CH622098A5 - - Google Patents

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CH622098A5
CH622098A5 CH839377A CH839377A CH622098A5 CH 622098 A5 CH622098 A5 CH 622098A5 CH 839377 A CH839377 A CH 839377A CH 839377 A CH839377 A CH 839377A CH 622098 A5 CH622098 A5 CH 622098A5
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CH
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crucible
sheath
wafer
couple
thermocouple
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CH839377A
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Inventor
Jean Charbonnier
Original Assignee
Pechiney Aluminium
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    • B01LCHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
    • B01L3/00Containers or dishes for laboratory use, e.g. laboratory glassware; Droppers
    • B01L3/04Crucibles
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N25/00Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/02Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating changes of state or changes of phase; by investigating sintering
    • G01N25/04Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating changes of state or changes of phase; by investigating sintering of melting point; of freezing point; of softening point
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
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Description

La présente invention a pour objet un appareil pour l'analyse thermique d'alliages d'aluminium, comprenant un creuset et un couple thermoélectrique placé à l'intérieur du creuset.
Le contrôle par analyse thermique des alliages métalliques liquides consiste à prélever un échantillon de métal liquide et à le laisser se solidifier dans des conditions identiques et reproductibles tout en enregistrant l'évolution de la température en fonction du temps. On sait en effet que dans les alliages composés de plusieurs constituants, il existe un intervalle de soli-difcation entre la température du liquidus (début de solidification) et du solidus (fin de solidification). Mais à l'intérieur de cet intervalle la température ne décroît pas de façon uniforme: le dépôt d'une nouvelle phase se traduit en effet par des changements plus ou moins brutaux de pente, les dépôts d'eutecti-ques par des paliers. L'observation de ces accidents, l'importance des paliers renseignent sur la composition de l'alliage. Ce procédé est couramment employé pour le contrôle avant coulée des fontes et des aciers. On repère dans ce cas, la température de début de solidification de l'alliage, ce qui donne une indication sur la composition chimique (équivalent en carbone dans les fontes, teneur en carbone des aciers).
Pour ce genre de mesures, on utilise habituellement un appareil tel que représenté sur la fig. 1 du dessin annexé. Le métal liquide est versé dans un creuset habituellement réalisé en sable à noyau 1 que l'on protège intérieurement. Ce creuset est muni, approximativement en son centre d'un thermocouple 2 inséré dans le creuset au moment de sa fabrication. Comme la soudure de ce thermocouple est directement au contact du métal pendant la mesure, le fil utilisé doit être relativement robuste et a, par exemple, un diamètre de l'ordre de 0,5 mm. Les creusets ne servant qu'une fois, ils sont généralement prévus pour être disposés sur un support 3 muni de broches assurant le contact quand le creuset repose sur son support entre les fils du thermocouple et le cordon de compensation 4 qui les relie à l'appareil enregistreur 5.
Dans le cas de l'analyse thermique des alliages d'aluminium et en particulier dans le cas des alliages de moulage alumi-nium-silicium qui sont proches de l'eutectique, plus que des informations sur la composition, ce sont des informations sur l'état de modification de l'alliage qui sont intéressantes. On sait, en effet, que ce type d'alliage peut présenter des structures métallographiques très différentes (modifiées) selon la présence ou l'absence d'éléments difficilement dosables ou qui s'éliminent facilement, tels le sodium, le calcium, le phosphore, l'antimoine... Les traits distinctifs de cette structure sont la présence ou l'absence de Si primaire, la structure fine ou grossière de l'eutectique Al-Si, la forme et la taille des dendrites d'aluminium. Or ces structures ont une influence considérable non seulement sur les caractéristiques mécaniques des pièces moulées, mais également sur leurs propriétés de fonderie et notamment la taille et la forme de la retassure. C'est ainsi que certaines pièces coulées, en particulier en coquille, ne peuvent être obtenues saines qu'avec une structure ou un degré de modification bien déterminé. Il est donc très important de connaître immédiatement avant la coulée l'état de modification ou l'alliage que l'on s'apprête à couler. Or, cet état de modification peut être apprécié par certains des paramètres des courbes de refroidissement tels que la surfusion à la solidification eutectique, la température précise au palier eutectique, la pente de la courbe de refroidissement après solidification eutectique. Les variations de ces paramètres sont plus faibles que dans le cas des alliages ferreux ce qui nécessite des mesures plus précises. L'utilisation du matériel décrit ci-dessus ne permet pas de résoudre les problèmes suivants: a. Avec le creuset tel que décrit plus haut, la quantité de chaleur absorbée par le creuset au moment de son remplissage est trop importante. Ceci perturbe le début de la courbe et peut même parfois masquer complètement le début de solidification (la température du liqmdus étant atteinte avant même que le couple ait atteint la température de l'alliage). Mais, même si ceci n'est pas le cas, la vitesse d'évacuation de la chaleur n'est pas constante pendant toute la solidification, ce qui a pour inconvénient de rendre imprécis le contrôle d'affinage.
On remédie en partie à cet inconvénient en préchauffant le creuset mais ceci complique la mesure et crée une nouvelle source de dispersion.
b. Le diamètre du couple est trop important ce qui provoque une perturbation de la mesure principalement en fin de solidification. En effet, le couple contribue à l'évacuation de la chaleur, probablement par conduction à travers les fils, ce qui provoque dans certains cas l'apparition d'un deuxième front de solidification qui se dirige du couple vers l'extérieur.
Ce phénomène rend totalement impossible la prévision du comportement de l'alliage à la retassure qui consiste à apprécier la régularité du front de solidification normal qui se déplace de l'extérieur vers l'intérieur.
c. Le temps de solidification est trop court et ne permet pas de bien apprécier les phénomènes.
Le but de l'invention est précisément de fournir un dispositif permettant de résoudre ces problèmes, ce dispositif étant, par conséquent, particulièrement adapté à l'analyse thermique des alliages d'aluminium.
A cet effet, l'appareil selon l'invention présente les caractéristiques spécifiées dans la revendication 1.
La fig. 2 du dessin annexé représente, schématiquement et à titre d'exemple, une forme d'exécution de l'appareil conforme à l'invention.
Cet appareil comprend un petit creuset en tôle d'acier mince 6 dont le fond est percé par un trou central 7. Au fond de ce creuset, on place une galette en matériau isolant thermique-ment par exemple en sable à noyau 8 de quelques millimètres s
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à quelques dizaines de mm d'épaisseur. Cette galette maintient en son centre un tube métallique fin 9, par exemple en acier inoxydable, fermé à sa partie supérieure, qui sert de gaine protectrice au thermocouple utilisé pour la mesure. La partie inférieure du tube est noyée dans la galette en sable à noyau et ne touche pas le fond métallique du creuset de manière à éviter les pertes thermiques par le fond du creuset.
On introduit à l'intérieur du tube métallique central un couple thermoélectrique blindé de façon à ce que la soudure de ce thermocouple soit sensiblement au niveau de la partie supérieure fermée du tube central.
A titre d'exemple, les dimensions du creuset peuvent être les suivantes:
- diamètre de 40 mm à 70 mm, de préférence voisin de 55 mm,
- hauteur de 50 mm à 120 mm, de préférence voisine de 95 mm.
La tôle doit être de faible épaisseur de 0,1 à 1 mm, de préférence voisine de 0,2 mm afin que la capacité calorifique soit peu importante. Pour la même raison, la gaine du thermocouple et le couple lui-mêne doivent être de faibles dimensions: on utilisera de préférence un couple blindé, de diamètre voisin de 1 mm introduit dans une gaine de diamètre un peu plus élevé. La longueur de la gaine est telle que sa partie s supérieure soit sensiblement au niveau du milieu de la hauteur libre au-dessus de la galette en matériau isolant dont l'épaisseur est de l'ordre de 15 mm.
L'appareil qui vient d'être décrit présente les avantages suivants:
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- sa capacité calorifique est peu importante,
- son inertie thermique est très faible de sorte que la mise en température du creuset lui-même et du thermocouple est pratiquement instantanée,
15 — l'effet «refroidisseur» du couple est pratiquement négligeable,
- le thermocouple est permanent, il n'est pas détruit à chaque mesure comme dans le cas précédent,
- le temps de solidification de l'échantillon, dans le cas d'un
20 alliage d'aluminium, est en moyenne de 6 mm 30 s ce qui permet une bonne mise en évidence des phénomènes.
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1 feuille dessins

Claims (5)

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1. Appareil pour l'analyse thermique d'alliages d'aluminium, comprenant un creuset et un couple thermoélectrique placé à l'intérieur du creuset, caractérisé par le fait que le creuset se compose d'une enveloppe cylindrique métallique (6), munie d'un fond comprenant un trou central (7) et dont les parois latérales sont constituées par une tôle métallique, d'une galette (8) en matériau isolant disposée au fond de cette enveloppe dont elle épouse la forme, percée de part en part d'un trou axial qui prolonge le trou central (7) du fond et d'une gaine métallique (9) pour thermocouple, maintenue ou scellée dans l'orifice central de la galette, la partie supérieure fermée de cette gaine étant disposée sensiblement au milieu de la hauteur du cylindre (6), au-dessus de la galette (8) et sa partie inférieure, ouverte, ne touchant pas le fond métallique de l'enveloppe.
2. Appareil selon la revendication 1, caractérisé par le fait que le creuset a les dimensions approximatives suivantes: hauteur de 50 mm à 120 mm; diamètre de 40 à 70 mm; épaisseur de la tôle de 0,1 à 1 mm, diamètre de la gaine de thermocouple supérieur à 1 mm; épaisseur de la galette de quelques millimètres à quelques dizaines de millimètres.
2
REVENDICATIONS
3. Appareil selon l'une quelconque des revendications 1 ou 2, caractérisé par le fait que le couple thermoélectrique est placé à l'intérieur de la gaine de telle sorte que sa soudure se trouve au niveau de la partie supérieure fermée de la gaine, ce couple étant relié à un appareil enregistreur.
4. Appareil selon la revendication 3, caractérisé par le fait que le couple est relié à l'appareil enregistreur au moyen d'un cordon de compensation.
5. Appareil selon la revendication 1, caractérisé par le fait que la tôle métallique est une tôle d'acier.
CH839377A 1976-07-09 1977-07-07 CH622098A5 (fr)

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DE (1) DE2730813C3 (fr)
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FR2357891B1 (fr) 1978-12-22
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DE2730813A1 (de) 1978-02-16
FR2357891A1 (fr) 1978-02-03
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