CH654927A5 - COMBUSTION CALORIMETER. - Google Patents
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf einen Verbrennungs-Kalorimeter, bestehend aus einer druckfesten Bombe, einem in diese einsetzbaren Verbrennungsbehälter aus korrosionsbeständigem Material, einer in den Verbrennungsbehälter füh-5 renden Sauerstoffzufuhr- bzw. Verbrennungsgasableitung und einem in dieser angeordneten Ventil zur Steuerung der Sauerstoffzufuhr bzw. Verbrennungsgasabfuhr. The invention relates to a combustion calorimeter consisting of a pressure-resistant bomb, a combustion container made of corrosion-resistant material that can be inserted into it, an oxygen supply or combustion gas discharge line leading into the combustion container and a valve arranged in this for controlling the oxygen supply or Combustion gas removal.
Das Messen der Verbrennungsenergie bei konstantem Volumen ist lange bekannt. Die ersten Werte wurden bereits io 1881 von Berthelot gemessen. Measuring combustion energy at constant volume has long been known. The first values were measured by Berthelot in 1881.
Die Gerätetechnik der Verbrennungs-Kalorimetrie ist seit vielen Jahren beinahe unverändert. The device technology of combustion calorimetry has been almost unchanged for many years.
Eine bedeutende Verbesserung stellte das adiabatische Kalorimeter dar. Die traditionelle Art der Temperaturmes-15 sung mittels Quecksilberthermometer muss heute kritisch betrachtet werden, da der Einsatz moderner Elektronik nicht nur Erleichterung mit sich bringt, sondern vor allem auch genaueres und zuverlässigeres Arbeiten gewährleistet. Die mühsamen Versuchsvorbereitungen der heute im Handel 20 befindlichen Geräte entsprechen jedoch nicht mehr den erhöhten Anforderungen. Ein besonderer Nachteil der bisher üblichen Methode ergibt sich, wenn infolge von Materialinhomogenitäten oder ähnlichen Gründen ein mehrmaliges Wiederholen der Messungen mit statistischer Auswertung 25 erforderlich ist. A significant improvement was the adiabatic calorimeter. The traditional way of measuring temperature using a mercury thermometer has to be viewed critically today, since the use of modern electronics not only brings relief, but above all ensures more precise and reliable work. However, the tedious test preparations of the devices currently on the market 20 no longer meet the increased requirements. A particular disadvantage of the previously customary method arises if, owing to material inhomogeneities or similar reasons, repeated measurements with statistical evaluation 25 are required.
In letzter Zeit hat sich die Verbrennungs-Kalorimetrie neue interessante Anwendungsgebiete erschlossen, wie z.B. die Ökologie oder Studien über die Photosynthese, so dass in gewissem Sinne von einer Neubelebung der klassischen 30 Methode gesprochen werden kann. Combustion calorimetry has recently opened up new and interesting areas of application, such as the ecology or studies on photosynthesis, so that in a sense one can speak of a revival of the classic method.
Der Erfinder hat sich nun die Aufgabe gestellt, ein Kalorimeter zu schaffen, das einen vollständigen automatisierten Messvorgang erlaubt, bei dem lediglich die zu messende Probe einzusetzen ist, das also äusserst einfach zu handhaben 35 ist. Insbesondere geht es im vorliegenden Fall um eine möglichst einfache konstruktive Lösung. The inventor has now set himself the task of creating a calorimeter that allows a complete automated measurement process in which only the sample to be measured is to be used, which is therefore extremely easy to handle 35. In particular, the present case is about a construction solution that is as simple as possible.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss dadurch gelöst, According to the invention, this object is achieved by
dass zur Zündung der Probe innerhalb des Verbrennungsbehälters ein an eine Stromquelle anschliessbarer Glühdraht dient, und dass die Stromzufuhr über die Sauerstoffzufuhrbzw. Verbrennungsgasableitung oder ein sich durch diese hindurcherstreckendes Ventilsteuerorgan erfolgt. that a glow wire that can be connected to a power source is used to ignite the sample within the combustion container, and that the power supply via the oxygen supply or. Combustion gas discharge or a valve control member extending through this takes place.
Das erfindungsgemässe Kalorimeter arbeitet sicher, ist leicht handhabbar und zudem in konstruktiver Hinsicht denkbar einfach. Gesonderte elektrische Stromleiter sind entbehrlich. The calorimeter according to the invention works safely, is easy to handle and is also extremely simple in terms of construction. Separate electrical conductors are unnecessary.
Die Handhabung des erfindungsgemässen Verbrennungs-Kalorimeters erfolgt wie folgt: The combustion calorimeter according to the invention is handled as follows:
so Die zu messende Probe wird in den Verbrennungsbehälter eingesetzt, der dann mit einem Deckel oder dergleichen verschlossen wird. Diese verschlossene Einheit wird in die Bombe eingesetzt, vorzugweise eingeschraubt. Anschliessend wird z.B. durch Drehen eines Bedienungsknopfes über die in 55 den Verbrennungsbehälter ragende Sauerstoffleitung in diesen Sauerstoff eingeführt. Dann erfolgt die Zündung und Verbrennung der Probe. Die Beendigung der Messung wird vorzugsweise durch Aufleuchten einer Signallampe und/ oder ein akustisches Signal angezeigt. Vor dem Einsetzen 60 einer neuen Probe liest man die Energie der vorangegangenen Verbrennung in Joule auf einer Digitalanzeige oder dergleichen ab. Nach dem Ende der Messung lässt man die Verbrennungsgase aus dem Verbrennungsbehälter automatisch entweichen. Ferner wird die Bombe wieder auf die Aus-65 gangstemperatur abgekühlt. so The sample to be measured is inserted into the combustion container, which is then closed with a lid or the like. This sealed unit is inserted into the bomb, preferably screwed in. Then e.g. introduced into this oxygen by turning an operating button via the oxygen line projecting into the combustion container in 55. Then the sample is ignited and burned. The completion of the measurement is preferably indicated by a signal lamp lighting up and / or an acoustic signal. Before inserting 60 a new sample, the energy of the previous combustion is read in joules on a digital display or the like. At the end of the measurement, the combustion gases are automatically released from the combustion container. Furthermore, the bomb is cooled down again to the initial temperature.
Beim Entzünden wird das Temperaturmessgerät elektrisch auf einen Null wert (Temperaturdifferenz der Temperaturfühler = Null) eingestellt, so dass nach einem beendigten When igniting, the temperature measuring device is electrically set to a zero value (temperature difference of the temperature sensors = zero), so that after an end
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Messvorgang der Messwert schon eine Differenzgrösse darstellt. Measuring process the measured value already represents a difference.
Die Beseitigung der durch Wärmeaustausch zwischen dem Kalorimeter und der Umgebung (diathermischer Vorgang) bedingten Fehler erfolgt durch eine elektrische Korrekturschaltung auf der Basis einer elektrischen Nachbildung bzw. Simulation des Wärmeaustausches unter ständiger Kontrolle des sich hierbei ändernden Temperaturgradienten zwischen Kalorimeter und Umgebung wobei weiterhin die Restwärme der Verschlussschraube die der Temperatur der Bombe vor-oder nacheilt, ebenfalls erfasst und ggf. zur Korrektur der Messwerte herangezogen wird. The elimination of the errors caused by heat exchange between the calorimeter and the environment (diathermic process) is carried out by an electrical correction circuit based on an electrical simulation or simulation of the heat exchange under constant control of the changing temperature gradient between the calorimeter and the environment, whereby the residual heat of the Screw plug that leads or lags behind the temperature of the bomb, is also detected and, if necessary, used to correct the measured values.
Bevorzugte konstruktive Weiterbildungen sind in den abhängigen Ansprüchen beschrieben. Preferred constructive developments are described in the dependent claims.
Nachstehend wird die Erfindung anhand eines in der anliegenden Zeichnung schematisch dargestellten Ausführungsbeispieles näher erläutert. Die Zeichnung zeigt einen Verbrennungs-Kalorimeter im Schnitt. The invention is explained in more detail below on the basis of an exemplary embodiment shown schematically in the accompanying drawing. The drawing shows a combustion calorimeter in section.
Mit der Bezugsziffer 10 ist eine druckfeste Bombe gekennzeichnet. In diese druckfeste Bombe ist ein relativ dünnwandiger Verbrennungsbehälter 11 aus korrosionsfestem Material einsetzbar. Der Verbrennungsbehälter 11 ist topfartig ausgebildet. Die Bombe 10 mit eingesetztem Verbrennungsbehälter 11 ist durch einen einschraubbaren Bombenver-schluss 15 verschliessbar, wobei ein Dichtring 28 längs des Innenumfangs des Verbrennungsbehälters 11 einen Verbrennungsraum 26 nach aussen hin abdichtet. A pressure-resistant bomb is identified by reference number 10. A relatively thin-walled combustion container 11 made of corrosion-resistant material can be inserted into this pressure-resistant bomb. The combustion container 11 is pot-shaped. The bomb 10 with the combustion container 11 inserted can be closed by a screw-in bomb closure 15, a sealing ring 28 sealing a combustion chamber 26 to the outside along the inner circumference of the combustion container 11.
Am Boden 16 des Verbrennungsbehälters 11 ist eine Öffnung 17 vorgesehen, die im wesentlichen zentral angeordnet ist. Über diese Öffnung ist eine zylindrische Hülse 20 angeordnet, die fest mit dem Boden 16 des Verbrennungsbehälters 11 verbunden ist und in die beim Einsetzen des Verbrennungsbehälters 11 in die Bombe 10 bzw. in den Behältereinsatzraum der Bombe 10 ein über den Bombenboden 18 hinausragender Abschnitt 21 einer Sauerstoffzu- bzw. Verbrennungsgasableitung 19 einführbar ist. Diese Leitung 16 und ihr Abschnitt 21 sind zumindest an ihrer Innenwandung elektrisch isolierend. Längs des Innenumfanges der Hülse 20 ist ein Dichtring 30 angeordnet, der im eingesetzten Zustand dichtend an der Aussenfläche des in die Hülse 20 ragenden Leitungsabschnittes 21 anliegt. Auf diese Art und Weise ist die Hülse 20 dicht mit dem Abschnitt 21 verbindbar. At the bottom 16 of the combustion container 11 there is an opening 17 which is arranged essentially centrally. About this opening, a cylindrical sleeve 20 is arranged, which is fixedly connected to the bottom 16 of the combustion container 11 and into which, when the combustion container 11 is inserted into the bomb 10 or into the container insert space of the bomb 10, a section 21 of a protruding beyond the bottom 18 of the bomb Oxygen supply or combustion gas discharge line 19 can be introduced. This line 16 and its section 21 are electrically insulating at least on their inner wall. A sealing ring 30 is arranged along the inner circumference of the sleeve 20 and, in the inserted state, lies sealingly against the outer surface of the line section 21 projecting into the sleeve 20. In this way, the sleeve 20 can be tightly connected to the section 21.
In der Hülse 20 ist ein Ventilstössel 37, der an seinem oberen Ende einen Ventilkörper 22 trägt, welcher wiederum zusammen mit einem Ventilsitz 38 den Innenraum der Hülse 20 und somit auch die Leitung 19 gegenüber dem Verbrennungsraum 26 abdichtet, angeordnet. Der Ventilstössel 37 ist bei eingesetzten Behälter von aussen durch einen Steuerstössel 31 steuerbar. Der Steuerstössel 31 ist in der Sauerstoffzu- bzw. Verbrennungsgasableitung 19 hin- und herbewegbar gelagert, und zwar derart, dass zwischen dem Steuerstössel 31 und der Innenseite der Sauerstoffzu- bzw. Verbrennungsgasableitung 19 ein Strömungsdurchgang vorhanden ist. In the sleeve 20 there is a valve tappet 37 which carries at its upper end a valve body 22 which in turn seals the interior of the sleeve 20 and thus also the line 19 with respect to the combustion chamber 26 together with a valve seat 38. The valve tappet 37 can be controlled from the outside by a control tappet 31 when the container is inserted. The control plunger 31 is mounted such that it can be moved back and forth in the oxygen supply or combustion gas discharge line 19, in such a way that a flow passage is present between the control plunger 31 and the inside of the oxygen supply or combustion gas discharge line 19.
Der Steuerstössel 31 dient gleichzeitig als elektrisch isolierter Zündstromanschluss. Die Bewegung des Steuerstössels 31 nach oben und unten wird durch eine pneumatisch gesteuerte Kolben-Zylinder-Einheit 51 gesteuert. Diese Einheit 51 ist durch eine Membran 42 in zwei separate Kammern 40,41 aufgeteilt, die jeweils über eine Leitung 43 bzw. 44 wahlweise über ein Doppelventil 12 mit einer Sauerstoffquelle verbindbar sind. Hierdurch kann die Membran den Stössel 31 bewegen und damit das Ventil 22,38 öffnen oder schliessen. Das Einlassen von Sauerstoff bzw. die Entfernung von Verbrennungsgasen sowie die Beherrschung der Einheit 51 wird durch das Doppel ventil 12 geregelt. Die Betätigung des Ventils erfolgt durch einen an dem Gerät angebrachten Bedienungsknopf (Drehknopf). Dadurch kann mit Hilfe nur eines Bedienungsknopfes der gesamte Messvorgang eingeleitet und wieder beendet werden. Oberhalb der Hülse 20 ist ein Verbrennungstiegel 23 angeordnet, in den die Probe eingesetzt wird. Oberhalb des Verbrennungstiegels erstreckt sich ein Glühdraht 33 zum Zünden der Probe in dem Tiegel 23. s Ein elektrischer Anschluss 34 des Glühdrahtes 33 ist über eine Halterung 52, die auf der Hülse 20 aufsitzt, hierüber mit dem Verbrennungsbehälter 11 und somit mit der Bombe 10 elektrisch verbunden. Der andere elektrische Anschluss 35 ist über eine Isolierung 36 in das Innere der Halterung 52 io geführt und steht in elektrischer Verbindung mit dem Ventilkörper 22 und somit über dem Ventilstössel 37 mit dem Steuerstössel 31. Dieser ist innerhalb der Kammer 41 mit einer elektrischen Leitung 39 verbunden, die nach aussen führt. The control plunger 31 also serves as an electrically insulated ignition current connection. The movement of the control plunger 31 up and down is controlled by a pneumatically controlled piston-cylinder unit 51. This unit 51 is divided by a membrane 42 into two separate chambers 40, 41, each of which can be connected to an oxygen source via a line 43 or 44, optionally via a double valve 12. As a result, the membrane can move the plunger 31 and thus open or close the valve 22, 38. The intake of oxygen or the removal of combustion gases and the mastery of the unit 51 is controlled by the double valve 12. The valve is actuated by an operating button (rotary button) attached to the device. As a result, the entire measuring process can be initiated and ended with the help of just one control button. A combustion crucible 23, in which the sample is inserted, is arranged above the sleeve 20. A glow wire 33 for igniting the sample extends in the crucible 23 above the combustion crucible. S An electrical connection 34 of the glow wire 33 is electrical via a holder 52, which is seated on the sleeve 20, with the combustion container 11 and thus with the bomb 10 connected. The other electrical connection 35 is guided into the interior of the holder 52 io via insulation 36 and is in electrical connection with the valve body 22 and thus via the valve tappet 37 with the control tappet 31. This is connected to an electrical line 39 within the chamber 41 that leads to the outside.
is Als Temperatursensoren werden Thermistoren oder Thermoelemente 6,9 verwendet. Einer (9) von ihnen ist in die Wand der Bombe 10 eingebaut, während der andere (6) in die Wand des Metallmantels 25 eingebaut ist. Beide Thermistoren oder Thermoelemente 6,9 sind jeweils mit Leitungen 5 20 bzw. 8 verbunden, die nach aussen führen, wo sie über Anschlussklemmen 4 bzw. 7 mit einem (nicht dargestellten) Mess- und Auswerteschaltkreis verbunden werden können. Während des Messvorgangs wird die Temperaturdifferenz zwischen den beiden Sensoren erfasst. Diese Temperaturdif-25 ferenz wird durch die Verbrennung der Probe verursacht. Aus dieser Temperaturdifferenz kann die Verbrennungsenergie oder -enthalpie des Verbrennungsvorgangs ermittelt werden. is Thermistors or thermocouples 6.9 are used as temperature sensors. One (9) of them is built into the wall of the bomb 10, while the other (6) is built into the wall of the metal jacket 25. Both thermistors or thermocouples 6, 9 are each connected to lines 5 20 and 8, which lead to the outside, where they can be connected to a measuring and evaluation circuit (not shown) via connecting terminals 4 and 7, respectively. The temperature difference between the two sensors is recorded during the measurement process. This temperature difference is caused by the combustion of the sample. The combustion energy or enthalpy of the combustion process can be determined from this temperature difference.
Der Temperaturfehler durch Wärmeaustausch sowie eventuell vorhandene Restwärmen wird mittels einer Regelelek-30 tronik korrigiert. Nach einigen Minuten wird die erforderliche Messtemperatur erreicht und die Probe automatisch gezündet. Die Beendigung der Messung wird durch Aufleuchten einer nicht dargestellten Signallampe und/oder akustisch angezeigt. The temperature error due to heat exchange and any residual heat that may be present is corrected by means of control electronics. After a few minutes the required measuring temperature is reached and the sample is ignited automatically. The completion of the measurement is indicated by a signal lamp (not shown) lighting up and / or acoustically.
3s Es können - je nach Genauigkeitsforderung an die Messung - zwei Messzeiten eingestellt werden. Zusätzlich kann dem Wasser über eine Leitung 46, an die ein im Wasser 49 befindlicher Wärmetauscher angeschlossen ist, Wärmeenergie aus einer Wärmequelle 48 zugeführt werden, bzw. 40 von ihm abgeführt werden. 3s Two measurement times can be set, depending on the accuracy required for the measurement. In addition, thermal energy from a heat source 48 can be supplied to or removed from the water via a line 46, to which a heat exchanger located in the water 49 is connected.
Die Kühlung der Bombe 10 erfolgt durch Zuführung von kaltem Wasser 49 in ein kalorimetrisches Gefäss 24, welches den grössten Teil der Aussenseite der Bombe 10 umschliesst. Der Wasserpegel ist mit 45 bezeichnet. Dabei ist der Kühl-45 Wasserverbrauch bei dem beschriebenen Kalorimeter so gering, dass unter normalen Umständen auf einen ständigen Kaltwasserzufluss verzichtet werden kann. Das Wasser wird über ein Rührwerk 3, das über einen Antrieb 2 von einem Motor 1 angetrieben wird, ständig umgewälzt, um Tempera-50 turgefälle zu vermeiden. The bomb 10 is cooled by supplying cold water 49 into a calorimetric vessel 24, which encloses most of the outside of the bomb 10. The water level is labeled 45. The cooling water consumption in the described calorimeter is so low that under normal circumstances a constant cold water flow can be dispensed with. The water is constantly circulated via an agitator 3, which is driven by a motor 1 via a drive 2, in order to avoid temperature drops.
Das Kalorimeter-Gefäss 24 ist von einem Metallmantel 25 umgeben, dessen Temperatur konstant gehalten wird. Zwischen dem Metallmantel 25 und dem kalorimetrischen Gefäss 24 befindet sich Luft, ggf. unter Vakuum. 55 Zur Durchführung einer Messung wird zunächst eine Probe in den Verbrennungstiegel 23 gegeben und der Verbrennungsbehälter in die Bombe 10 eingesetzt. Dann wird ein Hauptschalter eingeschaltet, wobei dann die Messtemperaturregelung in Funktion tritt. Das Gesamtsystem wird hierbei 60 möglichst in einen temperaturmässig stabilen Zustand gebracht, bei dem auch an beiden Temperaturfühlern 6,9 die gleiche Temperatur gemessen wird. Durch Drehen eines Bedienungsknopfes in die Stellung «Sauerstoffeinlass» wird die Bombe bzw. das Innere des Verbrennungsbehälters 11 mit es Sauerstoff gefüllt. Der Bedienungsknopf wirkt mit dem Doppelventil 12 zusammen. Durch weiteres Drehen des Bedienungsknopfes in die Stellung «Messen» wird der automatische Messvorgang eingeleitet. Die Beendigung der Messung The calorimeter vessel 24 is surrounded by a metal jacket 25, the temperature of which is kept constant. There is air, possibly under vacuum, between the metal jacket 25 and the calorimetric vessel 24. 55 To carry out a measurement, a sample is first placed in the combustion crucible 23 and the combustion container is inserted into the bomb 10. Then a main switch is turned on, and the measuring temperature control then comes into operation. The entire system is brought into a temperature-stable state where possible, in which the same temperature is also measured on both temperature sensors 6, 9. The bomb or the interior of the combustion container 11 is filled with oxygen by turning an operating button into the “oxygen inlet” position. The control button interacts with the double valve 12. The automatic measuring process is initiated by turning the control knob further to the «Measure» position. The completion of the measurement
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wird durch Aufleuchten einer Signallampe angezeigt. Durch Betätigen des Doppelventils 12 wird dann das Ventil 22,38 geöffnet, wodurch die Verbrennungsabgase aus dem Verbrennungsraum automatisch entweichen. Vor dem Einsetzen einer neuen Probe liest man dann die Verbrennungsenergie der vorangegangenen Messung - in Joule auf einer Digitalanzeige ab. Mit Hilfe eines Steckschlüssels wird dann der Bom-benverschluss 15 abgeschraubt und gleichzeitig der Verbrennungsbehälter 11 aus der Bombe entnommen. is indicated by a signal lamp lighting up. By actuating the double valve 12, the valve 22, 38 is then opened, as a result of which the combustion exhaust gases automatically escape from the combustion chamber. Before inserting a new sample, the combustion energy of the previous measurement is read off - in joules on a digital display. The bomb cap 15 is then unscrewed with the aid of a socket wrench and the combustion container 11 is simultaneously removed from the bomb.
Es wird noch daraufhingewiesen, dass die Wand des Verbrennungsbehälters 11 im eingesetzten Zustand satt an der Innenwandung der Bombe 10 anliegt. It is also pointed out that the wall of the combustion container 11 fits snugly against the inner wall of the bomb 10 in the inserted state.
Der Temperaturvergleich erfolgt längs einer Temperaturkurve, die normalerweise erst voll ausgeschrieben wird, bevor der Vergleich vorgenommen wird. The temperature comparison takes place along a temperature curve, which is usually only written out in full before the comparison is made.
Das herkömmliche Ausschreiben der Temperaturkurve dauert jedoch mindestens etwa 5-10 Minuten. In besonders vorteilhafter Weiterbildung der vorliegenden Erfindung kann daher ein Mikroprozessor vorgesehen sein, der mit dem Temperaturmessgerät gekoppelt ist und der nach dem Anfahren der Temperaturkurve diese hochrechnet, so dass das relativ zeitaufwendige Ausschreiben der Temperatur-s kurve entfallen kann und der Vergleichswert schon nach etwa 20-30 Sek. vorliegt. However, the conventional writing out of the temperature curve takes at least about 5-10 minutes. In a particularly advantageous development of the present invention, a microprocessor can therefore be provided, which is coupled to the temperature measuring device and which extrapolates it after the temperature curve has been approached, so that the relatively time-consuming writing out of the temperature curve can be omitted and the comparison value after only about 20 -30 sec.
Die Vorteile des erfindungsgemässen Verbrennungs-Kalorimeters sind: The advantages of the combustion calorimeter according to the invention are:
io - einfache Handhabung io - easy handling
- sehr geringer Energie- und Kühlwasserverbrauch - very low energy and cooling water consumption
- weitgehende Unabhängigkeit von der Umgebungstemperatur - largely independent of the ambient temperature
- vollautomatischer Messvorgang - fully automatic measuring process
15 - einfache Installation und Konstruktion, insbesondere hinsichtlich des Glühdrahtes 33 und dessen elektrischem Anschluss 15 - easy installation and construction, especially with regard to the filament 33 and its electrical connection
- Servicefreundlichkeit - Ease of service
B B
1 Blatt Zeichnungen 1 sheet of drawings
Claims (12)
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PL | Patent ceased |