Die vorliegende Erfindung betrifft flammfest ausgerüstete regenerierte Cellulose, welche dadurch gekennzeichnet ist, dass diese als flammfest machende Verbindung eine solche der Formel
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enthält, worin R1 und R2 unabhängig voneinander
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oder zusammen den Rest der Formel
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R3 Wasserstoff, Methyl oder Äthyl, R4 einen Alkylrest mit 1-12 C-Atomen, Cyclohexyl, einen Phenylrest, der gegebenenfalls durch ein Bromatom, 1-3 Chloratome und/oder 1-3 Alkyl- oder Alkoxyreste mit zusammen höchstens 6 C-Atomen, wobei der einzelne Alkyl- oder Alkoxyrest höchstens 4 C-Atome hat, substituiert ist, und höchstens 3 Substituenten trägt, oder R4 zusammen mit dem an dasselbe Stickstoffatom gebundenen Rest R3 zu einem, gegebenenfalls ein weiteres Heteroatom enthaltenden, heterocyclischen Ring verbunden ist,
Y Wasserstoff oder Chlor, R5 einen Alkylrest mit 1-12 C-Atomen, Cyclohexyl, einen Phenylrest, der gegebenenfalls durch 1-5 Bromatome, 1-5 Chloratome und/oder 1-3 Alkyl- oder Alkoxyreste mit zusammen höchstens 6 C-Atomen, wobei der einzelne Alkyl- oder Alkoxyrest höchstens 4 C-Atome hat, substituiert ist, X einen Rest der Formel
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oder R4, R6 einen Alkylenrest mit 2-9 C-Atomen, einen Phenylenring, oder zusammen mit den beiden benachbarten NR3- und N-R7-Gruppen einen zweiwertigen Rest des Pipera zins, n Null oder 1, R7 Wasserstoff, Methyl oder Äthyl, wobei wenn n = Null: die benachbarten NR5- und NR7-Gruppen NH bedeuten.
Die vorliegende Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Herstellung von flammfest ausgerüsteter regenerierter Cellulose, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man diese aus einer Lösung ausfällt, die eine Verbindung der obigen Formel (I) enthält.
Bevorzugt ist flammfest ausgerüstete regenerierte Cellulose, welche dadurch gekennzeichnet ist, dass diese eine flammfest machende Verbindung der Formel
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enthält, worin R't und R'2 unabhängig voneinander
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oder zusammen den Rest der Formel
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R'3 Wasserstoff, Methyl oder Äthyl, R'4 einen Alkylrest mit 1-6 C-Atomen, Cyclohexyl, einen Phenylrest, der gegebenenfalls durch ein Bromatom, 1 oder 2 Chloratome und/oder einen Alkyl- oder Alkoxyrest mit 1-4 C-Atomen substituiert ist und höchstens 2 Substituenten trägt, oder R zusammen mit dem an dasselbe Stickstoffatom gebundenen Rest R'3 einen Piperidino-, Morpholino- oder Pyrrolidinoring bildet, Y Wasserstoff oder Chlor, R's einen Alkylrest mit 1-6 C-Atomen, Cyclohexyl, einen Phenylrest, der gegebenenfalls durch 1 oder 2 Bromatome,
1 bis 5 Chloratome und/oder einen Alkyl- oder Alkoxyrest mit 1-4 C-Atomen substituiert ist, X' einen Rest der Formel
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R'6 einen geradkettigen Alkylenrest mit 2-6 C-Atomen, einen 1,4-Phenylenrest, oder zusammen mit den beiden benachbarten NR'3- und NR'7.Gruppen einen zweiwertigen Rest des Piperazins, n Null oder 1, R'7 Wasserstoff, Methyl oder Äthyl, wobei wenn n = Null: die benachbarten NR'3- und NR'7-Gruppen NH bedeuten.
Bevorzugt ist flammfest ausgerüstete regenerierte Cellulose, welche dadurch gekennzeichnet ist, dass diese eine flammfest machende Verbindung der Formel
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enthält, worin R"i und R"2 einen Rest der Formel
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oder zusammen den Rest der Formel
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R"3 Wasserstoff, Methyl oder Äthyl, R"4 Methyl, Äthyl, einen Phenylrest, der gegebenenfalls durch ein Bromatom, 1 oder 2 Chloratome und/oder einen Alkyl- oder Alkoxyrest mit 1-4 C-Atomen substituiert ist, und höchstens 2 Substituenten trägt, oder R"4 zusammen mit dem an dasselbe Stickstoffatom gebundenen Rest R"3 einen Piperidino- oder Morpholinoring bildet, R"s Methyl, Äthyl, einen Phenylrest, der gegebenenfalls durch 1 oder 2 Bromatome, 1 bis 5 Chloratome und/oder einen Alkylrest mit 1-4 C-Atomen substituiert ist, X" einen Rest der Formel
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oder R"4,
R"6 Äthylen, Propylen, einen 1,4-Phenylenrest oder zusammen mit den beiden benachbarten NR"3- und NR"7-Gruppen einen zweiwertigen Rest des Piperazins, n Null oder 1, R"7 Wasserstoff, Methyl oder Äthyl, wobei wenn n = Null: die benachbarten NR"3- und NR"7-Gruppen NH bedeuten.
Bevorzugt ist flammfest ausgerüstete regenerierte Cellulose, welche dadurch gekennzeichnet ist, dass diese eine flammfest machende Verbindung der Formel
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enthält, worin R"' und R"'2 einen Rest der Formel
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oder zusammen den Rest der Formel
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R"'3 Wasserstoff, Methyl oder Äthyl, R"'4 Methyl, Äthyl, einen Phenylrest, der gegebenenfalls durch 1 oder 2 Chlor.
atome oder einen Alkyl- oder Alkoxyrest mit 1 oder 2 C-Atomen substituiert ist, oder R"'4 zusammen mit dem an dasselbe Stickstoffatom gebundenen Rest R"3 einen Piperidinooder Morpholinorest bildet, R"'s Methyl, Äthyl, einen Phenylrest, der gegebenenfalls durch 1 bis 5 Chloratome oder einen Methylrest substituiert ist, X"' einen Rest der Formel
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oder R"'4, R"'6 Äthylen, einen 1,4-Phenylenrest oder zusam men mit den beiden benachbarten NR"'3- und NR"'7-Gruppen einen zweiwertigen Rest des Piperazins, n Null oder 1, R"'7
Wasserstoff, Methyl oder Äthyl, wobei wenn n = Null: die be nachbarten NR"'3- und NR"'7-Gruppen NH bedeuten.
Als Alkylreste kommen, insofern nichts anderes bestimmt ist, natürlich vorkommende oder synthetisierbare primäre, sekundäre oder tertiäre, geradkettige oder verzweigte infrage:
Beispiele für solche primäre Reste sind Methyl, Äthyl, Propyl, Butyl, Pentyl, Hexyl, Heptyl, Octyl, Nonyl, Undecyl, Dodecyl.
Beispiele für substituierte Phenylreste sind 0-, m- oder p-Methylphenyl, 2-, 3- oder 4-Chlorphenyl, 3- oder 4-Bromphenyl, 2,3-, 2,4-, 2,5-, 3,4- oder 3,5-Dichlorphenyl, 2,4,5-Trichlor phenyl, 2,3-, 2,4-, 2,5-, 2,6-, 3,4-, 3,5-Dimethylphenyl, 2,4,5-, 2,4,6-Trimethylphenyl, 2-Methyl-4-bromphenyl, 3-Methyl-4 bromphenyl, 2-Chlor-6-methylphenyl, 3-Chlor-2-methylphenyl, 4-Chlor-2-methylphenyl, 5-Chlor-2-methylphenyl, 2-, Äthyl phenyl, 2,4-Diäthylphenyl, p-, o-, m-Methoxyphenyl, 3-Chlor-4methoxyphenyl, 3-Chlor-6-methoxyphenyl, vorzugsweise Phenyl, 4-Chlorphenyl, 4-Bromphenyl, 3,4- und 2,5-Dichlorphenyl.
Für den Rest -N(R3)R4 kommen für R4 die genannten Reste infrage, wobei R3 vorzugsweise Wasserstoff bedeutet.
Die Substitution des Phenylringes durch Brom ist vorzugsweise in meta- oder para-Stellung. Für R5 kommen z. B. auch die Reste Tetrachlorphenyl, Pentachlorphenyl, Tetrabromphenyl oder Pentabromphenyl infrage.
Die Herstellung der Verbindungen der Formel (I) geschieht nach an sich bekannten Verfahren, wie dies z. B. im Houben-Weyl, Methoden der organischen Chemie, 4. Auflage, Band 12/11, Seiten 759-769, 775-783 und 785-791 beschrieben ist.
Als Verbindungen der Formel (1) kommen z. B. in Frage:
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Für das erfindungsgemässe Verfahren wird zunächst Cellulose in an sich bekannter Weise in Lösung gebracht, z. B. in ein lösliches Derivat übergeführt, beispielsweise mit Tetraminkupfer-(II)hydroxid oder nach der Xanthogenat-Methode.
Der so hergestellten Celluloselösung setzt man eine Verbindung der Formel (I) zu. Die Zugabe kann man kontinuierlich oder diskontinuierlich unmittelbar durch intensives Rühren der Celluloselösung vornehmen. Man kann aber auch die Verbindungen der Formel (1) zuerst in Wasser fein dispergieren und als wässrige Dispersion der Celluloselösung zugeben. In allen Fällen kann es vorteilhaft sein, übliche Dispersionsstabilisatoren und Dispergatoren zuzufügen. Die technisch wichtigen Eigenschaften der ausgefällten Regeneratcellulose werden, abgesehen von der Flammwidrigkeit, durch die Zufügung der Reaktionsprodukte nur unwesentlich beeinflusst. Bezogen auf die a-Cellulose kann man beispielsweise 10 bis 35 Gewichtsprozent davon in der Celluloselösung verteilen. Bevorzugt verwendet man Mengen von 15-25 Gewichtsprozent.
Aus der Celluloselösung, die diese Umsetzungsprodukte enthält, wird in an sich bekannter Weise das Celluloseregenerat unter Formgebung ausgefällt. Als formge bende Massnahme kommt vor allem die Bildung von Fäden und Folien durch Einleiten der Celluloselösung in ein Fällbad, unter Verwendung von feinen Düsen oder Schlitzen, in Betracht. Man kann dabei die bei der Herstellung von Celluloseregeneratfäden oder -folien üblichen Fällbäder benützen.
Dabei werden die in der Cellzloselösung enthaltenen, flammhemmenden Umsetzungsprodukte weitgehend in dem ausgefällten Celluloseregenerat-Material eingeschlossen. In den folgenden Beispielen sind die Teile Gewichtsteile, die Prozente Gewichtsprozente, die Grade Celsiusgrade.
Herstellung der Verbindung der Formel
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In einem Rührgefäss werden 22,2 Teile Diphosphorpentasulfid (P2S5) und 85 Teile p.Chloranilin gemischt und unter leichtem Stickstoffstrom innerhalb von 3 Stunden auf 160-170 erwärmt. Schon während der Aufheizperiode setzt die Reaktion unter Abspaltung von Schwefelwasserstoff ein.
Man hält die Schmelze noch weitere 7 Stunden bei 160-170 und kühlt dann auf Raumtemperatur ab. Man erhält einen weissen Farbstoff, den man in eiskalter, verdünnter Salzsäure suspendiert, danach abfiltriert und mit Wasser neutral wäscht. Man erhält ca. 84 Teile einer Verbindung der Formel (36), die durch Umkristallisation in Isopropanol von Verunreinigungen befreit werden kann. Eine Umkristallisation ist jedoch zu der im Beispiel 1 beschriebenen Herstellung schwer entflammbarer regenerierter Cellulose nicht nötig.
Das umkristallisierte Produkt stellt einen weissen Feststoff vom Schmelzpunkt 225-226 dar.
Herstellung der Verbindung der Formel
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In einem Rührgefäss werden 74 Teile 2-Chlor-2-thiono-5,5- dimethyl-1 ,3,2-dioxaphosphorinan,
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165 Teile Tetrahydrofuran und 44,7 Teile Triäthylamin bei 0-5" gemischt und bei dieser Temperatur innerhalb von 5 Minuten 15,9 Teile Piperazin zugegeben. Man lässt das Gemisch unter einem schwachen Stickstoffstrom zwei Tage bei Raumtemperatur reagieren, filtriert dann ab und wäscht den Niederschlag mit Tetrahydrofuran nach. Man suspendiert das erhaltene Produkt in Wasser, rührt 15 Minuten, filtriert erneut ab und wäscht mit Wasser nach. Das so erhaltene Produkt kann durch Umkristallisation, z. B. aus Dimethylfolma- mid, weiter gereinigt werden.
Die erhaltenen Kristalle vom Schmelzpunkt 302-305 entsprechen obiger Formel (45).
Herstellung von flammfest ausgerüsteter regenerierter Cellulose Beispiel 1
In 200 Teile einer Celluloselösung auf Xanthogenat-Basis, welche 18 Teilen .Cellulose enthalten, werden 18,9 Teile einer 19 /Oigen wässerigen Dispersion des flammwidrigen Wirkstoffes der Formel (36) eingerührt. Eine solche Dispersion wird in folgender Art hergestellt:
15 Teile der Verbindung der Formel (36) werden mit 3,75 Teilen eines Dispergators auf der Basis von Natriumnaphthalinsulfonat und 56,25 Teilen Wasser in Gegenwart von 75 Teilen Quarzitperlen während 4 Stunden sandgemahlen, wobei man unter Kühlung mit Eis bei einer Tourenzahl von 1500 Umdrehungen pro Minute arbeitet. Nach Abtrennen der Quarzitperlen durch Filtration erhält man 66 Teile einer Dispersion, welche 19 0/0 Wirkstoff enthält.
Diese mit flammwidrigem Wirkstoff versehene Celluloselösung wird nach einem üblichen Spinnverfahren durch Düsen in ein Fällbad gepresst, welches pro Liter folgende Substanzen enthält:
125 g Schwefelsäure, 240 g Natriumsulfat (wasserfrei) und 12 g Zinksulfat (wasserfrei). Die erhaltene Faser wurde ausreichend nachgewaschen und zu Gewirken verarbeitet.
Die Gewirke wurden nach dem Verfahren von Fenimore und Martin (vgl. Modern Plastics, November 1966) durch Bestimmung des Sauerstoff-Grenzwertes (LOl-Wert) auf ihre Flammfestigkeit hin geprüft.
Beispiel 2
In 200 Teile einer Celluloselösung auf Xanthogenat-Basis, welche 18 Teile a-Cellulose enthalten, werden 18 Teile einer 200/obigen wässerigen Dispersion des flammwidrigen Wirkstoffes der Formel (45) in analoger Weise wie im Beispiel 1 eingeführt und weiter zu Gewirken verarbeitet.
The present invention relates to regenerated cellulose with a flame-retardant finish, which is characterized in that it is a compound of the formula which makes it flame-resistant
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contains, wherein R1 and R2 are independent of one another
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or together the rest of the formula
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R3 is hydrogen, methyl or ethyl, R4 is an alkyl radical with 1-12 C atoms, cyclohexyl, a phenyl radical, optionally substituted by a bromine atom, 1-3 chlorine atoms and / or 1-3 alkyl or alkoxy radicals with a maximum of 6 carbon atoms , where the individual alkyl or alkoxy radical has a maximum of 4 carbon atoms, is substituted, and bears a maximum of 3 substituents, or R4 is linked together with the radical R3 bonded to the same nitrogen atom to form a heterocyclic ring, optionally containing another heteroatom,
Y is hydrogen or chlorine, R5 is an alkyl radical with 1-12 carbon atoms, cyclohexyl, a phenyl radical, optionally with 1-5 bromine atoms, 1-5 chlorine atoms and / or 1-3 alkyl or alkoxy radicals with a maximum of 6 carbon atoms , where the individual alkyl or alkoxy radical has at most 4 carbon atoms, is substituted, X is a radical of the formula
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or R4, R6 is an alkylene radical with 2-9 carbon atoms, a phenylene ring, or together with the two adjacent NR3 and N-R7 groups a divalent radical of Pipera zins, n zero or 1, R7 hydrogen, methyl or ethyl, where when n = zero: the adjacent NR5 and NR7 groups are NH.
The present invention also relates to a process for the production of flame-resistant regenerated cellulose, which is characterized in that it is precipitated from a solution which contains a compound of the above formula (I).
Flame-resistant regenerated cellulose is preferred, which is characterized in that it is a flame-resistant compound of the formula
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contains, wherein R't and R'2 are independent of one another
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or together the rest of the formula
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R'3 is hydrogen, methyl or ethyl, R'4 is an alkyl radical with 1-6 C atoms, cyclohexyl, a phenyl radical, optionally substituted by a bromine atom, 1 or 2 chlorine atoms and / or an alkyl or alkoxy radical with 1-4 C Atoms is substituted and carries at most 2 substituents, or R together with the radical R'3 bonded to the same nitrogen atom forms a piperidino, morpholino or pyrrolidino ring, Y is hydrogen or chlorine, R's is an alkyl radical with 1-6 carbon atoms, cyclohexyl , a phenyl radical, which may be replaced by 1 or 2 bromine atoms,
1 to 5 chlorine atoms and / or an alkyl or alkoxy radical with 1-4 carbon atoms is substituted, X 'is a radical of the formula
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R'6 is a straight-chain alkylene radical with 2-6 carbon atoms, a 1,4-phenylene radical, or together with the two adjacent NR'3 and NR'7 groups a divalent radical of piperazine, n zero or 1, R ' 7 hydrogen, methyl or ethyl, where n = zero: the adjacent NR'3 and NR'7 groups are NH.
Flame-resistant regenerated cellulose is preferred, which is characterized in that it is a flame-resistant compound of the formula
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contains, wherein R "i and R" 2 are a radical of the formula
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or together the rest of the formula
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R "3 is hydrogen, methyl or ethyl, R" 4 is methyl, ethyl, a phenyl radical which is optionally substituted by a bromine atom, 1 or 2 chlorine atoms and / or an alkyl or alkoxy radical with 1-4 carbon atoms, and at most 2 Bears substituents, or R "4 together with the radical R" 3 bonded to the same nitrogen atom forms a piperidino or morpholino ring, R "s methyl, ethyl, a phenyl radical, optionally substituted by 1 or 2 bromine atoms, 1 to 5 chlorine atoms and / or an alkyl radical with 1-4 carbon atoms is substituted, X "a radical of the formula
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or R "4,
R "6 is ethylene, propylene, a 1,4-phenylene radical or, together with the two adjacent NR" 3 and NR "7 groups, a divalent radical of piperazine, n zero or 1, R" 7 hydrogen, methyl or ethyl, where when n = zero: the adjacent NR "3" and NR "7 groups are NH.
Flame-resistant regenerated cellulose is preferred, which is characterized in that it is a flame-resistant compound of the formula
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contains, wherein R "'and R"' 2 are a radical of the formula
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or together the rest of the formula
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R "'3 hydrogen, methyl or ethyl, R"' 4 methyl, ethyl, a phenyl radical, which is optionally replaced by 1 or 2 chlorine.
atoms or an alkyl or alkoxy radical is substituted by 1 or 2 carbon atoms, or R "'4 together with the radical R" 3 bonded to the same nitrogen atom forms a piperidino or morpholino radical, R "' s methyl, ethyl, a phenyl radical, the is optionally substituted by 1 to 5 chlorine atoms or a methyl radical, X "'is a radical of the formula
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or R "'4, R"' 6 ethylene, a 1,4-phenylene radical or together with the two adjacent NR "'3 and NR"' 7 groups a divalent radical of piperazine, n zero or 1, R " '7
Hydrogen, methyl or ethyl, where when n = zero: the adjacent NR "'3 and NR"' 7 groups are NH.
Unless otherwise specified, the alkyl radicals are naturally occurring or synthesizable primary, secondary or tertiary, straight-chain or branched ones:
Examples of such primary radicals are methyl, ethyl, propyl, butyl, pentyl, hexyl, heptyl, octyl, nonyl, undecyl, dodecyl.
Examples of substituted phenyl radicals are 0-, m- or p-methylphenyl, 2-, 3- or 4-chlorophenyl, 3- or 4-bromophenyl, 2,3-, 2,4-, 2,5-, 3,4 - or 3,5-dichlorophenyl, 2,4,5-trichlorophenyl, 2,3-, 2,4-, 2,5-, 2,6-, 3,4-, 3,5-dimethylphenyl, 2, 4,5-, 2,4,6-trimethylphenyl, 2-methyl-4-bromophenyl, 3-methyl-4-bromophenyl, 2-chloro-6-methylphenyl, 3-chloro-2-methylphenyl, 4-chloro-2- methylphenyl, 5-chloro-2-methylphenyl, 2-, ethylphenyl, 2,4-diethylphenyl, p-, o-, m-methoxyphenyl, 3-chloro-4-methoxyphenyl, 3-chloro-6-methoxyphenyl, preferably phenyl, 4 -Chlorophenyl, 4-bromophenyl, 3,4- and 2,5-dichlorophenyl.
For the radical —N (R3) R4, the radicals mentioned are suitable for R4, where R3 is preferably hydrogen.
The substitution of the phenyl ring by bromine is preferably in the meta or para position. For R5 z. B. also the radicals tetrachlorophenyl, pentachlorophenyl, tetrabromophenyl or pentabromophenyl in question.
The compounds of formula (I) are prepared by processes known per se, as described, for. B. in Houben-Weyl, Methods of Organic Chemistry, 4th Edition, Volume 12/11, pages 759-769, 775-783 and 785-791 is described.
As compounds of the formula (1), for. B. in question:
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For the process according to the invention, cellulose is first brought into solution in a manner known per se, e.g. B. converted into a soluble derivative, for example with tetramine copper (II) hydroxide or by the xanthate method.
A compound of the formula (I) is added to the cellulose solution thus produced. The addition can be carried out continuously or discontinuously directly by vigorous stirring of the cellulose solution. However, the compounds of the formula (1) can also first be finely dispersed in water and added to the cellulose solution as an aqueous dispersion. In all cases it can be advantageous to add customary dispersion stabilizers and dispersants. The technically important properties of the precipitated regenerated cellulose are, apart from the flame retardancy, only insignificantly influenced by the addition of the reaction products. Based on the α-cellulose, for example 10 to 35 percent by weight thereof can be distributed in the cellulose solution. It is preferred to use amounts of 15-25 percent by weight.
From the cellulose solution containing these reaction products, the regenerated cellulose is precipitated in a manner known per se while being shaped. The formation of threads and foils by introducing the cellulose solution into a precipitation bath using fine nozzles or slits is particularly suitable as a shaping measure. One can use the precipitation baths customary in the production of regenerated cellulose threads or films.
The flame-retardant reaction products contained in the cellulose solution are largely enclosed in the precipitated regenerated cellulose material. In the following examples, parts are parts by weight, percentages are percentages by weight, degrees Celsius.
Preparation of the compound of formula
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22.2 parts of diphosphorus pentasulphide (P2S5) and 85 parts of chloraniline are mixed in a stirred vessel and heated to 160-170 within 3 hours under a gentle stream of nitrogen. The reaction begins with the elimination of hydrogen sulfide as early as the heating-up period.
The melt is kept at 160-170 for a further 7 hours and then cooled to room temperature. A white dye is obtained which is suspended in ice-cold, dilute hydrochloric acid, then filtered off and washed neutral with water. About 84 parts of a compound of the formula (36) are obtained, which can be freed from impurities by recrystallization in isopropanol. However, recrystallization is not necessary for the production of hardly inflammable regenerated cellulose described in Example 1.
The recrystallized product is a white solid with a melting point of 225-226.
Preparation of the compound of formula
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In a stirred vessel, 74 parts of 2-chloro-2-thiono-5,5-dimethyl-1,3,2-dioxaphosphorinane,
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165 parts of tetrahydrofuran and 44.7 parts of triethylamine are mixed at 0-5 "and 15.9 parts of piperazine are added at this temperature over the course of 5 minutes. The mixture is left to react for two days at room temperature under a gentle stream of nitrogen, then filtered off and washed The product obtained is suspended in water, stirred for 15 minutes, filtered again and washed with water. The product obtained in this way can be purified further by recrystallization, for example from dimethylfolimide.
The obtained crystals with a melting point of 302-305 correspond to the above formula (45).
Production of regenerated cellulose with a flame-proof finish Example 1
18.9 parts of a 19% aqueous dispersion of the flame-retardant active ingredient of the formula (36) are stirred into 200 parts of a cellulose solution based on xanthates which contain 18 parts of cellulose. Such a dispersion is made in the following way:
15 parts of the compound of formula (36) are sand-ground with 3.75 parts of a dispersant based on sodium naphthalene sulfonate and 56.25 parts of water in the presence of 75 parts of quartzite beads for 4 hours, with cooling with ice at a speed of 1500 Revolutions per minute works. After the quartzite beads have been separated off by filtration, 66 parts of a dispersion which contains 19% of active ingredient are obtained.
This cellulose solution, which is provided with a flame-retardant active ingredient, is pressed using a conventional spinning process through nozzles into a precipitation bath, which contains the following substances per liter:
125 g sulfuric acid, 240 g sodium sulfate (anhydrous) and 12 g zinc sulfate (anhydrous). The fiber obtained was sufficiently rewashed and made into knitted fabrics.
The knitted fabrics were tested for flame resistance by the method of Fenimore and Martin (cf. Modern Plastics, November 1966) by determining the oxygen limit value (LOI value).
Example 2
In 200 parts of a xanthate-based cellulose solution containing 18 parts of α-cellulose, 18 parts of a 200 / above aqueous dispersion of the flame-retardant active ingredient of the formula (45) are introduced in a manner analogous to that in Example 1 and further processed into knitted fabrics.