DE2924477A1 - Bomb calorimeter for automatic measuring procedure - has combustion chamber with self-sealing inlet or outlet and formed for placing in bomb - Google Patents

Bomb calorimeter for automatic measuring procedure - has combustion chamber with self-sealing inlet or outlet and formed for placing in bomb

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    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/20—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity
    • G01N25/22—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on combustion or catalytic oxidation, e.g. of components of gas mixtures
    • G01N25/26—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on combustion or catalytic oxidation, e.g. of components of gas mixtures using combustion with oxygen under pressure, e.g. in bomb calorimeter

Abstract

A combustion type calorimeter is constructed to allow a fully automatic measuring procedure. A combustion chamber is formed of corrosion-resistant material for placing in a bomb. This chamber has an oxygen inlet or combustion gas outlet. The lead-in or lead-out has a valve for regulation of the oxygen or combustion gas. The chamber can be screwed into the bomb. The chamber can be pot-shaped with a split ring about its edge so that a bomb enclosure can be releasably fixed to it for screwing into the bomb. An aperture can be provided on the base of the chamber so that the oxygen can be introduced or the combustion gas lead away through a sleeve, leaving the combustion space sealed from the surrounding atmosphere.

Description

Verbrennungs-Kaloriemeter Combustion calorie meter

Die Erfindung bezieht sich auf einen Verbrennungs-Kaloriemeter.The invention relates to a combustion calorie meter.

Das Messen der Verbrennungenergie bei konstantem Volumen ist lange bekannt. Die ersten Werte wurden bereits 1881 von Berthelot gemessen.Measuring the combustion energy at constant volume is long known. The first values were measured by Berthelot as early as 1881.

Die Gerätetechnik der Verbrennungs-Kaloriemetrie ist seit vielen Jahren beinahe unverändert.The device technology of combustion calorimetry has been around for many years almost unchanged.

Eine bedeutende Verbesserung stete das adiabatische Kalorie meter dar. Die traditionelle Art der Temreraturmessung mittels Quecksilbertermometer muß heute kritisch betrachtet werden, da der Einsatz moderner Elektronik nicht nur Erleichterung mit sich bringt, sondern vor allem auch genaueres und zuverlässigeres Arbeiten gewährleistet , Die mühsamen Versuchsvorbereitunen der heute im Handel befindlichen Geräte entsprechen nicht mehr den erhöhten Anforderungen. Ein besonderer Nachteil der bisher üblichen Methode ergibt sich, wenn infolge von MaterialinhomocgenitNiten oder ähnlichen Gründen ein mehrmaliges Wiederholen der Messunq mit statistischer Auswertung erforderlich ist.The adiabatic calorie meter made a significant improvement The traditional way of measuring the temperature using a mercury thermometer must be viewed critically today, as the use of modern electronics is not just relief brings with it, but above all ensures more precise and reliable work , The arduous test preparations correspond to the devices on the market today no longer the increased requirements. A particular disadvantage of the previously usual The method arises if as a result of material inhomocgenite nites or similar reasons repeated repetition of the measurement with statistical evaluation is necessary is.

In letzter Zeit hat sich die Verbrennungs-Kaloriemetrie neue interessante Anwendungsgebiete erschlossen, wie z.B. die ORloloc1ie oder Studien über die Photosynthese, sodaß in gewissem Sinne von einer Neubelebung der klassischen Methode gesprochen werden kann.Lately, combustion calorimetry has become new interesting Areas of application opened up, such as the ORoloc1ie or studies on photosynthesis, so in a sense of a revitalization of the classic method can be spoken.

Der Erfinder hat sich im vorliegenden Fall die Aufgabe gestellt, ein Kaloriemeter zu schaffen, das einen vollständig automatisierten Meßvorgang erlaubt, bei dem lediglich die zu messende Probe einzusetzen ist, das also äußerst einfach handhabbar ist.In the present case, the inventor set himself the task of a To create calorie meters that allow a fully automated measuring process, in which only the sample to be measured has to be used, which is extremely easy is manageable.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die kennzeichnenden Merkmale des Patentanspruches 1 gelöst.According to the invention, this object is achieved by the characterizing features of claim 1 solved.

Durch die Aufteilung des korosionsbeständigen Verbrennungsbehälters und der druckfesten Bombe ist ein mühsames Zusammenschrauben der Sauerstoff- Zuleitungen oder das Wechseln und Abwiegen des Kühlmediums überflüssig.By dividing the corrosion-resistant combustion container and the pressure-resistant bomb is a laborious screwing together of the oxygen supply lines or changing and weighing the cooling medium is superfluous.

Die zu messende Probe wird lediglich in den Verbrennungsbehälter eingesetzt, der dann mit einem Verschluß verschlossen wird. Diese Einheit wird in die Bombe vorzugsweise eingeschraubt. Anschließend wird z.B. durch Drehen eines Bedienungsknopfes über eine in den Verbrennungsbehälter tragende Sauerstoffleitung in diesen Sauerstoff eingeführt.The sample to be measured is simply placed in the combustion container, which is then closed with a closure. This unit will be in the bomb preferably screwed in. Then, e.g. by turning a control knob Via an oxygen line leading into the combustion container into this oxygen introduced.

Anschließend wird die Messung durchgeführt. Vorzugsweise wird die Beendigung der Messung durch Aufleuchten einer Signellampe angezeigt. Vor dem Einsetzen einer neuen Probe liest man die Verbrennungsenergie - der vorangegangenen Messung - in Joule auf einer Digitalanzeige oder dergleichen ab. Ferner läßt man vor dem Einsetzen einer neuen Probe die Verbrennungsgase aus dem Verbrennungsbehälter entweichen.The measurement is then carried out. Preferably the Completion of the measurement indicated by the lighting up of a signal lamp. Before inserting a new sample reads the combustion energy - the previous measurement - in joules on a digital display or the like. Furthermore, one leaves in front of the Inserting a new sample the combustion gases escape from the combustion container.

Bevorzugte Weiterbildungen der vorliegenden Erfindung sind in den Unteransprüchen näher beschrieben.Preferred developments of the present invention are shown in Subclaims described in more detail.

Nachstehend wid die Erfindung anhang eines bevorzugten A.usführungsbeispieles, daß in den anliegenden Zeichnungen schcatisch dargestellt ist, näher erläutert, Es zeigen: Fig. 1 eine Verbrennungseinheit teilsweise im Schnitt, und Fig, 2 die Verbrennungseinheit gemaß Fig, 1 zum Teil detaillicrter dargestellt.In the following, the invention is attached to a preferred embodiment example, that is shown in the attached drawings schcatisch, explained in more detail, 1 shows a combustion unit partially in section, and FIG. 2 shows the Combustion unit according to Fig, 1 shown in part in more detail.

In den Figuren 1 und 2 ist mit der Bezugsziffer 10 eine druckfeste Bombe gekennzeichnet. In diese druckfeste Bombe ist ein relativ dünnwandiger Verbrennungsbehälter 11 aus korosionsfestem Material einsetzbar, Der Verbrennungsbehälter 11 ist topfartig ausgebildet, Am Rand 13 des Behälters 11 ist mittels eines geteilten und schwenkbaren Spannringes 14 ein in die Bombe lo einschraubbarer Bombenverschluß 15 mit einem Gewinde 27 lösbar befestigt, Zwischen dem Bombenverschluß und dem Behälterrand 13 sind noch ein sogenannter Bombendeckel und ein Dichtring 13 angeordnet, Der Verbrennungsbehälter 11 ist mittels eines mit dem Bombenverschluß 15 zusammenwirkenden Steckschlassel 29 in die Bombe 1o einschraubbar bzw. aus dieser wieder herausschraubbar.In Figures 1 and 2, the reference number 10 is a pressure-resistant Marked bomb. Inside this flameproof bomb is a relatively thin-walled combustion container 11 made of corrosion-resistant material can be used, the combustion container 11 is pot-shaped formed on the edge 13 of the container 11 is by means of a split and pivotable Clamping ring 14 a bomb closure 15 screwed into the bomb lo with a Thread 27 detachably attached, between the bomb seal and the container edge 13 a so-called bomb cover and a sealing ring 13 are also arranged, the combustion container 11 is by means of a key cooperating with the bomb lock 15 socket 29 can be screwed into the bomb 1o or screwed out of this again.

An Boden 16 des Verbrennungsbehälters 11 ist eine öffnung 17 vorgesehen, die im wesentlichen zentral angeordnet ist. ueber dieser öffnung 17 ist eine zylindrische Hülse 20 angeordnet, in die beim Einsetzen des Verbrennungsbehälters 11 in die Bombe io bzw, in den Behältereinsatzraum der Bombe 1o ein über den Bombenboden 18 ragender Abschnitt 21 einer Sauerstoffzu- bzw, Verbrennungsgasableitung 19 einführbar ist. Längs des Innenumfanges der Hülse 20 ist ein Dichtring 30 angeordnet, der im eingesetzten Zustand dichtend an der Außenfläche des in die Hülse 20 ragenden Leitungsabschnittes 21 anliegt, Auf diese Art und Weise ist der Verbrennungsraum 26 gegenüber der äußeren Umgebung abgedichtet (vergleiche insbesondere Fig. 2).An opening 17 is provided at the bottom 16 of the combustion container 11, which is arranged essentially centrally. Above this opening 17 is a cylindrical one Sleeve 20 arranged in the when inserting the combustion container 11 in the bomb io or, in the container insert space of the bomb 1o, a protruding above the bomb base 18 Section 21 of an oxygen supply or combustion gas discharge line 19 can be introduced. A sealing ring 30 is arranged along the inner circumference of the sleeve 20, which is inserted in the Sealing state on the outer surface of the line section protruding into the sleeve 20 21 is applied, In this way, the combustion chamber 26 is opposite the outer Sealed environment (compare in particular Fig. 2).

in der Hülse 20 ist ein Ventil 22 angeordnet, daß beim einbesetzten Behälter von außen durch die Sauerstoffzu- bzw.in the sleeve 20 a valve 22 is arranged that when occupied Container from the outside through the oxygen supply or

Verbrennungsgasableitung 19 hindurch steuerbar ist.Combustion gas discharge line 19 is controllable through it.

Oberhalb der Hülse 20 ist ein Verbrennungstiegel 23 angeordnet, in dem sich die Probe befindet. Die Steuerung der Sauerstoffzufuhr bzw. Verbrennungsgasabfuhr erfolgt durch ein in der Leitung 19 angeordnetes Ventil 12. Das Ventil 12 ist vorzugsweise mit der Bombe 1o starr verbunden. Die Be tätigung des Ventiles 12 erfolgt durch einen an der Vorrichtung angebrachten Drehknopf. Dadurch kann mit Hilfe eines Drehknopfes der gesamte Meßvorgang eingeleitet und wieder beendet werden.A combustion crucible 23 is arranged above the sleeve 20, in FIG where the sample is located. The control of the oxygen supply or combustion gas discharge takes place through a valve 12 arranged in the line 19. The valve 12 is preferably rigidly connected to the bomb 1o. The actuation of the valve 12 is carried out by a knob attached to the device. This can be done with the help of a rotary knob the entire measuring process can be initiated and terminated again.

Als Temperaturfühler dienen Thermistoren, mit denen die Temperaturdifferenz gemessen und an einem Digital instrument in Joule angezeigt wird. Nach dem Erreichen der Wärmekapazität C ist es mit Hilfe von Benzolsäure möglich, die Verbrennungsenergie direkt in Joule digital abzulesen.Thermistors are used as temperature sensors, with which the temperature difference measured and displayed in joules on a digital instrument. After reaching the heat capacity C it is possible with the help of benzene acid to reduce the combustion energy can be read digitally directly in joules.

Der Temperaturfehler durch Wärmeaustausch wird mittels einer Regelelektronik korrigiert. Nach einigen Minuten wird die erforderliche Meßtemperatur erreicht und die Probe automatisch gezündet. Die Beendigung der Messung wird durch Aufleuchten einer Signallampe angezeigt.The temperature error due to heat exchange is determined by means of control electronics corrected. After a few minutes the required measuring temperature is reached and the sample ignited automatically. The end of the measurement is indicated by lighting up indicated by a signal lamp.

Es können - je nach Genauigkeitsforderung an die Messung - zwei Meßzeiten eingestellt werden.Depending on the accuracy requirements for the measurement, two measuring times can be used can be set.

Die Kühlung der Bombe 1o erfolgt durch Wasser, Dabei ist der Kühlwasserverbrauch bei dem erfindungsgemäßen Kaloriemeter so gering, daß unter normalen Umständen auf einen ständigen Kaltwasserzufluß verzichtet werden kannt Das Gerät enthält einen Kühlwasserbehälter mit einem Fassungsvermögen von cat 3000 cm3 mit einer Füllstandsanzeige. Dieser KÜhlwasserbehälter ist in den Zeichnungen nicht dargestellt.The bomb 1o is cooled by water, where the cooling water consumption is so low in the calorie meter according to the invention that under normal circumstances a constant inflow of cold water can be dispensed with The device contains a Cooling water tank with a capacity of cat 3000 cm3 with a level indicator. This cooling water tank is not in the drawings shown.

Die Bedienung des erfindungsgemäßen Verbrennungs-Kaloriemetcrs erfolgt wie folgt: - Hauptschalter einschalten (Meßtemperaturregelung tritt in Funktion).The combustion calorie meter according to the invention is operated as follows: - Switch on the main switch (measuring temperature control comes into operation).

- Probe wird in Verbrennungsbehälter eingesetzt und mit Yeschluß, d.h. mit dem Bombenverschluß verbunden.- The sample is placed in the incineration container and closed, i.e. connected to the bomb closure.

- Diese Einheit wird in die Bombe eingesetzt und verschrRubt, - Das Drehen eines Bedienungsknopfes in Stellung 2'9auerstoffs einlaß" wird die Bombe bzw. das Innere des Verbrennungsbehälters ii mit Sauerstoff gefüllt, Der Bedienungsknopf wirkt mit dem Ventil 12 zusammen.- This unit is put into the bomb and screwed, - That Turning a control knob to position 2'9oxygen inlet "activates the bomb or the inside of the combustion container ii filled with oxygen, the control button cooperates with valve 12.

- durch Drehen des Bedienungsknopfes in Stellung "Messen" wird der automatische Meßvorgang eingeleitet. Die Beendigung der Messung wird durch Aufleuchten einer Signallampe angezeigt. Vor dem Einsetzen einer neuen Probe liest man dann die Verbrennungsenergie - der vorangegangenen Messung - in Joule auf der Digitalanzeige ab. Durch Drücken auf den Bedienknopf entweichen die Verbrennungsgase, - Mit Hilfe des Schlüssels 29 wird der Bombenverschluß 15 der mit dem Verbrennungsbehälter 11 verbunden ist, dem (Jerät entnommen, - Der Verbrennungsbehälter 11 wird vom Bombenverschluß 15 gelöst und die Probe entnommen.- by turning the control knob to the "Measure" position, the automatic measuring process initiated. The end of the measurement is indicated by lighting up indicated by a signal lamp. Then read before inserting a new sample the combustion energy - of the previous measurement - in joules on the digital display away. The combustion gases escape by pressing the control button, - With help of the key 29 becomes the bomb closure 15 of the incinerator 11 is connected, taken from the (Jerät, - The combustion container 11 is from the bomb closure 15 dissolved and the sample removed.

Es wird noch darauf hingewiesen, daß die Wand des Verbrennungsbehälters 11 im eingesetzten Zustand satt an der Innenwandung der Bombe 10 anliegt, Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verbrennungs-Kaloriemeters sind: - einfache Handhabung - sehr geringer Energie- und Kühlwasserverbrauch - weitgehende Unabhängigkeit von der Umgebungstemperatur - Verwendung billigeren Materials für die Bombe, Die Bomben mußten bisher aus Platin oder Tantal, also aus teuren Materialien hergestellt werden.It should also be noted that the wall of the incinerator 11 in the inserted state lies snugly against the inner wall of the bomb 10, the Advantages of the combustion calorie meter according to the invention are: simple handling - very low energy and cooling water consumption - largely independent of the ambient temperature - use cheaper material for the bomb, the bombs had to be made from platinum or tantalum, i.e. from expensive materials.

Die Bombe lo ist in einem Rahmen des Gerätes lösbar befestigt, sodaß ein einfacher Austausch der Bombe ebenfalls möglich ist.The bomb lo is releasably attached in a frame of the device, so that a simple exchange of the bomb is also possible.

Alle in den Unterlagen offenbarten Merkmale werden sowohl einzeln als auch in Kombination als erfindungswesentlich beansprucht, soweit sie nicht durch den Stand der Technik vorweggenommen sind.All features disclosed in the documents are both individually as well as in combination as essential to the invention, insofar as they are not claimed by the state of the art are anticipated.

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Claims (7)

Verbrennungs c Kalorierneter Patentansprüche 9 Verbrennungs-Kaloriemeter, gekennzeichnet durch neue Tcile a) eine Bombe (10), b) einen in diese Bombe einsetzbaren Verbrennungsbehälter (11) aus korosieonsbeständigem Material, c) eine in den Verbrennungsbehälter führende Sauerstoffzu-bzw. Verbrennungsgaseableitung (19), und d) ein in dieser Leitung angeordnetes Ventil (12) zur Steuerung der Sauerstoffzufuhr bzw. verbrennunqsgasabfuhr. Combustion calorie meter Patent claims 9 Combustion calorie meter, characterized by new Tcile a) a bomb (10), b) one that can be inserted into this bomb Combustion container (11) made of corrosion-resistant material, c) one in the combustion container leading oxygen supply or. Combustion gas discharge line (19), and d) one in this Line arranged valve (12) for controlling the oxygen supply or combustion gas discharge. 2. Verbrennungs-Kaloriemeter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Verbrennungsbehälter (11) in die Bombe (io) einschraubbar ist. 2. Combustion calorie meter according to claim 1, characterized in that that the combustion container (11) can be screwed into the bomb (io). 3, Verbrennungs-Kaloriemeter nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Verbrennungsbehäter (11) topfartig ausgebildet ist, wobei am Rand (13) des Behälters mittels eines geteilten Spaltenringes (14) ein in die Bombe (10) einschraubbarer Bombenverschluß (15) lösbar befestigt ist, 3, combustion calorie meter according to claim 1 or 2, characterized in that that the combustion container (11) is pot-shaped, with the edge (13) of the A container that can be screwed into the bomb (10) by means of a split column ring (14) Bomb closure (15) is releasably attached, 4. Verbrennungs-Kaloriemeter nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß am Boden (16) des Verbrennungsbehälters (11) eine öffnung X17) vorgesehen ist, über der eine Hülse (20) angeordnet ist, in die beim Einsetzen des Verbrennungsbehälters (11) in die Bombe (10) ein über den Bombenboden (18) in den Behältereinsatzraum der Bombe ragender Abschnitt (21) der Sauerstoffzu- bzw. Verbrennungsgasableitung (19) einführbar ist, derart, daß der Verbrennungsraum (26) gegenüber der äußeren Umgebung abgedichtet ist.4. Combustion calorie meter according to one of claims 1 to 3, characterized in that the bottom (16) of the Combustion container (11) an opening X17) is provided over which a sleeve (20) is arranged in which when inserting the combustion container (11) into the Bomb (10) protrudes above the bomb base (18) into the container insert space of the bomb Section (21) of the oxygen supply or combustion gas discharge line (19) can be introduced, such that the combustion chamber (26) is sealed off from the external environment is. 5. Verbrennungs-Kaloriemeter nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß in der Hülse (20) ein Ventil (22) angeordnet ist, das beim eingesetzten Behälter (11) von außen durch die Sauerstoffzu- bzw. Verbrennungsgasableitung (19) hindurchsteuerbar ist.5. Combustion calorie meter according to claim 4, characterized in that that in the sleeve (20) a valve (22) is arranged, which in the inserted container (11) can be controlled from the outside through the oxygen supply or combustion gas discharge line (19) is. 6. Verbrennungs-Kalsoriemeter nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß oberhalb der Hülse (20) im Verbrennugsbehälter (11) ein Verbrennungstigel (23) angeordnet ist.6. Combustion calorimeter according to claim 4 or 5, characterized in that that above the sleeve (20) in the combustion container (11) a combustion stigma (23) is arranged. 7. Verbrennungs-Kaloriemeter nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Bombe (10) von vom Kühlmittel durchströmten Kühlleitungen umgeben ist, wobei die Kühlung, d.h. die Menge und Temperatur des Kühlmittels durch eine Regelelektronik regelbar ist.7. Combustion calorie meter according to one of claims 1 to 6, characterized characterized in that the bomb (10) of cooling lines through which the coolant flows is surrounded, with the cooling, i.e. the amount and temperature of the coolant through control electronics can be regulated.
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