CN1003371B - 低收缩率耐火高岭土纤维及制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种耐火纤维的组成及其制造方法。耐火纤维的成分包括高岭土和锆石。
Description
本发明归属耐火纤维领域，特别是指在高温下具有低收缩性的耐火纤维。更具体地说，本发明涉及含氧化铝和二氧化硅的纤维。按照特点，但不是采用限定的办法，本发明属于一种加有锆石的高岭土纤维，高岭土的主要成分是氧化铝和二氧化硅。
这里所用的耐火纤维是指能耐1500°F以上高温的无定形或结晶形无机纤维。典型的耐火纤维是由等量的Al2O3与SiO2纯氧化物熔融而成的玻璃状纤维。熔融体按照已知的工艺技术拉成纤维。这种典型纤维加热至2300°F～2400°F，在此温度下经过24小时，收缩率为3～4%。
另一类纤维是由高岭土熔融制成。1958年由纽约Academic Press Publishers出版，C.Z.Carroll-Porczynski著的《无机纤维》一书中曾对这种纤维进行过详细讨论。在该书的162～164页中公布了由Babcook和Wilcox销售的一种叫做“Kaowool
”的纤维。由于采用的工业级高岭土中含有杂质，这种纤维在2300°F～2400°F的线性收缩率为5～8%。此外，高岭土纤维一般都含有高百分率的非纤维化的球粒，它可能对耐火纤维的绝热性能带来不利的影响。高岭土制成的纤维最大的优点在于高岭土的价格与上述熔制纤维用的纯氧化物相比较要低廉得多。
业已公布，在氧化铝和二氧化硅的纯氧化物中加入氧化锆会改进熔融速率和促进耐火纤维的纤维化。1957年2月10由J.C.McMullen发表的美国专利No.2873197公布了这个内容。加入氧化锆改进了纤维产率和工艺，但它的制造就不如高岭土纤维那样容易。
以前申请的专利，其中也有本专利发明人，公布了用Al2O3、SiO2和ZrO2纯氧化物熔融制成的纤维。如同McMullen公布的纤维一样，这些纤维比纯氧化铝-二氧化硅纤维熔融得更快。但是申请者在这里揭开了一个问题，就是：纯氧化铝-二氧化硅-氧化锆在一段窄范围的配制百分比内熔制的纤维竟有意想不到的低线性收缩率。另一方面，发现氧化锆的加入还赋予纤维对酸和碱的抗耐性。由公布的纯氧化物制成的纤维，其缺点是用昂贵的氧化物三元系统制造纤维代替二元系统的氧化铝-二氧化硅制造纤维。
本发明系用高岭土与锆石混合制成纤维，它的熔融速率优于氧化铝-二氧化硅制成的纤维，线性收缩率低于高岭土制成的纤维，其价格比纯氧化物制成的氧化铝-二氧化硅-氧化锆纤维低廉。本发明采用由72～90%重量份高岭土和10～28%重量份锆石组成的高岭土-锆石混合物。
为了对高岭土-氧化锆纤维进行评价，制成高岭土和氧化锆含量百分比不同的各种纤维。检定出成分配方，将各组份按要求的比例加入直径为3英尺、深19英寸的实验用熔化炉中。将炉料通电熔化，熔融流体引出通过一小孔并紧靠在一对旋转的转子上。这样制得的纤维一般直径为2～7微米，长0.5～10英寸（平均长为2～3英寸），并含有数量不等的球粒（通常为35～45%）。收集纤维并进行分析验证其成份，取不同的纤维制样，送检收缩率。制造这些纤维所用高岭土的化学成份的重量百分比见下表。
表1
成份 百分率
SiO2 52.1
Al2O3 44.4
ZrO2 0.23
TiO2 1.76
Fe2O3 0.79
Na2O 0.05
K2O 0.06
CaO 0.12
MgO 0.07
高岭土是天然生成的无碱（含量低于0.5%）陶土族的一种。这种无碱陶土的成份一般为Al2Si2O5（OH）4，并具有1∶1双八面体的层状硅酸盐的组织。陶土族的其它成员有地开石，珍珠陶土、叙永石。这些陶土家庭中的任何一个虽都可以取代高岭土。但高岭土价格较低，来源方便，是一种较佳的组份。也可以采用叶腊石和锆石混合制造合乎要求的纤维。叶腊石是一种重要的无碱陶土（含量低于0.5%），其成分为Al2Si4O10（OH）2，结构特征是2∶1双八面体层状硅酸盐。
如上所述，高岭土-锆石混合物是按发明的指导制造纤维的较佳原料。因为它是二元组分系统，不像纯氧化物二氧化硅、氧化铝和氧化锆属三元组分系统，高岭土-锆石系统所需控制混合百分比的设备和计量用具较少。如上文所述，上述任一种陶土都可与硅石结合达到少用计量设备的优点，但最好是采用高岭土，因为它的价格低廉。
灼烧损失（LOI）份的含量为0.09%，表2中第一种纤维（A）完全用上述的高岭土制成，其它纤维都加入了不同含量的锆石。
表2
纤维 高岭土（重量） 锆石（重量）
A 100% 0%
B 96% 4%
C 86% 14%
D 82% 18%
E 77% 23%
F 69% 31%
G 63% 37%
H 59% 41%
I 48% 52%
J 42% 58%
这些混合物制成的纤维中，二氧化硅，氧化铝和氧化锆的百分比如下：
表3
纤维 二氧化硅 氧化铝 氧化锆 LOI
（重量%） （重量%） （重量%）
A 52.1 44.4 0.23 0.09
B 52.0 42.2 2.93 0.09
C 49.8 38.3 9.32 0.10
D 48.6 36.2 12.3 0.07
续表3
纤维 二氧化硅 氧化铝 氧化锆 LOI
（重量%） （重量%） （重量%）
E 47.8 34.4 15.1 0.07
F 46.2 31.0 20.7 0.09
G 44.8 27.7 25.0 0.24
H 44.4 26.4 27.2 0.07
I 42.6 22.5 34.7 0.01
J 41.6 19.4 38.6 -
所有样品在1000℃下测定灼烧损失（LOI）。样品A的次要成分在ICP测定。样品A的主要成分包括ZrO2在内都用X射线萤光光谱仪（XRF Spectrometer）进行测定。其余9个样品的三个主要成分都用X射线萤光光谱仪测定。全部XRF试验工作都是将样品与四硼酸锂按1∶10混合制成熔融物的条件下进行的。为了便于计算较高浓度的ZrO2含量，采用BSC 388（锆砂）、NBS77（耐火材料）和纯SiO2制备一套合成标样。这些标样也都制成熔融物。三个主要成分的计算值列如下表。
标样 SiO2 Al2O3 ZrO2
A 35.98 20.99 39.70
B 39.30 26.88 29.82
C 42.62 32.78 19.91
D 42.58 41.63 9.99
XRF的强度和计算出的浓度用来对每个组分进行最小二乘法回归处理。然后用这种回归法测定样品B至J中SiO2，Al2O3和ZrO2的浓度。成分中ZrO2含量的相对误差最大，ZrO2的误差值为十或-1.2%。
一旦制成纤维，则每种试验纤维A-H要通过对比试验来测定它们的线性收缩率。纤维I和纤维J未进行试验，因为这些样品的熔融体是很难抽成纤维的故制成的纤维做这种试验没多大意义。实验纤维是从10mm厚的纤维毡经针刺和使毡片退火后抽取纤维。制做毡片时，将纤维放在两个砖块中加压并加热到650℃，经过约20分钟，这样就得到退火的毡片，从中可切取测收缩率用样品。就各种情况而论，经过针刺和退火后，纤维毡都具有良好的拉伸强度。
为了比较线性收缩率，取纤维A-H;一种纯氧化物纤维以及三种工业用高岭土纤维-Kaowool 2300，Cer-wool 2300和Durablankef都做了试验。每种材料取一个样品随意地放在一个实验炉中，分别经过4小时，24小时和48小时的煅烧。每种材料再取第二批样品也随意地放在同样温度的炉中重复上述过程。每种材料在每个温度下的两次线性收缩率试验结果的平均值列于表4中。
表4
2300°F 2400°F 2500°F 2600°F
收缩率% 收缩率% 收缩率% 收缩率%
纤维 4小时 24小时 48小时 4小时 24小时 48小时 4小时 24小时 48小时 24小时
（A） 3.6 4.1 4.1 5.3 5.3 5.3 9.1 9.3 9.5 12.9
（B） 4.7 5.6 5.7 5.4 5.7 5.7 11.4 11.5 11.6 16.5
（C） 2.8 3.5 3.5 3.8 3.9 3.9 6.1 6.2 6.3 14.1
（D） 2.5 3.1 3.2 3.4 3.4 3.4 5.9 6.1 6.3 12.0
（E） 1.6 2.1 2.2 2.4 2.5 2.5 4.7 4.8 4.9 10.7
（F） 2.4 2.7 2.7 2.6 2.6 2.6 4.8 4.9 4.9 8.9
（G） 2.2 2.7 2.7 4.0 4.1 4.0 10.5 10.5 10.5 16.7
（H） 3.6 4.3 4.3 6.1 6.2 6.2 13.6 13.6 13.9 21.3
工业用氧化铝-二氧化硅纤维
KAOWOOL
6.3 6.7 6.9 7.9 7.9 8.0 13.7 14.7 15.2 21.0
DURABLANKET
5.2 5.7 5.8 6.7 6.7 6.7 10.1 10.8 11.0 14.1
CER-WOOL
5.1 5.6 5.7 6.4 6.7 6.8 9.7 10.3 10.3 15.7
CERABLANKET 2.5 3.0 3.2 3.1 4.1 4.4 4.6 5.7 5.7 6.9
工业用高岭土为基础的纤维毯
KAOWOOL是Babcock和Wilcox公司的商标
DURABLANKET是Carborundum公司的商标
CER-WOOL是C.E.Refractories公司的商标
＊CERABLANKET是Manville公司的商标它是由纯氧化物制成的氧化铝-二氧化硅纤维，而不是高岭土纤维。
从表4的收缩率数据说明：纤维E和F较之任一种以工业用纤维为基础的试验纤维，普遍具有最佳的收缩率。一般来说，收缩率小于5%者为优良，收缩率为5～8%者为中等，8%时认为勉强合格。收缩率超过8%时则认为不合格。因此全部工业用高岭土纤维在2300°F和2400°F下收缩率属中等，而在2500°F下不合格。纤维C-G在2400°F下均属优良等级。纤维E和F在2500°F下属优良等级，而纤维C和D在2500°F算合格。最后看出纤维F比任一种高岭土纤维或其它试验纤维即便在2600°F下也好得多。唯有纯氧化物纤维在2600°F下具有较佳的收缩率。这些结果说明氧化锆含量高达28%的高岭土纤维要胜过一般高岭土纤维。因为高岭土纤维比纯氧化物制成的纤维易于成丝，且价格较低，因此往高岭土中加入锆石以降低高温下的收缩率是一种提供低价、低收缩率高岭土纤维的新的办法。
当本发明中用最佳实施方案予以公开时，并不要认为仅限于这样的内容，如更改和修订都包括在所附权利要求书所指定的发明申请范围内。例如高岭土为推荐的一种较好的陶土，但公开的任何一种氧化铝-二氧化硅陶土都可以应用，并不脱离本发明所指定的范围。
Claims (2)
1、一种耐火玻璃纤维，其组成按重量计为：41.6-52.1%的二氧化硅、19.4-44.4%的氧化铝和0.23-38.6%的氧化锆，该纤维在约2400°F经过大约4小时的煅烧后，其收缩率约小于5%，该耐火纤维是由按重量计为59-96%的陶土和4-41%的锆石所组成的二组分混合料制成的，其中的陶土选自成分为Al2Si2O5（OH）4、通常标为1∶1的双八面体层状硅酸盐。
2、按照权利要求1所述的耐火纤维，其中所述的陶土是高岭土。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C13 | Decision | ||
| GR02 | Examined patent application | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: Beck County Applicant after: THE MORGAN CRUCIBLE Co.,PLC Address before: Mount Colorado, USA Applicant before: Manville Service Corp. |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: APPLICANT; FROM: MANVILLE SERVICE CO. (US) KEN-CARYL RANCH DENVER COLORADO 80217 U.S.A. TO: MORGAN CRUCIBLE CO. |
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| C17 | Cessation of patent right | ||
| CX01 | Expiry of patent term |