Verfahren und Einrichtung zur pneumatischen Betätigung des Ausflusses von Flüssigkeiten
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Einrichtung zum Betätigen des Ausflusses von Flüs- sigkeiten durch pneumatische Impulse. Diese Impulse bewirken, dass während des Druckminimums eine bestimmte FlüssDgkeitsmenge aus einem Behälter in einen weiteren abgesonderten Behälter überfliesst, der mit dem Aussenraum druch einen Flüssigkeits absohluss verbunden ist und auls welchem beim Ansteigen des Druckes die übergeflossene Flüssigkeit über den Wasserabschluss nach auen gedrückt wird :
hierbei kann der erforderliche pneumatische Impuls entweder mechanisch oder rein hydraulisch erzielt und die Auf-und Abbewegungen des Flüssigkeits- speicgeles können in einem kotinuierlich oder intermittierend gefüllten Siphon benützt oder kann als Impuls der Unterdruck verwendet werden, der beim zeitwailigen Durchfluss durch einen entsprechden ge formten, durch ein Siphon gefüllten Tricher entsteht ;
gegebenenfalls kann der Impuls mechanisch- hydraulich vom Schwanken des Niveraus in kommu- nizierenden, druch ein Bewegunsggsystem in Schwin gung versetzten Gefässen. abgeleitet werden. Die Einrichtung zur Ausführung dieses bekannten Verfahrens besteht in einer durch einen pneumatischen Impuls betätigten Überlaufpipstte, deren Ausflussrohr so geformt ist, dass es einen üssigkeitsverschl uss bildet, wobei das in ein Vorratsgefäss von konstan- tem Niveau tauchende Saugrohr so in den Pipette körpsr mündet,
dass beim Ansaugen oder beim Un terbrechen des Überdruckes Flüssigkeit in den Pdpet- tenkörper überfliesst ; in der Einrichtung kann der pneumatische Impuls entweder durch einen Mem branbalg oder durch aine hydraulische Einrichtung bewirkt werden, wobei zur Verhinderung des Einflusses von Temperaturänderungen die Gasrohre mit der Aussenhift durch eine dünne Kapillare verbun- den sind, in, die zwecks Regelung der Durchlässigkeit ein dünner Draht eingeschoben werden kann oder die Verbindung mit der Aussenluft mittels eines Flüs- sigkeitsabschlusses durchgeführt ist,
in der Einrich tung können mittels synchronisierter pnefumatischer Impulse, die von zwei oder mehreren, durch eine n gemeinsamen Nocken oder Elektromagnet angetrie bene Membranbälge hervorgebracht wenden, gloich- zeiti oder in einer bestimmten Reihenfolge zwei oder mehrere, in eine gemeinsame Rohrleitung mün- dende Uberlaufpipetten betätigt werden ;
die pneumatischen Impuse können jedoch gegebenenfalls auch druch mehrere hydrualiche Ausgleicher oder durch einen mehrgtiedrigen Ausgleicher für die Be tätigung mehrerer Übsriaufpipetten mittels eines einzigen Membranbalges erzeugt oder direkt von den Niveauchwkugen in einem Siphon mittels aines oder mehrerer Ausgelicher abgeleitet werden, die mit dem Siphon kommunizierende Gefässe bilden ; zweckmässig wird an das Siphongefäss oder in das Mess- rohr eines hylraulischen Ausgelichers ein der Höhe nach einstelbarer Füllring eingesetzt.
Vorliegende Erfindung betrifft eine Verbesserung , und weitere. Ausbildung des Verfahrens und der Einrichtung nach. dem Patent Nr. 387 966.
Die Erfindung fusst auf der Erkenntnis, dass die in dem vorgenannten Patent zur Anwendung gelangende Überlaufpipette zur pneumatischen Betätigung des Flüssigeitssausflusses ins Freie verwendbar ist, wobei es zu diesem Zwecke genügt, das Zulaufrohr der Pipette auf den Behälterboden reichen zu lassen und die Mündung des Flüssgkeitsverschlusses unterhalb, der Ebene des Behälterbodens anzuordnen. Der Inhalt des Behälters beginnt sich dann in dem Momente liber den Flüssigkeitsverschluss zu entleeren, wenn im pneumatischen System ein so rosser Unter druck aufftritt, dass die Flüssigkeit in die Pipette überströmt.
Das, erfindungsgemässe Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass man durch einen pneumatischen Unter. druckimpuls. die Entleerung eines Gefässes erzielt, oder dass man bei einem m von einer Flüssigkeit durchflossenen Rohrsystem mit Hilfe einespneumatischen Unter-oder Überdruckimpulses die Ausfluss- stelle ändert.
In der Zeichung sind schmatich jeweils in senkrechtem Querschnitt Ausführungsbeispiele der erfindungsgemässen Einrichtung dargestellt. Es zei- gen :
Fig. 1 die prinzipielle Anordnung, der Einrich- tung,
Fig. 2 die Einrichtung in Verbindung mit einer pneumatisch entleerbaren Druchlfusspipette.
Fig. 3 einen Behälter zur photometrischen Be stimmung der Lichtabsorption von Lösungen mit pneumatischer Entleerung,
Fig. 4 eine Einrichtung zur hydraulischen Umschaltung des pneumatischen Impulses unter Verwendung eines Flüssigkeitverschlusses,
Fig. 5 eine Kippvorrichtung zur Bildung pneu- matischer Impulse,
Fig. 6 und 7 verschwenkbare Impulsgeber mit konstantem Flüssigkeitsspiegel,
Fig. 8 eine Gesamtanordnung eines automati schen photometrischen Analysators mit pneumati- scher Betätigung, .
Fig. 9 einen pneumatischen Impulsgeber mit Zwischenbehälter und
Fig. 10 bis 12 drei Aus, führungsfor. men von Einrichtungen reproduzierbar sich wiederholbarer pnefu- matiscbar, von einer kontinuierlich fliessenden Flüs- sigkeit kommender Impulse.
Das mit Flüssigkeit gefüllte Gefäss 6 (Fig. 1) mündet in ein. doppelt umgebogenes Überfallrohr 5, wobei die obere Krümmung oberhalb der Ebene des Flüssigkeitsspiegels im Gefäss 6 liegt. Das Rohr 5 mündet in den Flüssigkeitsverschluss 2, in welchem der Flüssigkeitsspiegel durch den Überfall 3 auf einer unterhalb der Ebene der unteren Krümmung des Rohres 5 liegenden Höhe gehalten wird. In den Austrittsarm des Rohres 5 mündet seitlich sin breiL teres Rohr 1, an dessen Ende 7 das pneumatische System anschliesst.
Wenn der Druck im pneumatischen System dem äusseren Drucke entspnicht, befin det sich der Flüssigkeitsspiegel im Rohr 5 auf der- selben Höhe, wie im Gefäss 6. Wenn hingegen im pneumatischen System der Druck sinkt, verhindert der Flüssigkeitsverschluss 2 den Ausgelich des im Rohr l und im anschliessenden Arm des Rohres 5 entstandenen Unterdrucks, und. die Flüssigkeit aus dem Gefäss 6 beginnt durch die oberer Krümmung des Rohres 5 über den FlüssigkeitsverscMuss. in den Überfall 3 abzufliesse.
Die Fig. 2 veranschaulicht, wie dieses Prinzip der Übverlaufpipiette dazu ausgenützt werden kann, um mit Hilfe eines pneummatischen Impulses die Ausfl der kontinuierlich in das U-förmige Rohr zufliessenden Flüssigkeit zu ändern. In den rechten offenen Arm 14 des Überströmrohres 8 fliesst Flüs- sigkeit ans idem Rohr 16 zu. Der linke Arm 9 . des Rohres 8 ist mit seinem oberen Ende an das penumatische System angeschlossen, und seitlich ist an den Arm schräg nach unten weisend ein Rohr 11 angeschlossen, das m den Flüssigkeitsverohluss 12 reicht. Im Flüsigkeitsverschluss 12 wird der Flüssig keitsspiegel durch einen Überfall auf dem Niveau 13 gehalten, das sich oberhalbe der Ebene des unteren Teiles des rohres 8 befindet.
Acuh der rechte Arm 14 besitzt ein seitlich angeschlossenes Überfallrohr 15, das an einer Stelle abgeht, die unterhalb der Ebene des Anschlusses des Rohres 11, jedoch höher liegt als der Flüssigkeitsspiegel 13 im Flüssigkeits- verschluss 12. Wenn im pneumatischen System der selbe Dnuck vorliegt, wie im aussenraum, fliesst die zuströmende Flûüssigkeit druch das Absfallrohr 15 ab.
Wenn der Druck im pneumatischen System niedri- ger wird, steigt der Flüssigkeitsspiegel im linken Arm 9, und die Flüssigkeit beginnt in das Rohr 11 überzugehen und druch den Überfall des Flüssigkeits- verschlusses 12 abzufliessen. Wenn die Kapazität des Überfallrohres des Flüssigkeitsverschlusses ausreicht, alle zufliessende Flüssigkeit abzuleiten, hört während der Dauer des pneumatischen Unterdruckimpulses die Flüssigkeit auf, durch das Rohr 15 abzufliessen.
Falsl bei der Einrichtung hingegen das Rohr 15 vom Arm 14 oberhalb der Ebene des Anschlusses des Rohres 11 an den Arm 9 abgeht, wirkt das Rohr 8 im entgegengesetzten Sinne ; wenn der Druck im pneumatischen System dem äusseren Drucke entspricht, fliesst die zufliessende Flüssigkeit durch das Überfallrohr des Flüssigkeitsverschlusses 12 ab.
Wenn im Gegensatz zum vorstehenden im pneumatischen System'ein Überdruck auftritt, beginnt die Flüssigkeit durch das Rohr 15 ausufliessen und hört auf, über den Überfall im Flüssigkeitsverchluss 12 abzugehen.
Dieses pneumatisch betätigte Überströmrohr kann in der Technik der automatischen Analysatoren zu mannigfaltigen Zwecken verwendet werden. Einen der praktischen Fälle der Benützung des Ubertströmrohrs mit Unterdruckimpuls stellt die Kombination mit einer Durchflusspipette vor. Die diesbezûüglich Geaamtanordn-ung ergibt sich schematisoh aus der F. ig. 2. Die Grösse der von der Durchflusspipette abgemessenen Menge wird nicht durch. die Grösse des penumatschen Impulses bestimmt, vie, dites im Falle der pneumatischen Pipette der Fall ist, sondern druch das Volumen des Körpers der Druchflusspipette 17.
Der Körper der Pipette 17 verjüngt sich konisch nach oben und unten und im unteren Teil geht er in das Überfallrohr 5 über, das einen Teil der Anlage zur pneumatischen Betätigung des Ausflusses bildet. Der Flüssigkeitsversohluss wird hier durch das abgebogene Ende des absteigenden S-för- migen Zweiiges des Rohres 5 gebildet, um'die Flüs- sigkeitsmenge im Flüssigkeitsverschluss so klein als möglich zu halten. In die Durchflusspipette 17 gelangt die Flüssigkeit von oben druch das trichterförmig erweiterte Rohr 18. Dieses Rohr ist unten U-förmig abgebogen und mündet in den aufsteigen- den Zweig des Überfallrohrs 5. Im Rohr 18 entsteht auf diese Weise der flüssigkeitsverschluss 19.
Der obere konisch verjüngte Teil des Körpers der Pipette 17 geht in ein Entlüftungsrohr über, in welches seit- lich ein schräg nach unten gerichtetes Abfallohr mündet, Zur Betätigung des Ausflusses aus dem Körper der Pipette 17 k, ann dasselbe pneumatische System verwendet werden wie für das Überströmrohr 8.
Aus diesem Grunde ist das Rohr 1 durch das Rohr 9 an die gemeinsame pneumatische Leitung 20. angeschlossen. Voraussetzung ist, dass die Höhenver- hältnisse der Flüssigkeitsspiegel bei beiden gemeinsam betätigten Überfällen. gegeneinander abgestimmt sind, nämlich, dass der Höhenunterschied 21 kleiner ist als der Höhenunterschied 22. Dann strömt in der Zeitspanne, wenn im pneumatischen System der gleiche Dnuck herrscht wie im äusseren Raume, die aus dem Rohr 15 ausfliessende Flüssigkeit druch das Rohr 1. 8 und weiter durch. das Rohr 5, von wel chem sie in den Körper der Pipette 17 gelant, von wo sie dann oben in der Höhe der Mündung des Abfallrohrs abfliesst.
Im Augenblich, in welchem in der Leitung 20 Unterdruck auftritt, hört zuerst die Flüssigkeit auf, druch das Rohr 15 abzufliessen, worau. f sich der Inhalt des Körpers der Pipette 17 über den Flüssigkeitsverschluss zu entleeren beginnt. Der pneumatische Impuls muss mindestens so lange dau- ern, bis der gesmate Inhalt der Pipette entleert ist.
Dann wird der Un. terdruckimp. uls selbsttätig dadurch aufgehoben, dass in die Leitung 20 Gas durch. das Rohr 5 eindringt. Wenn der pneumatische Impuls beendigt ist, wird das überflüssige angesaugte Gas durch das Rohr 11 hinausgedrückt, indem es in Form von Balsen druch den Flüssigkeitsspiegel des Verschlusses aufsteigt. Bei Verwendung des beschrie- benen Verfahrens zum Messen einer kontinuierlich in einen automatischen photomstrischen Analysator zufliessenden Probe ergeben sich nachfolgende Vor- teile : 1.
In der in Fig. 2. dargestellten Einrichtung wird die frisch gefüllte Probe der Flüssigkeit abgemessen, d. h. die Probe,. die ihrer Zusammenseitzung nach der Zusammensetzung zum Zeitpunkte der Abnlahme am nächsten kommt, was praktisch nicht durchführbar ist, wenn man, die Abmessung aus einem durch ein Siphon entleerten n Gefäss druchführt.
2. Durch einen kleinen pneumatischen Impuls kann man'auch grosse Probemengen abmessen.
3. Die Einrichtung misst die Probe mit einwand- freier Reproduzierbarkeit ab und liefert in dieser Hinsicht Resultate, die den bei in Laboratorien mittels Pipetten durchgeführten Resultaten gleichgestellt werden können, die Menge der abgemessenen Probe ist hierbei praktisch unabhängig von der Grösse des pneumatischen Impulses.
Die Einrichtung zur penumatischen Betätigung des Ausflusses ins Freie kann mit Vorteil insbeson- dfere bei der Entleerung des Gefässes für die photometrische Bestimmung der Lichtabsorption farbiger Lösungen ausgenützt werden. Bei periodisch arbei- tenen automatischen photometrischen Analystoren ist ein photometrischer Belhälter von Vorteil, der oben offen und zum Durchgang von Strahlen in vertikaler oder schiefer Richtung gebaut ist. In diesem Falle kann nämlich durch die häufig in der Probe enthaltenen, am Glas anhaftenden Stoffe nur ein Durchsichtsfenster verunerigit werden, das leicht gereinigt werden kann, da. das Gefäss offen ist.
Druchflussküvetten, bei welchen das Auswechseln , der Lösung durch Hinausdrücken der alten Lösung druch eine netue erfolgt, haben zwei prinzipielle Nachteile : Erstens vermischt sich. die : alte Lösung auch bei sehr zweckmässigen Konstruktionen (des Gefässes immer mit der neu zufliessenden Lösung, was zur verzögerten Erzielung eines konstanten Wertes bei plötzlichen Änderungen der Verfärbung der Lö- sung führt, und zweitesn können sich an den Gefässwänden langsam Gasbläschen abscheiden, die Fehler. bei der Bestimmung der Absorption herbei- führen. Beide Mängel können am besten dadurch beseitigt werden, dass man das p. hotometrische Gefäss kurz vor seiner Füllung mit. der neuen Probe enfleert.
Ein photometriches Gefäss mit senkrechter Durchleuchtung und. der Möglichkeit selbsttätiger Entleerung mit Hilfe eines pneumatischen Impulses zeigt die Ausführung nach Fig. 3. Die Lösung wird im zylindrischen Gefäss 23 druchleuchtet, das oben in der Höhe, wo sich der Flüssigkeitsspiegel befindet, konisch erweitert ist. Diese konsiche Erweiterung 24 bedingt, dass der flüssigkeitsspiegel an der Stelle, wo der Lösungsstrahl. austritt, eine ebene Flache dar stellt,'die optisch. die Richtung der austretenden Strahlen nicht beeinflusst. Unten ist das gefäss 23 mit einem schief f liegenden Druchsichtsfenster 25 abgeschlossen, und von der niedrigsten Stelle des Gefässes geht das Überfallorhr 5 ab.
Dieses Rohr 5 bildet einen Teil des Systems zur pneumatischen Entleerung des Gefässes und mündet schliesslich in 'den Flüss. igkeitsverschluss 2, in welchem durch einen Überfall. der Flüssigkeitsspiegel auf einem Niveau gehalten ist, das niedriger lient. als die untere Krümmung des Rohrs 5.
Das leere Gefäss 23 wird jeweils immer mit einer etwas grösseren Menge der Lösung gefühllt als seinem Inhalt entspricht. Die überschüssige Lössung wird aus dem Gefäss. durch das Rohr 26 abgeleibet, das als Überfall dient und. die konstante Höhe des Flüssig- keitsspiegels im Gefäss 23 gawährleistet und hiermit auch konstante Verhältnisse in bezug auf die Dicke 'der durchleuchteten Lösung. Dieses Rohr leitet auch mitgeführte Verunreinigugen ab, die auf die Oberfläche der Lösung gelangen können.
Das Rohr 26 mündet oberhalb des Flüssigkeitsverschlusses 2, was den Vorteil bietet, dass die überschüssige Lösung bei Beginn der Funktion selbsttätig den Flüssigkeits- verschluss füllt, in welchen also nicht im vonaus Flüssigkeit. eingebracht werden-muss. Bei Einführumg des pneumatischen Untsrdruokimpulses entleert sich das Gefäss dank dam schief gelagerten Durchsichts- fenster praktisch quantifativ. Der Trichter zur Einführung der neuen Losung mündet in das Gefäss 23 gegenüber der Mündung des Rohrs 5. Aus diesem Grunde spült die aus dem Trichter zuströmende Lösung in der ersten Phase das Durchsichtsfenster 25 ab, wodurch teilweise eine Selbstreingiung diese Fensters erfolgt.
Da die druchleuchtete Lösung ein optisch dichteres Medium darstellt. als Luft, ist es hier allerdmgs notwendig, für das. auf das Fenster 25 auffallende Strahlenbündel eine solche Riohtung zu wählen, dass im Hinblick auf den Winkel seiner Schiefstellung und auf den Brechnungsindex der Lösung ein vertikaler Strahlendurchgang 23 herbeigeführt wird. Dies wird leicht durch ein in geeigneter Weise geschliffenes Spiegclprisma oder durch einen in zweckmässiger Lage angebnachten Spiegel erzielt.
Dort, wo nur Lösungen gleicher optischer Dichte photometriert werden, bietet edne derartige Anord nung des optischen Systems keine Schwierigkeiten.
Andernfalls ist es notwendig, ein schief gestelltes Gefäss zu verwenden, wo die Strahlen sicheif, jeoch senkrecht zur Ebene des Druchstichtsfensters 25 hin- druchgen Man muss dann damit rechnen, dass sich der Winkel der aus dem Grenzbereich Lösung- Luft austretenden Strahlen ändern wird und den photometrischen Fühler in geeigneter Weise diesen Bedingungen anpassen.
In dem eingangs erwähnten Patent sind Verfahren und verschiedene Einrichtungen beschrieben, die zur Erzielung pneumatischer Impulse zur Betäti- gung der Überlaufpipette, jeoch auch für die Einrichtungen verwendbar sind, die den Gegenstand vorliegender Erfindung bilden.
In Fig. 5 ist eine E Kippeinrichtung zur Erzielung pneumatischer Impulse angedeutet, die aus einem U-förmigen Rohr 17 besteht, das teilweise mit einer, zweckmässig hohes spezifisches Gewicht aufweisen- den Flüssigkeit gefüllt ist. Die beiden Arme des Rohrs 27 haben Erweiterungen 28 und 29, deren Inhalt die Grösse des zu erzielenden pneumatischen Impulses bestimmt. Der wirksame der beiden Arme ist der linke Arm mit der in das Rohr 30 münr denden Erweiterung 28, und an. das Rohr 30 ist die Leitung zur Übertnagung des Impulses an" geschlossen. Die Erweiterung 29 kommauniziert hingegen mit Hilfe eines Verlängernugsrohrs mit der Atmosphäre.
Das Kippen bzw. die Verschwenkung , des Rohrs 27 erfolgt durch einen Mechanismus, meist einen Servomotor, insbesondere vermittels ednes Nockens oder eines Exzenters. Um eine gute Reproduzierbarkeit bezüglich der volumsmässigen Grösse , des Impulses zu erzielen, ist es notwendig, die Schwenkung so einzustellen, dass sich der Flüssig- keitsspiegel im Bereiche der ganzen Länge der Erweiterung 28 bewegt. Dies ist, aus.
Fig. 5 erkennbar, welche in zwei Abbildungen. die Grenzlagen der Schwenkung des Rohrs 27 zei. Wenn es sich darum handelt, die Reproduzierbarkeit des Initialdruckes bei. einem Unterdrckimpuls sicherzustellen bzw. zu geährleistem, dass im Falle des Druckmaximums selbsttätig ein Druckgaugelich mit der Atmosphäre erfolgt, kann das Roh 27 noch mit einem Aus gleichsrohr 31 versehen sein, das die Leitung 30 mit dem Raum unterhalb. der rechten Erweiterung 29 verbindet. Im Moment, wo in der Erweiterung der Flüssigkeitsspiegel am höchsten steht, kommuniziert die Leitung 30 mit. der Atmosphäre über das Rohr 31 und die offene Erweiterung 29. Sobald dann das Rohr 27 zu kippen beginntm, beildet sich im Rohr 31 ein Flüssigkeitsverschluss.
Wenn druch das Rohr 27 ein Überdruckimpuls. unter selbsttätigem Aus gleich des Initial. dr. uckes herbeigeführt werden soll, verwendet man an Stelle. des Rohrs 31 ein kurzes offenes Ausgleichsorhr, das in die Leitung unterhalb der Erweiterung 28 des linken Armes mündet, wobei das Rohr bei gefüllter Erweiterung 28 ungefähr senkrecht nach oben weist. Dann ist die pneumatische Leitung 30 mit der Atmosphäre, grade in der entgegengestzten Grenzlge des Rohrs 27 verbunden.
Dieses schwenkbare Rohr 27 kann mit Vorteil zur Erzielung der pneuimatichen Betätigung einer Überlaufpipette gemäss dem einleited erwähnten Patent verwendet werden. Wenn sich das Rohr bei Verdrängen des Gases gleichförmig und sehr lang- sam bewegt, wird sich auch die pneumatische Pipette langsam entleeren. Die Menge der von der Pipette abgenessen Flüssigkeit wird bei zylindrischer Form dsr Erweiterungen 28 und 29 im mitt- leren Teil der linearen Funktion des Ausschwenk- winkels des Rohrs 27 liegen. man kann die Über laufpipette daher zum kontinuierlichen Zugeben einer Titrierlösung bei automatischen Titrierovrgängen verwenden.
In gleicher Weise kann eine solche pneumatisch gesteuerte Titration auch mit Hilfe eines pneumatischen Überdrucksystems herbeigeführt werden. Für einen allmählichen pneumatischen Impuls können selbstverständlich auch die übrigen hier beschriebenen Arbeitsweisen Anwendeung finden. Von den r. ein mechanischen Prinzipien ist insbesondere ein gewellter Tombakbalg geeignet, der vertikal an geordnet nmd zur Verminderung des toten Gasraums mit, einer indifferenten. Flüssigkeit gefüllt sein kann.
Zum Ausgleich des Initialdruckes kann z. B. ein gewöhnliches Luftvenil verwendet wenden.
Die pneumatischen Impulse können auch durch die in den Fig. 6. und 7 dargestellte Einrichtung herbeigeführt werden. Hier weird der Impuls im Rohr 33 dadurch erzeugt, dass man das Rohr mehr oder weniger tief in die Flüssigkeit im Behälter 35 eintaucht, wo gegebenenfalls der Flüssigkeitsstand durch einen Überfall auf konstanter Höhe gehalten wird. Das Rohr 33 kann entweder druch einen Schubmeohanismus oder einen Schwenkmechanismus 34 herangeführt werden. Wenn das Rohr 33 in die Flüssigkeit getaucht wind, wird Gas aus ihr hinausgedrückt, und an ihr oberes Ende 32 kann man unmittelbar die Leitung des pneumatischen Systems anschliessen.
Wenn es sich um einen pneumatischen Überdruckimpuls handelt, kann man den Initial durck mit dem Druck der Umgebung bei der Einrichtung nach. Fig. 6 dadurch ausgleichen,. dass der Mechanismus bei der maximalen Hochhebung das Rohr aus der Flüssigkeit herauszieht.
Zum Ausglich des Initialdruckes beim pneumatishcen Unterdruckimpuls kann die aus Fig. 7 ersichtliche Vorrichtung dienen. An die Leitung 32 zur Ableitung der Impulse ist hier noch ein weiteres Tauchrohr 36. angeschlossen, das. einen kleineren lichten Querschnitt aufweist. als das Rohr 33 und in die Flüssigkeit im Behälter 37 reicht, der mit dem Behälter 35 komunizierend venbunden sein kann Der Bewegungsmechanismus zieht das Rohr 36 in de fomente aus der Flüssigkeit heraus, wenn das Rohr 33 am tiefsten getaucht ist.
Das Rohr 33 taucht in. diesem Falle selbst in seiner höchsten Lage nicht über den Flüssigkettsspiegel auf. Auch das Rohr 36 ist ständig unter den Flüssigkeitsspiegel getaucht und das Ansaugen von Luft in das pneumatische System von aussen wird von dem im Rohr 36'gebildeten Flüssigkeitsverschluss verhindert.
Zur Ausgleichung des Innitaldrucks kann man selbstverständich eine kippbaren Flüssigkeitsver- schluss verwenden, der von einem von der eigentlichen Impulsgebeeinrichtung unmittelbar unabhängigen Bewegungsmechanismus betätigt wird. Eine einfache Ausführung eines kippbaren Flüssigkeits- verschlusses ist in Fig. 4 dargestellt. Er wird von einem in geringem Masse mit einer spezifisch mög- lichst schweren Flüssigkeit gefüllten driearmigen Rohr gebildet. Bei dem auf mechanischem Wege hebeigeführten Kippen Biesst die Flüssigkeit so über, dass sie jeweils immer einen der äusseren Arme gegen kelimen Über- oder Unterdurck sperrt.
Der beschrie- bene Flüssigkeitsverschluss kann auch zum Umsehal- ten pneumatischer Impulse diene, was z. B, dazu benützt werden kann, um mit eiem Balg mehrere Vorgänge zu betätigen. Der B, alg wird in diesem Faille an das Zentralrohr angeschlossen. Die Ausfüh- rung des Flüssigkeitsverschl. usses kann bezüglich sei- ner Form in weiten Grenzen den jeweiligen Anforderungen angepasst werden.
Wenn z. B. bei Mittel- lage des Kipporgans. alle drei Rohre angeschlossen sein sollen, erhält der Verschluss die Form eines W und die unteren Spitzen werden dann noch mit Hilfe eines die Form eines flachen V aufweisenden Rorhes angeschlossen, Anderseits kann man natürlich zur Umschaltung der pneumatischen Impulse auch Luftventile benützen.
Als Beispiel einer der vielen weiteren möglichen Kombinationen zwischen dem Gegenstande des eingangs genannten Patentes und den vorliegende Er findung bildenden Gegenstand sei die in Fig. 8 veranschaulichte Einrichtung eines automatischen photomstrischen Analysatofs beschrieben. Durch den während 10 Sekunden einmal bis zweicmal auschwin genden pneumatischen Kippimpulsgeber wird die Überlaufpipette 38 betätigt, durch welche die Probe für : den automatischen Analysator gepumpt wird.
Die Pipette 38 nimmt die Probe aus dem Behälter 39 auf, in welchem dadruch ein konstater Flüssigkeitsstand aufrechterhalten wird, dass die Probe in den Behälter kontinuierlich aus der überschüssigen Menge überfliesst und die überschüssige Probe sodann druch das Abfallrohr 40 abgeleitet wird. Das Rohr 40 leitet. die überschüssige Probe in den Behälter 41, wo der Flüssigkeitsspiegel neuerlich dadurch auf konstanter Höhe gehalten wird, dass die Probe durch das Überfallrohr 42 in den Abfall fliesst. Der Behälter 41 stellt ein Hilfsreservoir dar, das mittelbar zur Aufrechterhaltung der konstanten ; Höhe des Flüssigkeitsspiegels des im Behälter 44 enthaltenen Lösung dient.
Der Behälter 44 wird mit- samt seinem Inhalt vom Schwimmer 43 getragen, der aus spezifisch leichtem, zweckmässig porösem Material hergestellt ist. Der Schwimmer 43 hat seiner ganzen Höhe nach den gleichen Querschnitt in der Horizontalebene, und dasselbe gilt auch bezüg- lich des Innenraums das Behälters 44.
Die waagrechte Flache des Innenteils. des Behälters 44 und der waagrechte Quershcitt des Schwimmers 43 sind im Verhältnis des spezifischen Gewichtes des Mu sters zum spezifischen gewicht der Lösung gewält, Demgemäss steigt der Schwimmer mit dem Behälter in demselben Masse hoch, in welchem die durch die Uberlaufpipette 46 aus dem Behälter 44 entnommene Lösung verbraucht wird, so dass der Flüssigkeits- spiegel 45 der Lösung s. ich ständig. auf demselben Nivaau befindet. Mit Hilfe der Pipette 38 wird das Muster in den Trichter 47 gepumpt, aus welchem es in das Uberströmgefäss 48 und von hier in das , durch das Siphon 51 entleerte Gefäss 50 fliesst.
In den unteren Teil des Gefässes 50 mündet die Ver bindungsleituag des Messrohrs des hydraulischen Aus, gleichers 49. Das Messrohr 49 bildet mit dem Behälter 50 ein kommunmizerchdes Gefäss. Im Rohr 49 und im Gefäss 50 sind in der Höhe der oberen Krümmung des Siphons 51 Füllringe eingesetzt. Das Messrohr 49 ist mit seinem oberen Ende an die pneumatische Leitung angeschlossen, welche mit der Aussenluft über eine Kapillare kommuniziert und mit der Überlaufpipetrte 46 für die Lösung verbunden ist.
Der Siphonbehälter 50 füllt sich. allmählich mit Lösung, wobei der Flüssigkeitsspiegel der Lösung. im Messrohr 49 die früher abgemessene Lösung aus dem Körper der Uberlaufpipette 46 in den Überström- trichter 48 verdrängt. Die Substanz wird. gleichzeitig mit der Probe zugesetzt und im Siphonbehälter 50 mit ihr durchmischt. Sobald d der Flüssigkeitsspiegel der Probe im Behälter 50 das Niveau des Füllrings erreicht, beginnt der Siphon zu funktionieren und der Behälter 50 sowie. das Rohr 49 werden entleert. Der beim Entleeren des Rohrs 49 im pneumatischen System aufretende Unterdruck bewirkt, dass sich, die Pipette 46 mit einer neuen Lösung der Substanz aus dem Behälter 44 füllt.
Das aus dem Siphon 51 abgeflossene, einen Zusatz der Substanz enthaltende Muster wird neurerlich im Behälter 54 durchmischt, bei welchem der Ausfluss dadurch verlangsamt ist, dass das Ausflussrohr 55 geringe lichte Weite. aufweist. Die Probe fliesst von hier it das Gefäss 56 ab, das sich, nachdem es gefüllt ist, druch den oberhalb des Trichters, des photometri- schen Gefässes 23 mündenden Siphon 57 entleert.
Das photometrische Gefäss 23 ist mit einer penumatischen Entleepungsvorrichtung verschen- Der pneumatische Impuls zur Entleerung wird hier durch den Ausgleicher 52 herbeigeführt, der aus einem in den Körper des Behälters 50 eingesetzten und oben mit dem pneumatischen System zur Entleerung des photometrischen Gefässes 23 verbundenen Rohr be- steht. Beim Füllen des Siphongefässes 50 steigt der Flüssigkeitsspiegel schliesslich auch im Rohr 52 und , aus dem pneumatischen System wird Luft verdrängt, die in Form von Blasen druch den Flüssigkeitsverschluss des pneumatischen Systems des Gefässes 23 austritt.
Beim Entleeren des gefässes 50 entsteht im pneumtischen System ein Unterdruck, der bewirkt, dass sich die Pipette des pneumatischen Siphons mit dem Inhalte des Photometrischen Gefässes 23 füllt und letzteres sich entleert. Die Behälter 54 und 56 verzögern den Zufluss der neuen Probe mit der Substanz in dem Masse, dass die Probe in das vorher entleerte photometrische Gefäss eintritt. Das Rohr 52 weist unten genügend grosse lichte Weite auf, so dass sich, wenn das Gefäss 50 leer ist, in ihm keine Flüssigkeitssäule halten kann, und sobald der Flüssigkeitsspiegel der abfliessenden Lösung unter die Ebene. des Endes des ohres 52 sankt, entleert sich letzteres. restlos..
Meits genügt eine lichte Weite des unteren Teiles des Rohrs 52 von 6-7 mm. Der pneumatische Impuls zur Enftleerung des photometrischen Gefässes kann selbstverständlich durch einen ausserhrlab des Siphogefässes 50 angebrachten Ausgleicher herbeigeführt werden, was z. B. in der Weise gechehen kann, dass das Rohr des Ausgleichers im das Gefäss 50 seitlich. derart mündet, dass es schräg nach oben weist. Wenn es sich darum handelt, gleichzeitig mehrere Substanzen zu diseren, verwendet man ein zweiglicdriges oder diregliedriges System zur Dosierung der Substanzlösungen, für welche man die pneumatischen Impulse von zwei oder mehreren in das Siphongefäss 50 eingesetzte oder . an das gefäss angeschlossene Ausgleicher 49 oder 52 ableitet.
Wenn die einzelnen Sutsazen hintereinan= der dosiert werden sollen, kamn man die ordnungs- mässig : an zweiter Stelle zuagebende Substanzlösung druch den in das Siphon 56 mündenden Überström tricoter 48 leiten.
Zur Erzielung pneumatischer Impulse kann man auch die Niveauänderungen im Zwischenbehälter 54 ausnützen.
In Fig. 9 ist der einfache Fall angedeutet, wo das Rohr des Ausgleichers 52 in den Zwischenbehäl- ter 58 eingesetzt ist. Der Ausfluss aus dem Behälter 58 wird durch die Einengung 59 des Ausflussrohrs 60 gedrosselt. Der Behälter 58 ist oben mit einem Überfallrohr 61 versehen, das die übergeströmte Lö- sung in die gemeinsame Albfalleitung 62 leitet. Der Zwischenbehälter kann z. B. unterhalb des Siphons angeordnet werden, wie dies bei der Ausführung nach der Fig. 8 der Fall ist, oder unterhalb des Ausflusses der Pipette 17 in der Einrichtung nach Fig. 2.
Zur riohtigen Funktion pneumatischer Impulsgeber dieser Art ist es notwendig, dass einerseits der Ihlat des Behälters 58 kleiner ist als der Inhalt des Siphonbehälters 51 oder der Pipette 17, die seine Füllung besorgt, und anderseits der Awsfluss aus dem Behäl- ter 58 so stark gedrosselt sit, dass bei den einzelnen Füllungen ein Teil der Flüssigkeit über den Überfall 61 abfliesst. Dann steigt bei jedem Füllen des Behäl ters 58 der Flüssigkeitsspiegel bis zum Niveau des Überfalls 61 und man erzielt auf diese Weise reproduzierbare Verhältnisse in bezug auf die Grösse der im Ausgleicher 52 entstehenden pneumatischen Impulse.
Die Fig. 10, 11 und 12 zeigen verschiedene Ausführungen zur Erzielung reproduzierbar sich wieder holender pneumatischer Impulse von einer konti- nuierlich strömen, n Flüssigket, Bei der Ausfüh rung nach Fig. 10 sehen wir einen Behälter 63, welchem kontinuiterlich Flüssikgiet zufliesst und in welchem der Flüssigkeitsspiegel dadurch. in konstan- ter Höhe gehalten wird, dass die überschüssige Flüs- sigkeit durch den Überfall 64 abgeht. Aus diesem Behälter 63 fliesst kontinuierlich die gleiche Flüss. ig- keitsmenge durch das Rohr 65 in den Behälter 66.
Letztere ist mit einer Vorrichtung zum pneumati- schen Entleeren der Flüssigkeit und weiters mit einem Überfallrohr 67 vesehen, das in einer Ebene unterhalb der obeigen Krümmung des Rohrs 5 abgeht. Durch das Rohr 67 strömt die Flüssigkeit in einen weiteren mit einem Siphon 69 : ausgestatteten Behälter über. In. den Siphon 69 ist ein Ausgleicher 62 gelegt, der den Ausfluss des Gefässes 66 prinzipiell in denselben Weise beherrscht, wie. dies bei dem photometrischen Gefäss 23 gemäss Fig. 8 der Fall ist. Die Ausflussrohre 70 münden bei der Ausfüh- rung gemäss Fig. 10, in gleicher Weise wie bei den Ausführungen anch Fig. 11 und 12, in den Abfall.
Die Einrichtung nach Fig. 10 arbeitet so,. dass anch Auffüllung des Sipohgefässes 68 sich dieses durch den Siphon 69 zu entleeren beginnt, wobei der im Rohr 62 entsandene Unterndruckimpuls geleichzeigit eine Entleerug des Behälters 66 bewirkt. Da auf diese Weise der zufluss der Flüssigkeit durch dea Rohr 67 aufhört, entleert sich das Gefäss 68 restlos.
Sodann fliesst die im Ausgleioher 62 aurückgehaltene Flüssigkeitssäule aus, das pneumatische System der Entleerungsalage verliert den Unterdruck, so dass aus dem Rohr 5 keine Flüssigkeit ausfliesst und der Behälter 66 sich wieder zu fühllen beginnt. Voraussetzung ist selbstverständlich, Idass die Flüssigkeits- menge, welche jeder der Siphons in der Zeiteinheit . abzulieten imstnade ist, grösser ist als die durch das Rohr 65 zufliessende Menge und dass der Ausfluss durch den Siphon 69 genügend lang dauert, damit sich. der Behälter 66 nahezu entleeren kann.
Derart erfolgt ein periodisches Schanken der Flüssigkeitsspiegel sowohl im Behälter 66 als auch im Behälter 68 und dieses periodische Schwanken kann in beiden Fällen zur Erzielung regelmässig sich wiederholender Impulse mit Hife des Ausglichers 52 benützt werden. Der Ausgliecher im Rohr 66 erteilt hierbei einen Impuls, wenn sich der Druck lange Zeit auf dem Maximalwert hält und dann auf kurze Zeit schnell absinkt. Man kann ihn daher zur Betätigung der pneumatischen Pipette zum Abmessen von Proben. in ; dem in Fig. 8 veranschaulichten Falle an Stelle des Schwenkrohrs 27 verwenden. Die pneumatische Pipette 38'und der zugehörige Ausgleicher 5. 2 können (Fig. 8) so dimensioniert werden,. dass eine Menge abgemessen wird, die etwas grösser ist als der Inhalt des Siphongefässes 50.
Dies hat den Vorteil, dass für die einzelnen Bestimmungen jeweils immer eine frische Probe abgemessen rd.
Bei der Ausführung nach Fig. 11 gelangt die durch das Rohr 65 kontinuierlich abfliessende Flüs- sigkeit in das Überstömorohr 8 bei Uberdruckbetäti- gung. Durch den Flüssigkeitsverschluss 12 fliesst die Flüssigkeit in das Gefäss 71 mit Siphon 72 über.
Unter dem Siphongefäss befindet sich ein Behälter 73, bei welchem entweder der Abfluss gedrosselt oder welcher ebenflals mit einem in den Abfall mün denden Siphon vorsehen ist. In das Gefäss 73 ist ein Ausgleicher 52 eingesetzt, der pneumatisch das tuber- strömrohr 8 beherrscht. Sobald der Behälter 71 gefüllt ist, beginnt. der Siphon den Behälter zu entleeren, wobei im Behälter 73 der Flüssigkeitsspiegel steigt.
Auf diese Weise wird ein pneumatischer Impuls im Ausgleicher 52 hervorgerufen, derart, dass die Flüssigkeit aus dem Überstömorhr dauch das Rohr 15 auszufliessen beginnt und insolange das Si phongefäss 71 nicht vollständig entleert ist, ist der Zufluss in das Gefäss durch den Flüssigkeitsve. rschluss 12 unterbrochen.
Auf diese Weise kann man wie derum regelmässig sich wiederholende pneumatische Impulse, abgeleitet von, den Schwankungen des Flüs- sigkeitsspiegds im Siphonbehälter 71 mit Hilfe des Ausgleichers 52 erzielen, und die Charakteristik des Verlaufes dieser Schwankungen kann druch Wahl des Querschnitts des Behälters 71 oder des Ausgelichers 52 oder durch einen eingesetzten Ring 74 angepasst werden. Einen Impuls mit kurzem Druckminimum kann man auch hier vom Zwischengefäss 58 gemäss Fig. 9 ableiten, wenn man dieses zwischen das Uberströmrohr 8 und den Behälter 71 legt.
Fig. 12 zeigt eine Fig. 11 nur unwe- sentlich abgeänderte Ausführungsform, indem ein Unterdruck-Überströmrohr zur Anwendung gelangt, das einen Saugtriohter 75 entsprechend dem eingangs erwähnten Patent in Tätigkeit setzt. Das Rohr des Trichters hat eine solche lichte Weite, dass sich in ihm beim Drucfluss eine Flüssigkeitsäule hält.
Knapp unterhalb das Trichteraufsatzes ist das Trichterrohr verengt, und bei Durchfluss der Flüssigkeit ruft dann die Flüssigkeitssäule einenm Unterdruck im Saugrohr 77 hervor, das unterhalb der Verengungs- stelle schräg nach oben vom Ausflussrohr 76 abgeht. Durch den auf. diese Weise herbeigeführten Unterdruokimpuls wird der Ausfluss aus dem Be- hälter 8 derart beherrscht, dass bei neuerlicher Entleerung des Siphos 72 ein weiteres Zufliessen der Probe durch das Rohr 15 in den Siphonbehälter 71 verhindert wird. Der Druckimpuls wird in gleicher Weise wie in vorher beschriebenen Fällen von Schwankungen des Flüssigkeitsspiegels im Siphonbehälter 52 abgeleitet.
Zum automatischen periodischen Abmessen einer bestimmten Probemenge aus der kontinuierlich abfliessenden Flüssigkeit kann man die Überlaufpipette nach Fig. 2 unmittelbar vernvenden, wenn man sie mit ainem mit einem Siphon versehenen Behälter kombiniert. Der S, iphonbehälter ist in ähnlicher Weise ausgestatte wie in den vorausgehenden Fäl- len der Behälter 71, in welchem ein Ausgleicher 52 eingesetzt ist, und der Siphonbehältsr wird unterhalb der Überlaufpipette 17 so angeordnet, dass er durch ihren Überfall gefüllt wird. Der Überfall des Über strömrohres 12 mündet in diesem Falle unmittelbar in den Abfall.
Das Rohr 16 wird in der Zeiteinheit von einer konstanten Menge der Probe durch- flossen, was druch dieselbe Einrichtung gewärhlietet werden kann, wei in den vorausgehenden Fällen, d. h. unter Verwendung eines Behälters 63. Der Ausgleicher im Siphonbehälter ist mit dem pneumatischen System der Überlaufpipette verbunden, Die Einrichtung. arbeitet in ihrer Gesamtehiet derart, dass die zuströmende Probe zuerst durch das Rohr 15 , es Überströmrohres 8 ausfliesst und hierauf die ei genliche Pipette 18 durchströmt und von hier aus den Siphonbehälter füllt. Im pneumatisfhen System entsteht zuerst eine Kompression und später entweicht das überschüssige Gas druch das Rohr 11.
Nach Auffüllen des Siphongefässes beginnt sich die- ses zu entleeren, wodurch im Ausgleicher ein Unterdruckimpuls herbeigeführt wird, der die Entleerung einer abgemessenen Flüssigkeitsmenge aus der Pipette 17 durch ihren Flüssigkeitsverscbluss bewirkt.
Die Entleerung des Siphongefässes und der Unterdruckimpuls müssen hierbei mindestens so lange dauern, bis sich die Pipette 17 vollständig entleert.
Der Siphonbehälter hat bei zweckmässig gewählten Bedingungen ebenfalls die Möglichkeit, sich voll- ständig zu entleeren, denn weitere Flüssigkeit beginnt in den Siphonbehälter erst dann zu fliessen, wenn sich der Körper der Pipette 17 neuerlich gefüllt hat.
Vorliegende Erfindung ermöglicht, insbesondere im Zusammenahng mjit der den Gegenstand des ein 'gangs genannten Patentes bildenden Einrichtung, das Überfallsystem mit pneumatischer Betätigung prak- tisch zur Ausführung aller Vorgänge auszunützen, . die bei der Automatiserung volumetrischer und photometrischer analytischer Methoden in Betracht kommen.
Method and device for the pneumatic actuation of the outflow of liquids
The invention relates to a method and a device for actuating the outflow of liquids by means of pneumatic pulses. These impulses cause a certain amount of liquid to overflow from a container into another separate container during the pressure minimum, which is connected to the outside space by a liquid outlet and from which, when the pressure rises, the overflowed liquid is pressed outwards via the water seal:
Here the required pneumatic impulse can be achieved either mechanically or purely hydraulically and the up and down movements of the liquid storage gel can be used in a continuously or intermittently filled siphon or the negative pressure can be used as an impulse, which is created by a correspondingly shaped, a funnel filled with a siphon is created;
if necessary, the impulse can be mechanically-hydraulically generated by the fluctuation of the level in communicating vessels that are set in motion by a movement system. be derived. The device for carrying out this known method consists of an overflow pipette actuated by a pneumatic impulse, the outlet pipe of which is shaped in such a way that it forms a liquid seal, whereby the suction pipe, which is immersed in a storage vessel at a constant level, opens into the pipette body,
that when sucking in or when the overpressure is interrupted, liquid overflows into the pdpet body; In the device, the pneumatic impulse can be brought about either by a membrane bellows or by a hydraulic device, with the gas pipes being connected to the outer hub by a thin capillary to prevent the influence of temperature changes, in which a thin capillary is used to regulate the permeability Wire can be inserted or the connection with the outside air is carried out by means of a liquid seal,
In the device, synchronized pnefumatic pulses produced by two or more diaphragm bellows driven by a common cam or electromagnet can be operated globally or in a certain sequence two or more overflow pipettes opening into a common pipeline will ;
The pneumatic impulses can, however, if necessary, also be generated by several hydraulic balancers or by a multi-level balancer for the actuation of several overflow pipettes by means of a single diaphragm bellows or can be derived directly from the level accumulators in a siphon by means of one or more balancers that form vessels communicating with the siphon ; It is advisable to use a height-adjustable filling ring on the siphon vessel or in the measuring tube of a hydraulic compensator.
The present invention relates to an improvement and others. Training the procedure and the facility according to. U.S. Patent No. 387,966.
The invention is based on the knowledge that the overflow pipette used in the aforementioned patent can be used for pneumatic actuation of the liquid outlet into the open air, for this purpose it is sufficient to let the inlet pipe of the pipette reach the bottom of the container and the mouth of the liquid seal below to arrange the level of the container bottom. The contents of the container then begin to empty via the liquid seal at the moment when such a high negative pressure occurs in the pneumatic system that the liquid overflows into the pipette.
The inventive method is characterized in that by a pneumatic sub. pressure pulse. the emptying of a vessel is achieved, or that in the case of a pipe system through which a liquid flows, the outflow point is changed with the aid of a pneumatic under or overpressure pulse.
In the drawing, exemplary embodiments of the device according to the invention are shown in vertical cross section. Show it :
Fig. 1 shows the basic arrangement, the device,
2 shows the device in connection with a pneumatically drainable pressure-flow pipette.
Fig. 3 shows a container for photometric Be determined the light absorption of solutions with pneumatic emptying,
4 shows a device for the hydraulic switching of the pneumatic impulse using a liquid seal,
5 shows a tilting device for generating pneumatic pulses,
6 and 7 pivotable pulse generators with a constant liquid level,
8 shows an overall arrangement of an automatic photometric analyzer with pneumatic actuation.
9 shows a pneumatic pulse generator with an intermediate container and
Fig. 10 to 12 three Aus ,leitungsfor. Men of facilities reproducible, repeatable pneumatics, impulses coming from a continuously flowing liquid.
The vessel 6 filled with liquid (FIG. 1) opens into a. double bent overfall pipe 5, the upper curve lying above the level of the liquid in the vessel 6. The pipe 5 opens into the liquid seal 2, in which the liquid level is kept by the overflow 3 at a level below the level of the lower curvature of the pipe 5. A wider tube 1, at the end 7 of which the pneumatic system connects, opens laterally into the outlet arm of the tube 5.
If the pressure in the pneumatic system corresponds to the external pressure, the liquid level in the pipe 5 is at the same level as in the vessel 6. If, on the other hand, the pressure in the pneumatic system falls, the liquid seal 2 prevents the balance in the pipe 1 and 2 in the subsequent arm of the tube 5 resulting negative pressure, and. the liquid from the vessel 6 begins through the upper curvature of the tube 5 over the liquid must. to flow into raid 3.
FIG. 2 shows how this principle of the overflow pipette can be used to change the outflow of the liquid flowing continuously into the U-shaped tube with the aid of a pneumatic impulse. In the right open arm 14 of the overflow pipe 8, liquid flows to the idem pipe 16. The left arm 9. of the tube 8 is connected with its upper end to the penumatic system, and laterally a tube 11 is connected to the arm, pointing obliquely downward, which extends m the liquid outlet 12. In the liquid seal 12, the liquid is held by an overflow at the level 13 which is above the level of the lower part of the pipe 8.
Acuh the right arm 14 has a laterally connected overflow pipe 15, which goes off at a point which is below the level of the connection of the pipe 11, but higher than the liquid level 13 in the liquid seal 12. If the same pressure is present in the pneumatic system, As in the outside area, the inflowing liquid flows off through the waste pipe 15.
When the pressure in the pneumatic system becomes lower, the liquid level in the left arm 9 rises, and the liquid begins to pass into the pipe 11 and to flow out through the overflow of the liquid seal 12. When the capacity of the overflow pipe of the liquid seal is sufficient to drain off all inflowing liquid, the liquid stops flowing through the pipe 15 during the duration of the pneumatic vacuum pulse.
If, on the other hand, the tube 15 extends from the arm 14 above the level of the connection between the tube 11 and the arm 9, the tube 8 acts in the opposite direction; When the pressure in the pneumatic system corresponds to the external pressure, the inflowing liquid flows off through the overflow pipe of the liquid seal 12.
If, in contrast to the above, an overpressure occurs in the pneumatic system, the liquid begins to flow out through the pipe 15 and stops flowing out via the overflow in the liquid seal 12.
This pneumatically operated overflow pipe can be used in the technology of automatic analyzers for a variety of purposes. One of the practical cases of using the overflow pipe with a negative pressure pulse is the combination with a flow pipette. The overall arrangement in this regard results schematically from F. ig. 2. The size of the quantity measured by the flow pipette is not reflected. the size of the penumatic impulse determines, which is the case in the case of the pneumatic pipette, but rather by the volume of the body of the flow pipette 17.
The body of the pipette 17 tapers conically upwards and downwards and in the lower part it merges into the overflow pipe 5, which forms part of the system for the pneumatic actuation of the outflow. The liquid spill is formed here by the bent end of the descending S-shaped branch of the tube 5 in order to keep the amount of liquid in the liquid seal as small as possible. The liquid enters the flow-through pipette 17 from above through the funnel-shaped widened tube 18. This tube is bent in a U-shape at the bottom and opens into the ascending branch of the overflow tube 5. The liquid seal 19 is created in the tube 18 in this way.
The upper, conically tapered part of the body of the pipette 17 merges into a venting tube into which an inclined downwardly directed waste ear opens. To actuate the outflow from the body of the pipette 17 k, the same pneumatic system can be used as for the Overflow pipe 8.
For this reason, the pipe 1 is connected to the common pneumatic line 20 through the pipe 9. The prerequisite is that the height ratios of the liquid level in both jointly actuated overflows. are matched to each other, namely that the height difference 21 is smaller than the height difference 22. Then, in the time span when the same pressure prevails in the pneumatic system as in the outer space, the liquid flowing out of the pipe 15 flows through the pipe 1. 8 and continue through. the tube 5, from wel chem it gelant into the body of the pipette 17, from where it then flows up at the level of the mouth of the waste tube.
In the moment in which negative pressure occurs in the line 20, the liquid first stops flowing through the pipe 15, whereupon. f the contents of the body of the pipette 17 begins to empty via the liquid closure. The pneumatic pulse must last at least until the entire contents of the pipette have been emptied.
Then the Un. pressure imp. uls automatically canceled by the fact that gas through the line 20. the tube 5 penetrates. When the pneumatic impulse has ended, the excess gas that has been sucked in is forced out through the pipe 11, in that it rises in the form of bals through the liquid level of the closure. When using the method described for measuring a sample continuously flowing into an automatic photometric analyzer, the following advantages result: 1.
In the device shown in Fig. 2, the freshly filled sample of the liquid is measured; H. the sample,. which comes closest to their composition according to the composition at the time of the decrease, which is practically not feasible if the measurement is carried out from a vessel emptied through a siphon.
2. A small pneumatic pulse can also be used to measure large sample quantities.
3. The device measures the sample with perfect reproducibility and provides results in this respect which can be compared to the results carried out in laboratories with pipettes. The amount of the measured sample is practically independent of the size of the pneumatic pulse.
The device for the penumatic actuation of the outflow into the open air can be used to advantage, especially when emptying the vessel, for the photometric determination of the light absorption of colored solutions. In the case of periodic automatic photometric analysts, it is advantageous to use a photometric container that is open at the top and is designed to allow rays to pass through in a vertical or oblique direction. In this case, because of the substances that are often contained in the sample and adhering to the glass, only a see-through window that can be easily cleaned can be contaminated. the vessel is open.
Flow cuvettes in which the solution is changed by pushing out the old solution through a new one have two principal disadvantages: First, they mix. the: old solution even with very practical constructions (the vessel always with the new inflowing solution, which leads to the delayed achievement of a constant value in the event of sudden changes in the discoloration of the solution, and secondly, gas bubbles can slowly separate on the vessel walls, the errors Both deficiencies can best be eliminated by removing the p. hotometric vessel shortly before filling it with the new sample.
A photometric vessel with vertical fluoroscopy and. the possibility of automatic emptying with the aid of a pneumatic pulse is shown in the embodiment according to FIG. 3. The solution is illuminated in the cylindrical vessel 23 which is conically widened at the top at the level where the liquid level is located. This consistent extension 24 causes the liquid level at the point where the jet of solution. emerges, a flat surface represents, 'the optically. does not affect the direction of the exiting rays. At the bottom, the vessel 23 is closed off with an oblique viewing window 25, and the overflow pipe 5 extends from the lowest point of the vessel.
This tube 5 forms part of the system for the pneumatic emptying of the vessel and finally flows into the liquid. ility lock 2, in which by an attack. the fluid level is kept at a level that is lower. than the lower bend of the pipe 5.
The empty vessel 23 is always felt with a slightly larger amount of the solution than corresponds to its contents. The excess solution is removed from the vessel. through the pipe 26, which serves as a holdover, and. the constant height of the liquid level in the vessel 23 guarantees constant conditions with regard to the thickness of the transilluminated solution. This tube also discharges any contaminants that may be carried on the surface of the solution.
The tube 26 opens out above the liquid seal 2, which offers the advantage that the excess solution automatically fills the liquid seal when the function begins, ie in which there is no inherent liquid. must be introduced. When the pneumatic undershoot pulse is introduced, the vessel empties practically quantitatively thanks to the see-through window positioned at an angle. The funnel for introducing the new solution opens into the vessel 23 opposite the mouth of the pipe 5. For this reason, the solution flowing in from the funnel rinses the see-through window 25 in the first phase, whereby this window is partially self-cleaning.
Because the illuminated solution represents an optically denser medium. as air, it is necessary here to select such a direction for the beam incident on the window 25 that a vertical beam passage 23 is brought about with regard to the angle of its inclination and the refractive index of the solution. This is easily achieved by means of a suitably ground mirror prism or by means of a mirror attached in an appropriate position.
Wherever only solutions of the same optical density are photometry, such an arrangement of the optical system presents no difficulties.
Otherwise it is necessary to use a tilted vessel, where the rays penetrate safely, but perpendicular to the plane of the penetration window 25. It must then be expected that the angle of the rays emerging from the interface between solution and air will change Adapt the photometric sensor to these conditions in a suitable manner.
In the patent mentioned at the beginning, methods and various devices are described which can be used to achieve pneumatic pulses for actuating the overflow pipette, but also for the devices which form the subject of the present invention.
In FIG. 5, a tilting device for achieving pneumatic pulses is indicated, which consists of a U-shaped tube 17 which is partially filled with a liquid which is expediently high in specific gravity. The two arms of the tube 27 have extensions 28 and 29, the content of which determines the size of the pneumatic pulse to be achieved. The effective of the two arms is the left arm with the extension 28 münr denden in the tube 30, and on. The pipe 30 is the line for transmitting the impulse to "closed. The extension 29, however, communicates with the atmosphere with the help of an extension pipe.
The tilting or pivoting of the tube 27 is carried out by a mechanism, usually a servo motor, in particular by means of a cam or an eccentric. In order to achieve good reproducibility with regard to the volume-related size of the pulse, it is necessary to adjust the pivoting so that the liquid level moves in the area of the entire length of the widening 28. This is off.
Fig. 5 can be seen which in two figures. the limit positions of the pivoting of the tube 27 zei. If it is a question of the reproducibility of the initial pressure. To ensure a suppression pulse or to ensure that in the event of the pressure maximum a pressure equilibrium with the atmosphere occurs automatically, the tube 27 can also be provided with an equalizing tube 31 that connects the line 30 with the space below. the right extension 29 connects. At the moment when the liquid level is highest in the expansion, the line 30 also communicates. the atmosphere via the pipe 31 and the open widening 29. As soon as the pipe 27 then begins to tilt, a liquid seal forms in the pipe 31.
If through the pipe 27 an overpressure pulse. with automatic compensation of the initial. dr. uckes is to be brought about, one uses in place. of the pipe 31 is a short, open compensating pipe which opens into the line below the extension 28 of the left arm, the pipe pointing approximately vertically upwards when the extension 28 is filled. Then the pneumatic line 30 is connected to the atmosphere, precisely in the opposite limit of the pipe 27.
This pivotable tube 27 can advantageously be used to achieve pneumatic actuation of an overflow pipette according to the patent mentioned in the introduction. If the tube moves steadily and very slowly when the gas is displaced, the pneumatic pipette will also empty slowly. In the case of a cylindrical shape, the widenings 28 and 29, the amount of liquid drawn off by the pipette will be in the middle part of the linear function of the pivoting angle of the tube 27. the overflow pipette can therefore be used to continuously add a titration solution during automatic titration processes.
In the same way, such a pneumatically controlled titration can also be brought about with the aid of a pneumatic overpressure system. The other working methods described here can of course also be used for a gradual pneumatic pulse. From the r. a mechanical principle is particularly a corrugated tombak bellows which is arranged vertically to reduce the dead gas space with an indifferent. Liquid can be filled.
To compensate for the initial pressure z. B. use an ordinary air valve.
The pneumatic pulses can also be brought about by the device shown in FIGS. 6 and 7. Here, the pulse in the pipe 33 is generated by immersing the pipe more or less deeply into the liquid in the container 35, where the liquid level may be kept at a constant height by an overflow. The tube 33 can be brought in either by a push mechanism or a pivot mechanism 34. When the tube 33 is immersed in the liquid, gas is forced out of it, and the line of the pneumatic system can be connected directly to its upper end 32.
If it is a pneumatic overpressure pulse, the initial pressure can be compared with the pressure of the environment at the facility. Fig. 6 thereby compensate. that the mechanism pulls the tube out of the liquid at maximum lift.
The device shown in FIG. 7 can serve to compensate for the initial pressure during the pneumatic vacuum pulse. A further immersion tube 36 is connected to the line 32 for deriving the pulses, which has a smaller clear cross section. than the tube 33 extends and into the liquid in the container 37, which can be connected to the container 35 in communication. The movement mechanism pulls the tube 36 out of the liquid in de fomente when the tube 33 is immersed deepest.
In this case, the tube 33 does not appear above the liquid chain level, even in its highest position. The pipe 36 is also constantly immersed under the liquid level and the suction of air into the pneumatic system from the outside is prevented by the liquid seal formed in the pipe 36 '.
To equalize the internal pressure, a tiltable liquid seal can of course be used, which is actuated by a movement mechanism that is directly independent of the actual pulse generating device. A simple embodiment of a tiltable liquid seal is shown in FIG. It is formed by a three-armed tube filled to a small extent with a liquid that is specifically as heavy as possible. When tilting mechanically, the liquid bites over in such a way that it always locks one of the outer arms against high or low pressure.
The described liquid seal can also be used to switch over pneumatic impulses. B, can be used to operate several processes with a bellows. In this case, the B, alg is connected to the central pipe. The execution of the liquid seal. Its shape can be adapted to the respective requirements within wide limits.
If z. B. in the middle position of the tilting organ. If all three pipes are to be connected, the closure has the shape of a W and the lower tips are then connected with the help of a pipe that has the shape of a flat V. On the other hand, air valves can of course also be used to switch over the pneumatic impulses.
As an example of one of the many other possible combinations between the subject matter of the patent cited above and the subject matter forming the present invention, the device illustrated in FIG. 8 of an automatic photometric analyzer is described. The overflow pipette 38, through which the sample is pumped for: the automatic analyzer, is actuated by the pneumatic tilting pulse generator, which oscillates once or twice during 10 seconds.
The pipette 38 picks up the sample from the container 39, in which a constant liquid level is maintained so that the sample overflows continuously from the excess amount into the container and the excess sample is then drained through the waste pipe 40. The pipe 40 conducts. the excess sample into the container 41, where the liquid level is again kept at a constant level by the fact that the sample flows through the overflow pipe 42 into the waste. The container 41 is an auxiliary reservoir, which indirectly to maintain the constant; The height of the liquid level of the solution contained in the container 44 is used.
The container 44, together with its contents, is carried by the float 43, which is made from specifically light, suitably porous material. The float 43 has the same cross-section in the horizontal plane over its entire height, and the same also applies to the interior of the container 44.
The horizontal surface of the inner part. of the container 44 and the horizontal cross section of the float 43 are chosen in the ratio of the specific weight of the pattern to the specific weight of the solution, accordingly the float rises with the container to the same extent as the one removed from the container 44 by the overflow pipette 46 Solution is consumed, so that the liquid level 45 of the solution s. me all the time. is on the same Nivaau. With the aid of the pipette 38, the sample is pumped into the funnel 47, from which it flows into the overflow vessel 48 and from here into the vessel 50 emptied through the siphon 51.
The connecting conduit of the measuring tube of the hydraulic compensator 49 opens into the lower part of the vessel 50. The measuring tube 49 forms with the container 50 a communicating vessel. In the pipe 49 and in the vessel 50 filling rings are inserted at the level of the upper curve of the siphon 51. The upper end of the measuring tube 49 is connected to the pneumatic line, which communicates with the outside air via a capillary and is connected to the overflow pipe 46 for the solution.
The siphon container 50 fills up. gradually with solution, the liquid level being the solution. in the measuring tube 49 the previously measured solution is displaced from the body of the overflow pipette 46 into the overflow funnel 48. The substance will. added simultaneously with the sample and mixed with it in the siphon container 50. As soon as the liquid level of the sample in the container 50 reaches the level of the filling ring, the siphon begins to function and the container 50 as well. the pipe 49 are emptied. The negative pressure occurring in the pneumatic system when the tube 49 is emptied causes the pipette 46 to fill with a new solution of the substance from the container 44.
The pattern which has flowed out of the siphon 51 and contains an additive of the substance is recently mixed in the container 54, in which the outflow is slowed down because the outflow pipe 55 has a small clear width. having. The sample flows from here into the vessel 56 which, after it is filled, empties through the siphon 57 opening above the funnel of the photometric vessel 23.
The photometric vessel 23 is given away with a penumatic emptying device. The pneumatic impulse for emptying is brought about here by the equalizer 52, which is fed from a tube inserted into the body of the container 50 and connected at the top to the pneumatic system for emptying the photometric vessel 23. stands. When the siphon vessel 50 is filled, the liquid level also rises in the pipe 52 and air is displaced from the pneumatic system and exits through the liquid seal of the pneumatic system of the vessel 23 in the form of bubbles.
When the vessel 50 is emptied, a negative pressure arises in the pneumatic system, which causes the pipette of the pneumatic siphon to fill with the contents of the photometric vessel 23 and the latter to be emptied. The containers 54 and 56 delay the inflow of the new sample with the substance to the extent that the sample enters the previously emptied photometric vessel. The tube 52 has a sufficiently large clear width at the bottom so that when the vessel 50 is empty, no column of liquid can hold in it, and as soon as the liquid level of the flowing solution is below the level. the end of the ear 52 santa, the latter drains. completely ..
On the other hand, a clear width of the lower part of the tube 52 of 6-7 mm is sufficient. The pneumatic impulse for emptying the photometric vessel can of course be brought about by an equalizer attached to the outside of the siphon vessel 50, which z. B. can be done in such a way that the tube of the equalizer in the vessel 50 laterally. opens in such a way that it points diagonally upwards. If it is a question of dissolving several substances at the same time, a two-part or direct-part system is used for metering the substance solutions, for which the pneumatic pulses of two or more are inserted into the siphon vessel 50 or. the equalizer 49 or 52 connected to the vessel.
If the individual sutsazes are to be dosed one after the other, the correct solution is to be used: pass the substance solution to be added in the second position through the overflow tricoter 48 which opens into the siphon 56.
The level changes in the intermediate container 54 can also be used to achieve pneumatic pulses.
In FIG. 9, the simple case is indicated where the tube of the equalizer 52 is inserted into the intermediate container 58. The outflow from the container 58 is throttled by the constriction 59 of the outflow pipe 60. The top of the container 58 is provided with an overflow pipe 61, which guides the overflowed solution into the common Albfal line 62. The intermediate container can, for. B. be arranged below the siphon, as is the case with the embodiment according to FIG. 8, or below the outflow of the pipette 17 in the device according to FIG. 2.
For pneumatic pulse generators of this type to function properly, it is necessary, on the one hand, that the volume of the container 58 is smaller than the contents of the siphon container 51 or the pipette 17, which takes care of its filling, and, on the other hand, that the flow from the container 58 is so strongly restricted that a part of the liquid flows off via the overflow 61 with the individual fillings. Then each time the container 58 is filled, the liquid level rises to the level of the overflow 61 and in this way reproducible conditions are achieved with regard to the size of the pneumatic pulses generated in the balancer 52.
10, 11 and 12 show various designs for achieving reproducible repetitive pneumatic impulses from a continuously flowing liquid. In the embodiment according to FIG. 10, we see a container 63 to which liquid flows continuously and in which the liquid level thereby. is kept at a constant level so that the excess liquid runs off as a result of the overflow 64. The same liquid flows continuously from this container 63. The amount of fluid through the pipe 65 into the container 66.
The latter is provided with a device for the pneumatic emptying of the liquid and furthermore with an overflow pipe 67 which goes off in a plane below the above curve of the pipe 5. The liquid flows through the pipe 67 into a further container equipped with a siphon 69 :. In. the siphon 69 is an equalizer 62 which controls the outflow of the vessel 66 in principle in the same way as. this is the case with the photometric vessel 23 according to FIG. In the embodiment according to FIG. 10, the outflow pipes 70 open into the waste in the same way as in the embodiments according to FIGS. 11 and 12.
The device of Fig. 10 operates so. that after the siphon vessel 68 is filled, it begins to empty through the siphon 69, with the low pressure pulse emitted in the pipe 62 causing the container 66 to be emptied at the same time. Since the inflow of liquid through the pipe 67 stops in this way, the vessel 68 empties completely.
The column of liquid retained in the balancer 62 then flows out, the pneumatic system of the emptying device loses the negative pressure, so that no liquid flows out of the pipe 5 and the container 66 begins to feel again. The prerequisite is, of course, that the amount of liquid which each of the siphons in the time unit. is imstnade to be deducted, is greater than the amount flowing in through the pipe 65 and that the outflow through the siphon 69 lasts long enough for itself to occur. the container 66 can almost empty.
In this way there is a periodic fluctuation of the liquid level both in the container 66 and in the container 68, and this periodic fluctuation can be used in both cases to achieve regularly repeating pulses with the aid of the balancer 52. The compensator in the pipe 66 issues an impulse if the pressure remains at the maximum value for a long time and then drops quickly for a short time. It can therefore be used to operate the pneumatic pipette for measuring samples. in ; the trap illustrated in FIG. 8 instead of the pivot tube 27. The pneumatic pipette 38 'and the associated compensator 5. 2 can be dimensioned (FIG. 8) so that. that a quantity is measured which is slightly larger than the contents of the siphon vessel 50.
This has the advantage that a fresh sample is always measured for each individual determination approx.
In the embodiment according to FIG. 11, the liquid flowing continuously through the pipe 65 reaches the overflow pipe 8 when overpressure is applied. The liquid flows through the liquid closure 12 into the vessel 71 with the siphon 72.
Under the siphon there is a container 73, in which either the drainage is restricted or which is also provided with a siphon opening into the waste. An equalizer 52, which pneumatically controls the overflow pipe 8, is inserted into the vessel 73. As soon as the container 71 is filled, begins. the siphon to empty the container, the liquid level in the container 73 rising.
In this way, a pneumatic impulse is generated in the equalizer 52, such that the liquid begins to flow out of the overflow pipe into the pipe 15 and as long as the silicon vessel 71 is not completely emptied, the inflow into the vessel is through the liquid flow. circuit 12 interrupted.
In this way, in turn, regularly repeating pneumatic pulses, derived from the fluctuations in the liquid level in the siphon container 71, can be achieved with the aid of the equalizer 52, and the characteristics of the course of these fluctuations can be determined by choosing the cross-section of the container 71 or the equalizer 52 or by an inserted ring 74. A pulse with a short pressure minimum can also be derived from the intermediate vessel 58 according to FIG. 9 if this is placed between the overflow pipe 8 and the container 71.
FIG. 12 shows an embodiment that is only slightly modified from FIG. 11, in which a negative pressure overflow pipe is used which activates a suction pipe 75 according to the patent mentioned at the beginning. The tube of the funnel has such a clear width that a column of liquid is held in it when the pressure is flowing.
The funnel tube is narrowed just below the funnel attachment, and when the liquid flows through, the liquid column then creates a negative pressure in the suction tube 77, which slopes upwards from the outflow tube 76 below the narrowing point. Through the on. The negative pressure impulse brought about in this way controls the outflow from the container 8 in such a way that when the siphon 72 is emptied again, a further inflow of the sample through the pipe 15 into the siphon container 71 is prevented. The pressure pulse is derived from fluctuations in the liquid level in the siphon container 52 in the same way as in the cases previously described.
For the automatic periodic measurement of a certain amount of sample from the continuously flowing liquid, the overflow pipette according to FIG. 2 can be used directly if it is combined with a container provided with a siphon. The siphon container is equipped in a similar manner as in the previous cases the container 71, in which an equalizer 52 is inserted, and the siphon container is arranged below the overflow pipette 17 so that it is filled by its overflow. The overflow of the overflow pipe 12 leads in this case directly into the waste.
A constant amount of the sample flows through the tube 16 in the unit of time, which can be selected by the same device as in the previous cases, i.e. H. using a container 63. The equalizer in the siphon container is connected to the pneumatic system of the overflow pipette, the device. works in its entirety in such a way that the incoming sample first flows out through the pipe 15, the overflow pipe 8 and then flows through the own pipette 18 and fills the siphon container from here. In the pneumophene system, a compression occurs first and later the excess gas escapes through the pipe 11.
After the siphon vessel has been filled, it begins to empty, as a result of which a negative pressure pulse is brought about in the equalizer, which causes a measured amount of liquid to be emptied from the pipette 17 through its liquid occlusion.
The emptying of the siphon vessel and the negative pressure pulse must take at least so long until the pipette 17 is completely emptied.
If the conditions are appropriately chosen, the siphon container also has the possibility of completely emptying itself, since further liquid only begins to flow into the siphon container when the body of the pipette 17 has been refilled.
The present invention makes it possible, in particular in conjunction with the device forming the subject of the patent mentioned at the outset, to use the hold-up system with pneumatic actuation in practice to carry out all processes. which come into consideration in the automation of volumetric and photometric analytical methods.