Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von luft- und gasefreien Massen. Bei der Herstellung künstlicher Gebilde, zum Beispiel Fäden oder Films aus Zellulose und sonstigen Lösungen, ist es erforderlich, dass die Massen von jeder Spur der in Sus pension befindlichen Luft befreit werden, da sonst beim Austritt der mit Luftblasen durch setzten Masse aus den Spinndüsen oder Schlit zen des GiessersFadenbrüche, bezw. Films mit Luftblasen entstehen.
Ferner ist es schäd- lieh, wenn die Massen einen Überschuss voll Gasen oder' flüchtigen Lösungsmitteln errt- halten. Zum Beispiel ein Überschuss von freiem Ammoniak in Kupfer-Oxydammotiiakzellulose Lösungen ergibt einen schwachen Faden von grauem Aussehen, während freier Schwefel kohlenstoff in einer Viskoseinasse eine un günstige Wirkung auf die Masse selbst und auf das Koagulieren ausübt.
Zur Beseitigung dieser Übelstände sind bereits verschiedene Methoden vorgeschlagen worden, unter an- derm hat man vorgeschlagen, so wenig als möglich von den leichtflüchtigen Lösungs- (Gelatinierungs-)Mitteln anzuwenden und die Massen unter Einwirkung des Vakuums in einer Knetmaschine zu behandeln.
Diese Methoden haben sieh aber als un vollkommen Lind unpraktisch erwiesen, und zwar die Reduzierung der Menge der Lö- sungs-(Gelatinierungs-)Mittel lässt sich nur bis zu einem bestimmten Grade treiben, weil man sonst Gefahr läuft, ungleicbmässige (nicht homogene) Massen zu erhalten, während das Durchkneten der Massen unter Vakuum kost spielige und komplizierte Apparate erforder- lieh macht, die sieh schwer, reinigen lassen und insofern die Luftblasen aus der Masse nicht vollkommen beseitigen, als nach der Durchknetung und Evakuierung die Masse doch mit Luft vermengt wird, die sich in den Leitungen und Behältern befindet,
aus welchen die Masse in die Koagulierungsbäder zi oder dergleichen gepresst wird.
Gregenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren<B>zur</B> Herstellung Vor) luft- und. gasefreien Massen, welches darin besteht, dass inan die -Massen auf eine kuppelartig- geformte, in einein luftdieht #-erschlossenen Behälter angeordnete Fhäehen auflaufen läl.-)'t Lind sie der Einwirkung eines Vakuums aus setzt.
Dadurch erreicht man, dass man die Behälter und Spinnleitungen von Luft und unerwünschten Dämpfen in einfacher Weise befreien kann und dass der Überschuss der Lösungs- oder Gelatinierungsmittel zurück gewonnen wird.
Die evakuierte Masse kann dann mittelst Vakuum durch die Feinfilter und Spinn leitung, nachdem auch diese evakuiert wur den, geleitet werden.
In der mitfolgenden Zeichnung ist eine Einrichtung zur Ausübung des Verfahrens beispielsweise dargestellt.
Im Behälter 1 befindet sieh eine Masse, die behufs Erzielung vollkommener Homo genität mit einem Überschuss von Lösungs- oder Gelatinierungsmitteln hergestellt wurde oder zu welcher inan irgend eine indifferente, aber möglichst leichtflüssige Lösung bei gemengt hat (zum Beispiel Schwefeläther bei einer "Viskose"-Masse) und in bekannter Weise durch Filter von den gröberen Ver unreinigungen befreit wurde, 2 und 3 stellen die, Behälter dar, aus welchen die Masse nach Öffnung der Ventile 4 und 5 in das Zuleitungsrohr 4i und nach Öffnung der Ven tile 7 und 8 in die Filter 9 und 10 gelangt. Die Filterapparate 9 und 10, welche zu voll kommener Nachfiltration dienen, sind mit dem Spinnrohr 12 durch die Leitung 13 ver bunden.
Das Spinnrohr 12 hat so viele Spinn hähne 14 als erforderlich und ist am äussersten Ende an einer Vakuumvorlage C, welche einen Absperrliahn 16 besitzt, angeschlossen. Von der Vakuumleitung 15 zweigt eine zweite Leitung 17 an dem Absperrventil 16a ab und mündet in die in den untern Teilen der Filter 9 und 10 angebrachten Ventile 18 und 19 und in die in den Deckeln der Behälter 2 und 3 befindlichen Absperrventile 20 und 21. Die Vakuumleitungen 15 und 17 münden in das Vorlagegefäss C, welches mit einem Schauglas Cl versehen ist, ein, wäh rend die Hauptvakuumleitung 18 an die Vor lage C angeschlossen und im Vorwärmer 22 als Spiralen 23 ausgebildet ist.
Die Spiralen 23 können durch heisses Wasser oder Dampf, durch den Zuleitungsstutzen 24 zugeführt, erwärmt werden. 25 ist die Ableitung für den Dampf oder Wasser, 26 ist das Verbin dungsrohr zur Vakuumpumpe 27, während 28 das Verbindungsrohr zum Kondensator ist, in welche bei 31 das Kühlmediuna ein tritt und bei 32 austritt. Das Kondensat wird bei 33 abgeleitet.
Die Operation geht nun folgendermassen vor sich: A. Wenn das System leer ist und, man beide Behälter 2 und 3 init luft- und gase freier Masse besehieken und durch die Fein filter 9 und 10 nebst Spinuleitung 12 bringen will, so werden die Hähne 0 und 01, 4 und 5 geschlossen und die Hähne, resp. Ventile 7, 8, 20, 21, 18, 19, 16 und 16a geöffnet.
Die Vakuumpumpe 27 wird in Betrieb gesetzt, und sobald der Vakuummeter eine genügende Luftleere im System anzeigt, werden die Hähne 0 und 0' aufgemacht, und man lässt die Masse aus dem Behälter 1 durch die Filter auf die schirmartig ausgebildeten Bleche B und Bl, die in einiger Entfernung von den Deckeln und Wandungen der Be hälter 2 und<B>3</B> an einigen Stellen gelagert sind, auffliessen. Die Masse verteilt sieh in dünner Schicht auf den Blechen, so dass die Vakutinipumpe alle Luftblasen und Gase der .Masse, während dieselbe auf Bleche aufläuft und von diesen längs der Wandungen der Behälter 2 und<B>3</B> abfliesst, entfernt.
31an hat es also in der Hand,<B>je</B> nach der Zulauf- geschwindigkeit der Masse und der Höhe de-, Vakuums die Masse von Luftblasen und den überschüssigen Gasen zu befreien. Sind die Behälter 2 und<B>3</B> gefüllt, so werden die Hähne und Ventile<B>0,</B> 01., <B>18, 19,</B> 20, 21 und 16;1 geschlossen und die Hährie 4,<B>5, 7, 8,</B> 7a, 8." und <B>16</B> geöffnet.
Die Vakuumpumpe arbeitet so lange weiter, bis die Masse mit- telst l'akitit;ii,#z durch die luftleeren Filter und -Spinnleitungen durchgesaugt, in die Vorlage G zu fliessen beginnt. In diesem Moinent- schliesst man Ventil<B>16</B> und man hat das ganze System init luft- und gasefreier Masse gefüllt.
Das Nachbefürdern der Masse durch das luftleere System (Spinnleitung) und Spinnapparate für einen kontinuierlichen Be trieb geschieht sodann in bekannter Weise durch Aufsetzen von Luftdruck auf die Masse in den Behälter 2 und 3 durch Eigengewicht oder dergleichen.
B. Wenn einer der Behälter 2 und 3 leer ist und inan denselben mit luft- und gase freier Masse in der Zeit beschicken will, während ans dem andern die Masse durch die Filter und Spinnleitungen verarbeitet wird, verfährt inan wie folgt: Man schliesst den Austrittshahn des leer werdenden Behälters am vorteilhaftesten, wenn noch etwas Masse in diesem sich be findet, damit keine Luft, die die Masse ans dem Behälter herauspresst, in das Zuleitungs rohr 6 gelangen kann, und lässt die im Be hälter sich befindende komprimierte Luft ent weichen. Hierauf wird der Behälter mittelst Vakuumpumpe evakuiert, und sobald der Va- kuunlineter einen genügenden Unterdruck im Bebälter aufweist, wird der Zuleitungshahn 0 geöffnet, während 0' des zweiten Behälters geschlossen ist.
Die Masse verteilt sich, wie vorstehend beschrieben, auf dem Schirm artigen Blech B in dünner Schicht und wird vollkommen entlüftet. Die mit der Vakuum pumpe ausgesaugten Gase werden, wenn nötig, im Vorwärmer 22 angewärmt, und da sie praktisch luftfrei sind, lassen sie sich im Kondensator 29 durch Kondensation in der ursprünglichen Form regenerieren.
Es ist ersichtlich, dass man bei diesem Ver fahren ohne Anwendung spezieller kostspie liger und komplizierter Apparate einen kon tinuierlichen Betrieb erzielt, was insbesondere bei der Herstellung künstlicher Fäden, Films und dergleichen, wo bekanntlich ohne Unter brechung Tag und Nacht fabriziert werden muss, von grosser Wichtigkeit ist.
Es ist selbstverständlich, dass die vor stehend beispielsweise beschriebene Einrich tung sich mannigfach modifizieren und nicht nur bei der Fabrikation von Fäden und Films, sondern überall dort anwenden lässt. so man luftfreie oder luft- und gasefreie Massen anwenden kann, ohne an dein Wesen der Erfindung etwas zu ändern.
Es ist ebenso selbstverständlich, dass die Regenerierung der Gase auch in anderer Weise, z. B. durch Absorption und Destillation, sieh erreichen lässt, ohne an dem Wesen der Erfindung etwas zu ändern.
Bei den Massen, die ein leichtflüchtiges und niedrigsiedendes Lösungsmittel ent halten, bezw. bei Massen, bei denen eine Er wärmung vermieden werden muss, werden die Behälter 2 und 3 mit Kühlmänteln oder Kühlschlangen versehen, dureh welche ein Kühfungsmedium durchfliesst oder in einer sonst geeigneten Weise, speziell während des Evakuierens gekühlt.
Method and device for the production of air- and gas-free masses. In the production of artificial structures, for example threads or films from cellulose and other solutions, it is necessary that the masses are freed from any trace of the air contained in the suspension, otherwise the mass set with air bubbles will escape from the spinnerets or Schlit zen of the foundry thread breaks, respectively. Films with air bubbles arise.
It is also detrimental if the masses receive an excess full of gases or volatile solvents. For example, an excess of free ammonia in copper-oxydammotiiakcellulose solutions gives a weak thread with a gray appearance, while free carbon disulfide in a viscose mass has an unfavorable effect on the mass itself and on coagulation.
Various methods have already been proposed to eliminate these inconveniences, among other things it has been proposed to use as little of the volatile solvent (gelatinizing) agents as possible and to treat the masses under the action of the vacuum in a kneading machine.
However, these methods have proven to be imperfect and impractical, namely the reduction in the amount of solvent (gelatinizing) agents can only be carried out to a certain extent, because otherwise one runs the risk of uneven (non-homogeneous) masses while kneading the masses under vacuum necessitates expensive and complicated apparatuses that look difficult, can be cleaned and in so far as the air bubbles are not completely removed from the mass, as the mass is mixed with air after kneading and evacuation which is located in the pipes and containers,
from which the mass is pressed into the coagulation baths zi or the like.
The subject matter of the present invention is a process for the production of pre) air and. Gas-free masses, which consists in the fact that inanan the masses run onto a dome-like-shaped container arranged in an air-tight container, which is not subject to the action of a vacuum.
This means that the containers and spinning lines can be freed of air and undesired vapors in a simple manner and that the excess of solvents or gelatinizing agents is recovered.
The evacuated mass can then be passed through the fine filter and spinning line by means of a vacuum, after these have also been evacuated.
In the following drawing, a device for performing the method is shown, for example.
In the container 1 there is a mass that was produced with an excess of solvents or gelatinizing agents in order to achieve perfect homogeneity or to which some indifferent, but as easily as possible liquid solution has been mixed (for example sulfur ether in a "viscose" mass ) and was freed in a known manner by filter of the coarser Ver impurities, 2 and 3 represent the container from which the mass after opening the valves 4 and 5 in the supply pipe 4i and after opening the valves 7 and 8 in the Filters 9 and 10 passed. The filter apparatus 9 and 10, which are used to complete post-filtration, are ver with the spinning tube 12 through the line 13 connected.
The spinning tube 12 has as many spinning taps 14 as required and is connected at the outermost end to a vacuum template C, which has a shut-off 16. A second line 17 branches off from the vacuum line 15 at the shut-off valve 16a and opens into the valves 18 and 19 mounted in the lower parts of the filters 9 and 10 and into the shut-off valves 20 and 21 located in the lids of the containers 2 and 3 Vacuum lines 15 and 17 open into the receiving vessel C, which is provided with a sight glass Cl, while the main vacuum line 18 is connected to the prior position C and is formed in the preheater 22 as spirals 23.
The spirals 23 can be heated by hot water or steam, supplied through the feed pipe 24. 25 is the discharge line for the steam or water, 26 is the connection pipe to the vacuum pump 27, while 28 is the connection pipe to the condenser, into which the cooling medium enters at 31 and exits at 32. The condensate is drained off at 33.
The operation now proceeds as follows: A. If the system is empty and you want to see both containers 2 and 3 with air and gas-free material and bring them through the fine filters 9 and 10 together with the spinu line 12, the taps are 0 and 01, 4 and 5 closed and the taps, respectively. Valves 7, 8, 20, 21, 18, 19, 16 and 16a open.
The vacuum pump 27 is put into operation, and as soon as the vacuum gauge shows that the system is empty enough, the taps 0 and 0 'are opened and the mass is let out of the container 1 through the filters onto the umbrella-like plates B and B1, which at some distance from the lids and walls of the containers 2 and <B> 3 </B> are stored in some places, flow up. The mass is distributed in a thin layer on the metal sheets, so that the vacuum pump removes all air bubbles and gases from the mass while it runs onto metal sheets and flows away from them along the walls of the containers 2 and 3.
It is up to you to free the mass of air bubbles and excess gases depending on the inflow speed of the mass and the level of the vacuum. If the containers 2 and <B> 3 </B> are filled, the taps and valves <B> 0, </B> 01, <B> 18, 19, </B> 20, 21 and 16; 1 closed and Hährie 4, <B> 5, 7, 8, </B> 7a, 8. "and <B> 16 </B> open.
The vacuum pump continues to work until the mass by means of l'akitite; ii, # z, sucked through the vacuum filter and spinning lines, begins to flow into the template G. At this time valve <B> 16 </B> is closed and the whole system has been filled with air and gas-free mass.
The Nachbefürdern the mass through the evacuated system (spinning line) and spinning machines for continuous loading is then done in a known manner by applying air pressure to the mass in the container 2 and 3 by weight or the like.
B. If one of the containers 2 and 3 is empty and wants to fill the same with air- and gas-free mass in the meantime, while the other the mass is processed through the filters and spinning lines, proceed as follows: Close the outlet valve the empty container is most advantageous if there is still some mass in this be so that no air that squeezes out the mass on the container can get into the supply pipe 6, and lets the compressed air in the container be soft ent. The container is then evacuated by means of a vacuum pump, and as soon as the vacuum liner has a sufficient negative pressure in the container, the supply valve 0 is opened while 0 'of the second container is closed.
The mass is distributed, as described above, on the screen-like plate B in a thin layer and is completely vented. The gases sucked out with the vacuum pump are, if necessary, heated in the preheater 22, and since they are practically air-free, they can be regenerated in the original form in the condenser 29 by condensation.
It can be seen that in this process, without using special expensive and complicated apparatus, continuous operation is achieved, which is particularly important in the production of artificial threads, films and the like, where it is known that production must be carried out day and night without interruption Importance is.
It goes without saying that the device described above, for example, can be modified in many ways and used not only in the manufacture of threads and films, but also everywhere. so you can use air-free or air and gas-free masses without changing anything in the essence of the invention.
It goes without saying that the gases can also be regenerated in other ways, e.g. B. by absorption and distillation, see without changing anything in the essence of the invention.
In the masses that hold a volatile and low-boiling solvent ent, respectively. In the case of masses in which heating must be avoided, the containers 2 and 3 are provided with cooling jackets or cooling coils through which a cooling medium flows or is cooled in another suitable manner, especially during evacuation.