CH631203A5 - Solvent for the separation of hydrocarbons by extractive distillation, gas-liquid scrubbing and liquid-liquid scrubbing - Google Patents

Solvent for the separation of hydrocarbons by extractive distillation, gas-liquid scrubbing and liquid-liquid scrubbing Download PDF

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CH631203A5
CH631203A5 CH30377A CH30377A CH631203A5 CH 631203 A5 CH631203 A5 CH 631203A5 CH 30377 A CH30377 A CH 30377A CH 30377 A CH30377 A CH 30377A CH 631203 A5 CH631203 A5 CH 631203A5
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moles
hydrocarbons
separation
line
solvent
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CH30377A
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Carlo Rescalli
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Snam Progetti
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    • Y02P30/40—Ethylene production

Description

La presente invenzione concerne un solvente per la separazione di idrocarburi, mediante distillazione estrattiva, lavaggio gas-liquido e lavaggio liquido-liquido, caratterizzato dal fatto che contiene N-metil-morfoIin-3-one.
E' nota la possibilità di utilizzare composti eterociclici come solventi estrattivi nella separazione di idrocarburi da loro miscele mediante operazioni di distillazione estrattiva, lavaggio gas-liquido o liquido-liquido.
Nella valutazione di tali composti, al fine di una loro utilizzazione industriale, devono essere considerati numerosi aspetti quali la selettività, il potere di trasporto, la stabilità, la facilità di sintesi, la tossicità, la tensione di vapore, la densità, la temperatura di ebollizione e di fusione, ed altri parametri che assumono particolare importanza in casi specifici di applicazione.
E' stato riscontrato che PN-metil-morfolin-3-one è un composto che risponde soddisfacentemente, nel complesso, a tutti questi requisiti e che quindi può essere proficuamente utilizzato come solvente estrattivo.
L'N-metil-morfolin-3-one, in particolare, può essere utilizzato sia da solo, sia in miscela con acqua fino al 20% in peso e/o con altri solventi, come ad esempio il glicol-etile-nico, fino al 20% in peso.
Il solvente secondo la presente invenzione come definito dalla rivendicazione 1, può essere utilizzato, in particolare, per la separazione di idrocarburi diolefinici da miscele che li contengono, e specialmente per la separazione del butadiene da una miscela di idrocarburi C4, oppure per separare l'isoprene da una miscela di idrocarburi C5.
Questo solvente può essere anche utilmente impiegato per la separazione di miscele di idrocarburi saturi, olefinici
^testa
L/D Piatti
1,1 0,9 65
ata
40 Alla stessa colonna mediante la linea 2 si inviano 500 kg/h di una miscela costituita da N-metil-morfolin-3-one/acqua nella proporzione 96/4 in peso.
Dalla testa (linea 3) viene scaricata una corrente costituita da:
45
50
isoprene isopentano
1-pentene
2-metil-l-butene normalpentano 2-pentene-trans 2-pentene-cis 2-metil-2-butene
5,6 moli/h
13.2 moli/h 39,7 moli/h
67.3 moli/h 120,1 moli/h
29.4 moli/h 11,1 moli/h 11,0 moli/h
55 La corrente proveniente dal fondo della colonna 9 (linea 4) viene inviata alla seconda colonna di distillazione estrattiva 10, insieme ad ima corrente di 60 kg/h (linea 5) del suddetto solvente.
Nella colonna 10 si opera alle seguenti condizioni:
60 p testa
L/D Piatti
1,1 ata 0,9 75
Dalla testa si scarica (linea 6) una corrente di isoprene ad 65 alto grado di purezza ed in particolare costituita da:
isoprene 2-metil-2-butene
270,8 moli/h 0,3 moli/h
3
631203
Mentre da un prelievo laterale in fase vapore (linea 7) vengono scaricati gli idrocarburi più polari (1,3-ciclopenta-diene ed isopropenil-acetilene), dal fondo viene scaricato (linea 8) il solvente, esente da idrocarburi e quindi adatto ad essere riutilizzato nelle suddette colonne di distillazione estrattiva 9 e 10.
Esempio 2
Con riferimento allo schema secondo la fig. 1, viene alimentata alla colonna di distillazione estrattiva 9 una corrente di 1 kg/h costituita da (linea 1):
idrocarburi saturi C4 idrocarburi alefinici C4 1,3 butadiene composti acetilenici (come vinilacetilene)
20% peso 45% peso 35% peso 1000 ppm peso
Si opera alle seguenti condizioni:
* testa
L/D Piatti
4 ata 0,9 70
3,05 kg/h contenente sostanzialmente tutti gli idrocarburi non aromatici alimentati alla stessa colonna 8.
Il prodotto di fondo viene inviato (linea 4) ad una colonna di strippaggio (9) che opera alle seguenti condizioni:
^testa
L/D Piatti
0,2 0,2 25
ata io
15
Dalla testa (linea 5) si ottiene una corrente di idrocarburi aromatici contenente più del 98% di composti saturi, mentre dal fondo viene recuperato il solvente necessario all'esercizio della colonna (8).
Lo strippaggio della corrente scaricata dal fondo della colonna 8 può essere condotto anche in due fasi, come indicato nello schema secondo la fig. 3.
In tale caso, lo stesso prodotto di fondo (linea 4) viene inviato ad una prima colonna di strippaggio (9) che opera alle seguenti condizioni:
20 Ptesta
L/D Piatti
1,1 0,2 25
ata
Alla stessa colonna, mediante la linea 2, si inviano 10 kg/h di una miscela costituita da M-metil-morfolin-3-one/ acqua nella proporzione 93/7 in peso.
Dalla testa (linea 3) viene scaricata una corrente di 0,65 kg/h contenente sostanzialmente indrocarburi saturi ed olefinici.
La corrente proveniente dal fondo della colonna 9 (linea 4) viene inviata alla seconda colonna estrattiva 10, insieme ad una corrente di 2 kg/h (linea 5) del suddetto solvente.
La separazione, nella colonna 10, viene condotta alle seguenti condizioni:
* testa
L/D Piatti
1,2 ata 0,9 80
— benzolo
— toluolo
— xiloli
— non aromatici
1,50 kg/h 2,00 kg/h 3,50 kg/h 3,00 kg/h
Si opera alle seguenti condizioni:
■'testa
L/D Piatti
1,1 ata 0,7 55
Alla stessa colonna, mediante la linea 2, si inviano 30 kg/h di una miscela di N-metil-morfolin-3-one/monoetilen-glicol nella proporzione 95/5 in peso.
Dalla testa (linea 3) viene scaricata una corrente di
Dalla testa (linea 5) si ottiene una corrente contenente 25 più del 98% in peso di composti saturi, costituita da:
benzolo toluolo xiloli
1,49 kg/h 1,99 kg/h 0,47 kg/h
30
Dal fondo (linea 6) si scarica una corrente, che viene inviata ad una seconda colonna di strippaggio (10) operante alle seguenti condizioni:
A testa
35 L/D Piatti
0,2 0,1 15
ata
Dalla testa si scarica (linea 6) una corrente di — 0,34 kg/h di 1,3-butadiene ad alto grado di purezza e contenente in particolare circa 20 ppm di composti acetilenici.
Da un prelievo laterale in fase vapore (linea 7) vengono scaricati gli idrocarburi acetilenici insieme con una trascurabile quantità di butadiene, mentre dal fondo viene scaricato (linea 8) il solvente, esente da idrocarburi, adatto ad essere riutilizzato nelle suddette colonne estrattive 9 e 10.
Esempio 3
Con riferimento allo schema secondo la fig. 2, viene alimentata alla colonna di distillazione estrattiva 8 una corrente di benzina riformata costituita da (linea 1):
Mentre dalla testa (linea 7), viene scaricata una corrente di xiloli contenente più del 98% di xiloli (3,03 kg/h), dal 40 fondo viene recuperato il solvente necessario all'esercizio della colonna (8).
45
Esempio 4
Con riferimento allo schema secondo la fig. 4, viene alimentata alla colonna di distillazione estrattiva (9) una corrente (linea 1) di 100 kg/h di un taglio CB avente la seguente composizione:
— idrocarburi C„ saturi ed olefinici 3,5% 50 — o-xilolo 17,0%
— m-xilolo + p.xilolo 43,1%
— etilbenzolo 8,6%
— stirolo 27,8%
55
Si opera alle seguenti condizioni:
rtesta
L/D
numero piatti
140 mm Hg (ass.) 5 80
60 Alla stessa colonna mediante la linea 2 si inviano 1.300 kg/h di una miscela costituita da N-metil-morfolin-3-one/ acqua nel rapporto 96/4 in peso
Dalla testa (linea 3) si scarica acqua ed una corrente di raffinato organico costituito da:
— idrocarburi C8 saturi ed olefinici 3,5 kg/h
— o-xilolo 16,9 kg/h
— m.xilolo + p-xilolo 43,1 kg/h
65
631203
4
etilbenzolo stirolo
8,6 kg/h 0,3 kg/h
Questa corrente viene inviata ad un demiscelatore (11), per separare l'acqua (17) dal raffinato (16).
Dalla coda si scarica una corrente (linea 4) che viene inviata alla colonna estrattiva (10), insieme con una corrente di 150 kg/h del suddetto solvente. La separazione, in quest'ultima colonna, viene condotta alle seguenti condizioni:
* testa
L/D Piatti
160 mmHg (ass.) 2,5 60
Dalla testa (linea 6), si allontana una corrente di o-xilolo e stirolo che viene poi riciclata alla colonna (9), mentre, dal fondo, viene scaricata una corrente (7) che viene alimentata alla colonna di strippaggio (12).
In quest'ultima si opera alle segenti condizioni:
1 testa
Piatti
190 mmHg (ass.) 30
Dalla testa viene scaricata una corrente, che viene inviata al demiscelatore 13; dalla linea 8 viene ottenuto stirolo a titolo > 99,8%.
Dalla coda della stessa colonna viene scaricato il solvente che, previa miscelazione in 15 con l'acqua temperata in 17 e 18, viene riutilizzato nel ciclo.
Esempio 5
Con riferimento allo schema secondo la fig. 5, viene alimentata alla colonna di lavaggio gas-liquido (9) una corrente di 1 kg/h costituita da:
—■ idrocarburi saturi C4
— idrocarburi olefinici C4
— 1,3-butadiene
20% peso circa 45% peso circa 35% peso circa
Si opera alle seguenti condizioni:
* testa
Piatti
5 40
ata
Alla stessa colonna, mediante la linea 2, si inviano circa 8,5 kg/h di una miscela costituita da N-metil-morfolin-3--one/acqua nella proporzione 94/6 in peso.
Dalla testa (linea 3) viene scaricata una corrente gassosa di 0,65 kg/h contenente sostanzialmente idrocarburi saturi ed olefinici, mentre la corrente di fondo (linea 4) viene inviata alla colonna di strippaggio (10).
L'esercizio di quest'ultima colonna è caratterizzato da:
x testa
Piatti
5,5 ata 45
Dalla testa (linea 5) viene scaricata una corrente gassosa di olefine C4 ed 1,3-butadiene che viene riciclata alla colonna (9), mentre dal fondo viene scaricata una corrente 6 che viene alimentata alla seconda colonna di strippaggio (11). In quest'ultima si opera alle seguenti condizioni:
1 testa
Piatti
1,1 30
ata
La corrente gassosa scaricata dalla testa viene inviata al compressore (12); dalla linea (8), dopo condensazione, vengono prelevati circa 0,35 kg/h di 1,3-butadiene conforme alle norme usuali come composizione, cioè con un titolo di almeno il 99,5 % in peso di idrocarburi saturi ed olefinici, mentre tramite la linea (7) parti della suddetta corrente vengono riciclate alla colonna (10).
Dalla coda della (11) viene recuperato il solvente che viene riutilizzato nella colonna (9).
Esempio 6
Con riferimento allo schema secondo la fig. 6, si utilizza come carica (linea 1) una benzina avente la seguente composizione:
io
— benzolo
— toluolo
— xiloli
— saturi
15% 25% 25% 35%
peso peso peso peso
15
Questa carica viene alimentata alla colonna di estrazione liquido-liquido (14) di 60 piatti, alla portata di 5 kg/h. Mediante la linea (13) vengono inviati 13 kg/h di una miscela di N-metil-morfolin-3-one/acqua nel rapporto 95/5 in 20 peso; tutta la colonna viene mantenuta a 40-45°C (Ptesta — 2 ata).
Dalla testa della colonna (linea 3) viene scaricata una corrente costituita essenzialmente dai composti saturi presenti nella carica.
25 L'estratto uscente dal fondo viene alimentato in testa alla colonna 15 (Ptesta — 1,2 ata, piatti = 30).
Il prodotto di testa di questa (linea 5) viene condensato in due fasi successive in (17) e (18); la corrente (6), condensata sopra i 120°C viene rimiscelata alla carica mentre la 30 corrente (7) viene riciclata alla base dell'estrattore liquido-liquido.
La corrente scaricata dal fondo della colonna 15 (linea 8) viene inviata alla colonna 16 (Ptesta — 1,2 ata, piatti = 30).
Dalla testa viene scaricata una corrente che viene de-35 miscelata in (9); dalla linea 10 viene prelevata una corrente di circa 3,05 kg/h di aromatici contenente non più dello 0,5 % in peso di composti saturi, mentre, dal fondo del demiscelatore (9), viene prelevata una corrente acquosa che, in parte (linea 11), viene riflussata alla stessa colonna 16 40 (1,5 kg/h) ed in parte, viene riciclata alla colonna 14 (0,7 kg/h).
Il solvente scaricato dal fondo della 16 viene riutilizzato nello stesso estrattore liquido-liquido.
45
Esempio 7
Con riferimento allo schema semplificato secondo la fig. 7, si utilizza come carica (linea 1) una benzina di reforming avente la seguente composizione:
so — benzolo
— toluolo
— xiloli
— saturi
4% peso
15% peso
20% peso
61% peso
55 Questa carica viene inviata ad una prima colonna di estrazione liquido-liquido (12) di 40 piatti alla portata di 100 kg/h. Mediante la linea (5) vengono inviati circa 250 kg/h di N-metil-morfolin-3-one, mentre mediante la linea (10) vengono inviati nella stessa colonna 40 kg/h di pentano; 60 l'estrattore viene mantenuto a 25°C (Ptesta = 3 ata).
La corrente scaricata dalla testa (linea 2) viene inviata alla colonna di distillazione (13); mentre dalla testa di questa (linea 8) viene recuperato il pentano necessario all'esercizio dell'estrattore, dal fondo, (linea 9), viene scaricata una cor-65 rente di circa 61,3 kg/h costituita essenzialmente dagli idrocarburi saturi presenti nella carica (1).
La corrente di fondo dell'estrattore (12) viene inviata al secondo estrattore liquido-liquido (14) assieme a circa 220
5
631203
kg/h di pentano (linea 11); questa colonna è costituita da 20 piatti ed opera sempre a 25°C e 2,0 ata.
La corrente scaricata dalla testa (linea 4) viene inviata alla colonna di distillazione (15); mentre dalla testa di questa (linea 6) viene recuperato il pentano necessario all'esercizio dell'estrattore, dal fondo (linea 7) viene scaricata una corrente di circa 38,7 kg/h di una miscela di benzolo, toluolo e xilolo con un contenuto di composti saturi non superiore all'I %.
Dal fondo del secondo estrattore viene recuperato il solvente che viene utilizzato in 12.
Esempio 8
Con riferimento allo schema secondo la fig. 8, viene alimentata alla colonna di estrazione liquido-liquido (12) una corrente uguale a quella già indicata nell'esempio 1.
Alla stessa colonna (costituita da 50 piatti e operante a P = 1,2 ata) si inviano, tramite la linea 7, anche 150 kg/h di una miscela costituita da N-metil-morfolin-3-one/acqua nella proporzione 95/5 in peso.
Dalla testa (linea 2) viene scaricata una corrente che, dopo eliminazione del solvente ivi contenuto (operazione non indicata nello schema), è costituita da:
isoprene isopentano
1-pentene
2-metil-l-butene normal-pentano 2-pentene-trans 2-pentene-cis 2-metil-2-butene
8,4
13.2
39.7
67.3 120,1
29.4 18,1
10.8
rtesta
L/D Piatti
1,1 0,9 75
ata isoprene 2-metil-2-butene
268,0 moli/h 0,5 moli/h
Mentre dal prelievo laterale in fase vapore (linea 9) vengono scaricati gli idrocarburi più polari (1,3-ciclopentadiene ed iso-propil-acetilene), dal fondo viene scaricato (linea 10) il solvente, esente da idrocarburi e quindi adatto ad essere 5 riutilizzato nella stessa colonna 11.
Esempio 9
Con riferimento allo schema secondo la fig. 5, viene alimentata alla colonna di lavaggio gas-liquido (9) una cor-io rente costituita da:
15
20 Ptesta ^ ata
Piatti . 40
Alla stessa colonna, mediante la linea 2, si inviano 1.200 kg/h di una miscela costituita da N-metil-morfolin-3-one/ 25 acqua nella proporzione 93/7 in peso.
La corrente di fondo (linea 4) viene inviata alla prima colonna di strippaggio (10), mentre dalla testa viene scaricata una corrente gassosa costituita da:
normalbutano
89,5
moli/h iso-butano
22,4
moli/h
1-butene
285,2
moli/h
2-butene-trans
117,6
moli/h
2-butene-cis
91,0
moli/h
1,3-butadiene
6,8
moli/h
Si opera alle seguenti condizioni:
— normalbutano 30 — iso-butano
— 1-butene
87,7 moli/h 22,4 moli/h 5,7 moli/h
L'esercizio della colonna (10) è caratterizzato da:
La corrente scaricata dal fondo, (linea 3), viene alimentata alla colonna di strippaggio (13) (Ptesta circa 1,5 ata; piatti N° 30).
Dalla testa (linea 4) viene scaricata una corrente di ole-fine e isoprene, che viene riciclata all'estrattore, mentre dal fondo viene scaricata una corrente (5), che viene alimentata alla seconda colonna di strippaggio (14) (Ptesta circa 1,2 ata; piatti = 20: L/D = 0,2).
Dalla linea (6) viene recuperato l'isoprene avente il prescritto grado di purezza in olefine e idrocarburi saturi cioè almeno il 99,5 % in peso, complessivamente di isoprene, che viene inviato alla colonna di distillazione estrattiva (11) per l'eliminazione degli idrocarburi polari, mentre dalla linea (7) viene recuperato il solvente necessario all'esercizio della colonna (12).
In quest'ultima si opera alle seguenti condizioni:
35
40
A testa
Piatti
5,5 ata 40
Dalla testa viene scaricata una corrente gassosa di ole-fine e saturi C4 che viene riciclata alla colonna (9), mentre dal fondo viene scaricata una corrente (6) che viene alimentata alla seconda colonna di strippaggio (11).
In quest'ultima si opera alle seguenti condizioni:
-1 testa
Piatti
1,1 30
ata
45
La corrente gassosa viene inviata al compressore (12); dalla linea (8), dopo condensazione, viene prelevata una corrente costituita da:
Dalla testa (linea 8) si scarica una corrente di isoprene ad alto grado di purezza ed in particolare costituita da:
50
55
— normalbutene
— 1-butene
— 2-butene-trans
— 2-butene-cis
— 1,3-butadiene
1,8 moli/h
279.5 moli/h
117.6 moli/h 91,0 moli/h
6,8 moli/h
Parte della suddetta corrente inviata al compressore viene riciclata, tramite la linea (7), alla colonna (10).
Dalla coda della colonna (11) viene recuperato il solvente, che viene indi riutilizzato nella colonna (9).
v
4 fogli disegni

Claims (12)

  1. 631203
    2
    RIVENDICAZIONI
    1. Solvente per la separazione di idrocarburi mediante distillazione estrattiva, lavaggio gas-liquido e lavaggio liqui-do-liquido, caratterizzato dal fatto che contiene N-metil--morfolin-3-one.
  2. 2. Solvente secondo la rivendicazione 1, quando sia impiegato in miscela con acqua e/o altri solventi organici.
  3. 3. Solvente secondo la rivendicazione 1 o 2, in cui la percentuale di acqua e/o altri solventi organici è fino al 20% in peso.
  4. 4. Solvente secondo la rivendicazione 2 o 3, in cui l'altro solvente organico è il glicol etilenico.
  5. 5. Utilizzazione del solvente secondo la rivendicazione 1, per la separazione di idrocarburi.
  6. 6. Utilizzazione secondo la rivendicazione 5, per la separazione di diolefine da miscele che le contengono.
  7. 7. Utilizzazione secondo la rivendicazione 6, dove la diolefina è il butadiene e la miscela che la contiene è una miscela di idrocarburi C4.
  8. 8. Utilizzazione secondo la rivendicazione 6, in cui la diolefina è l'isoprene e la miscela che la contiene è una miscela di idrocarburi C5.
  9. 9. Utilizzazione secondo la rivendicazione 5, per la separazione di idrocarburi olefinici da miscele che li contengono.
  10. 10. Utilizzazione secondo la rivendicazione 4, per la separazione di idrocarburi aromatici da miscele che li contengono.
  11. 11. Utilizzazione secondo la rivendicazione 10, in cui l'idrocarburo aromatico è lo stirolo e la miscela che lo contiene è un taglio di benzine di pirolisi.
  12. 12. Utilizzazione secondo la rivendicazione 10, in cui gli idrocarburi aromatici sono il benzolo, il toluolo e gli xiloli da soli o in miscela fra loro, e si opera su tagli di benzine di pirolisi o di reforming.
    oppure aromatici da miscele che li contengono, od anche per la separazione di un singolo idrocarburo olefinico od aromatico da miscele di olefine, saturi e diolefine e, rispettivamente da miscele di idrocarburi aromatici. 5 In particolare è da ricordare la separazione dello stirolo, benzolo, toluolo e xiloli, individualmente od in miscela fra loro, da cariche che li contengono.
    Verranno ora forniti alcuni esempi aventi il solo scopo di meglio illustrare l'invenzione ed il miglior modo di farne io pratico uso industriale, detti esempi essendo graficamente illustrati dai disegni allegati, in cui:
    la fig. 1 illustra l'esecuzione degli esempi 1 e 2;
    le figg. 2 e 3 illustrano l'esecuzione dell'esempio 3; la fig. 4 correda la descrizione dell'esempio 4; 15 la fig. 5 illustra gli esempi 5 e 9, e le figg. 6, 7 ed 8 illustrano, rispettivamente l'esecuzione degli esempi 6, 7 ed 8.
    20
    Esempio 1
    Con riferimento allo schema secondo la fig. 1, viene alimentata alla colonna di distillazione estrattiva 9 una corrente costituita da (linea 1):
    30 '
    35
    isoprene
    282,0
    moli/h isopentano
    13,2
    moli/h
    1-pentene
    39,7
    moli/h
    2-metil-l-butene
    67,3
    moli/h normalpentano
    120,1
    moli/h
    2-pentene-trans
    29,4
    moli/h
    2-pentene-iso
    18,1
    moli/h
    2-metil-2-butene
    11,3
    moli/h
    1,3-ciclopentadiene
    1,7
    moli/h isopropenilacetilene
    0,1
    moli/h
    Si opera alle seguenti condizioni:
CH30377A 1976-01-14 1977-01-11 Solvent for the separation of hydrocarbons by extractive distillation, gas-liquid scrubbing and liquid-liquid scrubbing CH631203A5 (en)

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