DE3042496A1 - COMBUSTION CALORIMETER - Google Patents
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Description
11. Nov.Nov 11
Die Erfindung bezieht sich auf einen Verbrennungs-Kalorimeter bestehend aus einer druckfesten Bombe, einem in diese einsetzbaren Verbrennungsbehälter aus korrisionsbeständigem Material, einer in den Verbrennungsbehälter führenden Sauerstoffzufuhr- bzw. Verbrennungsgasableitung und einem in dieser angeordneten Ventil zur Steuerung der Sauerstoffzufuhr bzw. Verbrennungsgasabfuhr, insbesondere nach Hauptpatent .... (Deutsche Patentanmeldung P 29 24 47 7.7).The invention relates to a combustion calorimeter consisting of a pressure-resistant bomb, one that can be inserted into it Combustion container made of corrosion-resistant material, an oxygen supply system leading into the combustion container or combustion gas discharge and a valve arranged in this to control the oxygen supply or combustion gas discharge, in particular according to the main patent .... (German patent application P 29 24 47 7.7).
Das Messen der Verbrennungsenergie bei konstantem Volumen ist lange bekannt. Die ersten Werte wurden bereits 1881 von Berthelot gemessen.The measurement of combustion energy at constant volume has long been known. The first values were already in 1881 from Berthelot measured.
Die Gerätetechnik der Verbrennungs-Kalorimetrie ist seit vielen Jahren beinahe unverändert.Combustion calorimetry equipment technology has remained almost unchanged for many years.
Eine bedeutende Verbesserung stellte das adiabatische Kalorimeter dar. Die traditionelle Art der Temperaturmessung mittels Quecksilberthermometer muß heute kritisch getrachtet werden, da der Einsatz moderner Elektronik nicht nur Erleichterung mit sich bringt, sondern vor allem auch genaueres und zuverlässigeres Arbeiten gewährleistet. Die mühsamen Versuchsvorbereitungen der heute im Handel befindlichen Geräte entsprechen jedoch nicht mehr den erhöhten Anforderungen. Ein besonderer Nachteil der bisher üblichen Methode ergibt sich, wenn infolge von Materialinhomogenitäten oder ähnlichen Gründen ein mehrmaliges Wiederholen der Messungen mit statistischer Auswertung erforderlich ist.A significant improvement was the adiabatic calorimeter. The traditional way of measuring temperature by means of Mercury thermometers must be viewed critically today, because the use of modern electronics not only makes things easier, but also makes them more accurate and reliable Working guaranteed. The arduous test preparations correspond to the devices on the market today however no longer the increased requirements. A particular disadvantage of the previously common method arises when as a result For material inhomogeneities or similar reasons, the measurements must be repeated several times with statistical evaluation is required.
In letzter Zeit hat sich die Verbrennungs-Kalorimetrie neue interessante Anwendungsgebiete erschlossen, wie z.B. die Ökologie oder Studien über die Photosynthese, so daß in gewissem SinneLately, combustion calorimetry has opened up new interesting areas of application, such as ecology or studies of photosynthesis, so in a sense
von einer Neubelebung der klassischen Methode gesprochen werden kann.spoke of a revitalization of the classic method can be.
Der Erfinder hat sich nun die Aufgabe gestellt, ein Kalorimeter zu schaffen, das einen vollständigen automatisierten Meßvorgang erlaubt, bei dem lediglich die zu messende Probe einzusetzen ist, das also äußerst einfach zu handhaben ist. Insbesondere geht es im vorliegenden Fall um eine möglichst einfache konstruktive Lösung.The inventor has now set himself the task of creating a calorimeter that has a completely automated measuring process allowed, in which only the sample to be measured is to be used, which is therefore extremely easy to handle. In particular In the present case, it is about the simplest possible constructive solution.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß zur Zündung der Probe innerhalb des Verbrennungsbehälters ein an eine Stromquelle anschließbarer Glühdraht dient, und daß die Stromzufuhr über die Sauerstoffzufuhr- bzw. Verbrennungsgasableitung oder ein sich durch diese hindurcherstreckendesThis object is achieved in that for Ignition of the sample within the combustion container is used by a glow wire that can be connected to a power source, and that the power supply via the oxygen supply or combustion gas discharge line or one that extends through them
Ventilsteuerorgan erfolgt.Valve control element takes place.
Das erfindungsgemäße Kalorimeter arbeitet sicher, ist leicht handhabbar und zudem in konstruktiver Hinsicht denkbar einfach. Gesonderte elektrische Stromleiter sind entbehrlich.The calorimeter according to the invention works safely and is light manageable and also very simple from a construction point of view. Separate electrical conductors are not required.
Die Handhabung des erfindungsgemäßen Verbrennungs-Kalorimeters erfolgt wie folgt:The handling of the combustion calorimeter according to the invention takes place as follows:
Die zu messende Probe wird in den Verbrennungsbehälter eingesetzt, der dann mit einem Deckel oder dergleichen verschlossen wird. Diese verschlossene Einheit wird in die Bombe eingesetzt, vorzugsweise eingeschraubt. Anschließend wird z.B. durch Drehen eines Bedienungsknopfes über die in den Verbrennungsbehälter ragende Sauerstoffleitung in diesen Sauerstoff eingeführt.The sample to be measured is placed in the combustion container, which is then closed with a lid or the like. This locked unit is used in the bomb, preferably screwed in. Subsequently, e.g. by turning a control knob over the into the combustion container protruding oxygen line introduced into this oxygen.
Dann erfolgt die Zündung und Verbrennung der Probe. Die Beendigung der Messung wird vorzugsweise durch Aufleuchten einer Signallampe angezeigt. Vor dem Einsetzen einer neuen ProbeThen the sample is ignited and burned. The termination the measurement is preferably indicated by the lighting up of a signal lamp. Before inserting a new sample
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liest man die Energie der vorangegangenen Verbrennung in Joule auf einer Digitalanzeige oder dergleichen ab. Vor dem Einsetzen einer neuen Probe läßt man die Verbrennungsgase aus dem Verbrennungsbehälter entweichen. Ferner wird die Bombe wieder auf die Ausgangstemperatur abgekühlt.one reads the energy of the previous combustion in Joules on a digital display or the like. Before inserting a new sample, the combustion gases are allowed to escape from the combustion container. Furthermore, the bomb cooled down to the initial temperature.
Beim Entzünden wird das Temperaturmeßgerät elektrisch auf einen Nullwert eingestellt} so daß nach einem beendigten Meßvorgang der Meßwert schon eine Differenzgröße darstellt.When it is ignited, the temperature measuring device is electrically set to a zero value} so that when the measuring process is completed, the measured value already represents a difference variable.
Die Beseitigung der durch Wärmeaustausch zwischen dem Kalorimeter und der Umgebung (diathermischer Vorgang) bedingten Fehler erfolgt durch eine elektrische Korrekturschaltung auf der Basis einer elektrischen Nachbildung bzw. Simulation des Wärmeaustausches unter ständiger Kontrolle des sich hierbei ändernden Temperaturgradienten zwischen Kalorimeter und Umgebung. The elimination of errors caused by heat exchange between the calorimeter and the environment (diathermic process) takes place by an electrical correction circuit on the basis of an electrical simulation or simulation of the Heat exchange under constant control of the changing temperature gradient between the calorimeter and the environment.
Bevorzugte konstruktive Weiterbildungen sind in den Unteransprüchen beschrieben.Preferred constructive developments are set out in the subclaims described.
Nachstehend wird die Erfindung anhand eines in der anliegenden Zeichnung schematisch dargestellten Ausführungsbeispieles näher erläutert. Die Zeichnung zeigt einen Verbrennungs-Kalorimeter im Schnitt.The invention is described in greater detail below with the aid of an exemplary embodiment shown schematically in the accompanying drawing explained. The drawing shows a cross-section of a combustion calorimeter.
Mit der Bezugsζiffer 10 ist eine druckfeste Bombe gekennzeichnet. In diese druckfeste Bombe ist ein relativ dünnwandiger Verbrennungsbehälter 11 aus korrosionsfestem Material einsetzbar. Der Verbrennungsbehälter 11 ist topfartig ausgebildet. Die Bombe ist durch einen einschraubbaren Bombenverschluß 15 ver-A flameproof bomb is identified by the reference number 10. A relatively thin-walled combustion container 11 made of corrosion-resistant material can be inserted into this pressure-resistant bomb. The combustion container 11 is designed like a pot. the The bomb is locked by a screw-in bomb closure 15
schließbar, wobei ein Dichtring 28 längs des Innenumfangs des Verbrennungsbehälters 11 einen Verbrennungsraum 26 nach außen hin abdichtet.closable, with a sealing ring 28 along the inner circumference of the Combustion container 11 seals a combustion chamber 26 to the outside.
Am Boden 16 des Verbrennungsbehälters 11 ist eine Öffnung 17 vorgesehen, die im wesentlichen zentral angeordnet ist. Über diese Öffnung ist eine zylindrische Hülse 20 angeordnet, in die beim Einsetzen des Verbrennungsbehälters 11 in die Bombe bzw. in den Behältereinsatzraum der Bombe 10 ein über dem Bombenboden 18 ragender Abschnitt 21 einer Sauerstoffzu- bzw. Verbrennungsgasableitung 19 einführbar ist. Längs des Innenumfanges der Hülse 20 ist ein Dichtring 30 angeordnet, der im eingesetzen Zustand dichtend an der Außenfläche des in die Hülse·20 ragenden Leitungsabschnittes 21 anliegt. Auf diese Art und Weise ist der Verbrennungsraum 26 gegenüber deräußeren Umgebung abgedichtet.At the bottom 16 of the combustion container 11 an opening 17 is provided which is arranged essentially in the center. Above this opening is arranged a cylindrical sleeve 20, in which when inserting the combustion container 11 into the bomb or a section 21 of an oxygen supply or combustion gas discharge line 19 protruding above the bomb base 18 can be introduced into the container insert space of the bomb 10. A sealing ring 30 is arranged along the inner circumference of the sleeve 20, which is in the inserted state rests sealingly on the outer surface of the line section 21 protruding into the sleeve 20. To this In this way, the combustion chamber 26 is sealed off from the external environment.
Der Temperaturvergleich erfolgt längs einer Tennperaturkurve. die normlerweise erst voll ausgeschrieben wird, bevor der Vergleich vorgenommen wird.The temperature comparison takes place along a temperature curve. the normal way is only written out in full before the comparison is made.
Das herkömmliche Ausschreiben der Temperaturkurve dauert jedoch mindestens etwa 5-10 Minuten. In besonders vorteilhafter Weiterbildung der vorliegenden Erfindung kann daher ein Mikroprozessor vorgesehen sein, der mit dem Temperaturmeßgerät gekoppelt ist und der nach dem Anfahren der Temperaturkurve diese hechrechnet, so daß das relativ zeitaufwendige Ausschreiben der Temperaturkurve entfallen kann und der Vergleichswert schon nach etwa 20 - 30 sek. vorliegt.The conventional writing out of the temperature curve takes at least a minimum about 5-10 minutes. In a particularly advantageous development of the present invention, a microprocessor can therefore be provided with the Temperature measuring device is coupled and after starting the temperature curve this calculates so that the relatively time-consuming writing of the temperature curve can be omitted and the comparison value after about 20 - 30 sec. is present.
BAD ORIGINALBATH ORIGINAL
In der Hülse 20 ist ein Ventil 22 angeordnet, das beim eingesetzten Behälter von außen durch einen Steuerstößel 31 steuerbar ist. Der Steuerstößel 31 ist in der Sauerstoffzu- bzw. Verbrennungsgasableitung 19 hin- und herbewegbar gelagert, und zwar derart, daß zwischen dem Steuerstößel 31 und der Innenseite der Sauerstoffzu- bzw. Verbrennungsgasableitung ein Strömungsdurchgang vorhanden ist.In the sleeve 20, a valve 22 is arranged, which when used Container can be controlled from the outside by a control plunger 31. The control tappet 31 is in the oxygen supply or Combustion gas discharge line 19 reciprocally mounted, in such a way that between the control plunger 31 and the Inside of the oxygen supply or combustion gas discharge line there is a flow passage.
Der Steuerstößel 9 dient gleichzeitig als elektrisch isolierter Zündstromanschluß. Die Bewegung des Steuerstößels 3"I nach oben und unten wird durch eine pneumatisch gesteuerte Kolben-Zylinder-Einheit 30 gesteuert. Das Einlassen von Sauerstoff bzw. die Entfernung von Verbrennungsgasen sowie die Beherrschung der Pneumatik 30 wird durch ein Doppelventil 12 geregelt. Die Betätigung des Ventils erfolgt durch einen an dem Gerät angebrachten Bedienungsknopf (Drehknopf). Dadurch kann mit Hilfe nur eines Bedienungsknopfes der gesamte MeßVorgang eingeleitet und wieder beendet werden. Oberhalb der Hülse 20 ist ein Verbrennungstiegel 23 angeordnet, in den die Probe eingesetzt wird. Oberhalb des Verbrennungstiegels erstreckt sich ein Glühdraht 33.The control plunger 9 also serves as an electrically isolated ignition current connection. The movement of the control plunger 3 "I upwards and below is by a pneumatically controlled piston-cylinder unit 30 controlled. The admission of oxygen or the removal of combustion gases as well as the control of the Pneumatics 30 are regulated by a double valve 12. The operation of the valve is carried out by means of an operating button (rotary knob) attached to the device. This can help with the entire measuring process is initiated with just one control button and be terminated again. A combustion crucible 23 into which the sample is inserted is arranged above the sleeve 20 will. A Filament 33.
Als Temperaturfühler dienen Thermistoren, mit denen die Temperaturdifferenz gemessen und an einem Digitalinstrument in Joule angezeigt wird.Thermistors are used as temperature sensors, with which the temperature difference measured and displayed in joules on a digital instrument.
Der Temperaturfehler durch Wärmeaustausch wird mittels einer Regelelektronik korrigiert. Nach einigen Minuten wird die erforderliche Meßtemperatur erreicht und die Probe automatisch gezündet. Die Beendigung der Messung wird durch Aufleuchten einer nicht dargestellten Signallampe angezeigt.The temperature error due to heat exchange is corrected by means of control electronics. After a few minutes, the required measuring temperature is reached and the sample automatically ignited. The completion of the measurement is indicated by the lighting up of a signal lamp (not shown).
Es können - je nach Genauigkeitsförderung an die Messung - zwei Meßzeiten eingestellt werden.There can be two - depending on the level of accuracy required for the measurement Measuring times can be set.
"9"j..ι.: .:·. Λ'=.: ν· 30Α2Λ96" 9 " j. .ι .: .: ·. Λ '= .: ν 30Α2Λ96
Die Kühlung der Bombe 10 erfolgt durch Zuführung von kaltem Wasser in ein kalorimetrisches Gefäß 21. Dabei ist der Kühlwasserverbrauch bei dem beschriebenen Kalorimeter so gering, daß unter normalen Umständen auf einen ständigen Kaltwasserzufluß verzichtet werden kann. Das Gerät enthält einen Kühlwasserbehälter. Dieser Kühlwasserbehälter ist in der Zeichnung nicht dargestellt.The bomb 10 is cooled by supplying cold Water in a calorimetric vessel 21. This is the cooling water consumption so small in the calorimeter described that under normal circumstances there is a constant inflow of cold water can be dispensed with. The device contains a cooling water tank. This cooling water tank is in the drawing not shown.
Das Kalorimeter-Gefäß 2 H ist von einem Metallmantel 25 umgeben, dessen Temperatur konstant gehalten wird.The calorimeter vessel 2 H is surrounded by a metal jacket 25, whose temperature is kept constant.
Zur Durchführung einer Messung wird zunächst ein Hauptschalter eingeschaltet, wobei dann die Meßtemperaturregelung in Funktion tritt. Anschließend wird eine Probe in den VerbrennungstiegelTo carry out a measurement, a main switch is first switched on, with the measurement temperature control then functioning occurs. A sample is then placed in the incinerator
23 gegeben und der Verbrennungsbehälter in die Bombe 10 eingesetzt. Die Bombe 10 wird dann durch den Schraubverschluß 15 verschlossen. Durch Drehen eines Bedienungsknopfes in die Stellung "Sauerstoffeinlaß1· wird die Bombe bzw. das Innere des Verbrennungsbehälters 11 mit Sauerstoff gefüllt. Der Bedienungsknopf wirkt mit dem Doppelventil 12 zusammen. Durch weiteres Drehen des Bedienungsknopfes in die Stellung "Messen" wird der automatische Meßvorgang eingeleitet. Die Beendigung der Messung wird durch Aufleuchten einer Signallampe angezeigt. Vor dem Einsetzen einer neuen Probe liest man dann die Verbrennungsenergie- der vorangegangenen Messung - in Joule auf einer Digitalanzeige ab. Durch Drücken auf den Bedienungsknopf entweichen schließlich die Verbrennungsgase. Mit Hilfe eines Steckschlüssels wird dann der Bombenverschluß 15 abgeschraubt und der Verbrennungsbehälter 11 aus der Bombe entnommen.23 given and the combustion container inserted into the bomb 10. The bomb 10 is then closed by the screw cap 15. The bomb or the inside of the combustion container 11 is filled with oxygen by turning a control knob to the "oxygen inlet 1 " position. The control knob interacts with the double valve 12. Turning the control knob further to the "measure" position initiates the automatic measuring process The completion of the measurement is indicated by the lighting up of a signal lamp. Before inserting a new sample, the combustion energy - from the previous measurement - is read in joules on a digital display. By pressing the control button, the combustion gases finally escape. With the help of a socket wrench then unscrewed the bomb closure 15 and removed the combustion container 11 from the bomb.
Es wird noch darauf hingewiesen, daß die Wand des Verbrennungsbehälters 11 im eingesetzten Zustand satt an der Innenwandung der Bombe 10 anliegt.It should also be pointed out that the wall of the combustion container 11 in the inserted state fits snugly against the inner wall the bomb 10 is present.
Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verbrennungs-Kalorimeters sind:The advantages of the combustion calorimeter according to the invention are:
einfache Handhabungeasy to use
sehr geringer Energie- und Kühlwasserverbrauch weitgehende Unabhängigkeit von der Umgebungstemperaturvery low energy and cooling water consumption largely independent of the ambient temperature
vollautomatischer MeBvorgang
- einfache Installation und Konstruktion, insbesondere hinsichtlich des Glühdrahtes 33 und dessen elektrischem
Anschluß.fully automatic measuring process
- Simple installation and construction, in particular with regard to the filament 33 and its electrical connection.
Alle in den Unterlagen offenbarten Merkmale werden 'sowohl einzeln als auch in Kombination als erfindungswesentlich beansprucht, soweit sie nicht durch den Stand der Technik vorweggenommen sind.All features disclosed in the documents are 'both individually and in combination as being essential to the invention, unless they are anticipated by the prior art are.
Claims (12)
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Legal Events
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