Gegenstand des Patentanspruches des Hauptpatentes ist ein Verfahren zum waschbeständigen Flammfestausrüsten von ganz oder teilweise aus natürlichen und/oder regenerierten Cellulosefasern bestehenden Textilien, das dadurch gekenn zeichnet ist, dass diese Textilien mit wässrigen Flotten, welche bei einer Flottenaufnahme von 60 bis 80% bis 200 g/1 Trisa- ziridinylphosphinoxyd, mindestens 10 g/1 Cyanamid und min destens 20 g/1 eines Ammonsalzes der Phosphor-, Amido- sulfon-, Schwefel- oder Salpetersäure enthalten, behandelt und anschliessend bei erhöhter Temperatur kondensiert wer den.
Es wurde nun gefunden, dass noch bessere Ergebnisse er zielt werden, wenn man anstelle von Trisaziridinylphosphin- oxyd Verbindungen der Formel I
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worin a eine Zahl von 0,1 bis 2,6, b eine Zahl von 0,3 bis 2, c eine Zahl von 0 bis 1 bedeuten, wobei die Summe a + b + c = 3 ist, und/oder der Formel Il
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worin a eine Zahl von 1,0 bis 1,8 und b eine Zahl von 0,2 bis 1,0 bedeuten, wobei die Summe a + b = 2 ist, wobei die Indices Durchschnittswerte der Methylamido-, Äthylenimido- und Amidogruppen angeben, verwendet. Diese Verbindungen sind beispielsweise aus der niederländischen Offenlegungs schrift 68 09 569 bzw. dem Schweizer Patent 481257 be kannt.
Aus der deutschen Auslegeschrift<B>1</B>234 671 ist es be kannt, Halogenmethanphosphonsäuredialkylenimide als Flammschutzmittel für Fasergut zu verwenden. Den Ausrü stungsflotten können katalytische Mengen von Ammonium phosphaten zugefügt werden. Abgesehen davon, dass die ver wendeten Flammschutzmittel einen anderen Aufbau als die in dem Verfahren der vorliegenden Patentanmeldung eingesetz ten Verbindungen aufweisen, wird ausserdem in der deut schen Auslegeschrift die Mitverwendung von Cyanamid nicht erwähnt. Die Nachteile des Standes der Technik liegen insbe sondere in der ungenügenden Waschbeständigkeit der erhal tenen Flammfesteffekte. Daneben sind als Nachteile die Ver- sprödung und die Neigung zur Vergilbung derart ausgerüste ter Textilien zu nennen.
Aus der niederländischen Offenlegungsschrift 69 15 227 ist ein zweistufiges Verfahren zur Flammfestausrüstung von Textilien bekannt, wobei das Material in der 1. Stufe mit einer Textilappretur von Cyanamid-Phosphorsäure behandelt, dann getrocknet und bei erhöhter Temperatur gehärtet und in der 2. Stufe mit einem Aziridinylphosphinoxyd behandelt, noch mals getrocknet und bei erhöhter Temperatur gehärtet wird. Dieses bekannte Verfahren ist zweistufig und damit umständ lich. Ausserdem sind grosse Mengen an Behandlungsmitteln erforderlich, so dass die ausgerüstete Ware einen unangeneh- men harten Griff aufweist. Trotz der grossen Einsatzmengen ist bei diesem bekannten Verfahren keine befriedigende Kochwaschbeständigkeit der Flammfestausrüstung gegeben.
Es war überraschend, dass man die Waschbeständigkeit einer Flammfestausrüstung mit diesen Verbindungen in glei cher Weise durch die Kombination mit Cyanamid und Ammonsalzen von Phosphor-, Amidosulfon-, Schwefel- und/oder Salpetersäure verbessern kann. Es gelingt durch das erfindungsgemässe Verfahren mit wesentlich geringeren Men gen von substituierten Aziridinylphophinoxyden der Formeln I und II hervorragende waschbeständige Flammfesteffekte zu erzielen als bei alleiniger Anwendung dieser substituierten Aziridinylphosphinoxyde.
Es ist überraschend, dass die er- findungsgemässen Effekte nur dann erreicht werden können, wenn in der Ausrüstungsflotte Cyanamid anwesend ist, wäh rend durch Austausch des Cyanamids durch ähnliche Verbin dungen, wie beispielsweise Dicyandiamid, Guanidin oder Guanidinsalze die Waschbeständigkeit der Flammfesteffekte ganz wesentlich vermindert wird.
Die Menge der zur Erzielung von waschbeständigen Flammfesteffekten erforderlichen Verbindungen I und/oder II hängt einerseits von der Flottenaufnahme und dem Waren gewicht des Cellulosematerials und anderseits von der er wünschten Waschbeständigkeit der Flammfesteffekte ab. Die vorzugsweise verwendeten Mengen an Verbindungen der For meln I und/oder Il je Liter Ausrüstungsflotte betragen bei einer Flottenaufnahme des Textilmaterials zwischen etwa 60 und 80%, 150 bis 300 g, insbesondere 150 bis 260 g. Die Menge an Ammonsalzen soll grösser als 2 % bezogen auf die verwendete Menge an Verbindungen der Formeln I und/oder 1I sein. Die Menge an Cyanamid muss mehr als 1 % bezogen auf die Ausrüstungsflotte, irrbesondere mehr als 2,5 % betra gen.
Die obere Grenze für die Konzentration an Cyanamid ist nicht kritisch. So erreicht man mit 10%a ebenfalls ausgezeich nete Effekte. Als Ammonsalze werden vorzugsweise die Ammonsalze der Phosphorsäure und/oder Amidosulfonsäure verwendet.
Um die Stabilität der Ausrüstungsflotte zu gewährleisten, soll diese einen pH-Wert zwischen 5,5 und 8,5, insbesondere 7 bis 8 haben, wobei bei diesen pH-Werten um 7 die Stabili tät der Ausrüstungsflotte auch über mehrere Tage hinweg bei Zimmertemperatur gewährleistet ist. Bei pH-Werten der Flotte, die unterhalb oder oberhalb der vorzugsweise angege benen Grenze liegen, treten hydrolytische Spaltungen bzw. Weiterkondensationen ein, welche zu einer wesentlichen Ver minderung der Flottenstabilität und dadurch zu einer Vermin derung des Flammfesteffektes führen können. Der Flotten pH-Wert kann durch übliche Mittel, insbesondere jedoch durch Ammoniak bzw. die entsprechenden Säuren korrigiert werden.
Als Cellulosematerialien kommen alle ganz oder teilweise aus Cellulosefasern bestehenden Materialien, insbesondere jedoch Textilien, welche ganz oder überwiegend aus Cellu- losefasern bestehen, in Betracht. Beispiel 1 Ein Abschnitt eines Baumwollpopelins mit einem qm-Ge- wicht von 126 g wurde mit einer Flotte, die je Liter 50 g Cyanamid, 50 g Diammonphosphat und 250 g einer Verbin dung der Formel
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(a = 1,3; b = 1,7 und c = 0) enthält, getränkt, auf eine Flottenaufnahme von etwa 70% ab gequetscht, bei 110 C getrocknet und 5 Minuten bei 160 C kondensiert.
Das Gewebe zeigt bei der Prüfung auf Flamm- festigkeit auch noch nach 20 Kochwäschen eine Brennzeit von 0 Sekunden und eine Nachglimmzeit von 0 Sekunden. Die Kochwäschen wurden dabei in diesem wie auch in al len folgenden Beispielen in einer handelsüblichen, programm gesteuerten Haushaltswaschmaschine durchgeführt. Dabei wird mit normalem, nicht enthärtetem Wasser in einem Flot tenverhältnis von 1:15 unter Verwendung von 2 g/1 eines üblichen Haushaltswaschmittels gewaschen.
Das Waschprogramm war wie folgt:
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Keine <SEP> Vorwäsche
<tb> Hauptwäsche: <SEP> 47 <SEP> Minuten <SEP> inklusive <SEP> Aufheizen <SEP> auf <SEP> 95
<tb> 1. <SEP> Spülgang: <SEP> 2 <SEP> Minuten <SEP> inklusive <SEP> Ablassen
<tb> (jeweils <SEP> mit
<tb> kaltem <SEP> Wasser)
<tb> 2. <SEP> Spülgang: <SEP> 2 <SEP> Minuten <SEP> mit <SEP> laufendem <SEP> Wasser
<tb> 1 <SEP> Minute <SEP> zwischenschleudern
<tb> 3. <SEP> Spülgang: <SEP> 3 <SEP> Minuten <SEP> mit <SEP> laufendem <SEP> Wasser
<tb> 3 <SEP> Minuten <SEP> entschleudern Die Trocknung erfolgt hängend bei Raumtemperatur.
Die Prüfung auf Flammfestigkeit erfolgt nach DIN 53 906. Nach dieser DIN-Vorschrift wird die 75 x 150 mm grosse Probe auf einem Hängebügel faltenlos so befestigt, dass ihre untere schmale Kante bündig mit den beiden parallelen En den des Hängebügels abschliesst. Dann wird der Bügel in den Brennkasten eingehängt. Der Brennkasten muss völlig zugfrei aufgestellt sein. Falls er in einem Abzug aufgestellt wird, ist dessen Entlüftung während des Versuches abzusperren.
Die
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No. <SEP> Flotte <SEP> Flammfestigkeit <SEP> nach <SEP> x <SEP> Kochwäschen
<tb> 5 <SEP> 10 <SEP> 15 <SEP> 20
<tb> 1 <SEP> 50 <SEP> g/1 <SEP> Cyanamid
<tb> 50 <SEP> g/1 <SEP> Diammonphosphat
<tb> 250 <SEP> g/1 <SEP> Verbindung <SEP> 1' <SEP> 0/0 <SEP> 0/0 <SEP> 0/0 <SEP> 0/0
<tb> erfindungsgemäss
<tb> 1 <SEP> a <SEP> 50 <SEP> g/1 <SEP> Diammonphosphat
<tb> 250 <SEP> g/1 <SEP> Verbindung <SEP> I' <SEP> 2/0 <SEP> brennt <SEP> brennt <SEP> brennt
<tb> Vergleichsversuch
<tb> 1 <SEP> b <SEP> 100 <SEP> g/1 <SEP> Diammonphosphat
<tb> 250 <SEP> g/1 <SEP> Verbindung <SEP> I' <SEP> 3/0 <SEP> brennt <SEP> brennt <SEP> brennt
<tb> Vergleichsversuch
<tb> 1 <SEP> c <SEP> 150 <SEP> g/1 <SEP> Diammonphosphat
<tb> 250 <SEP> g/1 <SEP> Verbindung <SEP> I' <SEP> 3/0 <SEP> brennt <SEP> brennt <SEP> brennt
<tb> Vergleichsversuch Bei den Ergebnissen
bezüglich der Flammfestigkeit bedeu tet die erste Ziffer die Nachbrennzeit in Sekunden, die zweite Ziffer die Nachglimmzeit in Sekunden.
Beispiel 2 Ein grüner Baumwollatlas (qm-Gewicht 300 g) wurde mit einer Flotte, die je Liter 50 g Cyanamid, 70 g Diammonphos- phat und 210 g einer Verbindung I" (a = 2, b = 1, c = 0) ent hält, getränkt, auf eine Flottenaufnahme von etwa 75% abge quetscht, bei 110 C getrocknet und 6 Minuten bei 150 C Brennerflamme wird mit Hilfe des Visierbleches auf 40 mm 1 mm Höhe eingestellt, die Brennkastentür geschlos sen und der Brenner unter die Mitte der unteren Kante der Probe geschoben, so dass diese 20 mm in die Brennerflamme hineinhängt. Im Augenblick des Unterschiebens der Brenner flamme wird die Stoppuhr in Gang gesetzt. Nach Ablauf der Prüfdauer wird der Brenner etwa 100 mm zurückgezogen.
Nach jedem Versuch sind während des Probenwechselns Brennkasten und Abzug mindestens 2 Minuten lang zu belüf ten.
Die Prüfdauer ist in Abhängigkeit vom Flächengewicht und beträgt bei Flächengewichten zwischen 300 bis 500 g/m2 10 Sekunden bzw. bei 200 bis 300 g/m2 8 Sekunden. Brennt die Probe nach Entfernen des Brenners weiter, so wird die Brenndauer bis zum Erlöschen des letzten Glimmfunkens ge messen.
Zum Vergleich hierzu wurden Abschnitte des oben ange gebenen Baumwollgewebes in gleicher Weise mit folgenden Flotten ausgerüstet: a) 50 g/1 Diammonphosphat 250 g/1 Verbindung I' b) 100 g/1 Diammonphosphat 250 g/1 Verbindung I' c) 150 g/l Diammonphosphat 250 g/1 Verbindung I' Die so ausgerüsteten Muster wurden nach 5, 10, 15 und 20 Kochwäschen auf ihre Flammfestigkeit geprüft. Die Er gebnisse sind in der folgenden Tabelle I mit den Ergebnissen der erfindungsgemässen Ausrüstung zusammengefasst. kondensiert. Das Gewebe zeigt bei der Flammfestprüfung auch nach 20 Kochwäschen eine Brenn- und Nachglimmzeit von 0 Sekunden.
Beispiel 3 Ein weisser Baummwollatlas (qm-Gewicht 300 g) wurde mit einer Behandlungslösung, die je Liter 30 g Cyanamid, 50 g Diammonphosphat und 255 g einer Verbindung II' (a = 1,0, b = 1,0) enthält, getränkt, auf eine Flottenaufnahme von etwa 65% abgequetscht, bei 100 C getrocknet und 5 Mi- nuten bei 165 C kondensiert. Das so behandelte Gewebe zeigt bei der Prüfung auf Flammfestigkeit auch nach 20 Koch wäschen eine Brennzeit von 0 Sekunden und ebenfalls eine Nachglimmzeit von 0 Sekunden.
Beispiel 4 Ein blauer Baumwollkörper (qm-Gewicht 220 g) wurde mit einer Flotte, die je Liter 30g Ammoniumsulfamat, 70 g Cyanamid und 250 g einer Verbindung 1"' (a = 1,5 b = 1,3, c = 0,2) enthält, getränkt, auf eine Flottenaufnahme von 80% abgequetscht, bei 110 C getrocknet und 5 Minuten bei 160 C kondensiert. Auch nach 15 Kochwäschen zeigt dieses Gewebe eine Brenn- und Nachglimmzeit von 0 Sekunden.
Beispiel 5 Ein weisser Zellwollrenforce (qm-Gewicht 180 g) wurde mit einer Flotte, die im Liter 50 g Cyanamid, 50 g Diammon- phosphat und 230 g der Verbindung 1"" (a = 1,8, b = 1,2, c = 0) enthält, getränkt, auf eine Flottenaufnahme von 100 % abgequetscht, bei etwa 100 C getrocknet und 5 Minuten bei 170 C kondensiert. Das Gewebe zeigt nach 10 Kochwäschen eine Brenn- und Nachglimmzeit von 0 Sekunden.
The subject of the claim of the main patent is a process for the wash-resistant flame-retardant treatment of textiles consisting entirely or partially of natural and / or regenerated cellulose fibers, which is characterized in that these textiles with aqueous liquors, which with a liquor absorption of 60 to 80% to 200 g / 1 trisaziridinylphosphine oxide, at least 10 g / 1 cyanamide and at least 20 g / 1 of an ammonium salt of phosphoric, amidosulfonic, sulfuric or nitric acid, treated and then condensed at elevated temperature.
It has now been found that even better results are obtained if compounds of the formula I are used instead of trisaziridinylphosphine oxide
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where a is a number from 0.1 to 2.6, b is a number from 0.3 to 2, c is a number from 0 to 1, the sum a + b + c = 3, and / or of the formula II
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where a is a number from 1.0 to 1.8 and b is a number from 0.2 to 1.0, the sum a + b = 2, the indices indicating average values of the methylamido, ethyleneimido and amido groups, used. These compounds are known, for example, from the Dutch Offenlegungsschrift 68 09 569 and Swiss patent 481257.
From the German Auslegeschrift <B> 1 </B> 234 671 it is known to use halomethanephosphonic acid dialkylenimides as flame retardants for fiber material. Catalytic amounts of ammonium phosphates can be added to the equipment liquors. Apart from the fact that the flame retardants used have a different structure than the compounds used in the process of the present patent application, the use of cyanamide is also not mentioned in the German interpretation. The disadvantages of the prior art are in particular the unsatisfactory wash resistance of the flame retardant effects obtained. In addition, the embrittlement and the tendency to yellowing of textiles finished in this way are disadvantages.
From the Dutch laid-open specification 69 15 227 a two-stage process for the flame-retardant finishing of textiles is known, the material being treated in the 1st stage with a textile finish of cyanamide phosphoric acid, then dried and cured at elevated temperature and in the 2nd stage with an aziridinylphosphine oxide treated, dried again and hardened at an elevated temperature. This known method is two-stage and thus awkward Lich. In addition, large amounts of treatment agents are required, so that the finished goods have an uncomfortably hard feel. In spite of the large amounts used, the flame retardant finish does not provide satisfactory boil-wash resistance in this known process.
It was surprising that the wash resistance of a flame retardant finish with these compounds can be improved in the same way by combining them with cyanamide and ammonium salts of phosphoric, amidosulfonic, sulfuric and / or nitric acid. The process according to the invention succeeds in achieving excellent wash-resistant flame-retardant effects with significantly lower amounts of substituted aziridinylphosphine oxides of the formulas I and II than when these substituted aziridinylphosphine oxides are used alone.
It is surprising that the effects according to the invention can only be achieved if cyanamide is present in the finishing liquor, while replacing the cyanamide with similar compounds such as dicyandiamide, guanidine or guanidine salts significantly reduces the washing resistance of the flame-retardant effects .
The amount of the compounds I and / or II required to achieve wash-resistant flame-retardant effects depends on the one hand on the liquor pick-up and the weight of the goods on the cellulose material and on the other hand on the washing resistance of the flame-retardant effects desired. The amounts of compounds of the formulas I and / or II preferably used per liter of the finishing liquor are between about 60 and 80%, 150 to 300 g, in particular 150 to 260 g, when the textile material has a liquor pickup. The amount of ammonium salts should be greater than 2% based on the amount of compounds of the formulas I and / or 1I used. The amount of cyanamide must be more than 1% based on the equipment fleet, in particular more than 2.5%.
The upper limit for the concentration of cyanamide is not critical. Excellent effects are also achieved with 10% a. The ammonium salts of phosphoric acid and / or amidosulfonic acid are preferably used as ammonium salts.
To ensure the stability of the equipment liquor, it should have a pH value between 5.5 and 8.5, in particular 7 to 8, with these pH values around 7 ensuring the stability of the equipment liquor even over several days at room temperature is. At pH values of the liquor that are below or above the preferably specified limit, hydrolytic cleavage or further condensation occurs, which can lead to a substantial reduction in the stability of the liquor and thus to a reduction in the flame-retardant effect. The liquor pH can be corrected by customary means, but in particular by ammonia or the corresponding acids.
As cellulose materials, all materials consisting wholly or partly of cellulose fibers, but in particular textiles which consist entirely or predominantly of cellulose fibers, come into consideration. EXAMPLE 1 A section of cotton poplin with a square meter weight of 126 g was mixed with a liquor containing 50 g of cyanamide, 50 g of diammonophosphate and 250 g of a compound of the formula
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(a = 1.3; b = 1.7 and c = 0), soaked, squeezed to a liquor pick-up of about 70%, dried at 110 ° C. and condensed at 160 ° C. for 5 minutes.
When tested for flame resistance, the fabric shows a burning time of 0 seconds and an afterglow time of 0 seconds even after 20 boil washes. The boil washes were carried out in this example as well as in all the following examples in a commercially available, program-controlled household washing machine. It is washed with normal, not softened water in a float ratio of 1:15 using 2 g / 1 of a common household detergent.
The washing program was as follows:
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No <SEP> prewash
<tb> Main wash: <SEP> 47 <SEP> minutes <SEP> including <SEP> heating <SEP> to <SEP> 95
<tb> 1st <SEP> rinsing cycle: <SEP> 2 <SEP> minutes <SEP> including <SEP> draining
<tb> (each <SEP> with
<tb> cold <SEP> water)
<tb> 2nd <SEP> rinsing cycle: <SEP> 2 <SEP> minutes <SEP> with <SEP> running <SEP> water
<tb> 1 <SEP> minute <SEP> intermediate spin
<tb> 3rd <SEP> rinsing cycle: <SEP> 3 <SEP> minutes <SEP> with <SEP> running <SEP> water
<tb> 3 <SEP> minutes <SEP> spin-off The drying takes place while hanging at room temperature.
The test for flame resistance is carried out in accordance with DIN 53 906. According to this DIN rule, the 75 x 150 mm sample is attached to a hanging bracket without folds so that its lower narrow edge is flush with the two parallel ends of the hanging bracket. Then the bracket is hung in the furnace. The combustion box must be set up completely draft-free. If it is set up in a fume cupboard, its ventilation must be shut off during the experiment.
The
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No. <SEP> liquor <SEP> flame resistance <SEP> after <SEP> x <SEP> boil washes
<tb> 5 <SEP> 10 <SEP> 15 <SEP> 20
<tb> 1 <SEP> 50 <SEP> g / 1 <SEP> cyanamide
<tb> 50 <SEP> g / 1 <SEP> diammonophosphate
<tb> 250 <SEP> g / 1 <SEP> connection <SEP> 1 '<SEP> 0/0 <SEP> 0/0 <SEP> 0/0 <SEP> 0/0
<tb> according to the invention
<tb> 1 <SEP> a <SEP> 50 <SEP> g / 1 <SEP> diammonophosphate
<tb> 250 <SEP> g / 1 <SEP> connection <SEP> I '<SEP> 2/0 <SEP> is burning <SEP> is burning <SEP> is burning
<tb> comparison test
<tb> 1 <SEP> b <SEP> 100 <SEP> g / 1 <SEP> diammonophosphate
<tb> 250 <SEP> g / 1 <SEP> connection <SEP> I '<SEP> 3/0 <SEP> is burning <SEP> is burning <SEP> is burning
<tb> comparison test
<tb> 1 <SEP> c <SEP> 150 <SEP> g / 1 <SEP> diammonophosphate
<tb> 250 <SEP> g / 1 <SEP> connection <SEP> I '<SEP> 3/0 <SEP> is burning <SEP> is burning <SEP> is burning
<tb> Comparative experiment with the results
With regard to flame resistance, the first digit means the afterburn time in seconds, the second digit the afterglow time in seconds.
Example 2 A green cotton atlas (square meter weight 300 g) was produced with a liquor containing 50 g of cyanamide, 70 g of diammonophosphate and 210 g of a compound I "(a = 2, b = 1, c = 0) per liter holds, soaked, squeezed to a liquor pick-up of about 75%, dried at 110 C and 6 minutes at 150 C burner flame is set to 40 mm 1 mm height with the help of the visor plate, the combustion box door is closed and the burner under the middle of the lower The edge of the specimen is pushed so that it hangs 20 mm into the burner flame. The moment the burner flame is pushed under, the stopwatch is started. After the test period has expired, the burner is withdrawn about 100 mm.
After each test, the furnace and fume cupboard must be ventilated for at least 2 minutes while the samples are being changed.
The test duration depends on the basis weight and is 10 seconds for basis weights between 300 and 500 g / m2 and 8 seconds for 200 to 300 g / m2. If the sample continues to burn after removing the burner, the burning time is measured until the last glowing spark has gone out.
For comparison, sections of the cotton fabric given above were finished in the same way with the following liquors: a) 50 g / 1 diammonophosphate 250 g / 1 compound I 'b) 100 g / 1 diammonophosphate 250 g / 1 compound I' c) 150 g / l diammonophosphate 250 g / l compound I 'The samples finished in this way were tested for flame resistance after 5, 10, 15 and 20 washes. The results are summarized in Table I below with the results of the equipment according to the invention. condensed. In the flame resistance test, the fabric shows a burning and afterglow time of 0 seconds even after 20 washes.
Example 3 A white cotton atlas (m2 weight 300 g) was soaked with a treatment solution containing 30 g of cyanamide, 50 g of diammonophosphate and 255 g of a compound II '(a = 1.0, b = 1.0) per liter , squeezed off to a liquor pick-up of about 65%, dried at 100 ° C. and condensed at 165 ° C. for 5 minutes. When tested for flame resistance, the fabric treated in this way shows a burning time of 0 seconds and also an afterglow time of 0 seconds even after 20 boil washes.
Example 4 A blue cotton body (m2 weight 220 g) was made with a liquor containing 30 g of ammonium sulfamate, 70 g of cyanamide and 250 g of a compound 1 "'(a = 1.5, b = 1.3, c = 0, 2) contains, soaked, squeezed off to a liquor pick-up of 80%, dried at 110 ° C. and condensed for 5 minutes at 160 ° C. Even after 15 hot washes, this fabric shows a burning and afterglow time of 0 seconds.
Example 5 A white Zellwollrenforce (square meter weight 180 g) was with a liquor containing 50 g of cyanamide, 50 g of diammonophosphate and 230 g of compound 1 "" (a = 1.8, b = 1.2, c = 0), soaked, squeezed off to a liquor pick-up of 100%, dried at about 100 ° C. and condensed at 170 ° C. for 5 minutes. After 10 washes, the fabric shows a burning and afterglow time of 0 seconds.