需求，就必须不断改进乙烯生产技术，拓展蒸汽裂解的原料资源。
我国乙烯工业发展初期，主要裂解原料是轻柴油等重质原料。随着乙烯工业的不断发展和技术进步，以及商品柴油需求的不断扩大，到2001年为止石脑油原料达到60％以上，轻柴油、加氢尾油等重质原料比例降低到只有20％左右。但是目前我国主要乙烯生产企业还有相当比例的专门裂解重质原料的轻柴油型裂解炉，从发展的角度可以预计：由于原油资源及现有炼厂生产能力的限制，进一步增加石脑油馏分来满足乙烯生产需求短时期是难以达到的。而根据我国现在炼油技术特点，拓展蒸汽裂解原料资源，采用优质化的重质裂解原料满足现有裂解装置的原料需求是缓解目前制约我国乙烯工业发展原料瓶颈的有效措施之一。
石蜡基的蜡油馏分特别是常三减一馏分主要用于加氢工艺和催化裂化进料，石蜡基原油直馏的常三减一线油中含有较多链烷烃，是一种有效的制乙烯原料，且占原油中的比例较高，如果直接作裂解原料，那么由于其中含有一定量的双环以上的环烷烃和芳烃，工业上存在着裂解乙烯收率偏低，操作周期短，下游急冷油塔塔底油粘度超标等问题。
发明内容
本发明的目的是在现有技术的基础上提供一种从蜡油馏分制低碳烯烃的方法。
本发明提供的方法包括：先将蜡油馏分原料加热至60～80℃，开始降温至-10～-30℃，在降温过程中经分步加入溶剂，在-10～-30℃下，原料和溶剂的混合物经分离得到含溶剂的蜡膏和含溶剂的脱蜡油，经分馏塔分别分离出蜡膏和脱蜡油，其中蜡膏进入蒸汽裂解装置，在770～850℃下热裂解，得到乙烯和丙烯目标产品；分馏塔分离出的溶剂混合后循环使用。
该方法以石蜡基的蜡油馏分为原料，经溶剂脱蜡工艺，将蜡膏作蒸气裂解原料，不仅提高了裂解气体和目标产品的收率，延长了蒸汽裂解装置的运转周期，而且拓展了蒸汽裂解制乙烯的原料来源，满足现有裂解装置对重质原料的需求。
附图说明
附图是本发明提供的从蜡油馏分制低碳烯烃的方法示意图。
具体实施方式
本发明提供的方法是这样具体实施的：先将蜡油馏分原料加热至60～80℃，开始降温至-10～-30℃，在降温过程中经分步加入溶剂，在-10～-30℃下，原料和溶剂的混合物经分离得到含溶剂的蜡膏和含溶剂的脱蜡油，经分馏塔分别分离出蜡膏和脱蜡油，然后蜡膏进入蒸汽裂解装置，在770～850℃下热裂解，得到乙烯和丙烯目标产品；分馏塔分离出的两股溶剂混合后循环使用。
所述的蜡油馏分原料为石蜡基的蜡油馏分，包括常压蜡油(AGO)馏分和/或减压蜡油(VGO)馏分，其沸点范围为300～450℃，优选常三线馏分和/或减一线馏分。
所述的溶剂选自由苯、甲苯、丙酮、丁酮构成的这组物质中的一种或一种以上的混合物。优选的溶剂为丁酮/甲苯混合物，混合比为20∶80～80∶20(v/v)。溶剂脱蜡过程的总溶剂与蜡油馏分原料重量之比(即总剂油比)为2∶1～5∶1。在降温过程中溶剂分多步最好分三步加入原料中。
真空过滤机的真空度为200～600mmHg；采用CO2等惰性气体气提分馏塔顶得到溶剂，并循环使用，塔底是蜡膏和脱蜡油。
蜡膏热裂解温度为770～850℃优选800～830℃，压力为常压，停留时间为0.05～0.6秒，水油比为0.5～0.8(重量)。
下面结合附图对本发明所提供的方法进行进一步的说明，但并不因此限制本发明的方法。
附图是本发明提供的从蜡油馏分制低碳烯烃的方法示意图。
为保证装置连续运转，溶剂脱蜡一般采用2个间歇釜塔流程，切换操作。本发明为描述方便，只用一个脱蜡间歇釜系统进行示意说明。
预热至70℃的常三减一线馏分原料经管线1送至带搅拌装置的脱蜡釜2；在脱蜡釜2中经降温和分步加入脱蜡溶剂分离后，原料和溶剂混合物经管线3进入脱蜡过滤机4，在脱蜡机中分离出含溶剂的蜡膏和含溶剂的脱蜡油，其中含溶剂的脱蜡油经管线5进入分馏塔6，脱蜡溶剂经分馏塔6塔顶部脱出冷凝后经管线7循环至脱蜡釜2，分馏塔6的塔釜液为脱蜡油，该馏分可直接去加氢裂化装置或催化裂化装置；含溶剂的蜡膏经管线8进入分馏塔9，脱蜡溶剂经分馏塔9塔顶部脱出冷凝后经管线10循环至脱蜡釜2，分馏塔9的塔釜液为蜡膏，该馏分经管线12进入蒸汽裂解反应系统13；蜡膏在蒸汽裂解反应系统13中反应，产生的裂解气为富含乙烯、丙烯等目标产品的组分，该裂解气经管线14引出装置，裂解汽油、裂解柴油、少量焦油分别经管线15、16、17引出装置。
本发明方法以石蜡基的蜡油馏分特别是常三减一线馏分为原料，不仅提高了裂解气体和目标产品的收率，延长了蒸汽裂解装置的运转周期，而且拓展了蒸汽裂解制乙烯的原料来源，满足现有裂解装置对重质原料的需求。
下面的实施例将对本方法予以进一步的说明，但并不因此限制本方法。
实施例1
将1000克石蜡基的常三减一线原料置于容积8升带搅拌装置、带换热夹套的脱蜡间歇釜中加热至70℃，然后冷却至-20℃，分别在物料温度为30℃、0℃、-20℃时加入丁酮(英国SHELL公司生产)/甲苯(北京燕山石化生产，工业纯)(50∶50v/v)，剂油比分别为0.8、1.2、1.0(m/m)，总剂油比为3.0。将混合物料放入真空过滤机，在-18℃、真空度为400mmHg条件下进行脱蜡过滤操作。常三减一线原料及蜡膏的性质和组成见表1，溶剂脱蜡工艺条件见表2。
将脱蜡工艺所得的富含链烷烃的蜡膏在模拟裂解评价试验装置上进行裂解试验，该试验装置由进料系统、裂解反应系统和深冷分离系统三部分组成，整套装置由一台计算机控制操作和监测运行。裂解操作条件如下：炉出口温度800℃、炉出口压力(绝)211kPa，停留时间0.22秒、水油比0.75m/m。裂解评价试验结果如表3所示。表3中数据表明：在中等裂解苛刻度条件下，乙烯、丙烯的收率较高，裂解液相产品中裂解焦油的量较少，氢含量高，裂解炉运转操作周期较长。
对比例1
为说明溶剂脱蜡工艺得到的富含链烷烃的蜡膏裂解效果，以未脱蜡的常三减一线馏分为原料，在与实施例1相同的条件下进行裂解试验。模拟裂解评价试验装置与实施例1相同。裂解评价试验结果如表3所示。
表3中数据表明：石蜡基直馏常三减一馏份直接作为蒸汽裂解原料，乙烯、丙烯等裂解主要产品收率低于实施例1，裂解液相产品中裂解焦油的量高于实施例1，氢含量也明显低于实施例1。
实施例2
将实施例1中溶剂脱蜡工艺得到的蜡膏在模拟裂解评价试验装置上进行裂解试验，该试验装置与实施例1所用装置相同。裂解操作条件如下：炉出口温度820℃、炉出口压力(绝)211kPa，停留时间0.22秒、水油比0.75m/m。裂解评价试验结果如表3所示。表3中数据表明：在高裂解苛刻度条件下，乙烯、丙烯的收率与石脑油裂解收率相当，裂解液相产品中裂解焦油的量略有增加，氢含量高于LUMMUS公司的控制指标，裂解炉运转操作周期与石脑油相当。
对比例2
为说明溶剂脱蜡工艺得到的富含链烷烃的常三减一线馏分蜡膏裂解效果，以未脱蜡的常三减一线馏分为原料，在与实施例2相同的条件下进行裂解试验。模拟裂解评价试验装置与实施例2相同。裂解评价试验结果如表4所示。
表4中数据表明：石蜡基直馏常三减一馏份直接作为蒸汽裂解原料，乙烯、丙烯等裂解主要产品收率低于实施例2，裂解液相产品中裂解焦油的量高于实施例2，液相产品的氢含量低于LUMMUS公司的控制指标，无法保证裂解炉运转周期。
表1
表2
表3
| 实施例1 | 对比例1 | |
| 原料 | 常三减一线蜡膏 | 常三减一线原料 |
| 裂解气收率，重％ | 70.83 | 66.31 |
| 氢气 | 0.45 | 0.51 |
| 甲烷 | 8.78 | 9.42 |
| 乙烯 | 29.15 | 25.73 |
| 丙烯 | 16.05 | 14.70 |
| 丁二烯 | 6.51 | 4.82 |
| 混合C4 | 4.97 | 5.45 |
| 总三烯收率，重％ | 51.71 | 45.25 |
| 裂解油收率，重％ | 29.17 | 33.69 |
| C5～180℃ | 16.29 | 18.91 |
| 180～204℃ | 2.12 | 1.19 |
| 204～288℃ | 6.23 | 5.74 |
| ＞288℃ | 4.53 | 7.85 |
| 总三苯收率 | 7.11 | 7.52 |
| 裂解油氢含量，重％ | 8.71 | 8.05 |
表4
| 实施例2 | 对比例2 | |
| 原料 | 常三减一线蜡膏 | 常三减一原料 |
| 裂解气收率，重％ | 72.95 | 68.48 |
| 氢气 | 0.49 | 0.63 |
| 甲烷 | 9.43 | 10.46 |
| 乙烯 | 31.01 | 27.04 |
| 丙烯 | 16.54 | 15.16 |
| 丁二烯 | 6.78 | 5.03 |
| 混合C4 | 4.26 | 5.01 |
| 总三烯收率，重％ | 54.34 | 47.23 |
| 裂解油收率，重％ | 27.05 | 31.52 |
| C5～180℃ | 15.12 | 16.18 |
| 180～204℃ | 1.65 | 0.94 |
| 204～288℃ | 5.06 | 3.55 |
| ＞288℃ | 5.22 | 10.85 |
| 总三苯收率 | 7.72 | 8.02 |
| 裂解油氢含量，重％ | 8.21 | 7.46 |
Claims (9)
1、一种从蜡油馏分制低碳烯烃的方法，其特征在于先将蜡油馏分原料加热至60～80℃，开始降温至-10～-30℃，在降温过程中经分步加入溶剂，在-10～-30℃下，原料和溶剂的混合物经分离得到含溶剂的蜡膏和含溶剂的脱蜡油，经分馏塔分别分离出蜡膏和脱蜡油，其中蜡膏进入蒸汽裂解装置，在770～850℃下热裂解，得到乙烯和丙烯目标产品；分馏塔分离出的溶剂混合后循环使用。
2、按照权利要求1的方法，其特征在于所述的蜡油馏分原料为石蜡基的蜡油馏分，包括常压蜡油馏分和/或减压蜡油馏分，其沸点范围为300～450℃。
3、按照权利要求1或2的方法，其特征在于所述的蜡油馏分原料为常三线馏分和/或减一线馏分。
4、按照权利要求1的方法，其特征在于所述的溶剂选自由苯、甲苯、丙酮、丁酮构成的这组物质中的一种或一种以上的混合物。
5、按照权利要求4的方法，其特征在于所述的溶剂为丁酮/甲苯混合物，体积比为20∶80～80∶20。
6、按照权利要求1的方法，其特征在于溶剂脱蜡过程的总溶剂与蜡油馏分原料重量之比为2∶1～5∶1。
7、按照权利要求1的方法，其特征在于原料和溶剂的混合物经过滤的方式分离得到含溶剂的蜡膏和含溶剂的脱蜡油，过滤的真空度为200～600mmHg。
8、按照权利要求1的方法，其特征在于蜡膏的热裂解压力为常压，停留时间为0.05～0.6秒，水油重量比为0.5～0.8。
9、按照权利要求1的方法，其特征在于蜡膏的热裂解温度为800～830℃。
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