CH711764B1

CH711764B1 - Method and device for processing capillary tubes.

Info

Publication number: CH711764B1
Application number: CH01489/16A
Authority: CH
Inventors: Grimme Ralf; Zorn Christoph
Original assignee: Fraunhofer Ges Forschung
Priority date: 2015-11-11
Filing date: 2016-11-10
Publication date: 2020-12-15
Also published as: DE102015222247A1; CH711764A2; DE102015222247B4

Abstract

Die Erfindung in betrifft ein Verfahren zum Bearbeiten zumindest eines Kapillarrohres, in einem Druckbehälter wobei zumindest ein Kapillarrohr mit überkritischem Kohlendioxyd so umströmt wird, dass das überkritische Kohlendioxyd entlang einer Außenseite und einer Innenseite des zumindest einen Kapillarrohres strömt, und das zumindest eine Kapillarrohr durch Einwirkung des überkritischen Kohlendioxyds bearbeitet wird, wobei das Bearbeiten ein Reinigen oder ein Beschichten des zumindest einen Kapillarrohres ist. Die Erfindung betrifft zudem eine Vorrichtung zum Bearbeiten zumindest eines Kapillarrohres nach diesem Verfahren.The invention relates to a method for processing at least one capillary tube in a pressure vessel wherein at least one capillary tube is flowed around with supercritical carbon dioxide so that the supercritical carbon dioxide flows along an outside and an inside of the at least one capillary tube, and the at least one capillary tube by the action of supercritical carbon dioxide is processed, wherein the processing is a cleaning or a coating of the at least one capillary tube. The invention also relates to a device for processing at least one capillary tube using this method.

Description

[0001] Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Bearbeiten zumindest eines Kapillarrohres durch Spülen mit überkritischem Kohlendioxid. The invention relates to a method and a device for processing at least one capillary tube by flushing with supercritical carbon dioxide.

[0002] Kapillarrohre und Führungskanülen (im Nachfolgenden auch Kapillare genannt), wie sie z.B. in der minimalinvasiven Medizin als Führungsleitungen Verwendung finden, besitzen einen geringen Außendurchmesser und große Längen. Damit man sie in menschliche Adern einführen kann, um Medikamente lokal zu platzieren oder Proben zu entnehmen, müssen sie eine hohe Reinheit besitzen. Capillary tubes and guide cannulas (hereinafter also referred to as capillaries), as e.g. Used as guide lines in minimally invasive medicine, they have a small outer diameter and great lengths. In order to be able to insert them into human veins to place drugs locally or to take samples, they must be of high purity.

[0003] Diese Führungskanülen besitzen häufig eine Außenbeschichtung wie z.B. hydrophiles gleitfähiges PTFE. Es ist chemisch sehr stabil, besitzt eine gute Biokompatibilität und einen geringen Reibungskoeffizienten, damit eine feinfühlige Handhabung durch den Operateur möglich wird. Allerdings sind diese Oberflächen anfällig für Beschädigungen bei der Handhabung und Reinigung. Durch die Herstellung sind die Innenflächen der Kapillaren mit Fertigungshilfsmitteln kontaminiert. These guide cannulas often have an outer coating such as e.g. hydrophilic sliding PTFE. It is chemically very stable, has good biocompatibility and a low coefficient of friction, so that sensitive handling by the surgeon is possible. However, these surfaces are prone to damage during handling and cleaning. During production, the inner surfaces of the capillaries are contaminated with production tools.

[0004] Das industrielle Reinigen der Innenflächen der Kapillaren stellt eine große Herausforderung dar. Kapillaren mit geringem Innendurchmesser und großen Längen können derzeit nur sehr aufwändig durch spülen mit Lösungsmittel gereinigt werden. Aufgrund des hohen Strömungswiderstands der Kapillaren können nur geringen Mengen des Reinigungsmittels durch einzelne Kapillaren gepresst werden. Anschließend muss mit Wasser gespült und aufwändig getrocknet werden. Die Reinigung erzielt derzeit keine hohen Reinheitsgrade und erfordert hohen fertigungstechnischen Aufwand. The industrial cleaning of the inner surfaces of the capillaries is a great challenge. Capillaries with a small inner diameter and long lengths can currently only be cleaned with great effort by rinsing with solvent. Due to the high flow resistance of the capillaries, only small amounts of the cleaning agent can be pressed through individual capillaries. Then it has to be rinsed with water and dried in a laborious manner. The cleaning does not currently achieve a high degree of purity and requires high manufacturing costs.

[0005] Im Stand der Technik erfolgt eine Reinigung von Kapillaren durch Spülen mit flüssigen Lösungsmitteln, unter Umständen auch mehrfach mit unterschiedlichen Medien. Bei kurzen Kapillaren mit großen Durchmessern können Drähte zur Entfernung von groben Verunreinigungen eingesetzt werden oder herkömmliche Spritz-Spülreinigungssysteme. Für lange und dünne Kapillaren sind jedoch keine anderen Reinigungsverfahren bekannt. [0005] In the prior art, capillaries are cleaned by rinsing them with liquid solvents, possibly also several times with different media. In the case of short capillaries with large diameters, wires can be used to remove coarse contaminants or conventional spray-flush cleaning systems. However, no other cleaning methods are known for long and thin capillaries.

[0006] Nachteilig an den Lösungen des Standes der Technik ist, dass die Reinigungsflüssigkeit nur schwer mit hohem Druck durch Kapillare gepresst werden kann. Der Volumenstrom der Reinigungsflüssigkeit bleibt sehr gering, was sehr lange Spülzeiten erforderlich macht. Es können nur niedrigviskose Reinigungsflüssigkeiten verwendet werden. Auch kann der Druck nicht beliebig erhöht werden, da anderenfalls die Kapillaren beschädigt werden. Hohe Befülldrücke erfordern einen speziellen, hochdruckfesten und dichten Anschluss der Kapillaren. Durch einen derartigen Anschluss besteht die Gefahr, die Kapillare oder die Außenbeschichtung der Kapillaren zu beschädigen. Kapillare müssen einzeln abgeschlossen werden, was einen hohen Zeitaufwand bedeutet. A disadvantage of the solutions of the prior art is that the cleaning liquid can only be forced with high pressure through the capillary with difficulty. The volume flow of the cleaning liquid remains very low, which makes very long rinsing times necessary. Only low-viscosity cleaning fluids can be used. The pressure cannot be increased at will, otherwise the capillaries will be damaged. High filling pressures require a special, high-pressure-resistant and tight connection of the capillaries. With such a connection there is a risk of damaging the capillary or the outer coating of the capillaries. Capillaries have to be closed individually, which means a lot of time.

[0007] Für medizinische Anwendungen können nur körperverträgliche Reinigungsmittel eingesetzt werden, da nicht ausgeschlossen werden kann, dass Reste in den Kapillaren verbleiben. Werden brennbare Lösungsmittel verwendet, besteht Brand- und Explosionsgefahr, so dass explosionsgeschützte Anlagen und Arbeitsplätze nötig sind. Reste der Reinigungsflüssigkeit müssen durch langwieriges Spülen z.B. mit Wasser entfernt werden. Nach dem Spülen ist eine Trocknung der Kapillaren erforderlich, was zeit- und energieaufwendig ist. For medical applications, only body-compatible cleaning agents can be used, since it cannot be ruled out that residues may remain in the capillaries. If flammable solvents are used, there is a risk of fire and explosion, so that explosion-proof systems and workplaces are necessary. Remnants of the cleaning liquid must be removed from long rinsing, e.g. removed with water. After rinsing, the capillaries have to be dried, which is time-consuming and energy-consuming.

[0008] Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, die oben beschriebenen Nachteile zu überwinden und ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bearbeitung von Kapillaren anzugeben, welches sowohl innerhalb als auch außerhalb der Kapillare gute Ergebnisse erzielt und den Aufwand der Bearbeitung verringert. Die Erfindung soll auf diese Weise wirtschaftliche fertigungsinterne Innen- und Außenbearbeitung von Kapillarrohren ermöglichen. The object of the present invention is to overcome the disadvantages described above and to provide a method and a device for processing capillaries which achieve good results both inside and outside the capillary and reduce the processing effort. In this way, the invention is intended to enable economical internal and external machining of capillary tubes in-house.

[0009] Die Aufgabe wird gelöst durch das Verfahren zum Bearbeiten mindestens eines Kapillarrohres nach Anspruch 1 sowie die Vorrichtung zum Bearbeiten zumindest eines Kapillarrohres nach Anspruch 13. Die jeweiligen abhängigen Ansprüche geben vorteilhafte Weiterbildungen des erfindungsgemäßen Verfahrens und der erfindungsgemäßen Vorrichtung an. The object is achieved by the method for processing at least one capillary tube according to claim 1 and the device for processing at least one capillary tube according to claim 13. The respective dependent claims indicate advantageous developments of the method according to the invention and the device according to the invention.

[0010] Erfindungsgemäß wird zunächst ein Verfahren zur Bearbeitung zumindest eines Kapillarrohres in einem Druckbehälter angegeben. Unter einem Kapillarrohr wird hier ein dünnes, langes Rohr verstanden. Auch andere rohartige Bauteile, wie zum Beispiel lange Spiralfedern, können hier als Kapillarrohr angesehen werden. Es sei darauf hingewiesen, dass es für die Erfindung zwar möglich und vorteilhaft, jedoch nicht notwendig ist, dass das Kapillarrohr eine Kapillarwirkung aufweist. Auch für andere dünne lange Rohre kann die Erfindung verwendet werden. Das Rohr kann vorteilhaft flexibel sein. Ein möglicher Außendurchmesser eines Kapillarrohres kann beispielsweise ≥ 0,4 mm, vorzugsweise ≥ 0,6 mm, vorzugsweise 2 0,64 mm und/oder ≤ 10 mm, vorzugsweise ≤ 1,6 mm, vorzugsweise ≤ 1 mm, vorzugsweise ≤ 0,8 mm, vorzugsweise ≤ 0,7 mm, vorzugsweise ≤ 0,67 mm sein. Ein Innendurchmesser eines solchen Kapillarrohres kann beispielsweise ≥ 0,3 mm, vorzugsweise 2 0,4 mm, vorzugsweise ≥ 0,45 mm und/oder ≤ 9 mm, vorzugsweise ≤ 0,6 mm, vorzugsweise ≤ 0,52 mm sein. Eine Länge eines Kapillarrohres kann beispielsweise vorzugsweise ≥ 10 mm, vorzugsweise ≥ 100 mm, vorzugsweise ≥ 500 mm, vorzugsweise ≥ 800 mm, vorzugsweise 1000 mm, vorzugsweise 1100 mm und/oder ≤ 2000 mm, vorzugsweise ≤ 1500 mm, vorzugsweise ≤ 1300 mm, vorzugsweise ≤ 1060 mm sein. According to the invention, a method for processing at least one capillary tube in a pressure vessel is first specified. A capillary tube is understood here to mean a thin, long tube. Other raw components, such as long spiral springs, can also be regarded as capillary tubes here. It should be pointed out that, although it is possible and advantageous for the invention, it is not necessary for the capillary tube to have a capillary effect. The invention can also be used for other thin, long tubes. The tube can advantageously be flexible. A possible outer diameter of a capillary tube can be, for example, 0.4 mm, preferably 0.6 mm, preferably 2 0.64 mm and / or 10 mm, preferably 1.6 mm, preferably 1 mm, preferably 0.8 mm, preferably 0.7 mm, preferably 0.67 mm. An inner diameter of such a capillary tube can be, for example, 0.3 mm, preferably 2 0.4 mm, preferably 0.45 mm and / or 9 mm, preferably mm 0.6 mm, preferably 2 0.52 mm. A length of a capillary tube can, for example, preferably ≥ 10 mm, preferably ≥ 100 mm, preferably ≥ 500 mm, preferably ≥ 800 mm, preferably 1000 mm, preferably 1100 mm and / or ≤ 2000 mm, preferably ≤ 1500 mm, preferably ≤ 1300 mm, preferably ≤ 1060 mm.

[0011] Erfindungsgemäß wird das zumindest eine Kapillarrohr mit überkritischem Kohlendioxid so umströmt, dass das überkritische Kohlendioxid entlang einer Außenseite und einer Innenseite des zumindest einen Kapillarrohres strömt. Das überkritische Kohlendioxid benetzt dabei vorzugsweise die Außenseite und die Innenseite des zumindest einen Kapillarrohres. Das erfindungsgemäße Verfahren kann für einzelne Kapillarrohre durchgeführt werden, es ist aber auch möglich, Bündel mehrerer Kapillarrohre gleichzeitig mit dem erfindungsgemäßen Verfahren zu bearbeiten. According to the invention, the at least one capillary tube is flowed around with supercritical carbon dioxide that the supercritical carbon dioxide flows along an outside and an inside of the at least one capillary tube. The supercritical carbon dioxide preferably wets the outside and the inside of the at least one capillary tube. The method according to the invention can be carried out for individual capillary tubes, but it is also possible to process bundles of several capillary tubes simultaneously with the method according to the invention.

[0012] Erfindungsgemäß wird das zumindest eine Kapillarrohr durch Einwirkung des überkritischen Kohlendioxids bearbeitet. Die Bearbeitung ist eine Reinigung oder eine Beschichtung der entsprechenden Oberfläche. Weitere wäre möglich, dem überkritischen Kohlendioxid geeignete Substanzen zuzugeben, was im Folgenden noch ausgeführt wird. According to the invention, the at least one capillary tube is processed by the action of the supercritical carbon dioxide. The processing is a cleaning or a coating of the corresponding surface. It would also be possible to add suitable substances to the supercritical carbon dioxide, which will be explained below.

[0013] Kohlendioxid wird ab einem Druck von ca. 74 Bar und einer Temperatur von ca. 31°C überkritisch. Das erfindungsgemäße Verfahren wird also vorzugsweise so ausgeführt, dass diese Bedingungen bei der Ausführung des Verfahrens erhalten bleiben. Die Bedingungen für das Entstehen überkritischen Kohlendioxids sind Stoffeigenschaften von Kohlendioxid, die allgemein bekannt sind und hier nicht vertieft werden sollen. From a pressure of approx. 74 bar and a temperature of approx. 31 ° C, carbon dioxide becomes supercritical. The method according to the invention is therefore preferably carried out in such a way that these conditions are maintained when the method is carried out. The conditions for the formation of supercritical carbon dioxide are material properties of carbon dioxide that are generally known and will not be discussed here.

[0014] Bevorzugterweise wird das überkritische Kohlendioxid dem zumindest einem Kapillarrohr während des Bearbeitens kontinuierlich zugeführt und wird kontinuierlich von dem zumindest einem Kapillarrohr abgeführt. Besonders bevorzugt wird das Kohlendioxid danach entspannt. Auf diese Weise kann erreicht werden, dass das überkritische Kohlendioxid an der Oberfläche der Kapillarrohre stets bewegt ist. Es ist jedoch auch möglich, die Zu- und Abfuhr von überkritischem Kohlendioxid zwischendurch zu unterbrechen und das mit dem Kapillarrohr in Kontakt befindliche überkritische Kohlendioxid eine Zeit lang einwirken zu lassen. Vorteilhafte Einwirkungszeiten können dabei beispielsweise von einigen Sekunden bis hin zu Stunden betragen. The supercritical carbon dioxide is preferably fed continuously to the at least one capillary tube during processing and is continuously removed from the at least one capillary tube. The carbon dioxide is particularly preferably then depressurized. In this way it can be achieved that the supercritical carbon dioxide on the surface of the capillary tubes is always in motion. However, it is also possible to interrupt the supply and discharge of supercritical carbon dioxide in between and to allow the supercritical carbon dioxide in contact with the capillary tube to act for a period of time. Advantageous exposure times can range from a few seconds to hours, for example.

[0015] Wie bereits ausgeführt wurde, ist es vorteilhaft, wenn eine Vielzahl von gebündelten Kapillarrohren gleichzeitig mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens bearbeitet werden. Es werden dann alle Kapillarrohre des Bündels mit überkritischem Kohlendioxids so umströmt, dass das überkritische Kohlendioxid entlang der Außenseiten und der Innenseiten der Kapillarrohre strömt und dadurch die entsprechenden Flächen bearbeitet. As already stated, it is advantageous if a large number of bundled capillary tubes are processed simultaneously by means of the method according to the invention. All the capillary tubes of the bundle are then flowed around with supercritical carbon dioxide in such a way that the supercritical carbon dioxide flows along the outer sides and the inner sides of the capillary tubes and thereby processes the corresponding surfaces.

[0016] Das erfindungsgemäße Verfahren wird in einem Druckbehälter durchgeführt. In diesem Fall kann vorteilhafterweise das oder die Kapillarrohre in ein gemeinsames Spannelement eingespannt werden. Vorteilhaft kann das Einspannen so erfolgen, dass Öffnungen des oder der Kapillarrohre an deren Ende im Inneren des Spannelementes vorliegen. Es kann dann das überkritische Kohlendioxid durch das Spannelement zu dem zumindest einen Kapillarrohr geleitet werden. The inventive method is carried out in a pressure vessel. In this case, the capillary tube or tubes can advantageously be clamped into a common clamping element. The clamping can advantageously take place in such a way that openings of the capillary tube or tubes are present at their end in the interior of the clamping element. The supercritical carbon dioxide can then be passed through the tensioning element to the at least one capillary tube.

[0017] In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung kann das Spannelement auch in einem Abschlusselement angeordnet sein, welches auf eine Einlassöffnung des Druckbehälters aufsetzbar ist. In diesem Fall kann zunächst das zumindest eine Kapillarrohr in das Spannelement des Abschlussrohres eingesetzt werden und anschließend kann das zumindest eine Kapillarrohr in die Einlassöffnung des Druckbehälters eingeführt werden und das Abschlusselement in die Einlassöffnung eingesetzt werden. In dieser Ausgestaltung kann das zumindest eine Kapillarrohr das Spannelement vollständig durchlaufen. Das Abschlusselement kann einen Anschluss zur Zuführung von überkritischem Kohlendioxyd aufweisen und besonders vorteilhaft kann es alle Elemente enthalten, die zur Verteilung des Kohlendioxyds zwischen Innenbereich und Außenbereich des Kapillarrohres erforderlich sind. Dies kann optional das Spannelement und/oder beispielsweise ein oder mehrere Strömungssperren sein. In letzterem Fall kann das Spannelement optional auch ohne Strömungsformende Eigenschaften ausgestaltet sein. In an advantageous embodiment of the invention, the tensioning element can also be arranged in a closing element which can be placed on an inlet opening of the pressure vessel. In this case, the at least one capillary tube can first be inserted into the tensioning element of the closing tube and then the at least one capillary tube can be inserted into the inlet opening of the pressure vessel and the closing element can be inserted into the inlet opening. In this embodiment, the at least one capillary tube can run through the clamping element completely. The closing element can have a connection for the supply of supercritical carbon dioxide and, particularly advantageously, it can contain all elements that are necessary for distributing the carbon dioxide between the inner area and the outer area of the capillary tube. This can optionally be the tensioning element and / or, for example, one or more flow barriers. In the latter case, the tensioning element can optionally also be designed without flow-shaping properties.

[0018] In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung kann das Spannelement und/oder eine zusätzliche Strömungssperre so ausgestaltet sein, dass ein definierter erster Anteil des durch das Spannelement bzw. die Strömungssperre strömenden überkritischen Kohlendioxids in das zumindest eine Kapillarrohr strömt und ein definierter zweiter Anteil des durch das Spannelement bzw. die Strömungssperre strömenden überkritischen Kohlendioxids an dem zumindest einem Kapillarrohr vorbeiströmt. Vorteilhafterweise ist die Summe des ersten und des zweiten Anteils die Gesamtmenge des die Kapillarrohre umströmenden Kohlendioxids. In an advantageous embodiment of the invention, the clamping element and / or an additional flow barrier can be designed so that a defined first portion of the supercritical carbon dioxide flowing through the clamping element or the flow barrier flows into the at least one capillary tube and a defined second portion of the Supercritical carbon dioxide flowing through the tensioning element or the flow barrier and past which at least one capillary tube flows. The sum of the first and the second component is advantageously the total amount of the carbon dioxide flowing around the capillary tubes.

[0019] Die Aufteilung des überkritischen Kohlendioxids durch das Spannelement bzw. die Strömungssperre in die beiden genannten Anteile kann dadurch bewirkt werden, dass eine vorgegebene und definierte Leckage bzw. ein vorgegebener Abstand zwischen der Innenwand des Spannelementes bzw. der Strömungssperre und der Außenwand des oder der Kapillarrohre eingestellt wird. Es kann alternativ oder zusätzlich auch ein Abstand zwischen mehreren der Kapillarrohre vorgegeben werden. Beispielsweise können eine Mehrzahl von Kapillarrohren zu einem Bündel zusammengefasst werden, so dass die Kapillarrohre des Bündels einander berühren. Die Innenwand des Spannelementes bzw. der Strömungssperre kann dann vorteilhaft formschlüssig an den Außenseiten der im Bündel zu äußerst liegenden Kapillarrohre anliegen. The division of the supercritical carbon dioxide by the tensioning element or the flow barrier in the two parts mentioned can be effected that a predetermined and defined leakage or a predetermined distance between the inner wall of the tensioning element or the flow barrier and the outer wall of the or the capillary tubes is adjusted. Alternatively or additionally, a distance between several of the capillary tubes can also be specified. For example, a plurality of capillary tubes can be combined to form a bundle, so that the capillary tubes of the bundle touch one another. The inner wall of the tensioning element or of the flow barrier can then advantageously rest in a form-fitting manner on the outer sides of the capillary tubes that are too extreme in the bundle.

[0020] Die Innenseite des Spannelementes und oder bzw. der Strömungssperre kann alternativ auch einen vieleckigen Querschnitt haben, beispielsweise einen sechseckigen Querschnitt, der so gemessen ist, dass die Kapillarrohre des Kapillarrohrbündels oder das einzelne Kapillarrohr an den Wänden des Spannelementes und/oder bzw. der Strömungssperre anliegen. In diesem Falle entstehen Zwischenräume zwischen den Kapillarrohren und den Innenwänden des Spannelementes bzw. der Strömungssperre, die die oben beschriebene definierte Leckage bilden können. The inside of the clamping element and / or the flow barrier can alternatively also have a polygonal cross section, for example a hexagonal cross section, which is measured so that the capillary tubes of the capillary tube bundle or the individual capillary tube on the walls of the clamping element and / or or against the flow barrier. In this case, spaces are created between the capillary tubes and the inner walls of the tensioning element or the flow barrier, which can form the defined leakage described above.

[0021] In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung kann das Spannelement so ausgestattet sein, dass es ein Einbringen der Kapillarrohre in den Druckbehälter vereinfacht. Es ist dabei möglich, die Kapillaren zunächst in das Spannelement einzuspannen und anschließend zusammen mit dem Spannelement in den Druckbehälter einzubringen. Dies ist besonders vorteilhaft, wenn das Spannelement Teil des besagten Abschlusselementes ist. In an advantageous embodiment of the invention, the clamping element can be equipped so that it simplifies the introduction of the capillary tubes into the pressure vessel. It is possible to first clamp the capillaries in the clamping element and then to bring them into the pressure vessel together with the clamping element. This is particularly advantageous if the tensioning element is part of the said closing element.

[0022] In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung kann das Einbringen der Kapillaren in den Druckbehälter dadurch unterstützt werden, dass das Kapillarrohr mit einem Ende an eine Öffnung des Druckbehälters gebracht wird und an einer anderen Öffnung des Druckbehälters ein Unterdruck erzeugt wird, beispielsweise mittels einer Vakuumpumpe. Es entsteht dann ein Unterdruck im Druckbehälter, durch welchen das zumindest eine Kapillarrohr in den Druckbehälter eingesogen wird. Diese Ausgestaltung ist besonders vorteilhaft, wenn der Druckbehälter zylinderförmig ist und das oder die Kapillarrohre koaxial zur Zylinderachse des Druckbehälters in diesem angeordnet werden sollen. In an advantageous embodiment of the invention, the introduction of the capillaries into the pressure vessel can be supported in that the capillary tube is brought with one end to an opening of the pressure vessel and a negative pressure is generated at another opening of the pressure vessel, for example by means of a vacuum pump . A negative pressure then arises in the pressure vessel, through which the at least one capillary tube is sucked into the pressure vessel. This embodiment is particularly advantageous if the pressure vessel is cylindrical and the capillary tube or tubes are to be arranged in the pressure vessel coaxially to the cylinder axis of the latter.

[0023] In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ist es möglich, das überkritische Kohlendioxid über ein erstes Ventil in das zumindest eine Kapillarrohr oder die Mehrzahl von Kapillarrohren einzubringen und über ein zweites, vom ersten Ventil verschiedenes, Ventil überkritisches Kohlendioxid der Außenseite des zumindest einen Kapillarrohres oder der Kapillarrohre zuzuführen. In dieser Ausgestaltung der Erfindung ist es möglich, mittels der Ventile eine Druckdifferenz zwischen dem überkritischen Kohlendioxid im inneren des Kapillarrohres oder der Kapillarrohre und dem überkritischen Kohlendioxid an der Außenseite der Kapillarrohre so einzustellen, dass diese Druckdifferenz kleiner ist als eine maximale Druckdifferenz, bei deren Überschreiten das Kapillarrohr beschädigt werden würde. In an advantageous embodiment of the invention, it is possible to introduce the supercritical carbon dioxide via a first valve into the at least one capillary tube or the plurality of capillary tubes and via a second, different from the first valve, valve supercritical carbon dioxide on the outside of the at least one capillary tube or to feed the capillary tubes. In this embodiment of the invention it is possible by means of the valves to set a pressure difference between the supercritical carbon dioxide inside the capillary tube or the capillary tubes and the supercritical carbon dioxide on the outside of the capillary tubes so that this pressure difference is smaller than a maximum pressure difference when it is exceeded the capillary tube would be damaged.

[0024] In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ist es möglich, dass das zumindest eine Kapillarrohr während der Bearbeitung auf einer Spule aufgerollt ist. Dies vereinfacht die Handhabung langer Kapillarrohre und ermöglicht eine kompakte Bauform der für das Verfahren vorgesehenen Vorrichtung. In an advantageous embodiment of the invention, it is possible that the at least one capillary tube is rolled up on a spool during processing. This simplifies the handling of long capillary tubes and enables a compact design of the device provided for the method.

[0025] Vorteilhafterweise kann hierbei eine Spule, auf der das Kapillarrohr aufgerollt ist, zusammen mit dem Kapillarrohr als Ganzes in den Druckbehälter eingebracht werden. Es wird dann wie beschrieben überkritisches Kohlendioxid in das Kapillarrohr eingeführt und in den Bereich des Druckbehälters außerhalb des Kapillarrohres eingebracht, so dass Innen- und Außenflächen des Kapillarrohres mit überkritischem CO2umströmt werden. A coil on which the capillary tube is rolled up can advantageously be introduced into the pressure vessel together with the capillary tube as a whole. As described, supercritical carbon dioxide is then introduced into the capillary tube and introduced into the area of the pressure vessel outside the capillary tube, so that supercritical CO2 flows around the inner and outer surfaces of the capillary tube.

[0026] In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ist die Bearbeitung eine Reinigung. Durch das überkritische Kohlendioxyd können Verschmutzungen effektive entfernt werden. In an advantageous embodiment of the invention, the processing is a cleaning. The supercritical carbon dioxide can effectively remove dirt.

[0027] In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung als Reinigungsverfahren kann dem überkritischen Kohlendioxid zumindest ein Abrasiv und/oder zumindest eine waschaktive Substanz beigemischt werden. In an advantageous embodiment of the invention as a cleaning method, at least one abrasive and / or at least one washing-active substance can be added to the supercritical carbon dioxide.

[0028] Das erfindungsgemäße Verfahren kann aber auch zum Beschichten der Oberflächen des Kapillarrohres verwendet werden. Es kann dabei dem überkritischen Kohlendioxid eine abzuscheidende Substanz beigemischt werden, wie beispielsweise Öl. Dieser gelöste Stoff kann z. B. mit dem überkritischen CO2in einen Reaktor oder das Kapillarrohr eingeleitet werden. Entspannt man das überkritische Kohlendioxid im Reaktor oder senkt man die Temperatur, fällt der gelöste Stoff feinstverteilt aus und benetzt das Bauteil bzw. das Kapillarrohr. In dieser Ausführungsform kann das Kohlendioxyd im überkritischen Zustand in den Druckbehälter eingeleitet werden und dann im Druckbehälter abgekühlt oder entspannt werden. Das nicht mehr überkritische CO2wird dann aus dem Druckbehälter abgeleitet. Hierdurch können z. B. Kapillarrohre vor Korrosion geschützt werden. Es ist auch möglich, hydrophile oder hydrophobe Oberflächen auf diese Weise zu erzeugen. However, the method according to the invention can also be used to coat the surfaces of the capillary tube. A substance to be separated can be added to the supercritical carbon dioxide, such as oil. This solute can e.g. B. be introduced into a reactor or the capillary tube with the supercritical CO2. If you relax the supercritical carbon dioxide in the reactor or if you lower the temperature, the dissolved substance precipitates in an extremely fine distribution and wets the component or the capillary tube. In this embodiment, the carbon dioxide can be introduced into the pressure vessel in the supercritical state and then cooled or relaxed in the pressure vessel. The CO2, which is no longer supercritical, is then diverted from the pressure vessel. This allows z. B. capillary tubes are protected from corrosion. It is also possible to create hydrophilic or hydrophobic surfaces in this way.

[0029] In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung kann Kohlendioxid, das aus dem Druckbehälter abgeführt wird, entspannt werden. Beim Entspannen fallen Verunreinigungen aus und können so entfernt werden. Das gasförmige oder flüssige Kohlendioxid kann dann wiederverwendet werden. In an advantageous embodiment of the invention, carbon dioxide that is discharged from the pressure vessel can be relaxed. When relaxing, impurities fall out and can thus be removed. The gaseous or liquid carbon dioxide can then be reused.

[0030] Die Erfindung betrifft außerdem eine Vorrichtung zum Bearbeiten zumindest eines Kapillarrohres. Die erfindungsgemäße Vorrichtung weist einen Druckbehälter auf, in den zumindest ein Kapillarrohr vollständig einbringbar ist. Der Druckbehälter ist also so ausgestattet, dass in ihm das zu bearbeitende Kapillarrohr als Ganzes anordenbar ist. The invention also relates to a device for processing at least one capillary tube. The device according to the invention has a pressure vessel into which at least one capillary tube can be completely inserted. The pressure vessel is therefore equipped in such a way that the capillary tube to be processed can be arranged in it as a whole.

[0031] Erfindungsgemäß weist der Druckbehälter zumindest einen Einlass auf, über welches überkritisches Kohlendioxid in den Druckbehälter einleitbar ist. Dabei ist das überkritische Kohlendioxid so einleitbar, dass es eine Außenseite und eine Innenseite des zumindest einen Kapillarrohres im Druckbehälter umströmt. According to the invention, the pressure vessel has at least one inlet via which supercritical carbon dioxide can be introduced into the pressure vessel. The supercritical carbon dioxide can be introduced in such a way that it flows around an outside and an inside of the at least one capillary tube in the pressure vessel.

[0032] Bevorzugt wird hier das Kapillarrohr nicht als Teil der erfindungsgemäßen Vorrichtung angesehen, vielmehr ist die erfindungsgemäße Vorrichtung so ausgestaltet, dass in ihr ein oder mehrere Kapillarrohre anordenbar sind. Here, the capillary tube is preferably not regarded as part of the device according to the invention, rather the device according to the invention is designed such that one or more capillary tubes can be arranged in it.

[0033] In einer vorteilhaften Ausgestaltung weist der Druckbehälter zumindest einen Auslass für das Kohlendioxid auf. Der Auslass kann dabei vorteilhaft ein Ventil und/oder eine Drossel aufweisen, mittels welcher ein Druck im Druckbehälter auf einem Wert haltbar ist, so dass das Kohlendioxid im Druckbehälter überkritisch bleibt. In an advantageous embodiment, the pressure vessel has at least one outlet for the carbon dioxide. The outlet can advantageously have a valve and / or a throttle by means of which a pressure in the pressure vessel can be maintained at a value so that the carbon dioxide in the pressure vessel remains supercritical.

[0034] Vorteilhafterweise weist die erfindungsgemäße Vorrichtung außerdem ein Heizelement auf, mit welchem das überkritische CO2auf einer hinreichend hohen Temperatur, d. h. vorzugsweise größer oder gleich 31°C haltbar ist. Vorzugsweise ist im Druckbehälter ein Druck von größer oder gleich 74 Bar einstellbar. Advantageously, the device according to the invention also has a heating element, with which the supercritical CO2 at a sufficiently high temperature, i. H. is preferably greater than or equal to 31 ° C. A pressure of greater than or equal to 74 bar can preferably be set in the pressure vessel.

[0035] In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung kann die erfindungsgemäße Vorrichtung zumindest ein hohlzylinderförmiges Spannelement aufweisen, das im Druckbehälter angeordnet ist. Vorteilhafterweise kann das Spannelement aus dem Druckbehälter entnehmbar und in diesen einsetzbar sein. In an advantageous embodiment of the invention, the device according to the invention can have at least one hollow cylindrical clamping element which is arranged in the pressure vessel. The clamping element can advantageously be removed from the pressure vessel and inserted into it.

[0036] Bevorzugterweise ist ein Innenraum des Spannelementes so ausgestaltet, dass das zumindest eine Kapillarrohr, wenn es in das Spannelement eingebracht ist, im Inneren des Spannelementes an diesem anliegt. Das Kapillarrohr oder die Kapillarrohre liegen also dann an einer Innenwand des Spannelementes an. Dabei kann der Kontakt zwischen der Innenwand des Spannelementes und dem oder den Kapillarrohr(en) formschlüssig sein, muss es jedoch nicht sein. Auch ein Berühren entlang einer Berührungslinie ist möglich. Preferably, an interior of the clamping element is designed so that the at least one capillary tube, when it is introduced into the clamping element, rests against the clamping element in the interior thereof. The capillary tube or tubes then rest against an inner wall of the clamping element. The contact between the inner wall of the tensioning element and the capillary tube (s) can be positive, but it does not have to be. Touching along a contact line is also possible.

[0037] In einer vorteilhaften Ausgestaltung kann das Spannelement in einem Abschlusselement angeordnet sein, welches in die Einlassöffnung des Druckbehälters einsetzbar ist. Vorteilhaft verläuft der genannte Einlass für CO2dann durch dieses Abschlusselement. Auf die vorhergehenden Beschreibung des Abschlusselementes wird hier verwiesen. In an advantageous embodiment, the tensioning element can be arranged in a closing element which can be inserted into the inlet opening of the pressure vessel. The said inlet for CO2 then advantageously runs through this closing element. Reference is made here to the previous description of the closing element.

[0038] Vorteilhafterweise ist das Spannelement so ausgestaltet, dass es, wenn das zumindest eine Kapillarrohr im Spannelement angeordnet ist, eine vorgegebene Leckage um das zumindest eine Kapillarrohr hat, so dass ein vorgegebener erster Anteil des überkritischen Kohlendioxids am zumindest einen Kapillarrohr vorbeiströmt und ein vorgegebener zweiter Anteil in das zumindest eine Kapillarrohr strömt. Die oben zum Verfahren gemachten Aussagen gelten hier entsprechend. Advantageously, the clamping element is designed so that it, when the at least one capillary tube is arranged in the clamping element, has a predetermined leakage around the at least one capillary tube, so that a predetermined first portion of the supercritical carbon dioxide flows past the at least one capillary tube and a predetermined one second portion into which at least one capillary tube flows. The statements made above about the procedure apply here accordingly.

[0039] In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung kann der Druckbehälter einen zylinderförmigen Innenraum haben, in dem das zumindest eine Kapillarrohr oder ein Bündel von Kapillarrohren mit seiner bzw. ihrer Längsachse koaxial zu einer Längsachse des zylinderförmigen Innenraums anordenbar sind. Der Reaktor kann hier beispielsweise ein langes, druckfestes Edelstahlrohr aufweisen. Besonders bevorzugt ist dieses wärmeisoliert und/oder beheizbar. In an advantageous embodiment of the invention, the pressure vessel can have a cylindrical interior space, in which the at least one capillary tube or a bundle of capillary tubes can be arranged with its longitudinal axis coaxial with a longitudinal axis of the cylindrical interior space. The reactor can have a long, pressure-resistant stainless steel tube here, for example. This is particularly preferably thermally insulated and / or heatable.

[0040] Bevorzugterweise ist das zumindest eine Einlassventil für überkritisches Kohlendioxid an einer Stirnseite des zylinderförmigen Innenraums eines solchen Druckbehälters angeordnet und mündet also über die Stirnfläche in den Innenraum. The at least one inlet valve for supercritical carbon dioxide is preferably arranged on an end face of the cylindrical interior of such a pressure vessel and thus opens into the interior via the end face.

[0041] Zum Beladen kann der Reaktor mit einem verschließbaren Deckel versehen sein. Dieser Deckel kann den besagten Einlass aufweisen oder am gegenüberliegenden Ende des zylinderförmigen Innenraums angeordnet sein. Der Deckel kann insbesondere durch besagtes Abschlusselement gebildet werden. For loading, the reactor can be provided with a closable cover. This cover can have the said inlet or can be arranged at the opposite end of the cylindrical interior. The cover can in particular be formed by said closing element.

[0042] In der Ausführungsform eines langen zylinderförmigen Druckbehälters ist die Länge des Innenraums des Druckbehälters vorzugsweise gleich oder etwas größer als die Länge der zu bearbeitenden Kapillaren. Der Innenraum kann in diesem Fall einen etwas größeren Durchmesser haben als der Außendurchmesser der Kapillarrohre oder der Außendurchmesser eines zu bearbeitenden Bündels von Kapillarrohren. In the embodiment of a long, cylindrical pressure vessel, the length of the interior space of the pressure vessel is preferably equal to or somewhat greater than the length of the capillaries to be processed. In this case, the interior space can have a slightly larger diameter than the outer diameter of the capillary tubes or the outer diameter of a bundle of capillary tubes to be processed.

[0043] Im Falle eines langen zylinderförmigen Druckbehälters ist es besonders bevorzugt, wenn das besagte Spannelement mit einer Außenseite des Spannelementes an einer Innenseite des Druckbehälters anliegt. Auf diese Weise können die Kapillarrohre mittels des Spannelementes im Druckbehälter in radialer Richtung fixiert werden. Ist ein Abschlusselement vorgesehen, in dem das Spannelement angeordnet ist, so kann das Spannelement vorteilhafterweise mit seiner Außenseite an einer Innenseite des Abschlusselementes anliegen. In the case of a long, cylindrical pressure vessel, it is particularly preferred if said clamping element rests with an outside of the clamping element on an inside of the pressure vessel. In this way, the capillary tubes can be fixed in the radial direction in the pressure vessel by means of the clamping element. If a closing element is provided in which the tensioning element is arranged, the tensioning element can advantageously rest with its outside against an inside of the closing element.

[0044] In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung kann im Inneren des Druckbehälters und/oder gegebenenfalls im Innern des Abschlusselementes zumindest eine Strömungssperre vorgesehen sein, die jenen Bereich zumindest teilweise umgibt, in dem das oder die Kapillarrohre anordenbar sind. Die Strömungssperre ist dabei so ausgestaltet, dass sie superkritischem Kohlendioxid, das außerhalb des Kapillarrohres strömt, einen definierten Strömungswiderstand entgegensetzt. Hierdurch kann erreicht werden, dass der Druck an den Öffnungen der Kapillarrohre hinreichend groß ist, so dass überkritisches CO2in hinreichender Menge in die Kapillarrohre einströmt. In an advantageous embodiment of the invention, at least one flow barrier can be provided in the interior of the pressure vessel and / or optionally in the interior of the closing element, which at least partially surrounds the area in which the capillary tube or tubes can be arranged. The flow barrier is designed in such a way that it opposes supercritical carbon dioxide, which flows outside the capillary tube, with a defined flow resistance. In this way it can be achieved that the pressure at the openings of the capillary tubes is sufficiently high so that a sufficient amount of supercritical CO 2 flows into the capillary tubes.

[0045] In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung kann das genannte Spannelement zwei Teile aufweisen, die, wenn sich das zumindest eine Kapillarrohr darin befindet, gegeneinander verschränkbar sind oder in einander verkeilbar sind. Um eine Verschränkbarkeit zu bewirken, können die beiden Teile einander zugewandte Flächen aufweisen, über welche sie sich berühren, wobei diese Flächen in einem Winkel von größer als 0° und kleiner als 90°, vorzugsweise von 45° gegenüber der Zylinderachse stehen. Wird ein Druck in Richtung der Zylinderachse auf die beiden Teile ausgeübt, so verschieben diese sich gegeneinander entlang der genannten Flächen und klemmen dadurch die Kapillarrohre ein. In an advantageous embodiment of the invention, the said tensioning element can have two parts which, when the at least one capillary tube is located therein, can be twisted against one another or wedged into one another. In order to be able to interleave, the two parts can have mutually facing surfaces through which they touch, these surfaces being at an angle of greater than 0 ° and less than 90 °, preferably 45 °, to the cylinder axis. If a pressure is exerted on the two parts in the direction of the cylinder axis, they move against each other along the surfaces mentioned and thereby clamp the capillary tubes.

[0046] Um eine Verkeilbarkeit der beiden Teile zu bewirken, kann eine Öffnung des einen Teils, die dem anderen Teil zugewandt ist, konisch gestaltet sein und der andere Teil in diese konische Öffnung eingreifen. Wird ein Druck in Richtung der Zylinderachse auf die beiden Teile ausgeübt, so drückt die konische Öffnung des einen Teils den anderen Teil zusammen, so dass dieser auf darin befindliche Kapillarrohre drückt und diese so festklemmt. Vorteilhafterweise kann der eingreifende Teil dabei entlang seines Umfangs segmentiert sein, wobei zwischen benachbarten Segmenten ein Abstand besteht. Auf diese Weise wirken die Segmente wie Federelemente. Eine Einklemmbarkeit der Kapillarrohre wird hierdurch verbessert. In order to cause the two parts to be wedged, an opening of the one part facing the other part can be conical in shape and the other part can engage in this conical opening. If pressure is exerted on the two parts in the direction of the cylinder axis, the conical opening of one part presses the other part together so that it presses on the capillary tubes located therein and thus clamps them. The engaging part can advantageously be segmented along its circumference, with a distance between adjacent segments. In this way, the segments act like spring elements. This improves the ability of the capillary tubes to be clamped.

[0047] In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung kann der Innenraum des Druckbehälters durch zwei koaxiale Zylinder mit unterschiedlichem Radius begrenzt werden. In Richtung der Zylinderachse dieser Zylinder kann der Druckbehälter durch einen Boden und einen Deckel begrenzt werden, wobei vorzugsweise der Deckel abnehmbar ist. Wird der Deckel abgenommen, so kann ein oder mehrere Kapillarrohre in den Druckbehälter eingebracht werden. Die Kapillarrohre können dann den inneren Zylinder spiralförmig umlaufen. In an advantageous embodiment of the invention, the interior of the pressure vessel can be limited by two coaxial cylinders with different radii. In the direction of the cylinder axis of these cylinders, the pressure vessel can be delimited by a base and a cover, the cover preferably being removable. If the cover is removed, one or more capillary tubes can be inserted into the pressure vessel. The capillary tubes can then spiral around the inner cylinder.

[0048] In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung kann die erfindungsgemäße Vorrichtung ein Entlastungsventil aufweisen, über welches der Druckbehälter entleert werden kann. Es kann hierdurch der Druck im Inneren des Druckbehälters auf Außendruck reduziert werden und die Kapillaren entnommen werden. In an advantageous embodiment of the invention, the device according to the invention can have a relief valve via which the pressure vessel can be emptied. As a result, the pressure inside the pressure vessel can be reduced to external pressure and the capillaries can be removed.

[0049] In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung kann die Vorrichtung eine Einlegevorrichtung aufweisen. Hierdurch kann die Handhabung von langen dünnen Kapillarrohren verbessert werden. Es können die Kapillarrohre in die Einlegevorrichtung hineingelegt werden und diese dann als Ganzes in den Druckbehälter eingebracht werden. Die Einlegevorrichtung kann so ausgestaltet sein, dass die Kapillarrohre darin gerade liegen. Die Länge der Einlegevorrichtung ist also in diesem Fall im Wesentlichen gleich der Länge der Kapillarrohre. In an advantageous embodiment of the invention, the device can have an insertion device. This can improve the handling of long, thin capillary tubes. The capillary tubes can be placed in the insertion device and then placed as a whole in the pressure vessel. The insertion device can be designed so that the capillary tubes lie straight therein. In this case, the length of the insertion device is essentially the same as the length of the capillary tubes.

[0050] Optional kann die Einlegevorrichtung auch zylinderförmig ausgestaltet sein, wobei das Kapillarrohr auf dem Zylinder aufgewickelt ist, diesen also um seine Zylinderachse umläuft. Eine solche Einlegevorrichtung ist besonders vorteilhaft, wenn der Druckbehälter oben beschriebene Ausgestaltungen mit zwei koaxialen Zylinderwänden hat, da dann die Einlegevorrichtung um den inneren Zylinder, d. h. den Zylinder mit kleinerem Radius, in den Druckbehälter einlegbar ist. Optionally, the insertion device can also be designed in the shape of a cylinder, the capillary tube being wound onto the cylinder, that is to say it runs around its cylinder axis. Such an insertion device is particularly advantageous if the pressure vessel has the above-described configurations with two coaxial cylinder walls, since the insertion device then surrounds the inner cylinder, i. H. the cylinder with a smaller radius, can be inserted into the pressure vessel.

[0051] Vorteilhafterweise weist die erfindungsgemäße Vorrichtung einen Drucksensor auf, mit dem der Druck des überkritischen Kohlendioxids im Inneren des Druckbehälters messbar ist. Anhand des Drucks kann beispielsweise das Auslassventil oder Drosselventil so gesteuert werden, dass der Druck im Inneren des Druckbehälters hinreichend groß bleibt. The device according to the invention advantageously has a pressure sensor with which the pressure of the supercritical carbon dioxide in the interior of the pressure vessel can be measured. On the basis of the pressure, for example, the outlet valve or throttle valve can be controlled in such a way that the pressure in the interior of the pressure vessel remains sufficiently high.

[0052] Vorteilhafterweise kann auch die erfindungsgemäße Vorrichtung einen Temperatursensor aufweisen, mit dem die Temperatur des überkritischen Kohlendioxids im Inneren des Druckbehälters messbar ist. Über das Messergebnis kann beispielsweise eine Heizung gesteuert werden, mit der das Kohlendioxid im Inneren des Druckbehälters heizbar ist. Auf diese Weise kann sichergestellt werden, dass die Temperatur stets hinreichend groß ist, so dass das Kohlendioxid überkritisch bleibt. The device according to the invention can advantageously also have a temperature sensor with which the temperature of the supercritical carbon dioxide in the interior of the pressure vessel can be measured. For example, the measurement result can be used to control a heater with which the carbon dioxide inside the pressure vessel can be heated. In this way it can be ensured that the temperature is always high enough so that the carbon dioxide remains supercritical.

[0053] Im Folgenden soll die Erfindung anhand einiger Figuren beispielhaft erläutert werden. Dabei bezeichnen gleiche Bezugszeichen gleiche oder entsprechende Merkmale. Die in den Beispielen gezeigten Merkmale können auch unter verschiedenen Beispielen kombiniert werden und unabhängig vom konkreten Beispiel realisiert werden. In the following, the invention is to be explained by way of example with reference to a few figures. The same reference symbols designate the same or corresponding features. The features shown in the examples can also be combined under different examples and implemented independently of the specific example.

[0054] Es zeigt: <tb><SEP>Figur 1 einen Schnitt durch eine beispielhafte erfindungsgemäße Vorrichtung, <tb><SEP>Figur 2 einen Ausschnitt der in Figur 1 gezeigten Kapillaraufnahme, <tb><SEP>Figur 3 ein Verschluss- oder Abschlusselement, <tb><SEP>Figur 4 das in Figur 3 gezeigte Spannelement mit Kapillaren, <tb><SEP>Figur 5 ein weiteres Beispiel eines Spannelementes, <tb><SEP>Figur 6 eine weitere mögliche Ausgestaltung eines Spannelementes, <tb><SEP>Figur 7 einen Schnitt durch die in Figur 3 gezeigte Vorrichtung, <tb><SEP>Figur 8 einen Querschnitt durch eine beispielhafte Ausführungsform der Erfindung, <tb><SEP>Figur 9 eine beispielhafte schematische Anordnung eines Druckbehälters, <tb><SEP>Figur 10 eine weitere beispielhafte Ausführungsform der Erfindung im Schnitt, <tb><SEP>Figur 11 die in Figur 10 gezeigte Ausführungsform als Ganzes, <tb><SEP>Figur 12 den schematischen Aufbau der in den figuren 10 und 11 gezeigten Ausführungsform, <tb><SEP>Figur 13 ein Ausführungsbeispiel unter Verwendung von Hochdruckkomponenten, und <tb><SEP>Figur 14 den Effekt des erfindungsgemäßen Verfahrens bei einer Verwendung zur Reinigung.It shows: <tb> <SEP> Figure 1 shows a section through an exemplary device according to the invention, <tb> <SEP> Figure 2 shows a section of the capillary receptacle shown in Figure 1, <tb> <SEP> Figure 3 a closure or closure element, <tb> <SEP> Figure 4 the clamping element shown in Figure 3 with capillaries, <tb> <SEP> Figure 5 another example of a tensioning element, <tb> <SEP> Figure 6 shows another possible embodiment of a clamping element, <tb> <SEP> Figure 7 shows a section through the device shown in Figure 3, <tb> <SEP> Figure 8 shows a cross section through an exemplary embodiment of the invention, <tb> <SEP> Figure 9 shows an exemplary schematic arrangement of a pressure vessel, <tb> <SEP> FIG. 10 a further exemplary embodiment of the invention in section, <tb> <SEP> Figure 11 shows the embodiment shown in Figure 10 as a whole, <tb> <SEP> Figure 12 shows the schematic structure of the embodiment shown in Figures 10 and 11, <tb> <SEP> FIG. 13 shows an exemplary embodiment using high-pressure components, and <tb> <SEP> FIG. 14 shows the effect of the method according to the invention when used for cleaning.

[0055] Figur 1 zeigt einen Ausschnitt einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zum Bearbeiten zumindest eines Kapillarrohres 1. Die gezeigte Vorrichtung weist einen Druckbehälter 2 auf, in dem im gezeigten Beispiel ein Bündel von Kapillarrohren 1 vollständig eingebracht ist. Der Druckbehälter ist hier nicht vollständig gezeigt, sondern zur rechten Seite hin abgeschnitten. Die in der Figur 1 gezeigte Vorrichtung selbst setzt sich zur rechten Seite hin wie angedeutet fort und endet am Ende der Kapillaren mit einem druckdichten Abschluss oder einem Auslassventil. FIG. 1 shows a section of a device according to the invention for processing at least one capillary tube 1. The device shown has a pressure vessel 2, in which a bundle of capillary tubes 1 is completely inserted in the example shown. The pressure vessel is not shown here in its entirety, but is cut off to the right. The device itself shown in FIG. 1 continues to the right as indicated and ends at the end of the capillaries with a pressure-tight seal or an outlet valve.

[0056] Der Druckbehälter 2 weist einen zylinderförmigen Innenraum auf, in den die Kapillarrohre 1 zur Zylinderachse parallel eingebracht sind. Im in Fig. 1 gezeigten Beispiel sind die Kapillarrohre 1 in eine Kapillaraufnahme 5 eingelegt, die ihrerseits im Innenraum des Druckbehälters 2 liegt. Im gezeigten Beispiel erstreckt sich die Kapillaraufnahme 5 über die gesamte Länge der Kapillaren 1 des Kapillarbündels. The pressure vessel 2 has a cylindrical interior space, into which the capillary tubes 1 are introduced parallel to the cylinder axis. In the example shown in FIG. 1, the capillary tubes 1 are inserted into a capillary receptacle 5, which in turn is located in the interior of the pressure vessel 2. In the example shown, the capillary receptacle 5 extends over the entire length of the capillaries 1 of the capillary bundle.

[0057] Über ein Anschlusselement 4 wird über eine Öffnung des Druckbehälters 2 an dessen Stirnseite überkritisches Kohlendioxid eingebracht. Hierzu ist die CO2-Zuführung 4 in einen konischen Bereich 6 am entsprechenden Ende des Druckbehälters 2 einbringbar. Der Anschluss ist mittels einer Dichtung 7 gegen den Austritt von überkritischem CO2abgedichtet. Der gesamte Druckbehälter 2 ist so ausgestaltet, dass er dem Druck überkritischen Kohlendioxids, also Drücken größer oder gleich 74 Bar widersteht. Via a connection element 4, supercritical carbon dioxide is introduced via an opening in the pressure vessel 2 on its end face. For this purpose, the CO2 supply 4 can be introduced into a conical area 6 at the corresponding end of the pressure vessel 2. The connection is sealed against the escape of supercritical CO2 by means of a seal 7. The entire pressure vessel 2 is designed so that it withstands the pressure of supercritical carbon dioxide, that is to say pressures greater than or equal to 74 bar.

[0058] Wird überkritisches Kohlendioxid durch einen Kanal 8 der CO2-Zuführung 4 ins Innere des Druckbehälters 2 eingeleitet, so strömt dieses zum einen in die Kapillaren 1 und zum anderen zwischen die Kapillaren 1. Das überkritische Kohlendioxid umströmt dann eine Außenseite der Kapillaren 1 und jeweils die Innenseiten der Kapillarrohre 1 im Druckbehälter 2. If supercritical carbon dioxide is introduced into the interior of the pressure vessel 2 through a channel 8 of the CO2 supply 4, it flows into the capillaries 1 on the one hand and between the capillaries 1 on the other. The supercritical carbon dioxide then flows around an outside of the capillaries 1 and the insides of the capillary tubes 1 in the pressure vessel 2.

[0059] Die Zufuhr von überkritischem Kohlendioxid durch den Kanal 8 ist mittels eines Einlassventils, das in dieser Figur nicht gezeigt ist, steuerbar. The supply of supercritical carbon dioxide through the channel 8 can be controlled by means of an inlet valve, which is not shown in this figure.

[0060] Im in Fig. 1 gezeigten Beispiel weist der Druckbehälter 2 eine Entlüftung 3 auf, durch welche das Innere des Druckbehälters 2 entspannbar ist. Hinter der Öffnung 3 kann ein Ablassventil vorgesehen sein, durch welches der Durchtritt von Kohlendioxid durch die Öffnung 3 steuerbar ist. Die Öffnung 3 erstreckt sich im gezeigten Beispiel zum einen durch die Wand des Druckbehälters 2 und zum anderen durch die Wand der Kapillaraufnahme 5. In the example shown in FIG. 1, the pressure vessel 2 has a vent 3 through which the interior of the pressure vessel 2 can be expanded. A discharge valve can be provided behind the opening 3, through which the passage of carbon dioxide through the opening 3 can be controlled. In the example shown, the opening 3 extends on the one hand through the wall of the pressure vessel 2 and on the other hand through the wall of the capillary receptacle 5.

[0061] Die gezeigten Kapillaren können beispielsweise einen Außendurchmesser von 0,65 mm und einen Innendurchmesser von 0,45 mm bei einer Länge von 111 cm haben. Die Kapillaren können beispielsweise eine Außenbeschichtung aufweisen, die hydrophiles, gleitfähiges PTE enthält oder daraus besteht. The capillaries shown can, for example, have an outer diameter of 0.65 mm and an inner diameter of 0.45 mm with a length of 111 cm. The capillaries can, for example, have an outer coating which contains or consists of hydrophilic, lubricious PTE.

[0062] Fig. 2 zeigt einen Ausschnitt der Kapillaraufnahme 5, die in Fig. 1 im Inneren des Druckbehälters 2 angeordnet ist. Die Kapillaraufnahme 5 ist länglich und erstreckt sich über eine Länge, die im Wesentlichen gleich der Länge der Kapillaren 1 ist. Die Kapillaraufnahme 5 hat einen Innenbereich, in den die Kapillaren 1 einlegbar sind. Der Innenbereich kann beispielsweise zylinderförmig sein, wobei jedoch ein Teil der Zylinderform ausgeschnitten ist, so dass sich eine längliche Öffnung über die einen Teil der Länge oder die gesamte Länge der Kapillaraufnahme 5 ergibt, durch welche die Kapillaren 1 in die Kapillaraufnahme 5 eingelegt werden können. Nach Einlegen der Kapillaren 1 in die Kapillaröffnung 5 kann die Kapillaraufnahme mittels Deckel geschlossen werden, welcher mittels einer Verriegelung 50 gehalten wird. Der Deckel (in Fig2 nicht abgebildet) erstreckt sich vorteilhaft über die gesamte Länge der Kapillaraufnahme. Nach dem Schließen kann die Kapillaraufnahme durch die stirnseitige Öffnung des Druckbehälters 2 in diesen in Richtung koaxial zu dessen Längsachse eingeschoben werden. FIG. 2 shows a section of the capillary receptacle 5, which in FIG. 1 is arranged in the interior of the pressure vessel 2. The capillary receptacle 5 is elongated and extends over a length which is essentially equal to the length of the capillaries 1. The capillary receptacle 5 has an inner area into which the capillaries 1 can be inserted. The inner area can, for example, be cylindrical, but part of the cylindrical shape is cut out so that an elongated opening is produced over part of the length or the entire length of the capillary receptacle 5, through which the capillaries 1 can be inserted into the capillary receptacle 5. After the capillaries 1 have been inserted into the capillary opening 5, the capillary receptacle can be closed by means of a cover which is held by means of a lock 50. The cover (not shown in FIG. 2) advantageously extends over the entire length of the capillary receptacle. After closing, the capillary receptacle can be pushed in through the front opening of the pressure vessel 2 in the direction coaxially to its longitudinal axis.

[0063] Die Kapillaraufnahme 5 weist im in Fig. 2 gezeigten Beispiel einen Bereich 10 mit gegenüber dem Rest der Kapillaraufnahme 5 verringertem Außendurchmesser auf. Durch den verringerten Außendurchmesser im Bereich 10 kann, wie in Fig. 1 gezeigt, eine CO2-Zuführung 4 in die stirnseitige Öffnung des Druckbehälters 2 eingreifen und dabei gleichzeitig den Bereich 10 mit verringertem Durchmesser der Kapillaraufnahme 5 umfassen. Auf diese Weise wird ein schlüssiger Anschluss der Kapillaren 1 des Kapillarbündels an den Kanal 8 der CO2-Zuführung 4 gewährleistet. In the example shown in FIG. 2, the capillary receptacle 5 has an area 10 with an outer diameter that is smaller than the rest of the capillary receptacle 5. As shown in FIG. 1, due to the reduced outer diameter in the area 10, a CO2 feed 4 can engage in the front opening of the pressure vessel 2 and at the same time encompass the area 10 with the reduced diameter of the capillary receptacle 5. In this way, a close connection of the capillaries 1 of the capillary bundle to the channel 8 of the CO2 supply 4 is ensured.

[0064] Fig. 3 zeigt beispielhaft, wie ein Verschluss 11 bzw. ein Abschlusselement 11 eines Druckbehälters 2 realisiert sein kann, das einen Verschluss des Druckbehälters 2 so ermöglicht, dass eine Kohlendioxid-Zuführung 4 an den Druckbehälter 2 anschließbar ist und hierdurch eingebrachtes Kohlendioxid die Kapillaren 1 in der gewünschten Weise umströmt. Fig. 3 shows an example of how a closure 11 or a closure element 11 of a pressure vessel 2 can be implemented, which enables a closure of the pressure vessel 2 so that a carbon dioxide feed 4 can be connected to the pressure vessel 2 and carbon dioxide introduced thereby flows around the capillaries 1 in the desired manner.

[0065] In Fig. 3 ist nur die Verbindung der Kapillaren 1, von denen hier drei Kapillaren 1a, 1b und 1c gezeigt sind, gezeigt. Das Abschlusselement 11 weist zu seiner rechten Seite einen Bereich geringeren Durchmessers auf, mit welchem es in ein Element 12 einführbar ist, das im eingefügten Zustand diesen Bereich geringeren Durchmessers umgibt. Die in Fig. 3 gezeigte Vorrichtung weist ein Spannelement 13 auf, das zwei Teile, 13a und 13b, enthält. Dabei ist der zweite Teil 13b im Element 12 so angeordnet, dass er zur rechten Seite hin durch das Element 12 abgestützt wird. Der erste Teil 13a des Spannelements ist nach links im Abschlusselement 11 abgestützt. Der zweite (rechte) Teil 13b des Spannelements 13 weist zur linken Seite hin einen sich verjüngenden Bereich auf, mit welchem er in einem konischen Bereich des ersten (linken) Teils 13a des Spannelements eingreift. Die Kapillaren durchlaufen beide Teile 13a und 13b des Spannelements. Die Teile 13a und 13b des Spannelements weisen hierzu einen zylinderförmigen Innenbereich auf, zu dessen Zylinderachse parallel die Kapillaren 1a, 1b, 1c verlaufen. Wird nun das Abschlusselement 11 in das Element 12 eingeschoben, so drückt der zweite Teil 13b des Spannelements in den ersten Teil 13a. Dadurch, dass der zweite Teil zur linken Seite hin konisch zuläuft, wird hierbei eine Kraft in radialer Richtung auf den zweiten Teil 13b ausgeübt, wodurch eine Anpresskraft auf die Fasern 1a, 1b, 1c ausgeübt wird. In Fig. 3 only the connection of the capillaries 1, of which three capillaries 1a, 1b and 1c are shown here. The closing element 11 has on its right side an area of smaller diameter, with which it can be inserted into an element 12 which surrounds this area of smaller diameter in the inserted state. The device shown in Fig. 3 has a tensioning element 13 which contains two parts, 13a and 13b. The second part 13b is arranged in the element 12 in such a way that it is supported by the element 12 on the right-hand side. The first part 13a of the tensioning element is supported to the left in the closing element 11. The second (right) part 13b of the tensioning element 13 has a tapering area towards the left, with which it engages in a conical area of the first (left) part 13a of the tensioning element. The capillaries pass through both parts 13a and 13b of the tensioning element. For this purpose, the parts 13a and 13b of the tensioning element have a cylindrical inner region, to the cylinder axis of which the capillaries 1a, 1b, 1c run parallel. If the closing element 11 is now pushed into the element 12, the second part 13b of the tensioning element presses into the first part 13a. Because the second part tapers conically to the left, a force is exerted on the second part 13b in the radial direction, whereby a pressing force is exerted on the fibers 1a, 1b, 1c.

[0066] Im gezeigten Beispiel stoßen die Kapillaren 1a, 1b, 1c zur linken Seite an ein Sieb 14 an, das die Stirnöffnungen der Kapillaren 1a, 1b, 1c überdeckt. In the example shown, the capillaries 1a, 1b, 1c abut on the left side against a sieve 14 which covers the end openings of the capillaries 1a, 1b, 1c.

[0067] Die Kapillaren 1a, 1b, 1c, werden im gezeigten Beispiel links vom ersten Teil 13a des Spannelements 13 zusätzlich von einer Strömungssperre 15 umlaufen. In the example shown, the capillaries 1 a, 1 b, 1 c are additionally circulated by a flow barrier 15 to the left of the first part 13 a of the tensioning element 13.

[0068] Wird nun überkritisches Kohlendioxid von links durch eine Zufuhröffnung des Abschlusselementes 11 in den Druckbehälter 2 eingebracht, so strömt dieses zunächst durch das Sieb 14 und dann sowohl durch die Kapillaren 1a, 1b, 1c, als auch zwischen den Kapillaren 1a, 1b, 1c hindurch. Erfindungsgemäß kann dabei der Anteil des in die Kapillaren 1a, 1b, 1c strömenden Kohlendioxids gegenüber dem Anteil des vorbeiströmenden Kohlendioxids dadurch eingestellt werden, dass die Strömungssperre 15 und die Teile 13a und 13b des Spannelements 13 eine definierte Leckage zwischen ihren jeweiligen Innenwänden und den Außenwänden der Kapillaren 1a, 1b, 1c haben. If now supercritical carbon dioxide is introduced from the left through a supply opening of the closing element 11 into the pressure vessel 2, it flows first through the sieve 14 and then both through the capillaries 1a, 1b, 1c, and between the capillaries 1a, 1b, 1c through. According to the invention, the proportion of the carbon dioxide flowing into the capillaries 1a, 1b, 1c compared to the proportion of the carbon dioxide flowing past can be set in that the flow barrier 15 and the parts 13a and 13b of the clamping element 13 have a defined leakage between their respective inner walls and the outer walls of the Have capillaries 1a, 1b, 1c.

[0069] Fig. 4 zeigt isoliert die in Fig. 3 gezeigten Kapillaren 1a, 1b, 1c sowie das Spannelement 13. Alle anderen Komponenten können wie in Fig. 3 gezeigt ausgestaltet sein. FIG. 4 shows in isolation the capillaries 1a, 1b, 1c shown in FIG. 3 and the tensioning element 13. All other components can be configured as shown in FIG.

[0070] Wie bereits in Fig. 3 gezeigt, weist das Spannelement 13 zwei Teile 13a und 13b auf, wobei der Teil 13b sich nach links hin verjüngt und in einen konischen Bereich am rechten Ende des ersten Teils 13a eingreift. Das Spannelement 13 weist einen zylinderförmigen Kanal auf, durch welchen die Kapillaren 1a, 1b, 1c durch das Spannelement 13 hindurchtreten. Die Zylinderform des Innenbereichs des Spannelements 13 muss dabei keine Kreiszylinderform sein, sondern kann grundsätzlich eine Zylinderform mit einem beliebigen Querschnittsein. Besonders vorteilhaft sind Zylinder mit sechseckigem Querschnitt oder Zylinder mit einem Querschnitt, so dass die Innenwand der Zylinderform formschlüssig zu den Kapillaren 1a, 1b, 1c verläuft. As already shown in Fig. 3, the clamping element 13 has two parts 13a and 13b, the part 13b tapers to the left and engages in a conical area at the right end of the first part 13a. The clamping element 13 has a cylindrical channel through which the capillaries 1a, 1b, 1c pass through the clamping element 13. The cylindrical shape of the inner region of the clamping element 13 does not have to be a circular cylinder shape, but can basically be a cylinder shape with any cross-section. Cylinders with a hexagonal cross-section or cylinders with a cross-section so that the inner wall of the cylindrical shape runs in a form-fitting manner with respect to the capillaries 1a, 1b, 1c are particularly advantageous.

[0071] Fig. 5 zeigt ein weiteres Beispiel eines Spannelements 13, welches als das in den Figuren 3 und 4 gezeigte Spannelement 13 eingesetzt werden kann. In Fig. 5 ist nur das Spannelement 13 ohne die Kapillaren 1, den Druckbehälter 2 oder andere Komponenten im Querschnitt gezeigt. Das Spannelement 13 weist wiederum zwei Teile 13a und 13b auf, die wie in Fig. 4 gezeigt über einen sich verjüngenden bzw. konischen Bereich ineinander greifen. Im in Fig. 5 gezeigten Beispiel ist der sich verjüngende zweite Teil 13b entlang seines Umfangs auf einem Teil seiner Länge eingeschnitten. Hierdurch entstehen im eingeschnittenen Bereich zwei Hälfte 13b1 und 13b2, die biegeelastisch gegeneinander beweglich sind. Wird der zweite Teil 13b in den ersten Teil 13a eingefügt, so werden die beiden Hälften 13b1 und 13b2 aufeinander zu gebogen und drücken dadurch auf die Kapillaren 1, die durch das Spannelement 13 verlaufen. Es sei darauf hingewiesen, dass Fig. 5 nur eine Hälfte des Spannelements 13 zeigt. Das Spannelement 13 weist in seiner vollständigen Form eine weitere Hälfte auf, die zu der gezeigten Hälfte identisch ist, also insbesondere auch einen Einschnitt wie gezeigt aufweist. FIG. 5 shows a further example of a tensioning element 13 which can be used as the tensioning element 13 shown in FIGS. 3 and 4. In Fig. 5 only the clamping element 13 without the capillaries 1, the pressure vessel 2 or other components is shown in cross section. The tensioning element 13 in turn has two parts 13a and 13b which, as shown in FIG. 4, engage in one another via a tapering or conical area. In the example shown in FIG. 5, the tapering second part 13b is cut along its circumference over part of its length. This results in two halves 13b1 and 13b2 in the incised area, which can be flexibly moved relative to one another. If the second part 13b is inserted into the first part 13a, the two halves 13b1 and 13b2 are bent towards one another and thereby press on the capillaries 1, which run through the tensioning element 13. It should be noted that FIG. 5 shows only one half of the tensioning element 13. In its complete form, the tensioning element 13 has a further half which is identical to the half shown, that is to say in particular also has an incision as shown.

[0072] Fig. 6 zeigt eine alternative Ausgestaltung des Spannelements 13 mit darin angeordneten Kapillarrohren 1. Im in Fig. 6 gezeigten Beispiel weist die Spannvorrichtung wiederum zwei Teile 13a und 13b auf, die, was hier nicht gezeigt ist, im Inneren einen zylinderförmigen Kanal aufweisen, durch welchen die Kapillaren 1 verlaufen. Zur Ausgestaltung des Kanals kann auf die vorangegangenen Ausführungen verwiesen werden. Die Teile 13a und 13b der Spannvorrichtung 13 sind an ihren einander zugewandten Enden jeweils abgeschrägt, so dass die Zylinderachsen der Kanäle koaxial zueinander verlaufen, der erste Teil 13a und der zweite Teil 13b jedoch an den abgeschrägten Flächen aneinander liegen. 6 shows an alternative embodiment of the clamping element 13 with capillary tubes 1 arranged therein. In the example shown in FIG. 6, the clamping device again has two parts 13a and 13b, which, which is not shown here, have a cylindrical channel inside have through which the capillaries 1 run. For the design of the channel, reference can be made to the preceding statements. The parts 13a and 13b of the tensioning device 13 are beveled at their ends facing each other so that the cylinder axes of the channels run coaxially to one another, the first part 13a and the second part 13b, however, rest on the beveled surfaces.

[0073] Wird nun eine Kraft in axialer Richtung, d. h. in Richtung der Zylinderachse des Kanals bzw. der Längsachse der Kapillaren 1 auf die Teile 13a und 13b ausgeübt, welche die Teile 13a und 13b der Spannvorrichtung aufeinander zu drückt, so klemmen die Teile 13a und 13b die Kapillaren 1 zwischen sich ein. Auf diese Weise ermöglicht das Spannelement, die Kapillaren 1 gegen eine Verschiebung entlang ihrer Längsrichtung zu fixieren. If now a force in the axial direction, d. H. in the direction of the cylinder axis of the channel or the longitudinal axis of the capillaries 1 on the parts 13a and 13b, which presses the parts 13a and 13b of the clamping device towards one another, the parts 13a and 13b clamp the capillaries 1 between them. In this way, the tensioning element enables the capillaries 1 to be fixed against displacement along their longitudinal direction.

[0074] Fig. 7 zeigt einen Schnitt durch das in Figur 3 gezeigte Abschlusselement 11 an der linken Seite der Strömungssperre 15. Eine Überwurfmutter 51 presst die Spannelemente 13, 13a, 13b gegen die Strömungssperre 15. Diese stützt sich im Abschlusselement 11 ab, so dass beim Anziehen der Überwurfmutter 51 eine Klemmkraft entsteht. Die Strömungssperre 15 steckt nur lose im Abschlusselement 11. FIG. 7 shows a section through the closing element 11 shown in FIG. 3 on the left side of the flow barrier 15. A union nut 51 presses the clamping elements 13, 13a, 13b against the flow barrier 15. This is supported in the closing element 11, see above that when the union nut 51 is tightened, a clamping force arises. The flow barrier 15 is only loosely inserted in the closing element 11.

[0075] Während in Fig. 3 nur drei Kapillarrohre zu erkennen sind, sind in Fig. 7 sieben Kapillarrohre 1 zu einem Bündel zusammengefasst. Das Spannelement 13 und das Strömungsbegrenzungselement 15 umfassen im in Fig. 7 gezeigten Beispiel einen zylinderförmigen Innenraum 16 mit sechseckigem Querschnitt. While only three capillary tubes can be seen in FIG. 3, seven capillary tubes 1 are combined to form a bundle in FIG. In the example shown in FIG. 7, the tensioning element 13 and the flow-limiting element 15 comprise a cylindrical interior space 16 with a hexagonal cross section.

[0076] Fig. 8 zeigt einen Fig. 7 entsprechenden Querschnitt durch eine beispielhafte Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Vorrichtung. Im Unterschied zur Fig. 7 sind im in Fig. 8 gezeigten Beispiel das Strömungsbegrenzungselement 15 und optional auch das Spannelement 13 so ausgestaltet, dass sie einen Innenraum 16 umschließen, dessen Wand der äußeren Kontur des Bündels der Kapillarrohre 1 folgt. Vorzugsweise umschließt die Wandung des Innenraums 16 das Bündel der Kapillarrohre 1 formschlüssig. FIG. 8 shows a cross section corresponding to FIG. 7 through an exemplary embodiment of a device according to the invention. In contrast to FIG. 7, in the example shown in FIG. 8, the flow limiting element 15 and optionally also the tensioning element 13 are designed such that they enclose an interior space 16, the wall of which follows the outer contour of the bundle of capillary tubes 1. The wall of the interior 16 preferably encloses the bundle of capillary tubes 1 in a form-fitting manner.

[0077] Fig. 9 zeigt beispielhaft eine mögliche Anordnung eines Druckbehälters in schematischer Darstellung, der zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens eingesetzt werden kann oder Teil der erfindungsgemäßen Vorrichtung sein kann. 9 shows an example of a possible arrangement of a pressure vessel in a schematic representation, which can be used to carry out the method according to the invention or can be part of the device according to the invention.

[0078] Der Druckbehälter 2 weist dabei einen Einlass 21 für überkritisches Kohlendioxid und einen Auslass 22 für Kohlendioxid auf. Mit einem Temperaturmessgerät 25 ist eine Temperatur T1 des überkritischen Kohlendioxids am Eingang 21 des Druckbehälters 2 messbar. Mit einem weiteren Temperaturmessgerät 26 ist eine Temperatur T3 am Ausgang 22 des Druckbehälters 2 messbar. Über ein Einlassventil 27 ist überkritisches Kohlendioxid in das System einleitbar und dessen Flussrate steuerbar. Mit einem Druckmessgerät 29 ist ein Druck P am Einlass 21 des Druckbehälters 2 messbar. The pressure vessel 2 has an inlet 21 for supercritical carbon dioxide and an outlet 22 for carbon dioxide. A temperature T1 of the supercritical carbon dioxide at the inlet 21 of the pressure vessel 2 can be measured with a temperature measuring device 25. A temperature T3 at the outlet 22 of the pressure vessel 2 can be measured with a further temperature measuring device 26. Supercritical carbon dioxide can be introduced into the system via an inlet valve 27 and its flow rate can be controlled. A pressure P at the inlet 21 of the pressure vessel 2 can be measured with a pressure measuring device 29.

[0079] Aus dem Auslass 22 abfließendes Kohlendioxid fließt über ein Auslassventil 28 und eine Drossel 30 nach außen. Durch Einstellen des Ventils 28 und der Drossel 30 kann im Druckbehälter 2 ein kontinuierlicher Strom von überkritischem Kohlendioxid zwischen Eingang 21 und Ausgang 22 des Druckbehälters 2 eingestellt werden, wobei durch das Ventil 28 und die Drossel 30 der Druck im Inneren des Druckbehälters 2 auf einem hinreichend hohen Wert gehalten werden kann, um das Kohlendioxid im Druckbehälter 2 überkritisch zu halten. Carbon dioxide flowing out of outlet 22 flows to the outside via an outlet valve 28 and a throttle 30. By adjusting the valve 28 and the throttle 30, a continuous flow of supercritical carbon dioxide can be set in the pressure vessel 2 between the inlet 21 and the outlet 22 of the pressure vessel 2, the pressure inside the pressure vessel 2 being at a sufficient level through the valve 28 and the throttle 30 can be kept high in order to keep the carbon dioxide in the pressure vessel 2 supercritical.

[0080] Zwischen dem Einlassventil 27 und dem Einlass 21 des Druckbehälters 2 weist die im in Fig. 9 gezeigten Beispiel gezeigte Anordnung ein Entspannungsventil 32 auf, über welches der Druck im Gesamtsystem auf Normaldruck reduziert werden kann oder optional der Druck P am Eingang 21 des Druckbehälters 2 zusätzlich eingestellt werden kann. Im normalen Bearbeitungsbetrieb ist das Ventil 32 vorzugsweise geschlossen. Between the inlet valve 27 and the inlet 21 of the pressure vessel 2, the arrangement shown in the example shown in FIG. 9 has an expansion valve 32, via which the pressure in the overall system can be reduced to normal pressure or, optionally, the pressure P at the input 21 of the Pressure vessel 2 can also be set. In normal machining operation, the valve 32 is preferably closed.

[0081] Die Kapillarrohre sind in Fig. 9 nicht eingezeichnet. Sie sind hier im Druckbehälter 2 angeordnet und verlaufen mit ihrer Längsachse parallel zur Längsachse des Druckbehälters 2. Überkritisches Kohlendioxid, das durch den Einlass 21 in den Druckbehälter 2 eintritt, fließt zum einen durch das Innere der Kapillaren 1 und zum anderen an deren Außenseite vorbei. Die Anteile des durch die Kapillaren 1 fließenden und daran vorbeifließenden Kohlendioxids können wie in den anderen Figuren gezeigt eingestellt werden. The capillary tubes are not shown in FIG. 9. They are arranged here in the pressure vessel 2 and their longitudinal axis runs parallel to the longitudinal axis of the pressure vessel 2. Supercritical carbon dioxide that enters the pressure vessel 2 through the inlet 21 flows on the one hand through the interior of the capillaries 1 and on the other past the outside thereof. The proportions of the carbon dioxide flowing through the capillaries 1 and flowing past them can be adjusted as shown in the other figures.

[0082] Die in Fig. 9 gezeigte Vorrichtung weist außerdem eine optionale Heizvorrichtung 23 auf, die mit beispielsweise einer Heizspule im inneren des Druckbehälters 2 verbunden ist. Anstelle der Heizspule 23 könnte beispielsweise auch ein Gegenstrom-Wärmetauscher 23 eingesetzt werden. Zwischen der Heizung 23 und der Wärmeübertragungsspiral 24 zirkuliert hier ein Medium, welche von der Heizvorrichtung 23 erzeugte Wärme zum Inneren des Druckbehälters 2 transportiert. Auf diese Weise kann die Temperatur T2 des überkritischen Kohlendioxids im Druckbehälter 2 die mit einem Temperaturmessgerät 43 gemessen werden kann, auf einem hinreichend hohen Wert gehalten werden, so dass das Kohlendioxid überkritisch bleibt. The device shown in FIG. 9 also has an optional heating device 23 which is connected, for example, to a heating coil inside the pressure vessel 2. Instead of the heating coil 23, a countercurrent heat exchanger 23 could also be used, for example. A medium circulates between the heater 23 and the heat transfer spiral 24 and transports the heat generated by the heating device 23 to the interior of the pressure vessel 2. In this way, the temperature T2 of the supercritical carbon dioxide in the pressure vessel 2, which can be measured with a temperature measuring device 43, can be kept at a sufficiently high value so that the carbon dioxide remains supercritical.

[0083] Im in Fig. 9 gezeigten Beispiel ist am Auslass 22 des Druckbehälters 2 außerdem über ein Ventil 31 eine Vakuumpumpe 33 angeschlossen. Diese Vakuumpumpe 33 kann verwendet werden, um Kapillarrohre 1 in den Druckbehälter einzusaugen. Hierzu werden die Kapillarrohre 1 mit einem Ende nahe dem Einlass 21 angeordnet und dann die Vakuumpumpe 33 in Betrieb gesetzt bzw. das Ventil 31 geöffnet. Es wird hierdurch ein Unterdruck im Druckbehälter 2 erzeugt, durch den die Kapillarrohre 1 in den Druckbehälter 2 eingesaugt werden. Zum Spül- bzw. Bearbeitungsbetrieb wird das Ventil 31 dann geschlossen. In the example shown in FIG. 9, a vacuum pump 33 is also connected to the outlet 22 of the pressure vessel 2 via a valve 31. This vacuum pump 33 can be used to suck capillary tubes 1 into the pressure vessel. For this purpose, the capillary tubes 1 are arranged with one end close to the inlet 21 and then the vacuum pump 33 is put into operation or the valve 31 is opened. This creates a negative pressure in the pressure vessel 2, through which the capillary tubes 1 are sucked into the pressure vessel 2. The valve 31 is then closed for the rinsing or processing operation.

[0084] Fig. 10 zeigt eine weitere beispielhafte Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Vorrichtung im Schnitt. Im in Fig. 10 gezeigten Beispiel ist der Druckbehälter 2 durch zwei koaxiale kreiszylinderförmige Wände begrenzt, zwischen denen das Kapillarrohr oder die Kapillarrohre auf einer Spule 34 aufgewickelt verlaufen. Die Spule 34 ist im gezeigten Beispiel als entnehmbares Element gestaltet, so dass das Kapillarrohr 1 zunächst vollständig darauf aufgewickelt werden kann und anschließend als Ganzes in den Druckbehälter 2 eingesetzt werden kann. Nach unten ist der Druckbehälter 2 über einen festen Boden verschlossen. Nach oben kann er durch einen Deckel 35 verschlossen werden. Der Deckel 35 und/oder der Druckbehälter 2 kann vorteilhaft eine Heizvorrichtung aufweisen, mit der das Innere des Druckbehälters 2 so beheizbar ist, dass darin befindliches überkritisches Kohlendioxid auf einer Temperatur gehalten werden kann, die hinreichend hoch ist, um den überkritischen Zustand zu gewährleisten. 10 shows a further exemplary embodiment of a device according to the invention in section. In the example shown in FIG. 10, the pressure vessel 2 is delimited by two coaxial circular cylindrical walls, between which the capillary tube or tubes run wound on a spool 34. In the example shown, the coil 34 is designed as a removable element, so that the capillary tube 1 can initially be completely wound onto it and then inserted as a whole into the pressure vessel 2. The pressure vessel 2 is closed at the bottom via a solid floor. It can be closed at the top by a cover 35. The cover 35 and / or the pressure vessel 2 can advantageously have a heating device with which the interior of the pressure vessel 2 can be heated in such a way that the supercritical carbon dioxide contained therein can be kept at a temperature that is sufficiently high to ensure the supercritical state.

[0085] Wird das auf der Spule 34 aufgewickelte Kapillarrohr 1 in den Druckbehälter 2 eingesetzt, so wird das Innere des Kapillarrohres 1 über einen Anschluss 37 mit einem Einlass 21 des Druckbehälters in eine für überkritisches Kohlendioxid durchlässige Verbindung gebracht. Über den Einlass 21 wird dann überkritisches Kohlendioxid direkt in das Innere des Kapillarrohres eingebracht. If the capillary tube 1 wound on the coil 34 is inserted into the pressure vessel 2, the interior of the capillary tube 1 is brought into a connection permeable to supercritical carbon dioxide via a connection 37 with an inlet 21 of the pressure vessel. Supercritical carbon dioxide is then introduced directly into the interior of the capillary tube via inlet 21.

[0086] Die in Fig. 10 gezeigte Vorrichtung weist weiter einen zusätzlichen Einlass 36 auf, über den überkritisches Kohlendioxid in den Innenraum des Druckbehälters 2 einbringbar ist, so dass dieses das Kapillarrohr 1 auf dessen Außenseite umspült. Durch die getrennten Einlässe 21 und 36 für überkritisches Kohlendioxid in das Innere der Kapillare 1 und den umgebenden Raum kann die Druckdifferenz zwischen dem inneren der Kapillare 1 und dem Äußeren stets so eingestellt werden, dass eine Beschädigung der Kapillare 1 durch zu hohe Druckdifferenzen vermieden wird. The device shown in FIG. 10 also has an additional inlet 36, via which supercritical carbon dioxide can be introduced into the interior of the pressure vessel 2, so that it washes around the capillary tube 1 on the outside thereof. Due to the separate inlets 21 and 36 for supercritical carbon dioxide into the interior of the capillary 1 and the surrounding space, the pressure difference between the interior of the capillary 1 and the exterior can always be set so that damage to the capillary 1 due to excessive pressure differences is avoided.

[0087] Der zusätzliche Einlass 36 für überkritisches Kohlendioxid ist in Fig. 10 optional. Alternativ kann das Element 37, über welches überkritisches Kohlendioxid in die Kapillare 1 geleitet wird, so wie in den Fig. 1 bis 9 beschrieben mit einer definierten Leckage ausgebildet sein. Durch geeignete Ausgestaltung der Leckage kann eingestellt werden, welcher Anteil des durch den Einlass 21 einströmenden überkritischen Kohlendioxids in das Kapillarrohr 1 strömt und welcher Anteil daran vorbeiströmt. Auch auf diese Weise kann eine geeignete Druckdifferenz zwischen Innenraum- und Außenraum der Kapillare 1 eingehalten werden. The additional inlet 36 for supercritical carbon dioxide is optional in FIG. 10. Alternatively, the element 37, via which supercritical carbon dioxide is passed into the capillary 1, can be designed with a defined leakage, as described in FIGS. 1 to 9. By suitably designing the leakage, it is possible to set which proportion of the supercritical carbon dioxide flowing in through the inlet 21 flows into the capillary tube 1 and which proportion flows past it. In this way, too, a suitable pressure difference between the interior and exterior of the capillary 1 can be maintained.

[0088] Die in Fig. 10 gezeigte Vorrichtung weist außerdem einen Auslass 22 für Kohlendioxid auf, durch welchen chargenweise oder kontinuierlich Kohlendioxid aus dem Inneren des Druckbehälters abgeleitet werden kann. Die Ableitung durch den Auslass 22 kann über ein Ventil und/oder eine Drossel erfolgen, so dass im Inneren des Druckbehälters 2 ein hinreichender Druck aufrechterhalten werden kann, um das überkritische Kohlendioxid im überkritischen Zustand zu halten. The device shown in FIG. 10 also has an outlet 22 for carbon dioxide, through which carbon dioxide can be discharged from the interior of the pressure vessel in batches or continuously. The discharge through the outlet 22 can take place via a valve and / or a throttle, so that a sufficient pressure can be maintained in the interior of the pressure vessel 2 to keep the supercritical carbon dioxide in the supercritical state.

[0089] Fig. 11 zeigt die in Fig. 10 gezeigte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung als Ganzes in einem Zustand, in dem die Spule 34 mit dem Kapillarrohr 1 vollständig im Inneren des Druckbehälters 2 angeordnet ist und der Deckel 35 kurz vor dem Verschließen des Innenraums des Druckbehälters 2 über diesem angeordnet ist. Für die Einzelheiten der Fig. 11 soll auf die Beschreibung der Fig. 10 verwiesen werden. FIG. 11 shows the embodiment of the device according to the invention shown in FIG. 10 as a whole in a state in which the coil 34 with the capillary tube 1 is arranged completely inside the pressure vessel 2 and the cover 35 is arranged shortly before the interior is closed of the pressure vessel 2 is arranged above this. For the details of FIG. 11, reference should be made to the description of FIG. 10.

[0090] Fig. 12 zeigt schematisch den Aufbau der in den Figuren 10 und 11 gezeigten Ausführungsform der Erfindung. Über den Einlass 21 ist überkritisches Kohlendioxid ins Innere der Kapillare 1 einleitbar. Mit einem Druckmessgerät 39 ist ein Druck P1 des in die Kapillare 1 eingeleiteten überkritischen Kohlendioxids bestimmbar. 12 shows schematically the structure of the embodiment of the invention shown in FIGS. 10 and 11. Supercritical carbon dioxide can be introduced into the interior of the capillary 1 via the inlet 21. A pressure P1 of the supercritical carbon dioxide introduced into the capillary 1 can be determined with a pressure measuring device 39.

[0091] Über einen weiteren Einlass 36 ist überkritisches Kohlendioxid ins Innere des Druckbehälters 2 einleitbar. Ein Druck P2 des in das Innere des Druckbehälters einleitbaren Kohlendioxids ist mit einem Druckmessgerät 40 messbar. Vorzugsweise werden die Drücke P1 und P2 so geregelt, dass sie hinreichend groß sind, um den überkritischen Zustand des Kohlendioxids im Inneren der Kapillare 1 und des Druckbehälters 2 zu gewährleisten und dass ihre Differenz hinreichend gering ist, um eine Beschädigung des Kapillarrohres 1 zu vermeiden. Dabei ist der Druck P1 über ein erstes Ventil 41 einstellbar und der Druck P2 über ein zweites Ventil 42. Wie in Fig. 9 gezeigt, ist ein Ventil 32 zur Entlastung vorgesehen, das in einer Leitung angeordnet ist, die zwischen dem Ventil 41 und dem Einlass 21 abzweigt und auf der anderen Seite des Ventils 32 nach außen mündet. Supercritical carbon dioxide can be introduced into the interior of the pressure vessel 2 via a further inlet 36. A pressure P2 of the carbon dioxide that can be introduced into the interior of the pressure vessel can be measured with a pressure measuring device 40. The pressures P1 and P2 are preferably controlled so that they are sufficiently high to ensure the supercritical state of the carbon dioxide inside the capillary 1 and the pressure vessel 2 and that their difference is sufficiently small to avoid damage to the capillary tube 1. The pressure P1 is adjustable via a first valve 41 and the pressure P2 via a second valve 42. As shown in FIG. 9, a valve 32 is provided for relief, which is arranged in a line between the valve 41 and the Inlet 21 branches off and opens out on the other side of valve 32.

[0092] Mittels eines Temperaturmessgerätes 43 ist eine Temperatur T2 im Inneren des Druckbehälters 2 messbar. Diese Temperatur T2 ist über Heizvorrichtungen 23 und 38 regulierbar. Die erste Heizvorrichtung 23 ist dabei im Deckel 35 des Druckbehälters angeordnet, während die zweite Heizvorrichtung 38 im Druckbehälter selbst angeordnet ist. A temperature T2 in the interior of the pressure vessel 2 can be measured by means of a temperature measuring device 43. This temperature T2 can be regulated via heating devices 23 and 38. The first heating device 23 is arranged in the cover 35 of the pressure vessel, while the second heating device 38 is arranged in the pressure vessel itself.

[0093] Kohlendioxid, das durch den Auslass 22 aus dem Druckbehälter 2 ausströmt, wird im Bearbeitungsbetrieb durch ein Ventil 28 und eine Drossel 30 geleitet, die sicherstellen können, dass der Druck im Inneren des Druckbehälters 2 nicht unter den Druck zur Erhaltung des überkritischen Zustands des Kohlendioxids absinkt. Über ein weiteres Ventil 44 kann der Druckbehälter 2 auch entspannt werden, beispielsweise nach Ende des Bearbeitungsvorgangs. Carbon dioxide that flows out of the pressure vessel 2 through the outlet 22 is passed through a valve 28 and a throttle 30 during the processing operation, which can ensure that the pressure inside the pressure vessel 2 is not under the pressure required to maintain the supercritical state of carbon dioxide drops. The pressure vessel 2 can also be released via a further valve 44, for example after the end of the machining process.

[0094] Die Kapillare 1 ist an ihrem dem Einlass 21 gegenüberliegenden Ende offen und mündet ins Innere des Druckbehälters 2. Auf diese Weise strömt durch den Auslass 22 das durch den Einlass 21 wie auch das durch den Einlass 36 eingeführte überkritische Kohlendioxid aus. The capillary 1 is open at its end opposite the inlet 21 and opens into the interior of the pressure vessel 2. In this way, the supercritical carbon dioxide introduced through the inlet 21 as well as the inlet 36 flows out through the outlet 22.

[0095] Ein Bearbeitungsablauf kann in der hier gezeigten Vorrichtung beispielsweise wie folgt aussehen. Es wird zunächst das Kapillarrohr 1 mit dem Element 37, beispielsweise einem Dichtstück 37, versehen und in den Druckbehälter 2 eingelegt. Es wird dann der Deckel geschlossen. Als nächstes wird der Druckbehälter geflutet, in dem das Ventil 41 und/oder das Ventil 42 geöffnet wird. Es folgt dann eine Spülung des Kapillarrohrs 1 und des Druckbehälters durch Öffnen der Ventile 41, 42 und 28. Abschließend wird das System entspannt, in dem die Ventile 41 und 42 geschlossen werden und die Ventile 32 und 44 geöffnet werden. A processing sequence in the device shown here can look like the following, for example. The capillary tube 1 is first provided with the element 37, for example a sealing piece 37, and placed in the pressure vessel 2. The lid is then closed. Next, the pressure vessel is flooded, in which the valve 41 and / or the valve 42 is opened. The capillary tube 1 and the pressure vessel are then rinsed by opening the valves 41, 42 and 28. Finally, the system is relaxed in that the valves 41 and 42 are closed and the valves 32 and 44 are opened.

[0096] Im Einzelnen kann mit der in Fig. 12 gezeigten Anordnung das erfindungsgemäße Verfahren wie folgt ausgeführt werden: <tb><SEP>Nach dem Schließen des Deckels 35 wird der Druckbehälter (Reaktor) 2 über die Flutventile 41 und 42 (V1 und V2) mit überkritischem CO2 befüllt bis der Arbeitsdruck anliegt. Die Temperatur des einströmenden überkritischen CO2 wird mittels eines Temperatursensors T1 überwacht. Der Befüllvorgang kann bei sehr dünnwandigen Kapillaren oder sehr reinen Kapillaren geregelt erfolgen. D.h. die Einlassventile 41 und 42 werden mittels der gemessenen Druckwerte P1 und P2 oder hier nicht dargestellten Volumenstrommessgeräten so gesteuert, dass kein CO2 aus dem Druckbehälter 2 rückwärts in die Kapillare 1einströmt und der Differenzdruck die Beschädigungsschwelle der Kapillare 1 nicht übersteigt. Die Prozesstemperatur im Druckbehälter 2 wird mittels eines weiteren Temperatursensors 43 (T2) überwacht. Über die Heizung 23 und 38 (H1, H2) des Druckbehälters und die Temperatur des einströmenden überkritischen CO2 (T1) wird die für die Reinigung erforderliche Prozesstemperatur eingestellt. Nach dem Befüllen des Reaktors 2 kann es vorteilhaft sein, das überkritische CO2 eine gewisse Zeit lang einwirken zu lassen. Hierbei werden der Druck und die Temperatur aufrechterhalten oder definiert verändert. Nach der Einwirkzeit wird das Spülventil 28 (V3) geöffnet, so dass eine definierte Menge an überkritischem CO2 über die Drossel 30 (D1) entweichen kann. Das entweichende überkritische CO2 wird über das immer noch geöffnete Eingangsventil 41 und 42 (V1 und V2) geregelt ersetzt. Der hiermit beginnende Spülprozess stellt sicher, dass das im inneren der Kapillare 1 befindliche überkritische CO2 durch frisches (sauberes) überkritisches CO2 kontinuierlich ersetzt wird. Damit die Kapillare 1 und die Spule 34 ebenfalls sauber werden, kann in derselben Weise der Reaktor 2 mit frischem überkritischem CO2 gespült werden. Um die benötigte CO2-Menge gering zu halten werden die Spulen vorzugsweise so konzipiert, dass der Reaktor 2 möglichst gut gefüllt ist. Bei Bedarf können „Verdrängerbeilagen“ eingesetzt werden.In detail, with the arrangement shown in FIG. 12, the method according to the invention can be carried out as follows: <tb> <SEP> After the cover 35 has been closed, the pressure vessel (reactor) 2 is filled with supercritical CO2 via the flood valves 41 and 42 (V1 and V2) until the working pressure is applied. The temperature of the inflowing supercritical CO2 is monitored by means of a temperature sensor T1. The filling process can be regulated with very thin-walled capillaries or very clean capillaries. I.e. the inlet valves 41 and 42 are controlled by means of the measured pressure values P1 and P2 or volume flow meters (not shown here) so that no CO2 flows backwards from the pressure vessel 2 into the capillary 1 and the differential pressure does not exceed the damage threshold of the capillary 1. The process temperature in the pressure vessel 2 is monitored by means of a further temperature sensor 43 (T2). The process temperature required for cleaning is set via the heating 23 and 38 (H1, H2) of the pressure vessel and the temperature of the inflowing supercritical CO2 (T1). After filling the reactor 2, it can be advantageous to let the supercritical CO2 act for a certain time. The pressure and temperature are maintained or changed in a defined manner. After the exposure time, the flushing valve 28 (V3) is opened so that a defined amount of supercritical CO2 can escape via the throttle 30 (D1). The escaping supercritical CO2 is replaced in a controlled manner via the inlet valve 41 and 42 (V1 and V2) that is still open. The rinsing process that begins hereby ensures that the supercritical CO2 located inside the capillary 1 is continuously replaced by fresh (clean) supercritical CO2. So that the capillary 1 and the coil 34 are also clean, the reactor 2 can be rinsed with fresh supercritical CO2 in the same way. In order to keep the required amount of CO2 low, the coils are preferably designed in such a way that the reactor 2 is filled as well as possible. If necessary, "displacement shims" can be used.

[0097] Der Spülvorgang endet zum Beispiel wenn die erforderliche Innen- und Außenreinheit erreicht ist durch Schließen das Spülventils 28 (V3). Die nötige Spüldauer kann durch Versuche ermittelt werden oder man platziert ein geeignetes Inline-Messsystem im Spülausgang. Mit Hilfe eines derartigen Messsystems kann der Spülvorgang bedarfsgerecht gesteuert werden. Nach der Reinigung werden der Druckbehälter 2 und die Kapillare 1 über die Entspannungsventile (V4 und V5) geleert und die Spule 34 mit der Kapillare 1 kann aus dem Reaktor 2 entnommen werden. The flushing process ends, for example, when the required internal and external cleanliness has been achieved by closing the flushing valve 28 (V3). The necessary flushing time can be determined through experiments or a suitable inline measuring system can be placed in the flushing outlet. With the help of such a measuring system, the flushing process can be controlled as required. After cleaning, the pressure vessel 2 and the capillary 1 are emptied via the expansion valves (V4 and V5) and the coil 34 with the capillary 1 can be removed from the reactor 2.

[0098] Fig. 13 zeigt ein Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Vorrichtung mit Hochdruck-Komponenten. Die Kapillarrohre 1 sind dabei in einem langen Rohr 2 als Druckbehälter 2 angeordnet. Über einen Einlass 45 und einen Auslass 46 ist Heizflüssigkeit durch den Druckbehälter 2 leitbar, die dort getrennt von dem überkritischen Kohlendioxid fließt. Überkritisches Kohlendioxid ist dem System über einen Einlass 21 zuführbar und über einen Auslass 22 ableitbar. Das in Fig. 13 gezeigte System weist außerdem einen Anschluss 47 für eine Vakuum-Pumpe 33 auf, mit der im Druckbehälter 2 ein Vakuum erzeugbar ist, um die Beladung mit Kapillaren 1 zu vereinfachen, wie es oben beschrieben wurde. Die in Fig. 13 gezeigte Vorrichtung kann beispielsweise wie in Fig. 9 gezeigt verschaltet sein. 13 shows an embodiment of the device according to the invention with high-pressure components. The capillary tubes 1 are arranged in a long tube 2 as a pressure vessel 2. Heating fluid can be conducted through the pressure vessel 2 via an inlet 45 and an outlet 46 and flows there separately from the supercritical carbon dioxide. Supercritical carbon dioxide can be fed to the system via an inlet 21 and can be discharged via an outlet 22. The system shown in FIG. 13 also has a connection 47 for a vacuum pump 33, with which a vacuum can be generated in the pressure vessel 2 in order to simplify the loading of capillaries 1, as described above. The device shown in FIG. 13 can, for example, be connected as shown in FIG. 9.

[0099] Fig. 14 zeigt den Effekt des erfindungsgemäßen Verfahrens und der erfindungsgemäßen Vorrichtung beim Reinigen von Kapillarrohren. Das Bearbeiten ist hier also ein Reinigen des Kapillarrohres. Die gezeigten Ergebnisse wurden mittels eines Gaschromatographen ermittelt. Zu erkennen ist, dass vor der Reinigung (obere Diagramme) langkettige Kohlenwasserstoffverbindungen in den Kapillaren vorhanden sind. Dies ist an den zahlreichen Peaks im rechten Bereich der oberen Diagramme zu erkennen. Nach der Reinigung mit überkritischem Kohlendioxid sind diese Peaks vollständig verschwunden. Man erkennt, dass alle Verunreinigungen durch die erfindungsgemäße entfernt werden konnten. FIG. 14 shows the effect of the method according to the invention and the device according to the invention when cleaning capillary tubes. The processing here is therefore a cleaning of the capillary tube. The results shown were determined by means of a gas chromatograph. It can be seen that long-chain hydrocarbon compounds are present in the capillaries before cleaning (upper diagrams). This can be seen from the numerous peaks in the right area of the upper diagrams. After cleaning with supercritical carbon dioxide, these peaks have completely disappeared. It can be seen that all impurities could be removed by the inventive method.

[0100] Das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße Vorrichtung können unter anderem die folgenden Vorteile haben: <tb><SEP>Kapillaren mit großem Aspektverhältnis sind mit hoher Reinheit herstellbar. Die Belastung für den Mensch ist geringer da keine Fertigungsrückstände in den Körper gelangen (keine Nebenwirkungen und schnellere Heilung). Die weitere Verarbeitung der Kapillaren ist besser (Beschichten, Schweißen, Kleben). Der Fertigungsaufwand wird reduziert (kostengünstiger). Reinigung von Chargen (1-n Kapillaren) wird möglich. Die Innen- und Außenreinigung erfolgt gleichzeitig. Keine Nachfolgeprozesse sind nötig, da die Kapillaren nach der Reinigung trocken vorliegen. Eine Reinigung auf Spulen ist möglich, Es besteht ein geringer Platzbedarf. Explosionsschutzmaßnahmen sind nicht erforderlich.The method according to the invention and the device according to the invention can have the following advantages, among others: <tb> <SEP> Capillaries with a large aspect ratio can be produced with a high degree of purity. The burden on humans is lower because no production residues get into the body (no side effects and faster healing). The further processing of the capillaries is better (coating, welding, gluing). The manufacturing effort is reduced (cheaper). Cleaning of batches (1-n capillaries) becomes possible. The inside and outside cleaning takes place at the same time. No follow-up processes are necessary because the capillaries are dry after cleaning. Cleaning on spools is possible. There is little space required. Explosion protection measures are not required.

Claims

1. A method for processing at least one capillary tube in a pressure vessel, wherein supercritical carbon dioxide flows around at least one capillary tube in such a way that the supercritical carbon dioxide flows along an outside and an inside of the at least one capillary tube, and the at least one capillary tube is processed by the action of the supercritical carbon dioxide, the processing being cleaning or coating of the at least one capillary tube.

2. The method according to claim 1, wherein supercritical carbon dioxide is continuously fed to the at least one capillary tube during processing and is continuously discharged and relaxed from the at least one capillary tube.

3. The method according to any one of the preceding claims, wherein a plurality of bundled capillary tubes are processed simultaneously.

4. The method according to any one of the preceding claims, wherein the at least one capillary tube is clamped in a clamping element, so that the clamping element surrounds the at least one capillary tube, wherein the supercritical carbon dioxide is passed through the tensioning element to the outside of the at least one capillary tube, wherein the at least one tensioning element is designed so that it restricts a flow of supercritical carbon dioxide past the at least one capillary tube, so that a defined first portion of the supercritical carbon dioxide supplied flows into the at least one capillary tube and a defined second portion of the supercritical carbon dioxide supplied to the at least one capillary tube flows past.

5. The method according to the preceding claim 4, wherein the at least one capillary tube is first clamped in the clamping element and then introduced into the pressure vessel together with the clamping element.

6. The method according to any one of the preceding claims 4-5, wherein the clamping element is arranged in a terminating element, and wherein the at least one capillary tube is initially clamped into the clamping element and then the terminating element is inserted into an inlet opening of the pressure vessel.

7. The method according to any one of the preceding claims, wherein the supercritical carbon dioxide is passed via a first valve into the at least one capillary tube and via a second valve, different from the first valve, to the outside of the at least one capillary tube, and that by means of the valves a pressure difference between the supercritical carbon dioxide inside the capillary tube and the supercritical carbon dioxide is set on the outside of the capillary tube so that it is smaller than a maximum pressure load capacity of the at least one capillary tube.

8. The method according to any one of the preceding claims, wherein the at least one capillary tube is rolled up on a spool during processing.

9. The method according to any one of the preceding claims, wherein the at least one capillary tube is introduced into the pressure vessel by bringing the at least one capillary tube with one end to an opening of the pressure vessel and a negative pressure is generated at another opening of the pressure vessel, so that the at least one capillary tube is sucked into the pressure vessel.

10. The method according to any one of the preceding claims, wherein at least one abrasive and / or at least one active washing substance is admixed with the supercritical carbon dioxide.

11. The method according to any one of the preceding claims 1 to 10, wherein the method is a method for cleaning the at least one capillary tube, wherein the supercritical carbon dioxide wets the outside and the inside of the at least one capillary tube and causes a cleaning of the corresponding surface.

12. The method according to any one of claims 1 to 10, wherein the method is a method for coating the at least one capillary tube, the supercritical carbon dioxide being admixed with at least one substance that is to be deposited on the at least one capillary tube.

13. Device for processing at least one capillary tube according to a method according to one of claims 1 to 12, comprising a pressure vessel into which at least one capillary tube can be completely introduced, wherein the pressure vessel has at least one inlet via which supercritical carbon dioxide can be introduced into the pressure vessel, so that the supercritical carbon dioxide flows around an outside and an inside of the at least one capillary tube in the pressure vessel.

14. Apparatus according to claim 13, wherein the pressure vessel has at least one outlet for the carbon dioxide, wherein the outlet has a valve and / or has a throttle, by means of which a pressure in the pressure vessel can be maintained at a value such that the carbon dioxide in the pressure vessel remains supercritical.

15. Device according to one of claims 13 to 14, having at least one hollow cylindrical clamping element, wherein an interior of the clamping element is designed such that the at least one capillary tube rests against the clamping element in the state in which it is arranged in the clamping element, and wherein the clamping element is designed so that it, when the at least one capillary tube is arranged in the clamping element, has a predetermined leakage around the at least one capillary tube, so that when supercritical carbon dioxide is introduced into the pressure vessel, a predetermined first proportion of the supercritical carbon dioxide at at least one capillary tube flows past and a predetermined second portion flows into the at least one capillary tube.

16. Device according to one of claims 13 to 15, wherein the pressure vessel has a cylindrical interior space in which the at least one capillary tube can be arranged with its longitudinal axis parallel to a longitudinal axis of the cylindrical interior space, and the at least one inlet valve opens into the pressure vessel at one end of the cylindrical interior space.

17. Device according to one of the preceding claims 15-16, wherein the clamping element rests with an outside of the clamping element on an inside of the pressure vessel.

18. Device according to one of claims 15 to 17, having a closing element which is arranged in the inlet of the pressure vessel, the closing element having a cylindrical channel in which the at least one capillary tube can be arranged, wherein the tensioning element is arranged in the channel of the closing element so that it runs around the at least one capillary tube when this is arranged in the closing element.

19. Device according to one of claims 15 to 18, wherein the interior of the tensioning element has a hexagonal cross section in a plane perpendicular to the cylinder axis of the tensioning element or surrounds at least one capillary tube in a form-fitting manner.

20. Device according to one of the preceding claims 18-19, having at least one flow barrier which surrounds that area in the interior of the pressure vessel or in the closing element in which the at least one capillary tube can be arranged, and which is designed so that it supercritical carbon dioxide, the Outside the at least one capillary tube, when this is arranged in the pressure vessel or in the connection element, a flow resistance opposes it.

21. Device according to one of claims 15 to 20, wherein the clamping element has two parts which, when the at least one capillary tube is located therein, can be twisted against one another or wedged into one another, wherein preferably one of the parts has spring elements which are flexible in a radial direction to the cylinder axis of the clamping element, with an end opening of the The other part is designed conically so that the spring elements are compressed in the radial direction when the first part is inserted into the end opening of the second part and are pressed onto the at least one capillary tube.

22. Device according to one of claims 13 to 21, wherein an interior of the pressure vessel is delimited by a cylinder or by two coaxial cylinders with different radius and by a base and a cover.

23. Device according to the preceding claim 22, wherein the cover has a heater.