Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Entnahme einer fliessfähigen Probe aus einem unter Unterdruck, insbesondere Hochvakuum, stehenden Behältnis.
Vorrichtungen zur Entnahme fliessfähiger Proben aus unter Unterdruck stehenden Behältnissen sind heutzutage bereits in mehreren Variationen im Einsatz, z.B. bei der Überwachung chemischer Reaktionen durch Beurteilung einer entnommenen Probe. Eine verbreitete Methode ist die "On-line"-Entnahme der Probe über einen Bypasskreislauf. Bei dieser Methode wird mit Hilfe einer Kreislaufpumpe (Unterdruckpumpe) ein Teil des fliessfähigen Mediums, z.B. einer Flüssigkeit, aus dem Behältnis abgesaugt und durch eine Bypassleitung (Bypassrohr) gepumpt, die ausserhalb des Behältnisses verläuft. Aus diesem Bypassrohr wird die Probe mit Hilfe eines Probennehmers ausgeschleust, beispielsweise durch einen abschliessbaren Kolben, der quer zur Durchflussrichtung der Flüssigkeit durch das Bypassrohr bewegbar ist. Dieser Kolben zieht einen Teil der Flüssigkeit aus dem Flüssigkeitsstrom ein.
Nach Absperrung des Kolbeneintrittes wird die so entnommene Probe über ein angeschlossenes Abflussrohr einem Aufnahmegefäss zugeführt. Die übrige, am Probennehmer vorbeiströmende Flüssigkeit wird durch das Bypassrohr hindurch wieder in das Behältnis zurückgeführt. Bei einer solchen Bypass-Probenentnahme kommt es zu vielen Störungen, insbesondere dann, wenn korrosive, zu Kristallisation neigende oder mit Feststoffen beladene Flüssigkeit gefördert werden muss. Ursachen dafür sind meistens entweder eine Undichtigkeit der Kreislaufpumpe oder eine Verstopfung des Bypassrohres oder auch Korrosion des Bypassrohres. Im Bypassrohr lagern sich an der Rohrwand gerne Feststoffreste ab, die bei der Spülung dieses Rohres nach der Probeentnahme nicht vollständig entfernt werden und so nach und nach das Rohr verstopfen oder korrodieren können.
Leckagen und Demontagen des Rohres zu Reinigungszwecken müssen aber unbedingt vermieden werden, da die Flüssigkeit oft eine grosse Gefahr für die Gesundheit des Menschen bedeuten kann (z.B. bei der Verwendung des krebserregenden Epichlorhydrins bei der Herstellung von Epoxidharzen) bzw. Umweltschäden zur Folge haben kann.
Eine weitere Vorrichtung zur Entnahme einer Probe aus einem unter Unterdruck stehenden Behältnis ist aus dem Prospekt "Sicherheit und Zuverlässigkeit durch totraumfreie und emissionsfreie Probeentnahme System DOW< TM >)" der Firma KABLAU-Mente Hochdruck-Armaturen Gesellschaft m.b.H., D-2000 Hamburg, bekannt. Die dort beschriebene Vorrichtung umfasst ein Rohr, welches im Inneren des unter Unterdruck stehenden Behältnisses in die Flüssigkeit eintaucht und welches Rohr dicht nach aussen geführt ist. Am Rohrende ausserhalb des Behältnisses ist das Rohr mit einer Vakuumpumpe versehen. Zwischen der Durchführung des Rohres durch die Behältniswand und dem Rohrende ausserhalb des Behältnisses ist ein quer zur Rohrachse bewegbarer Kolben angeordnet.
Bei der Probenentnahme zieht dieser Kolben aus der Flüssigkeitssäule, die durch Ansaugen mit Hilfe der Vakuumpumpe im Rohr entsteht, einen Teil der Flüssigkeit in ein Abflussrohr hinein, in dem die so entnommene Probe weitergeführt wird. Diese Vorrichtung hat den Nachteil, dass zum Ansaugen der Flüssigkeit resp. zur Bildung der Flüssigkeitssäule im Rohr eine zusätzliche Vakuumpumpe erforderlich ist. Eine solche Pumpe kann oft gar nicht eingesetzt werden, weil zur Flüssigkeitsförderung im Probeentnahmerohr ein Vakuum höherer Güte erforderlich ist als im Behältnis. Insbesondere bei Flüssigkeiten, die nahe an ihrem Siedepunkt sind, kann nämlich dadurch die Probe zu sieden beginnen, so dass eine Flüssigkeitsförderung mit Hilfe von Unterdruck gar nicht mehr möglich ist, da die Flüssigkeit beim Ansaugen verdampft.
Ausserdem bedeutet eine zusätzliche Vakuumpumpe für die Probeentnahme grossen Aufwand, da es insbesondere bei Behältnissen, die unter Hochvakuum stehen, schwierig ist, ein Vakuum noch höherer Güte zu erzeugen als das Vakuum im Behältnis. Dies ist aber zwingend erforderlich, um die Flüssigkeit im Rohr emporzuziehen resp. die Flüssigkeitssäule im Rohr zu bilden, aus der dann die Probe entnommen wird. Auch haben solche Pumpen, wie bereits weiter oben erwähnt, den Nachteil, dass sie bei der Verwendung korrosiver Medien bisweilen zu Undichtigkeiten neigen, was beim Austritt des Mediums zur Gefährdung menschlicher Gesundheit bzw. zu Umweltschäden führen kann.
Diese Nachteile werden nun durch die erfindungsgemässe Vorrichtung, wie sie im Patentanspruch 1 definiert ist, beseitigt. Besonders vorteilhafte Ausgestaltungen der Vorrichtung ergeben sich aus den Merkmalen der Unteransprüche.
Im folgenden wird die Erfindung anhand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigen, teilweise im Schnitt, teilweise in schematischer Übersichtsdarstellung:
Fig. 1 ein Behältnis, dessen Innenraum unter Unterdruck steht, mit der Vorrichtung zur Entnahme einer Probe
Fig. 2 die Tauchrohre der Vorrichtung aus Fig. 1 mit einem Ausführungsbeispiel des Einlassventils
Fig. 3 den Ausschnitt III aus Fig. 2 und
Fig. 4 ein Ausführungsbeispiel eines Spülsystems der Vorrichtung
In der Übersichtsdarstellung in Fig. 1 ist ein Behältnis 1 mit der Vorrichtung zur Entnahme einer Probe zu sehen. Der Innenraum 11 des Behältnisses 1 steht dabei unter Hochvakuum, wofür die Vakuumpumpe V sorgt. In diesem Innenraum 11 befindet sich ein Medium, hier als Beispiel die Flüssigkeit F, welche mit Hilfe eines Rührers 12 ständig bewegt wird. Die Vorrichtung zur Entnahme der Probe umfasst ein erstes 2 und ein zweites Tauchrohr 3, die dicht durch die obere Behältniswand 13 geführt sind. Im Behältnisinnenraum 11 sind die beiden Tauchrohre 2 bzw. 3 im wesentlichen an ihren inneren Enden 21 bzw. 31 miteinander kommunizierend verbunden.
Das erste Tauchrohr 2 mündet an bzw. unterhalb der Verbindungsstelle 32 der beiden Tauchrohre 2 und 3 in das Behältnis 1 aus, wobei an bzw. unterhalb dieser Verbindungsstelle 32 eine Einlassöffnung 22 vorgesehen ist, die mit einem von ausserhalb des Behältnisses 1 betätigbaren Einlassventil 5 versehen ist. Die Verbindungsstelle 32 und die Einlassöffnung 22 sind dabei stets in die Flüssigkeit F eingetaucht. Am äusseren Ende 23 des ersten Tauchrohres 2, also ausserhalb des Behältnisses 1, ist ein Anschluss 24 für ein Spülmedium S mit einem Absperrventil 61 für die Zuleitung 6 des Spülmediums S und ein Anschluss für ein Transportmedium T mit einem Absperrventil 71 für die Zuleitung 7 des Transportmediums T vorgesehen.
Ferner ist eine Durchgangsleitung 4 vorgesehen, die den Behältnisinnenraum 11 mit dem äusseren Ende des ersten Tauchrohres 2 verbindet und mit einem Absperrventil 41 versehen ist. Am äusseren Ende des zweiten Tauchrohres 3 ist ein Anschluss 34 für eine Abflussleitung 8 vorgesehen, die mit einem Absperrventil 81 versehen ist.
Anhand von Fig. 1 soll nun zunächst nur die prinzipielle Funktionsweise der Vorrichtung erläutert werden, eine detailliertere Erläuterung z.B. der Ausgestaltung und der Funktionsweise des Einlassventils erfolgt dann anhand von Fig. 2. Zunächst wird das Einlassventil 5 geöffnet, die Absperrventile 41, 61, 71 und 81 sind dabei geschlossen. Da zunächst noch Überdruck in den Tauchrohren 2 und 3 herrscht, kann die Flüssigkeit F nicht in die Tauchrohre 2 und 3 gelangen. Nach \ffnung des Absperrventils 41 ist die Durchgangsleitung 4 offen und es kann ein Druckausgleich zwischen den Innenräumen der Tauchrohre 2 und 3 und dem Innenraum 11 des Behältnisses 1 stattfinden.
Das dabei aus den Innenräumen der beiden Tauchrohre 2 und 3 ausströmende restliche Gas wird von der Vakuumpumpe V sofort abgesaugt und macht sich nur in einem kleinen "Druckpeak" im Innenraum des Behältnisses 11 bemerkbar, der für das Vakuum im Innenraum 11 des Behältnisses 1 jedoch völlig unbedenklich ist. Nachdem der Druckausgleich in dieser Weise erfolgt ist, beginnt die Flüssigkeit F in den beiden Tauchrohren 2 und 3 zu steigen, bis die Höhe des Flüssigkeitsstandes in den Tauchrohren 2 und 3 mit der Höhe des Flüssigkeitsstandes im Behältnis 1 übereinstimmt. Nach einiger Zeit wird zunächst das Einlassventil 5 und anschliessend das Absperrventil 41 wieder geschlossen.
Diese Zeit ist so gewählt, dass eventuell in der Flüssigkeit F vorhandene feste Teilchen, die mit der Flüssigkeit F in die Tauchrohre 2 und 3 gestiegen sind, sich durch ihr Eigengewicht wieder in das Behältnis 1 abgesenkt haben. Dann wird das Absperrventil 71 für die Zuleitung 7 des Transportmediums T aus einer Gasquelle G geöffnet, die z.B. Stickstoff (N2) enthält. Anschliessend wird das Absperrventil 81 für die Abflussleitung 8 geöffnet. Durch den Gasdruck des Transportmediums aus der Gasquelle G, der durch durch das erste Tauchrohr 2 von oben her auf die in dem Tauchrohr befindliche Flüssigkeit wirkt, wird diese Flüssigkeit durch das zweite Tauchrohr 3 herausgedrückt und durch die Abflussleitung 8 hindurch in ein Aufnahmegefäss 9 geführt. Nach der so erfolgten Probeentnahme werden die Absperrventile 71 und 81 wieder geschlossen.
Anschliessend erfolgt über ein Spülsystem ein Spülvorgang, bei dem das Absperrventil 61 geöffnet wird, so dass das Spülmedium S aus einer Lösungsmittelquelle Q durch die Zuleitung 6 in die beiden Tauchrohre 2 und 3 gelangen kann und nach dem Spülen der Tauchrohre 2 und 3 weiter zu einer Lösungsmittelsenke L (Fig. 4) gelangen kann. Das Spülsystem und der Spülvorgang werden weiter unten anhand von Fig. 4 noch genauer erläutert.
Eine solche Vorrichtung zur Probeentnahme aus Behältnissen unter Hochvakuum hat den Vorteil, dass zum einen eventuell in der Probe vorhandene feste Teilchen durch ihr Eigengewicht sich wieder in das Behältnis absenken, so dass eine Verstopfung der Tauchrohre 2 und 3 sowie der Zuleitungen vermieden wird; zum anderen wird neben der Vakuumpumpe V zur Erzeugung des Vakuums im Behältnis 1 keine weitere Pumpe zur Erzeugung eines Vakuums höherer Güte als im Behältnis 1 benötigt, was bei der bekannten Vorrichtung zum Ansaugen der Probe erforderlich ist. Durch das Nichtvorhandensein einer weiteren Vakuumpumpe besteht auch kein Risiko, dass die Probe durch eine Undichtigkeit einer solchen Pumpe entweichen kann. Abgesehen davon ist ein solches Verfahren, wie bereits erwähnt, insbesondere bei Flüssigkeiten, die nahe an ihrem Siedepunkt sind, unter Umständen gar nicht anwendbar.
Fig. 2 zeigt noch einmal vergrössert die beiden Tauchrohre 2 und 3 mit einem Ausführungsbeispiel des Einlassventils 5. Das Einlassventil ist direkt an der Mündung der beiden Tauchrohre in den Behältnisinnenraum 11 angeordnet und wird durch einen als Kugel ausgebildeten Ventilkörper 51 gebildet, der mit Hilfe zweier Muttern 52 und 53 auf einer Stange 10 fixiert ist, so dass die Stange 10 und der Ventilkörper 51 kinematisch miteinander verbunden sind. Im geschlossenen Zustand des Einlassventils verschliesst die Kugel 51 die hier kreisförmige Einlassöffnung 22 vom Rohrinnenraum her (Fig. 3).
Die Stange 10, an der die Kugel 51 fixiert ist, erstreckt sich durch das gesamte erste Tauchrohr 2 sowie durch einen Verschluss 25 des äusseren Endes des ersten Tauchrohres 2 hindurch nach aussen und weist über die Länge der Durchführung der Stange 10 durch den Verschluss 25 hinweg ein Aussengewinde 101 auf. Dieses Aussengewinde 101 der Stange 10 greift in ein Innengewinde 251 in der Durchführung der Stange 10 durch den Verschluss 25 ein, so dass durch Drehen eines Handrades 102 am äusseren Stangenende die Stange 10 und mit ihr die an ihr fixierte Kugel 51 aufwärts bewegt wird. Auf diese Weise wird das Einlassventil geöffnet.
Da ein solches Ineinandergreifen von Aussengewinde 101 und Innengewinde 251 nicht vakuumdicht ist, ist ein Balg 103 vorgesehen, der einerseits über einen Befestigungskörper 106 mit der Stange 10 und andererseits über eine Einquetschung 252 im Verschluss 25 quasi mit dem ersten Tauchrohr 2 verbunden ist, so dass der Innenraum des ersten Tauchrohres nach aussen vakuumdicht abgeschlossen ist.
In Fig. 3 ist das Einlassventil noch einmal grösser herausgezeichnet. Hier erkennt man besonders gut, wie die auf der Stange 10 fixierte Kugel 51 die Einlassöffnung 22 freigibt oder verschliesst, wenn die Stange aufwärts oder abwärts bewegt wird. Der Durchmesser der Kugel 51 muss dazu grösser sein als der Durchmesser der Einlassöffnung 22, wohingegen der Durchmesser der auf dem Aussengewinde 28 sitzenden Mutter 53 kleiner sein muss als der Durchmesser der Einlassöffnung 22. Andernfalls wäre die Stange 10 und damit die Kugel 51 nicht nach oben bewegbar und das Einlassventil wäre somit nicht betätigbar. Die \ffnung 27 in dem konischen Rohrfortsatz 26 dient nur zur besseren Führung der Stange 10; die Führung der Stange 10 könnte genauso gut anders ausgeführt sein.
Anhand von Fig. 4 soll nun ein Ausführungsbeispiel des Spülsystems der Vorrichtung erläutert werden. Das Spülsystem umfasst eingangsseitig eine Lösungsmittelquelle Q, die ein Spülmedium S enthält, eine Zuleitung 6 mit einem Absperrventil 61, eine Gasquelle G mit einer Zuleitung 7 und ein Absperrventil 71 für diese Zuleitung 7. Die Gasquelle G, die das Transportmedium T (z.B. N2) zum Herausdrücken der entnommenen Probe aus dem ersten Tauchrohr 2 durch das zweite Tauchrohr 3 enthält, wird also auch beim Spülvorgang eingesetzt. Ausgangsseitig ist das Spülsystem komplexer als eingangsseitig. Es umfasst mehrere Absperrventile 81-88, mehrere Zu- bzw. Abflussleitungen 8, 820, 830,....,880 und ein Zwischenspeicherbehältnis 89.
Zum Spülen wird zunächst bei geschlossenem Einlassventil 5 (Fig. 1) das Absperrventil 61 (im folgenden sind die Absperrventile der Einfachheit halber als Ventile bezeichnet) geöffnet. Das Spülmedium S strömt aus der Lösungsmittelquelle Q in das erste Tauchrohr 2 hinein. Nach Schliessen des Ventils 61 werden die Ventile 83 und 82 geöffnet, so dass das Spülmedium S durch die Zuleitungen 830 und 820 in das zweite Tauchrohr 3 hineinströmt. Die Ventile 83 und 82 werden wieder geschlossen und Ventil 71 wird geöffnet, so dass sich ein Gasüberdruck im ersten Tauchrohr 2 aufbaut. Nachdem das Ventil 71 wieder geschlossen ist, werden die Ventile 81 und 86 geöffnet. Durch den Gasüberdruck im ersten Tauchrohr 2 wird das Spülmedium S nun durch das zweite Tauchrohr 3 und durch die Abflussleitung 8 hindurch in das Zwischenspeicherbehältnis 89 gedrückt.
Dann werden die Ventile 81 und 86 wieder geschlossen und Ventil 87 wird geöffnet, wodurch das Zwischenspeicherbehältnis 89 über die Leitung 870 von Gas evakuiert wird. Durch \ffnen der Ventile 83 und 84 wird Spülmedium S durch die Leitungen 830 und 840 in das Zwischenspeicherbehältnis eingeströmt. Nach Schliessen des Ventils 87 und der Ventile 83 und 84 wird Ventil 85 geöffnet, wodurch das Vakuum im Zwischenspeicherbehältnis 89 gebrochen wird und sich Luftdruck in diesem aufbaut. Durch \ffnen des Ventils 88 kann das Spülmedium aufgrund des Luftdrucks im Zwischenspeicherbehältnis 89 in eine Lösungsmittelsenke L abfliessen. Anschliessend werden die Ventile 88 und 85 in dieser Reihenfolge wieder geschlossen. Der Spülvorgang ist dann beendet.
Besonders geeignet ist die beschriebene Vorrichtung zur Entnahme von Proben aus unter Hochvakuum stehenden Behältnissen, in denen Epoxidharze hergestellt werden. Mit Hilfe solcher Proben wird dabei das Stadium der chemischen Reaktion im Behältnis beurteilt. Bei der Herstellung solcher Harze ist eine anteilsmässig sehr grosse Menge Epichlorhydrin beteiligt. Epichlorhydrin ist, wie bereits erwähnt, als krebserregend bekannt und darf unter keinen Umständen austreten. Ferner ist bei der Herstellung solcher Harze auch eine Alkalilauge beteiligt, die z.B. feste NaCl-Salzteilchen in einer Suspension enthält. Diese Salzteilchen senken sich bei der Probeentnahme durch ihr Eigengewicht wieder in das Behältnis ab (siehe Erläuterung der Vorrichtung) und können so Anschlussleitungen weder verstopfen noch korrodieren.
Zu der Vorrichtung, wie sie anhand der Fig. 1-4 erläutert wurde, sind natürlich viele Ausführungsvariationen denkbar. Eine besonders vorteilhafte Ausführung der Vorrichtung ist gegeben, wenn das Handrad 102 zum Betätigen des Einlassventils sowie sämtliche andere Ventile automatisch betätigbar ausgeführt sind. Dann können sowohl der gesamte Vorgang der Probenentnahme als auch der Spülvorgang vollautomatisch ablaufen. Das Einlassventil kann ebenfalls auf eine andere Art realisiert sein, beispielsweise durch eine von ausserhalb des Behältnisses betätigbare Verschlussklappe. Ebenso kann die Form der beiden Tauchrohre anders gestaltet sein. Beispielsweise können die Tauchrohre koaxial verlaufen, wobei das zweite Tauchrohr einen kleineren Durchmesser aufweist als das erste.
Das Spülsystem kann anders als beschrieben ausgestaltet sein, es muss nur eine einwandfreie Spülung der beiden Tauchrohre sowie der Zu- und Abflussleitungen gewährleistet sein. Ebenso ist denkbar, dass die entnommene Probe direkt zu einer automatischen Analysestation geführt wird.
Wie bereits erwähnt, ist die beschriebene Vorrichtung besonders geeignet zur Entnahme von Proben aus unter Hochvakuum stehenden Behältnissen, in denen Epoxidharze hergestellt werden. Sie ist jedoch ebenso gut für andere Einsatzzwecke geeignet, bei denen es darauf ankommt, fliessfähige Proben aus unter Unterdruck stehenden Behältnissen zu entnehmen, ohne dass die Gefahr des Austretens der entnommenen Probe oder Teilen davon besteht. Ausserdem senken sich eventuell in dem fliessfähigen Medium vorhandene feste Teilchen aufgrund ihres Eigengewichts bei der Entnahme der Probe wieder in das Behältnis ab, so dass eine Verstopfung bzw. Korrosion von angeschlossenen Zu- und Abflussleitungen durch solche Teilchen verringert bzw. vermieden wird. Durch die Verwendung einer solchen Vorrichtung werden Gefahren für die menschliche Gesundheit bzw. die Gefahr von Umweltschäden wesentlich herabgesetzt.
The invention relates to a device for taking a flowable sample from a container that is under negative pressure, in particular high vacuum.
Devices for taking flowable samples from containers under negative pressure are already in use today in several variations, e.g. when monitoring chemical reactions by assessing a sample taken. A common method is to take the sample "online" via a bypass circuit. With this method, a part of the flowable medium, e.g. a liquid, sucked out of the container and pumped through a bypass line (bypass tube) which runs outside the container. The sample is removed from this bypass tube with the aid of a sampler, for example by means of a lockable piston which can be moved transversely to the direction of flow of the liquid through the bypass tube. This piston draws in part of the liquid from the liquid flow.
After the piston inlet has been shut off, the sample taken in this way is fed to a receptacle via a connected drain pipe. The remaining liquid flowing past the sampler is returned through the bypass tube into the container. With such bypass sampling, there are many disruptions, especially when corrosive, crystallization-prone or solids-laden liquids have to be pumped. The reasons for this are usually either a leak in the circulation pump or a blockage of the bypass tube or corrosion of the bypass tube. In the bypass tube, solid residues tend to be deposited on the tube wall, which are not completely removed when the tube is rinsed after the sample has been taken and can thus gradually block or corrode the tube.
Leakage and dismantling of the pipe for cleaning purposes must be avoided, since the liquid can often pose a great danger to human health (e.g. when using the carcinogenic epichlorohydrin in the manufacture of epoxy resins) or environmental damage.
Another device for taking a sample from a container under negative pressure is known from the brochure "Safety and Reliability through Dead Space-Free and Emission-Free Sampling System DOW <TM>)" from KABLAU-Mente High-Pressure Armatures Gesellschaft mbH, D-2000 Hamburg . The device described therein comprises a tube which is immersed in the liquid in the interior of the container under vacuum and which tube is guided tightly outwards. At the end of the tube outside the container, the tube is equipped with a vacuum pump. Between the passage of the pipe through the container wall and the pipe end outside the container, a piston is arranged that is movable transversely to the pipe axis.
When sampling, this piston draws part of the liquid from the liquid column, which is created in the pipe by suction using the vacuum pump, into a drain pipe, in which the sample thus taken is carried on. This device has the disadvantage that to suck the liquid resp. an additional vacuum pump is required to form the liquid column in the pipe. Such a pump can often not be used at all because a higher quality vacuum than in the container is required to convey liquid in the sampling tube. In particular in the case of liquids which are close to their boiling point, the sample can start to boil, so that liquid delivery using vacuum is no longer possible, since the liquid evaporates when it is drawn in.
In addition, an additional vacuum pump for sampling takes a great deal of effort, since it is difficult, particularly in the case of containers which are under high vacuum, to produce a vacuum of even higher quality than the vacuum in the container. However, this is absolutely necessary in order to draw the liquid up or down in the pipe. to form the liquid column in the tube, from which the sample is then taken. As already mentioned above, such pumps also have the disadvantage that they sometimes have a tendency to leak when using corrosive media, which can endanger human health or damage the environment when the medium escapes.
These disadvantages are now eliminated by the device according to the invention as defined in claim 1. Particularly advantageous embodiments of the device result from the features of the subclaims.
The invention is explained in more detail below with reference to the drawing. They show, partly in section, partly in a schematic overview:
Fig. 1 shows a container, the interior of which is under vacuum, with the device for taking a sample
Fig. 2 shows the dip tubes of the device of Fig. 1 with an embodiment of the inlet valve
Fig. 3 shows the detail III of Fig. 2 and
Fig. 4 shows an embodiment of a flushing system of the device
The overview in FIG. 1 shows a container 1 with the device for taking a sample. The interior 11 of the container 1 is under high vacuum, which is ensured by the vacuum pump V. In this interior 11 there is a medium, here the liquid F as an example, which is constantly moved with the aid of a stirrer 12. The device for taking the sample comprises a first 2 and a second dip tube 3, which are guided tightly through the upper container wall 13. In the interior of the container 11, the two immersion tubes 2 and 3 are communicatively connected to one another essentially at their inner ends 21 and 31.
The first dip tube 2 opens into or below the connection point 32 of the two dip tubes 2 and 3 into the container 1, an inlet opening 22 being provided at or below this connection point 32, which is provided with an inlet valve 5 which can be actuated from outside the container 1 is. The connection point 32 and the inlet opening 22 are always immersed in the liquid F. At the outer end 23 of the first dip tube 2, i.e. outside of the container 1, there is a connection 24 for a flushing medium S with a shut-off valve 61 for the feed line 6 of the flushing medium S and a connection for a transport medium T with a shut-off valve 71 for the feed line 7 of the Transport medium T provided.
Furthermore, a through line 4 is provided, which connects the interior of the container 11 to the outer end of the first dip tube 2 and is provided with a shut-off valve 41. At the outer end of the second dip tube 3 there is a connection 34 for a drain line 8, which is provided with a shut-off valve 81.
With reference to Fig. 1, only the principle functioning of the device will be explained first, a more detailed explanation e.g. The configuration and the mode of operation of the inlet valve is then based on FIG. 2. First, the inlet valve 5 is opened, the shut-off valves 41, 61, 71 and 81 are closed. Since there is initially still overpressure in the immersion tubes 2 and 3, the liquid F cannot get into the immersion tubes 2 and 3. After the shut-off valve 41 has been opened, the passage line 4 is open and pressure equalization can take place between the interior spaces of the immersion tubes 2 and 3 and the interior space 11 of the container 1.
The remaining gas flowing out of the interior of the two immersion tubes 2 and 3 is immediately sucked off by the vacuum pump V and is only noticeable in a small "pressure peak" in the interior of the container 11, which, however, is completely for the vacuum in the interior 11 of the container 1 is harmless. After the pressure has been equalized in this way, the liquid F in the two immersion tubes 2 and 3 begins to rise until the level of the liquid in the immersion tubes 2 and 3 corresponds to the level of the liquid in the container 1. After a while, the inlet valve 5 and then the shut-off valve 41 are closed again.
This time is chosen so that any solid particles present in the liquid F, which have risen with the liquid F into the immersion tubes 2 and 3, have lowered back into the container 1 due to their own weight. Then the shut-off valve 71 for the supply line 7 of the transport medium T is opened from a gas source G which e.g. Contains nitrogen (N2). The shut-off valve 81 for the drain line 8 is then opened. Due to the gas pressure of the transport medium from the gas source G, which acts through the first dip tube 2 from above on the liquid in the dip tube, this liquid is pressed out through the second dip tube 3 and passed through the drain line 8 into a receptacle 9. After the sample has been taken in this way, the shut-off valves 71 and 81 are closed again.
A flushing process then takes place via a flushing system, in which the shut-off valve 61 is opened, so that the flushing medium S can get from a solvent source Q through the feed line 6 into the two dip tubes 2 and 3 and after flushing the dip tubes 2 and 3 further to one Solvent sink L (Fig. 4) can get. The flushing system and the flushing process are explained in more detail below with reference to FIG. 4.
Such a device for taking samples from containers under high vacuum has the advantage that, on the one hand, any solid particles present in the sample sink back into the container due to their own weight, so that clogging of the immersion tubes 2 and 3 and the feed lines is avoided; on the other hand, in addition to the vacuum pump V for generating the vacuum in the container 1, no further pump for generating a vacuum of a higher quality than in the container 1 is required, which is necessary in the known device for sucking in the sample. The absence of a further vacuum pump also means that there is no risk that the sample can escape due to a leak in such a pump. Apart from this, such a method, as already mentioned, may not be applicable at all, in particular in the case of liquids which are close to their boiling point.
Fig. 2 shows again the two dip tubes 2 and 3 with an embodiment of the inlet valve 5. The inlet valve is located directly at the mouth of the two dip tubes in the container interior 11 and is formed by a ball-shaped valve body 51, which with the help of two Nuts 52 and 53 is fixed on a rod 10, so that the rod 10 and the valve body 51 are kinematically connected to one another. In the closed state of the inlet valve, the ball 51 closes the inlet opening 22, which is circular here, from the tube interior (FIG. 3).
The rod 10, on which the ball 51 is fixed, extends through the entire first dip tube 2 and through a closure 25 of the outer end of the first dip tube 2 and points over the length of the passage of the rod 10 through the closure 25 an external thread 101. This external thread 101 of the rod 10 engages in an internal thread 251 in the passage of the rod 10 through the closure 25, so that by rotating a handwheel 102 on the outer rod end the rod 10 and with it the ball 51 fixed to it is moved upwards. In this way the inlet valve is opened.
Since such an interlocking of the external thread 101 and the internal thread 251 is not vacuum-tight, a bellows 103 is provided, which is connected to the rod 10 via a fastening body 106 on the one hand and to the first dip tube 2 via a pinch 252 in the closure 25, so that the interior of the first immersion tube is closed to the outside in a vacuum-tight manner.
In Fig. 3, the inlet valve is drawn out again larger. Here it can be seen particularly well how the ball 51 fixed on the rod 10 opens or closes the inlet opening 22 when the rod is moved upwards or downwards. For this purpose, the diameter of the ball 51 must be larger than the diameter of the inlet opening 22, whereas the diameter of the nut 53 seated on the external thread 28 must be smaller than the diameter of the inlet opening 22. Otherwise the rod 10 and thus the ball 51 would not be upward movable and the inlet valve would not be actuable. The opening 27 in the conical tube extension 26 only serves to better guide the rod 10; the guidance of the rod 10 could just as well be carried out differently.
An embodiment of the flushing system of the device will now be explained with reference to FIG. 4. On the inlet side, the flushing system comprises a solvent source Q, which contains a flushing medium S, a feed line 6 with a shut-off valve 61, a gas source G with a feed line 7 and a shut-off valve 71 for this feed line 7. The gas source G, which contains the transport medium T (for example N2) contains to extract the sample taken from the first dip tube 2 through the second dip tube 3, is also used in the rinsing process. On the output side, the flushing system is more complex than on the input side. It comprises several shut-off valves 81-88, several inflow and outflow lines 8, 820, 830, ..., 880 and an intermediate storage container 89.
For flushing, the shut-off valve 61 is first opened when the inlet valve 5 (FIG. 1) is closed (in the following the shut-off valves are referred to as valves for the sake of simplicity). The flushing medium S flows from the solvent source Q into the first dip tube 2. After closing the valve 61, the valves 83 and 82 are opened, so that the flushing medium S flows through the feed lines 830 and 820 into the second dip tube 3. The valves 83 and 82 are closed again and valve 71 is opened, so that a gas overpressure builds up in the first dip tube 2. After the valve 71 is closed again, the valves 81 and 86 are opened. Due to the gas pressure in the first dip tube 2, the flushing medium S is now pressed through the second dip tube 3 and through the drain line 8 into the intermediate storage container 89.
Then the valves 81 and 86 are closed again and valve 87 is opened, as a result of which the intermediate storage container 89 is evacuated via the line 870 of gas. By opening the valves 83 and 84, the flushing medium S flows through the lines 830 and 840 into the intermediate storage container. After valve 87 and valves 83 and 84 are closed, valve 85 is opened, as a result of which the vacuum in the intermediate storage container 89 is broken and air pressure builds up in it. By opening the valve 88, the flushing medium can flow into a solvent sink L due to the air pressure in the intermediate storage container 89. The valves 88 and 85 are then closed again in this order. The rinsing process is then finished.
The device described is particularly suitable for taking samples from containers under high vacuum in which epoxy resins are produced. With the help of such samples, the stage of the chemical reaction in the container is assessed. A very large proportion of epichlorohydrin is involved in the production of such resins. As already mentioned, epichlorohydrin is known to be carcinogenic and must not be released under any circumstances. Furthermore, an alkali metal lye is involved in the production of such resins, e.g. contains solid NaCl salt particles in a suspension. These salt particles sink back into the container due to their own weight during the sampling (see explanation of the device) and can neither clog nor corrode connecting lines.
Of course, many design variations are conceivable for the device as explained with reference to FIGS. 1-4. A particularly advantageous embodiment of the device is provided if the handwheel 102 for actuating the inlet valve and all other valves are designed to be actuated automatically. Then both the entire sampling process and the rinsing process can run fully automatically. The inlet valve can also be implemented in a different way, for example by means of a closure flap which can be actuated from outside the container. Likewise, the shape of the two dip tubes can be designed differently. For example, the dip tubes can run coaxially, the second dip tube having a smaller diameter than the first.
The flushing system can be designed differently than described, only a perfect flushing of the two immersion tubes and the inlet and outlet lines must be guaranteed. It is also conceivable that the sample taken is led directly to an automatic analysis station.
As already mentioned, the device described is particularly suitable for taking samples from high-vacuum containers in which epoxy resins are produced. However, it is equally well suited for other purposes in which it is important to take free-flowing samples from containers under negative pressure without the risk of the sample taken or parts thereof escaping. In addition, any solid particles that may be present in the flowable medium are lowered back into the container due to their own weight when the sample is taken, so that blockage or corrosion of connected inflow and outflow lines by such particles is reduced or avoided. By using such a device, dangers to human health and the risk of environmental damage are significantly reduced.