CH616699A5 - - Google Patents

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CH616699A5
CH616699A5 CH913775A CH913775A CH616699A5 CH 616699 A5 CH616699 A5 CH 616699A5 CH 913775 A CH913775 A CH 913775A CH 913775 A CH913775 A CH 913775A CH 616699 A5 CH616699 A5 CH 616699A5
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CH
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lyosol
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aqueous
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polyethylene
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CH913775A
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Guenter Dr Osswald
Hans Graef
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Degussa
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    • C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
    • C09B67/0071—Process features in the making of dyestuff preparations; Dehydrating agents; Dispersing agents; Dustfree compositions
    • C09B67/0092—Dyes in solid form
    • C09B67/0095—Process features in the making of granulates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/20—Compounding polymers with additives, e.g. colouring
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    • C08J3/22—Compounding polymers with additives, e.g. colouring using masterbatch techniques
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Russ enthaltenden Pigment/Kunststoff-Konzentraten.
Russ enthaltende Pigment-Kunststoff-Konzentrate werden zur Pigmentierung von Bindemitteln, z. B. bei der Herstellung von Farben, Lacken, Formteilen, Gussteilen, Folien usw., verwendet, wodurch aufgrund ihres günstigen Verhältnisses zwischen Pigmentgehalt und Volumen z. B. erhebliche Lagerund Transportkosten eingespart werden.
Es ist bekannt, Russ neben Polymerstoffe enthaltende Russ/Kunststoff-Konzentrate in Form von sogenanntem Granulat dadurch herzustellen, dass man den Russ in die Polymerstoffe mit Hilfe von Walzwerken, Knetern oder ähnlichen schweren Dispergieraggregaten einmischt und anschliessend durch einen Extruder zu einer Abschlagvorrichtung, die das plastische Material granuliert, befördert.
Der Nachteil dieses Verfahrens ist, dass geperlte Farbrusse nur unbefriedigend dispergiert werden können, weil bei den hohen Temperaturen im Kneter die Viskosität des Polymers so stark gesenkt wird, dass die Scherkräfte nicht mehr ausreichen, um in relativ kurzer Zeit die Farbrussperlen aufzuschliessen und eine einwandfreie Dispergierung des Russes zu erhalten. Bei Verlängerung der Knetzeit besteht bei den hohen Temperaturen die Gefahr, dass sich das Polymer zersetzt. Setzt man Polymertypen mit höherer Schmelzviskosität ein, erhält man Russ/Kunststoff-Konzentrate, die aber sehr hart sind und bei der Verarbeitung, wie z. B. der Einfärbung von PE-Folien im Blasenfolienextruder, nur teilweise aufgeschlossen werden können und deshalb zur Stippenbildung neigen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Russ enthaltenden Pigment/Kunst-stoff-Konzentraten zu entwickeln, welches eine einwandfreie und vollständige Dispergierung des Pigmentes und eine stippenfreie Aufschliessung des Pigment/Kunststoff-Konzentrates bei der Verarbeitung gewährleistet.
Diese Aufgabe wird gemäss der Erfindung durch ein Verfahren gelöst, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man ein dispergiertes Pigment enthaltendes wässriges Poly-merisat-Lyosol unter intensiver Durchmischung durch Elektrolytzusatz zur Koagulation bringt, das Koagulat von der wässrigen Phase abtrennt und trocknet.
Die Koagulation kann dadurch bewirkt werden, dass man bei den wässrigen Pyosolen den pH-Wert verschiebt und dadurch das Lyosol instabil werden lässt. Je nach pH-Wert des Lyosols kann man sauer oder alkalisch reagierende Elektrolyten hinzugeben. So kann man das alkalisch reagierende Lyosol mit sauer reagierenden Elektrolyten bzw. das sauer reagierende Lyosol mit alkalisch reagierendem Elektrolyten versetzen. Es können je nach Eigenschaften des Lyosols saure oder basische Salze, sowie Säuren oder Basen, wie z. B. HCl oder Natronwasserglaslösung verwendet werden. Die anzuwendende Optimalmenge des Koagulationsmittels kann im Einzelfall durch Versuch ermittelt werden. Bei der Zugabe des jeweilig passenden Elektrolyten kann die Reaktion mittels eines pH-Meters verfolgt werden, bis der Neutralpunkt erreicht bzw. überschritten wird.
Vorzugsweise kann man die Elektrolyten in verdünnter wässriger Lösung, welche einen Gehalt an Elektrolyt von maximal 25 Gew.-°/o, vorzugsweise 10 Gew.-°/o, haben, unter intensivem Mischen zu dem Lyosol hinzugeben. Für die Durchmischung kann ein Schnellrührer, wie z. B. ein Dissolver, verwendet werden. Diese innige Vermischung sichert ein gleichmässig strukturiertes Koagulat, in dem die zugesetzte Elektrolytlösung gleichmässig in jedem Teil des Lyosols zur Wirkung kommt, und so die Bildung von unterschiedlich grossen Aggregaten des Koagulats verhindert wird.
Das Koagulat kann durch bekannte Massnahmen, wie z.B. Filtrieren mit einer Filterpresse, von der wässrigen Phase getrennt, bis zum Neutralpunkt mit Wasser gewaschen und bei erhöhter Temperatur von 30—50° C, vorzugsweise 35—45° C, z. B. bei 40° C, im Vakuum getrocknet werden.
Zur erfindungsgemässen Herstellung von Pigment/Kunststoff-Konzentraten werden Lyosole organischer Stoffe in Wasser verwendet. Bevorzugt können unter Anwendung bekannter Emulgatorsysteme Polyäthylen mit einem mittleren Molekulargewicht von 12 000 bis 22 000, vorzugsweise von 16 000 bis 20 000, Polyäthylen-Wachs oder Polyäthylen-Vinylacetat-Copolymer verwendet werden, wobei der Gehalt an Polymerisat des wässrigen Lyosols beispielsweise 10—60 Gew.°/o, vorzugsweise 15—55 Gew.-o/o, beträgt. Der Anteil des Pigmentes an dem Gewicht des pigmentierten Lyosols beträgt beispielsweise 2—15 Gew.-°/o, vorzugsweise 3—12 Gew.-% bzw. beträgt der Anteil des Pigmentes, z. B. Russe der Klassen HCC (High Colour Channel), RCC (Regulär Colour Channel), MCC (Medium Colour Channel), LFI (Long Flow Impingement), FCFm (Fine Colour Furnace modifide), FCF (Fine Colour Furnace) oder MCF (Medium Colour Furnace) beispielsweise 10—60 Gew.-%, vorzugsweise 15—55 Gew.-o/o an dem Gewicht des getrockneten Pigment/Kunststoff-Konzentrates.
Das nach dem beschriebenen Verfahren erhältliche Pigment/Kunststoff-Konzentrat kann z. B. zur Einarbeitung in Kunststoffolien verwendet werden, wobei die Konzentration des Pigmentes in der Folie beispielsweise 0,4—2 Gew.-0/», vorzugsweise 0,5—1,5 Gew.-°/o, beträgt.
Ein besonderer Vorteil des Verfahrens besteht darin, dass Russtypen, welche nach dem Stand der Technik mit kaum
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befriedigendem Ergebnis bei der Herstellung von Russ/Kunst-stoff-Konzentraten verwendet werden konnten, einsetzbar sind. Sie zeichnen sich durch einen sehr guten Dispergiergrad im erfindungsgemässen Verfahren aus und ermöglichen bei der Pigmentierung von Kunststoffen oder deren Vorprodukten eine in kurzer Zeit optimale Verteilung des Pigments in herzustellenden Endprodukten.
Die im Rahmen der Erfindung bevorzugten Verfahrensweisen werden nachfolgend durch Ausführungsbeispiele weiter erläutert:
Versuchsbeispiele Herstellung von Russ/Kunststoff-Präparationen Vergleichsversuch 1 (gemäss dem Stand der Technik) 75 g Polyäthylen-Wachs PAD 521 25 g Farbruss FW 19
1007
Die Komponenten wurden bei 140—150° C bis zur restlosen Ausdispergierung ca. 15 min lang geknetet. Anschliessend wurde das Produkt über einen Extruder ausgetragen und granuliert.
Das verwendete Polyäthylen-Wachs PAD 521 hat die folgenden Kenndaten:
Tropfpunkt DGF-M-III3 (57) 98—102° C Erstarrungspunkt DGF-M-III 4a (63) 86—90° C Säurezahl DGF-M-IV 2 (57) 14—18
Verseifungszahl DGF-M-IV 2 (57) 20—35 Dichte DGF-M-III 2a (57) 0,93—0,95
Penetrationszahl 100 g/25° C/5 s 4—6
Farbe fast weiss
Es wird von der Firma Höchst hergestellt.
Der verwendete Farbruss FW 18 hat die Kenndaten:
ölbedarf (F. P.) Stampfdicke pH-Wert Oberfläche mittlere Teilchengrösse
800 °/o (g/100 g)
0,13 g/ml 5
260 m2/g 15 m,tt
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Der verwendete Russ «Printex» V hat die folgenden Kenndaten:
Ölbedarf (F. P.) 400 o/o (g/100 g)
Stampfdichte 0,16 g/ml pH-Wert 5
Oberfläche 96 m2/g mittlere Teilchengrösse 25 m,w Er gehört zur Klasse RCC (Regulär Colour Channel).
Vergleichsversuch 4 (gemäss dem Stand der Technik) 75 g Polyäthylen-Wachs PAD 521 25 g «Printex» 200 = Russ lÖÖg
Die Komponenten wurden, wie im Vergleichsversuch 1 beschrieben, verarbeitet. Das verwendete Polyäthylen-Wachs hat die im Vergleichsversuch 1 beschriebenen Kenndaten.
Der verwendete Russ «Printex» 200 hat die folgenden Kendaten:
Ölbedarf (F. P.) 210 o/o (g/100 g)
Stampf dichte 450 g/1 = (0,45 g/ml)
pH-Wert 9
Oberfläche 43 m2/g mittlere Teilchengrösse 56 m fi
Er gehört zur Klasse MCF (Medium Colour Furnace).
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Beispiel 1 a) Herstellung des Lyosols
17,0 g Polyäthylen-Wachs PAD 521 2,3 g Olein 5,5 g Morpholin 0,2 g NaOH 75,0 g Wasser
Er gehört zur Klasse HCC II (High Colour Channel).
Vergleichsversuch 2 (gemäss dem Stand der Technik) 75 g Polyäthylen-Wachs PAD 521 25 g «Printex» 140 V = Russ
Wi
Die Komponenten wurden, wie im Vergleichsversuch 1 beschrieben, verarbeitet. Das verwendete Polyäthylen-Wachs hat die im Vergleichsversuch 1 beschriebenen Kenndaten.
Der verwendete Russ «Printex» 140 V hat die folgenden Kenndaten:
Ölbedarf (F. P.) 360 o/0 (g/100 g)
Stampfdichte 0,16 g/ml pH-Wert 5
Oberfläche 96 m2/g mittlere Teilchengrösse 29 mp
Er gehört zur Klasse RCC (Regulär Colour Channel).
Vergleichsversuch 3 (gemäss dem Stand der Technik) 75 g Polyäthylen-Wachs PAD 521 25 g «Printex» V = Russ Üg
Die Komponenten wurden, wie im Vergleichsversuch 1 beschrieben, verarbeitet. Das verwendete Polyäthylen-Wachs hat die im Vergleichsversuch 1 beschriebenen Kenndaten.
100,0 g
40 Morpholin und NaOH werden in die erhitzte Wachs-Olein-Schmelze eingerührt. Anschliessend wird die Mischung in siedendes Wasser gerührt. Nach Abschluss der Emulgie-rung wird der Ansatz auf Zimmertemperatur gekühlt.
Das verwendete Polyäthylen-Wachs PAD 521 hat die im Vergleichsversuch 1 angegebenen Kenndaten.
Das Emulgatorsystem ist ionogen.
b) Herstellung des Russ/Kunststoff-Konzentrates. 800 g Lyosol nach a)
34 g Farbruss FW 18
50
834 g
Diese Mischung wird 48 Stunden lang in einer Kugelmühle dispergiert. Anschliessend wird mit ca. 40 ml 2nHCl, das Lyosol unter Rühren mit einem Dissolver zur Koagulation 55 gebracht. Entscheidend für die Menge des zuzusetzenden Elektrolyten ist die Erreichung oder Überschreitung des Neutralpuktes der mit Hilfe eines pH-Meters kontrolliert wurde. Das Koagulat wird mit Wasser bis zum Neutralpunkt gewaschen und bei 40° C im Vakuum bis zur Gewichts-60 konstanz getrocknet.
Der verwendete Russ hat die im Vergleichsversuch 1 an -gegebenen Kenndaten.
65
Beispiel 2 a) Herstellung des Lyosols
Aus den gleichen Ingredientien und nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 1 unter a) beschrieben.
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4
b) Herstellung des Russ/Kunststoff-Konzentrates 800 g Lyosol nach 5a 34 g «Printex» 140 V = Russ
834Ì
Die Mischung wird, wie im Beispiel 1 unter b) beschrieben, verarbeitet. Der verwendeter Russ hat die in Vergleichsversuch 2 angegebenen Kenndaten.
10
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Beispiel 3
a) Herstellung des Lyosols
Aus den gleichen Ingredientien und nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 1 unter a) beschrieben.
b) Herstellung des Russ/Kunststoff-Konzentrates.
800 g Lyosol nach 5a
34 g «Printex» V = Russ 8347
Die Mischung wird, wie in Beispiel 1 unter b) beschrieben, 20 verarbeitet. Der verwendete Russ hat die in Vergleichsver-such 3 angegebenen Kenndaten.
2N HCl bis zum Neutralpunkt zugegeben werden. Der verwendete Russ «Printex» 140 V hat die im Vergleichsversuch 2 angegebenen Kendaten. Das verwendete Polyäthylen-wachslyosol hat die folgenden Kenndaten:
5 Feindisperse, wässrige anionisch/nichtionogene Dispersion auf Basis oxydierter Polyäthylenwachse.
Feststoff 32 ± 1 %
pH-Wert 9,2—10,0
spez. Gewicht bei 25° C 0,98 kg/dm3 Viskosität unter 1000 cP
Emulgatorsystem anionisch/nichtionogen
Beispiel 7
200 g LT-411 Copolymerisat 17 g «Printex» 140 V = Russ 50 g Wasser
267 g
25
30
Beispiel 4
a) Herstellung des Lyosols
Aus den gleichen Ingredientien und nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 1 unter a) beschrieben.
b) Herstellung des Russ/Kunststoff-Konzentrates 800 g Lyosol nach 5a
34 g «Printex» 200 = Russ 8341
Die Mischung wird, wie in Beispiel 1 unter b) beschrieben, verarbeitet. Der verwendete Russ hat die in Vergleichsver- 35 such 4 angegebenen Kenndaten.
Beispiel 5
400 g «Staprint» DFPG-947 N der Fa. Hendricks + 40 Sommer (Polyäthylenwachs-Lyosol) Kunstharze KG 32 g «Printex» 140 V = Russ 100 g Wasser
532 g
45
wurden wie in Beispiel 1 unter b) beschrieben, verarbeitet,
wobei bei der Durchführung der Koagulation ca. 45 ml 2N HCl zugegeben werden. Der verwendete Russ «Printex» 140 V hat die in Vergleichs versuch 2 angegebenen Kenndaten. Das verwendete Polyäthylenwachs-Lyosol «Staprint» DFPG-947 N hat die folgenden Kenndaten: 50
Feindisperse, wässrige, nichtionogene Dispersion auf Basis von oxidierten Polyäthylenwachsen.
Feststoff 32 ± 1 °/o pH-Wert 9,5—10,5
spez. Gewicht bei 25° C 0,98 kg/dm3 Viskosität bei 25° C unter 200 cP
55
Emulgatorsystem nichtionogen
Beispiel 6
400 g «Staprint» D-FPG 901 AN der Fa. Hendricks + Sommer, Kunstharze KG.
32 g «Printex» 140 V = Russ 100 g Wasser 532g werden wie in Beispiel 1 unter b) beschrieben, verarbeitet, wobei bei der Durchführung der Koagulation ca. 45 ml
60
65
Der Ansatz wird unter Kühlung 30 min lang mit dem «Ultra Turrax» dispergiert. Die anschliessende Koagulation des Lyosols erfolgt durch Zusatz von ca. 30 ml einer 10°. V igen Natronwasserglaslösung unter Kontrolle des Neutralpunktes durch ein pH-Meter. Nach dem Filtrieren wird das Koagulat mit Wasser neutral gewaschen und bei 40° C im Vakuum bis zur Gewichtskonstanz getrocknet.
Der verwendete Russ «Printex» 140 V hat die im Vergleichsbeispiel 2 angegebenen Kenndaten.
Das verwendete Lyosol LT-411 hat die folgenden Kenndaten:
Wässrige Dispersion eines Copolymerisates Festkörpergehalt 43 Gew.-°/o
Poly-Äthylengehalt des Festkörpers 40 Gew.-°/o
Poly-Vinylacetatgehalt des Festkörpers 60 Gew.-°/o Es wird bei der Wacker-Chemie GmbH in München hergestellt.
Beispiel 8
200 g Lyosol «Hordamer»® PE 01 der Fa. Hoechst 43 g «Printex»® 140 V 150 g Wasser 393~g werden in einem Attritor 45 min lang dispergiert. Anschliessend wird mit 40 ml 2N HCl das Lyosol zur Koagulation gebracht. Nach dem Filtrieren wird das Koagulat mit Wasser bis zum Neutralpunkt gewaschen und bei 40° C im Vakuum bis zur Gewichtskonstanz getrocknet.
Der verwendete Russ «Printex»® 140 V hat die im Vergleichsversuch 2 angeführten Kenndaten.
Das verwendete Lyosol «Hordamer»® PE 01 hat die folgenden Kenndaten:
Festkörpergehalt 40 ± 1 Gew.-°/o pH-Wert 9,5—11
Viskosität bei 25° C (c87) (Ubbelohde-Kapillar-Viskosimeter) <50 Dichte bei 20° C 0,96—0,98
Mittlere Teilchengrösse 0,10—0,15 Mikron
Mittleres Molekulargewicht des Festkörpers
(nach Viskositätsmessungen) 16 000—20 000
Beispiel 9
80 g «Printex» 200 200 g «Poligen» PE 01 der Fa. BASF AG 100 g Wasser 38Ö~g
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werden wie in Beispiel 8 beschrieben^ verarbeitet. Der verwendete Russ «Printex» 200 hat die im Vergleichsversuch 4 angegebenen Kenndaten. Das verwendete «Poligen» PE hat die gleichen Kenndaten wie das in Beispiel 8 verwendete Lyosol.
Verwendung des erfindungsgemäss hergestellten Pigment/ Kunststoff-Konzentrates
Beispiel 10
Das getrocknete Pigment/Kunststoff-Konzentrat nach Bei spiel 8 wurde durch einfaches Vermischen mit der Hand mit Polyäthylen «LUPOLEN»® 2430 H (Granulat) auf einen Russgehalt von 1 Gew.-% verdünnt und mittels eines Blasfolienextruders zu schwarz eingefärbten Polyäthylenfolien verarbeitet.
Die Beurteilung der Präparation erfolgt durch eine visuelle Abmusterung der eingefärbten Schlauchfolie in Hinsicht auf Stippenbildung und Russverteilung.
Es wurde keine Stippenbildung festgestellt.
Die Russverteilung war sehr gut.
Das verwendete «LUPOLEN»® 2430 H hat die folgenden Kenndaten:
.10
Dichte bei 23° C DIN 53 479
Schmelzindex MF1190/2.16 DIN 53 735 Streckspannung DIN 53 455 Schubmodul DIN 53 445 Kugeldruckhärte Ha io DIN 53 456 Kugeldruckhärte Ha co DIN 53 456
0,923—0,925 g/cm3 nach lstündigem Tempern 1,6—2,2 g/10 min
110—220 kp/cm2
2600 kp/cm2
210 kp/cm2
180 kp/cm2
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Beurteilung
Wurden die nach dem Stand der Technik hergestellten Pigment/Kunststoff-Konzentrate der Vergleichsversuche 1, 2, 3 und 4 zur Herstellung einer Polyäthylenfolie gemäss Beispiel 10 verwendet, zeigte sich eine starke Stippenbildung und eine schlechte Russverteilung.
Wurden dagegen die erfindungsgemäss hergestellten Pig-ment/Kunststoff-Konzentrate der Beispiele 1—9 zur Herstellung einer Polyäthylenfolie gemäss Beispiel 10 verwendet, zeigte sich eine sehr gute Russverteilung ohne Stippenbildung.
M

Claims (10)

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1. Verfahren zur Herstellung von Russ enthaltenden Pigment/Kunststoff-Konzentraten, dadurch gekennzeichnet, dass man ein dispergiertes Pigment enthaltendes, wässriges Poly-merisat-Lyosol unter intensiver Durchmischung durch Elektrolytzusatz zur Koagulation bringt, das Koagulat von der wässrigen Phase abtrennt und trocknet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man ein alkalisch reagierendes Lyosol mit einem sauer reagierenden Elektrolyten versetzt.
2
PATENTANSPRÜCHE
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man ein sauer reagierendes Lyosol mit einem alkalisch reagierenden Elektrolyten versetzt.
4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man mit einer verdünnten, wässrigen Elektrolytlösung einer Konzentration von höchstens 25 Gew.-°/o, vorzugsweise 10 Gew.-°/o, bezogen auf das Gewicht der Lösung, koaguliert.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man zur intensiven Durchmischung einen Schnellrührer, z. B. einen Dissolver, verwendet.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man das Koagulat mit Wasser bis zum Neutralpunkt wäscht.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man das Koagulat bei erhöhter Temperatur von 30 bis 50° C, vorzugsweise 35—45° C, im Vakuum trocknet.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man ein wässriges Lyosol von Polyäthylen, vorzugsweise mit einem mittleren Molekulargewicht von 12 000 bis 22 000, insbesondere von 16 000 bis 20 000, verwendet.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man ein wässriges Lyosol von einem Polyäthylenwachs verwendet.
10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man ein wässriges Lyosol eines Polyäthylen/Vinylacetat-Copolymers verwendet.
CH913775A 1974-07-12 1975-07-11 CH616699A5 (de)

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