CH639245A5

CH639245A5 - Procede d'extraction de la cafeine.

Info

Publication number: CH639245A5
Application number: CH750480A
Authority: CH
Inventors: Maurice Blanc; Geoffrey Margolis
Original assignee: Nestle Sa
Priority date: 1980-10-08
Filing date: 1980-10-08
Publication date: 1983-11-15
Also published as: AT376363B; IL63703A0; DE3131573A1; PT73676B; MX7353E; ES8301092A1; ZA816468B; ES505895A0; DD201642A5; GB2084848B; GB2084848A; PL233230A1; PH18698A; ATA417481A; KE3369A; AU541894B2; MY8500368A; JPS5793980A; GR75054B; EP0049357A1

Description

La présente invention concerne une procédé d'extraction de la caféine d'une solution aqueuse la contenant à côté de solides non caféiniques, cette solution aqueuse étant obtenue à partir du café vert. Elle permet donc la décaféination du café vert.

On connaît l'engouement du public pour le café décaféiné et la vogue croissante qu'il rencontre pour des raisons médicales ou diététiques ou plus simplement pour des raisons liées au mode de vie. L'industrie alimentaire prépare donc du café ou des extraits de café décaféinés en gros tonnages, habituellement à l'aide de techniques nécessitant l'intervention de solvants chlorés.

Ceux-ci présentent cependant deux types de désavantages. D'une part, ils sont non alimentaires et doivent être soigneusement éliminés après le processus de décaféination. D'autre part, ils sont volatils et impliquent de très grandes précautions dans leur manipulation.

On a donc essayé de décaféiner le café par des procédés d'une nature différente, par exemple par décaféination à l'eau, en fixant la caféine présente dans l'extrait aqueux du café sur des résines ioniques. Mais celles-ci ont l'inconvénient de modifier le pH du café traité; il faut donc restaurer le pH initial, ce qui conduit à introduire dans le café des matières qui lui sont naturellement étrangères, notamment des agents de neutralisation. On a également fondé des espoirs dans le charbon actif comme adsorbant, mais on s'est vite aperçu que, à côté de la caféine, il retenait des quantités importantes de solides non caféiniques. Le rapport étant très en défaveur de la caféine, la récupération de ces solides non caféiniques pour restitution au café conduisait à des mises en œuvre compliquées.

L'invention ne présente justement pas les inconvénients évoqués ci-dessus, puisqu'elle fait appel à des résines ayant une affinité particulière pour la caféine. Elle concerne un procédé d'extraction de la caféine d'une solution aqueuse la contenant à côté d'autres solides non caféiniques, cette solution aqueuse étant obtenue à partir du café vert. On met cette solution en contact avec une résine microporeuse non ionique, comportant des pores ayant un diamètre moyen de 60 à 400 nm.

Cette résine microporeuse non ionique ne modifie pas le pH de la solution mise en contact, ou du moins la modification éventuelle n'est pas significative et, par conséquent, une correction ultérieure n'est pas nécessaire. De préférence, la résine a une surface spécifique d'au moins 4 x 105 m2/kg. La solution aqueuse de départ contient en général 1 à 30% en poids de matières solubles totales.

En d'autres termes, le café vert qui sert au départ à l'obtention de la solution aqueuse est appauvri de la caféine et des solides non caféiniques qui précisément passent dans cette solution. A son tour,

cette solution est appauvrie de la caféine et des solides non caféiniques qui sont retenus par la résine.

Dans un mode d'exécution pour la décaféination du café vert, la solution appauvrie est restituée au café vert appauvri de la même fa-5 brication, ou d'une autre fabrication.

Dans un autre mode d'exécution, complémentaire ou distincte de la précédente, dite avec recyclage, la solution appauvrie est mise en contact avec du café vert non appauvri de façon à obtenir une nouvelle solution aqueuse qui, à son tour, sera mise en contact avec la io résine, et ainsi de suite. Autrement dit, la solution appauvrie par la résine sert à extraire du café vert de la caféine et des solides non caféiniques. Au total, la solution appauvrie ne prendra la caféine et les solides non caféiniques du café vert que dans les proportions de leur fixation sur la résine.

15 Or, comme on le verra, l'affinité de la résine est grande pour la caféine, le rapport solides non caféiniques fixés/caféine étant de l'ordre de 0,6/1 à 1,7/1. C'est dire que, finalement, les pertes en solides non caféiniques sont en moyenne comparables à la teneur en caféine du café, c'est-à-dire très acceptables. Pour ces mêmes 20 raisons, liées aux proportions solides non caféiniques/caféine dans le café, la décaféination sera excellente. Des taux de 97 à 99% peuvent être atteints sans difficultés ni complications particulières.

Bien entendu, des taux inférieurs, correspondant à une décaféination partielle, s'obtiendront aussi simplement.

25 II est clair qu'on peut avantageusement travailler selon une variante mixte, par exemple avec recyclage pendant un temps donné, puis terminer en ajoutant la solution aqueuse appauvrie à du café vert appauvri.

Quel que soit le mode d'exécution, on concentre avantageuse-30 ment la solution appauvrie avant addition au café vert appauvri, respectivement non appauvri. De même, le café vert appauvri est de préférence séché avant mise en contact avec la solution appauvrie.

Comme résine comportant des pores ayant un diamètre moyen compris entre 60 et 400 nm, on peut utiliser par exemple les produits 35 de calcination des résines copolymères styrène/divinylbenzène, notamment celles commercialisées sous la marque * Ambersorb XE-340 et XE-348 par la société Rohm & Haas. Ces résines ont en effet une distribution de pores telle qu'environ 20 à 25% de ceux-ci ont un diamètre moyen compris entre 60 et 400 nm. Elles se présen-40 tent sous la forme de petites billes dures sphériques, sans poussière.

La mise en contact de la solution aqueuse et de ces résines révèle leur très grande affinité pour la caféine, les rapports solides non caféiniques fixés/caféine étant de l'ordre de grandeur de 0,6/1 à 1,7/1, comme indiqué plus haut. Ce rapport est d'ailleurs d'autant plus fa-45 vorable que la température est élevée, et c'est pourquoi on travaille de préférence entre 60 et 90 °C. De telles températures favorisent les échanges et accélèrent la vitesse de fixation, permettant de meilleurs débits horaires. Enfin, aucun des problèmes bactériologiques qui pourraient surgir à plus basse température n'est à craindre. 50 Cette mise en contact peut être effectuée, comme cela est bien connu, à contre-courant ou en batterie. Pour un taux de décaféination de 97% environ, soit pour une décaféination qui peut être assimilée à une décaféination totale, les rapports résine/matières solubles totales seront préférentiellement compris entre 0,5/1 et 2,5/1, 55 soit 0,5 à 2,5 kg de résine par kilo de matières solubles totales. Pour des cafés ou des mélanges de café ayant, pour fixer les idées, une teneur en caféine de 1,2 à 1,4% en poids sec, les rapports résine/ matières solubles totales sont typiquement compris entre 0,5/1 et 1/1.

60 Pour une décaféination partielle, il suffit d'utiliser moins de résine, 2 à 3 fois moins par exemple pour une demi-dêcaféination.

L'obtention de la solution aqueuse, contenant la caféine et des solides non caféiniques, est réalisée par contact avec le café vert. A cet effet, on emploie de l'eau, de préférence désionisée, ou bien la so-65 lution aqueuse appauvrie par la résine, dans la procédure avec recyclage par exemple. Ce contact avec le café vert dure avantageusement entre 2 et 10 h, à une température comprise entre 60 et 90 °C. Au-dessous de 60 °C apparaissent des risques bactériologiques

3

639 245

tandis qu'au-dessus de 90 °C, la qualité du café fini, notamment sa qualité organoleptique, peut s'en ressentir.

Si le contact avec le café vert est accompli à contre-courant, l'eau ou la solution aqueuse appauvrie rentre à une température comprise de préférence entre 85 et 120 °C et le contact dure de 1 à 6 h. A cause du régime dynamique et du contact moins long, ces conditions de traitement du café vert équivalent à celles qui sont énoncées au paragraphe précédent.

Ce procédé est d'autant plus intéressant sur le plan économique que la résine peut être régénérée, c'est-à-dire débarrassée de la caféine et des solides non caféiniques qu'elle retient. Elle peut alors être réemployée dans une opération ultérieure; on a constaté à cet égard qu'elle ne perdait rien de ses propriétés et de sa sélectivité, même après plusieurs dizaines de cycles adsorbtion/désorption (régénération) de la caféine et des solides non caféiniques. Les propriétés mécaniques ne s'altèrent pas non plus.

Pour la régénération, on utilise des solvants polaires chauds, par exemple des alcools tels que l'éthanol ou l'isopropanol, des cétones ou des esters comme l'acétate d'éthyle. Des mélanges alcools/eau, par exemple éthanol/eau 1/1, "conviennent particulièrement bien. Dans ces conditions, on opère à au moins 90 °C sous 4 à 8 atm. La résine est alors dégagée de tous les solides fixés, caféine et solides non caféiniques.

On notera que, entre la solution aqueuse appauvrie et la solution aqueuse de départ, le pH ne diffère pas de plus de 0,3 unité, c'est-à-dire dans des proportions n'influant pas sur les qualités organolepti-ques et n'exigeant par conséquent aucune correction.

Les grains de café vert décaféinés sont torréfiés, donnant naissance à un café d'excellente qualité.

Les exemples suivants illustrent la mise en œuvre du procédé. Dans ces exemples, les pourcentages ou rapports sont exprimés en valeurs pondérales, sauf avis contraires. Les principales valeurs numériques jalonnant ces exemples sont réunies dans le tableau.

Exemples 1 à 5

On fait circuler en circuit fermé 11 d'eau à travers du café vert, puis à la sortie de celui-ci, à travers la résine, et, à la sortie de celle-ci, en recyclage à travers le café vert. Le débit est de 6 1/h, tempéra-5 ture et temps de traitement étant indiqués dans le tableau.

Après l'arrêt de ces opérations, on recueille l'extrait, puis on lave la résine avec de l'eau. On réunit alors l'extrait, les eaux de lavage et le café vert, puis on sèche le tout et on obtient ainsi un café vert décaféiné prêt à la torréfaction.

io

Les résultats obtenus sont reproduits dans le tableau. Notons que l'exemple 4 concerne une décaféination partielle et que l'exemple 5 met en œuvre une résine différente de celles des autres exemples.

Exemple 6

On prépare en charge discontinue, à partir des 159 g de café vert indiqués, 980 g d'un extrait ayant une teneur en matières solubles totales de 3,40% et une teneur en caféine de 1,98 g/kg.

Cet extrait est alors mis en contact avec la résine, dans les condi-20 tions énoncées plus bas.

L'extrait traité, soutiré après cette opération et augmenté des eaux de lavage de la résine, est réuni au café vert de départ, le tout étant séché en vue de la torréfaction.

Les résultats obtenus figurent au tableau.

25

Exemple 7

A partir du café vert, on prépare par une technique de contre-courant, un extrait qui après concentration thermique a une teneur en matières solubles totales de 19,8% et une teneur en caféine de 1,15%.

On procède alors comme décrit à l'exemple 6, les résultats obtenus figurant au tableau.

Exemple N°

1

2

3

4

5

6

7

Résine

XE-340

Quantité de café vert (g)

250

159

284

Quantité de résine (g)

62,7

69,7

87,1

25,0

69,7

35

Surface spécifique de la résine

(m2/g)

400

500

400

Résine/matières solubles

totales

1,20

1,33

1,66

0,48

1,33

1,05

0,59

Temps de traitement (h)

8

2

Température (°C)

70

65

Taux de décaféination obtenu

96,1

97,5

98,3

58,0

90,6

80,0

70,4

Pour-cent caféine/résine

4,8

4,4

3,5

7,2

4,0

4,3

7,0

Pour-cent matières sèches/

résine

7,8

7,4

6,6

11,1

10,9

7,2

11,6

Solides non caféiniques/

caféine

0,63

0,68

0,9

0,6

1,7

0,7

0,66

R

Claims

639 245

1. Procédé d'extraction de la caféine d'une solution aqueuse la contenant à côté d'autres solides non caféiniques, cette solution aqueuse étant obtenue à partir du café vert, caractérisé par le fait qu'on met cette solution en contact avec une résine microporeuse non ionique, comportant des pores ayant un diamètre moyen de 60 à 400 nm.

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que la résine a une surface spécifique supérieure à 4 x 105m2/kg.

2

REVENDICATIONS

3. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé par le fait que la solution aqueuse contient 1 à 30% en poids de matières solubles totales.

4. Procédé selon l'une des revendications 1, 2 ou 3, caractérisé par le fait qu'on met en contact la solution avec la résine à une température comprise entre 60 et 90 °C.

5. Procédé selon l'une des revendications 1, 2, 3 ou 4, caractérisé par le fait qu'on met en contact la solution avec la résine dans des proportions résine/matières solubles totales comprises entre 0,5/1 et 2,5/1.