CH617725A5

CH617725A5 - Device for continuous manufacture of preformed single crystals in the form of plates

Info

Publication number: CH617725A5
Application number: CH127877A
Authority: CH
Inventors: Jean Ricard
Original assignee: Ugine Kuhlmann
Priority date: 1977-01-11
Filing date: 1977-02-02
Publication date: 1980-06-13
Also published as: GB1572915A; JPS5387984A; DE2704913A1; JPS5919914B2; IT1117104B; FR2376697B2; DE2704913C2; FR2376697A2

Description

La présente invention concerne un dispositif de fabrication en continu de monocristaux préformés en forme de plaques par la méthode de la goutte pendante.

Le brevet suisse N° 612596 décrit:

un procédé de fabrication en continu d'un monocristal de forme prédéterminée consistant à :

a) placer de la matière servant à fabriquer le monocristal dans un creuset comportant, à sa partie inférieure, un orifice capillaire ayant une hauteur supérieure ou égale à la hauteur de rétention dans ledit capillaire de ladite matière fondue, à la température et à la pression considérées,

b) porter ladite matière à une température supérieure à son point de fusion,

c) amener un germe cristallin préformé convenablement orienté au contact de la goutte pendante formée à la partie inférieure dudit orifice capillaire,

d) tirer le germe vers le bas tout en alimentant le creuset en ladite matière, de façon que la quantité de matière fournie par unité de temps soit à tout instant sensiblement égale à la quantité de matière tirée sous forme de monocristal,

e) enlever à intervalles de temps choisis le monocristal formé,

ainsi qu'un dispositif permettant la fabrication en continu de monocristaux de forme prédéterminée comprenant:

a) un creuset comportant à sa partie inférieure un orifice capillaire ayant une hauteur supérieure ou égale à la hauteur de rétention dans ledit capillaire de la matière fondue servant à fabriquer le monocristal à la tempérautre et à la pression considérées,

b) un dispositif de chauffage entourant ledit creuset,

c) un moyen d'alimentation de la matière servant à fabriquer le monocristal, placé au-dessus dudit creuset,

d) une enceinte munie d'un dispositif permettant son refroidissement entourant ledit creuset et ledit système d'alimentation et comportant un orifice inférieur permettant le passage du monocristal fabriqué, des orifices permettant la circulation d'un gaz constituant l'atmosphère de travail, et des orifices permettant le passage du dispositif de chauffage,

e) un moyen porte-germe supportant le germe de monocristal préformé,

f) un moyen permettant le déplacement dudit porte-germe vers le haut et vers le bas et sa rotation sur lui-même,

g) un moyen de régulation reliant la vitesse de traction du monocristal formé à la vitesse d'alimentation de la matière servant à fabriquer le monocristal.

Avec une filière capillaire de section rectangulaire, on obtient ainsi des plaques.

Dans le dispositif du brevet suisse N° 612596, les lèvres inférieures de l'extrémité inférieure du conduit capillaire sont au même niveau horizontal, comme cela est représenté sur la fig. 1 annexée dans laquelle (1) représente le creuset, (2) le conduit capillaire avec ses deux lèvres inférieures (2') et (2"), (3) la matière fondue servant à fabriquer le monocristal et (3^ la goutte pendante qui se forme à l'extrémité du capillaire avant que l'on amène le germe cristallin préformé au contact de la partie inférieure de l'orifice capillaire.

Avant le dispositif du brevet mentionné, la zone liquide, c'est-à-dire l'intervalle liquide entre le bas du capillaire et le sommet du cristal formé à partir dudit germe, est de l'ordre de 0,1 à 0,5 mm.

Il peut être souhaitable, notamment pour faciliter le contrôle et la régulation du débit de la matière alimentée, ainsi que pour faciliter le contrôle de la qualité du liquide, de disposer d'un dispositif dans lequel ladite zone liquide serait importante.

Le dispositif selon la présente invention est identique au dispositif du brevet mentionné dans lequel le conduit capillaire a une section rectangulaire, à l'exception du fait que, dans la présente invention, les lèvres inférieures de la partie inférieure du conduit capillaire ne sont pas au même niveau horizontal.

Le dispositif de l'invention comprend donc :

a) un creuset comportant, à sa partie inférieure, un orifice capillaire de section rectangulaire ayant ime hauteur supérieure ou égale à la hauteur de rétention dans ledit capillaire de la matière fondue servant à fabriquer le monocristal à la température et à la pression considérées, et dont les lèvres inférieures ne sont pas au même niveau horizontal,

b) un dispositif de chauffage entourant ledit creuset,

e) un moyen porte-germe supportant le germe de monocristal préformé,

Lesdites lèvres inférieures sont, par exemple, décalées selon l'invention d'une hauteur h comprise entre environ 1 et 3 mm.

Les objets et avantages de l'invention apparaîtront à la lecture de la description ci-après à l'aide des dessins.

La fig. 1 représente un dispositif selon le brevet cité, et les fig. 2 à 6 des formes d'exécution selon la présente invention.

La fig. 2 annexée représente un creuset (1) ayant un orifice capillaire (2) dont les lèvres inférieures (2') et (2") sont décalées d'une hauteur h.

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Les lèvres inférieures de l'orifice capillaire peuvent avoir des épaisseurs différentes. En particulier, la lèvre la plus longue peut avoir l'épaisseur la plus importante, comme représenté dans la fig. 3 annexée, afin de ne pas provoquer un refroidissement trop rapide du liquide de la goutte.

Comme dans le brevet mentionné, les extrémités inférieures du capillaire peuvent être biseautées, comme cela est représenté sur les fig. 4 et 5 annexées.

Le creuset est constitué d'un matériau chimiquement inerte vis-à-vis de la matière servant à fabriquer le monocristal à la température de travail. Le creuset peut, par exemple, être en platine pour des monocristaux en NaCl, en carbure de silicium fritté pour des monocristaux en silicium, en molybdène pour des monocristaux en AI2O3 ou également en iridium.

Comme dans le brevet mentionné, le creuset utilisé est de très petites dimensions, de l'ordre de 20 à 50 cm3.

Le dispositif de chauffage est constitué par tout dispositif adéquat, par exemple un appareil de chauffage à résistance ou bien un appareil de chauffage à induction haute fréquence doté de spires adaptées à la forme et au matériau du creuset, travaillant à 20 à 500 kHz pour assurer le couplage avec les matériaux de creuset et développant jusqu'à 50 kW.

La goutte formée à l'extrémité de l'orifice ou conduit capillaire conforme à l'invention est une goutte pendante dissymétrique, comme représenté schématiquement dans la fig. 6 annexée. Le procédé décrit dans le brevet mentionné reste exactement le même avec le dispositif selon la présente invention.

Il faut noter que, bien que la goutte pendante soit dissymétrique, le phénomène capillaire continue à jouer un rôle régulateur et il ne se produit aucun ruissellement de liquide le long de la lèvre la plus longue.

Les avantages du présent dispositif sont nombreux; on peut citer:

I. Le meilleur examen visuel de la qualité du liquide rendu possible par le décalage (h) entre les deux lèvres inférieures (2') et (2") de l'orifice capillaire (2), permettant notamment de déceler la présence éventuelle d'impuretés qui donneraient des inclusions — par exemple des morceaux du creuset provenant d'une légère attaque — ainsi que la présence de microbulles de gaz ou de matières volatiles. En d'autres termes, le dispositif selon l'invention donne un moyen de contrôler la qualité du liquide et de déterminer le moment où l'on peut commencer la cristallisation.

II. La possibilité de mesurer tout le long du liquide la température sur une bande horizontale au-dessus du front de cristallisation. Cet examen plus aisé du gradient de température horizontalement au-dessus du front de cristallisation permet de régler le chauffage de la plaque de façon à le rendre plus homogène et conduit à un front de cristallisation linéaire (c'est-à-dire à une interface liquide/solide plan).

III. L'inspection par des moyens optiques, plus aisée, donne la possibilité d'agir éventuellement sur l'alimentation en matière.

IV. Le meilleur contrôle de l'écoulement du liquide permet de travailler à des vitesses d'écoulement plus grandes que dans le brevet mentionné, par exemple de 50%.

V. Le contrôle exact de la température du liquide, rendu possible par le décalage des lèvres inférieures du conduit capil-

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laire, permet de travailler exactement au point de fusion de la matière sans risque de surchauffe.

Le dispositif selon l'invention permet la fabrication de monocristaux en NaCl, Si et AI2O3 (saphir, dopé ou non). Mais il s'applique aussi à tous les monocristaux qui présentent les propriétés suivantes:

— avoir un point de fusion franc,

— mouiller un matériau de filière sans l'attaquer chimiquement,

— supporter les atmosphères et les pressions nécessaires pour arriver à la phase cristalline désirée,

— passer du point de fusion à la température ambiante sans traverser des phases cristallines risquant de provoquer des fractures.

Le dispositif de la présente invention permet la fabrication de plaques monocristallines qui trouvent de nombreuses applications. Par exemple, les monocristaux de rubis sont utilisés en bijouterie, en horlogerie, en électronique. Pour obtenir l'effet laser, les monocristaux de saphir, c'est-à-dire d'alumine a pure,

sont utilisés comme plaques isolantes pour servir de support à des circuits électroniques et comme hublots transparents aux radiations de l'ultraviolet au proche infrarouge. Les monocristaux de silicium sont utilisés dans l'industrie électronique à cause de leurs propriétés semi-conductrices, notamment pour la fabrication des transistors et des piles photovoltaïques destinées à capter l'énergie solaire. Les monocristaux de chlorure de sodium sont utilisés en optique infrarouge, ceux de grenat d'yttrium sont utilisés comme cristal laser, ceux de quartz sont utilisés comme cristaux piézoélectriques.

L'exemple suivant illustre l'invention.

Exemple: Fabrication d'une plaque monocristalline en Si

Le creuset est en carbure de silicium fritté, de volume total 20 cm3 avec un conduit capillaire de section rectangulaire 1x15 mm dont l'une des lèvres descend au-dessous de l'autre de 2 mm. Le creuset, avec le système d'alimentation, est contenu dans une enceinte en quartz balayé par un courant d'argon sans oxygène. On alimente le creuset en poudre de silicium dopé de haute pureté de granulométrie 0,1 à 1 mm et on porte à une température de 1500°C + 10°C (point de fusion de Si 1470°C)

grâce à un générateur haute fréquence travaillant à 300 kHz et développant en permanence une puissance de 10 kW. On alimente le creuset à la vitesse moyenne de 28,5 g/h en poudre de Si. On laisse s'écouler les gouttes formées au bas de la filière jusqu'à ce que l'inspection du liquide révèle que ce dernier n'a plus d'impuretés apparentes. A ce moment, on met au contact de la goutte qui s'est formée à l'extrémité inférieure du conduit capillaire une plaque de silicium orientée qui sert de germe de dimensions 1x15 mm, et on colle la goutte à ce germe. On commence à tirer le germe vers le bas à la vitesse de 75 cm/h et, en même temps, on continue à alimenter le creuset à la vitesse moyenne de 28,5 g/h en poudre de silicium. Après 20 mn de tirage, on obtient une plaque de silicium de section 1x15 mm environ et de longueur de 225 mm environ, avec une surface relativement plane. Par examen en diffraction X, cette plaque apparaît monocristalline avec un faible taux de grains et d'orientation cristallographique identique à celle du germe.

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1 feuille dessins

Claims

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1. Dispositif pour la fabrication de plaques monocristallines comprenant:

a) un creuset comportant, à sa partie inférieure, un orifice capillaire de section rectangulaire ayant une hauteur supérieure ou égale à la hauteur de rétention dans ledit capillaire de la matière fondue servant à fabriquer le monocristal à la température et à la pression considérées, et dont les lèvres inférieures ne sont pas au même niveau horizontal,

b) un dispositif de chauffage entourant ledit creuset,

c) mi moyen d'alimentation de la matière servant à fabriquer le monocristal, placé au-dessus dudit creuset,

d) une enceinte munie d'un dispositif permettant son refroidissement, entourant ledit creuset et ledit système d'alimentation et comportant un orifice inférieur permettant le passage du monocristal fabriqué, des orifices permettant la circulation d'un gaz constituant l'atmosphère de travail, et des orifices permettant le passage du dispositif de chauffage,

e) un moyen porte-germe supportant le germe de monocristal préformé,

2. Dispositif selon la revendication 1, dans lequel lesdites lèvres sont décalées d'une hauteur comprise entre 1 et 3 mm.

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REVENDICATIONS

3. Dispositif selon la revendication 1 ou 2, dans lequel lesdites lèvres ont des épaisseurs différentes.

4. Dispositif selon la revendication 3, dans lequel la lèvre la plus longue a l'épaisseur la plus grande.