DE4437610A1 - Gravimetric volume control of implements for dosing or pipetting liquids - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur gravimetrischen Volumenkontrolle von Geräten zum Dosieren oder Pipettieren von Flüssigkeiten.The invention relates to a method and an apparatus for gravimetric Volume control of devices for dosing or pipetting liquids.
Bereits seit vielen Jahren sind gravimetrische Verfahren zur Volumenkontrolle von Dosier- und Pipettiergeräten im Einsatz. Dabei wird eine Flüssigkeit bekannter Dichte, in der Regel entionisiertes oder destilliertes Wasser, in ein Gefäß, z. B. einen Meßkolben oder ein Becherglas, dosiert oder pipettiert, das vor und nach dem Dosier- oder Pipettiervorgang gewogen wird. Unter kontrollierten Verfahrensbedingungen kann aus der Differenz der beiden Wiegungen mit Hilfe der bekannten Dichte das zu kontrollierende Volumen berechnet werden. Der Stand der Technik ist in den Normenentwürfen bzw. Normen ISO DIS 8655 und DIN 12650, Teil 6 beschrieben.Gravimetric methods for volume control have been in use for many years Dosing and pipetting devices in use. In doing so, a liquid becomes better known Dense, usually deionized or distilled, water in a vessel, e.g. B. a volumetric flask or beaker, dosed or pipetted, before and after Dosing or pipetting is weighed. Under controlled Process conditions can be determined from the difference between the two weighings using the known density the volume to be controlled can be calculated. The state of the Technology is in the draft standards or standards ISO DIS 8655 and DIN 12650, Part 6 described.
Dieses Standardverfahren hat sich in Volumenbereichen von mehr als 20 µl bewährt. Bei kleineren Volumina ist die Genauigkeit des beschriebenen Verfahrens zur Volumenüberprüfung von Geräten mit Fehlergrenzen von weniger als ca. 0,5 µl nicht mehr ausreichend, da in diesem Bereich die Verdunstung der Flüssigkeit eine zunehmende, nicht mehr zu vernachlässigende Rolle spielt. Um die zeitliche Abnahme der durch Verdunstung hervorgerufenen Wiegedifferenz auf ein akzeptables Maß zu reduzieren, sind zwei Verfahren bekannt.This standard procedure has proven itself in volume ranges of more than 20 µl. For smaller volumes, the accuracy of the method described is Volume check of devices with error limits of less than approx. 0.5 µl not more sufficient, because in this area the evaporation of the liquid is a increasing, no longer negligible role. To the temporal Decrease in the difference in weight caused by evaporation To reduce acceptable levels, two methods are known.
Beim ersten Verfahren wird mit einer sog. Zweischalenwaage gearbeitet, bei der sich auf einer Waagschale die zu kontrollierende Flüssigkeitsmenge befindet. Auf der zweiten Schale befindet sich ein identisches Gefäß, das als Referenz mit der gleichen Flüssigkeit so befüllt ist, daß die Flüssigkeiten auf beiden Waagschalen gleich große Oberflächen zur umgebenden Atmosphäre besitzen. Damit wird die Verdunstungsrate der zu kontrollierenden Flüssigkeitsmenge durch die der Referenzprobe kompensiert bzw. der Verdunstungseinfluß auf das Wiegeergebnis eliminiert. Zur Durchführung dieses Verfahrens ist eine nicht in jedem Labor verfügbare Zweischalenwaage notwendig. Darüberhinaus ist bei der Durchführung des beschriebenen Verfahrens sehr viel Erfahrung in der Auswahl geeigneter Wiegegefäße, in der Handhabung (insbes. beim Abstreifen des letzten Flüssigkeitsrestes) und in der Herstellung reproduzierbarer Bedingungen notwendig. Deshalb ist das Verfahren sowohl von investiven als auch von den qualifikativen Anforderungen her aufwendig.The first method uses a so-called double-pan scale, in which the quantity of liquid to be checked is on a weighing pan. On The second bowl contains an identical vessel that is used as a reference with the same liquid is filled so that the liquids on both weighing pans have equally large surfaces to the surrounding atmosphere. With that the Evaporation rate of the amount of liquid to be controlled by that of Reference sample compensated or the influence of evaporation on the weighing result eliminated. One is not in every laboratory to perform this procedure available two-pan scales necessary. It is also in the process of being implemented the described method a lot of experience in the selection of suitable Weighing vessels, in handling (especially when stripping the last one Liquid residue) and in the production of reproducible conditions necessary. Therefore, the process is both of investment and qualitative Elaborate requirements.
Bei dem zweiten bekannten Verfahren wird mit einer Analysenwaage gearbeitet, wie sie im Laborbereich üblicherweise verwendet wird. Ein Wiegegefäß gefüllt mit der Prüfflüssigkeit, in der Regel entionisiertem Wasser, befindet sich auf der Waagschale. Dieses Gefäß befindet sich in einer sog. Feuchtefalle. Dies ist ein Luftvolumen, das in direktem Kontakt mit der Prüfflüssigkeit und nur über eine kleine Blendenöffnung in Kontakt mit der umgebenden Atmosphäre steht, so daß sich in diesem Luftvolumen eine nahezu gesättigte Dampfphase der Prüfflüssigkeit einstellt. Das zu kontrollierende Volumen wird dann durch die kleine Blendenöffnung entnommen. Dadurch wird der Verdunstungseinfluß auf ein akzeptables Maß reduziert. Über die Differenz der beiden Wiegewerte kann mit der bekannten Dichte der Prüfflüssigkeit das entnommene Volumen berechnet werden. Dieses Verfahren ist weniger aufwendig als das zuerst beschriebene. Allerdings ist es immer noch mit erheblichem apparativen und handhabungstechnischen Aufwand verbunden. Darüberhinaus hat das zweite Verfahren den Nachteil, daß es nur zu Volumenkontrollen verwendet werden kann, bei denen ein zu kontrollierendes Dosier- oder Pipettiergerät auf die Entnahmemenge geprüft werden soll. Die Abgabe einer bestimmten Flüssigkeitsmenge aus einem Dosier- oder Pipettiergerät kann mit diesem Verfahren nicht praxisgerecht überprüft werden, da das stets durchzuführende Abstreifen des letzten Flüssigkeitsrestes an der Gefäßwand des auf der Waage befindlichen Wiegegefäßes durch die kleine Blendenöffnung der Feuchtefalle nicht möglich ist.In the second known method, an analytical balance is used, such as it is usually used in the laboratory. A weighing vessel filled with the Test liquid, usually deionized water, is on the Weighing pan. This vessel is in a so-called moisture trap. This is a Air volume that is in direct contact with the test liquid and only through a small one Aperture is in contact with the surrounding atmosphere, so that in this air volume sets an almost saturated vapor phase of the test liquid. The volume to be controlled is then through the small aperture taken. This keeps the evaporation influence to an acceptable level reduced. The known density can be used to determine the difference between the two weighing values the withdrawn volume can be calculated from the test liquid. This method is less expensive than the first described. However, it is still with considerable expenditure on equipment and handling. In addition, the second method has the disadvantage that it is only too Volume controls can be used in which a controlled Dosing or pipetting device should be checked for the amount withdrawn. The levy a certain amount of liquid from a dosing or pipetting device can this procedure should not be checked in a practical manner, as it is always wipe off the last liquid residue on the vessel wall of the weighing vessel on the scale through the small aperture of the Moisture trap is not possible.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein anwendungstechnisch einfacheres und mit geringerem apparativen Aufwand durchführbares Verfahren zur gravimetrischen Volumenkontrolle von Geräten zum Dosieren oder Pipettieren von Flüssigkeiten sowie eine Vorrichtung zur Durchführung eines solchen Verfahrens zu beschreiben. The object of the invention is to provide a simpler application and with less apparatus outlay feasible method for gravimetric Volume control of devices for dosing or pipetting liquids and to describe an apparatus for performing such a method.
Die Lösung dieser Aufgabe besteht in einem Verfahren zur gravimetrischen Volumenkontrolle mit Hilfe eines speziellen Prüfkörpers 1, der mit mindestens einer Öffnung 2 und einem Hohlraum 3 versehen ist, in den die zu kontrollierende Flüssigkeitsmenge 6 durch Kapillarkräfte oder durch Unterdruck vollständig aufgesaugt und darin gespeichert wird. Nach Bestimmung des Differenzgewichtes des Prüfkörpers 1 vor und nach dem zu kontrollierenden Dosier- oder Pipettiervorgang kann mit der bekannten Dichte der Prüfflüssigkeit das zu kontrollierende Volumen berechnet werden.The solution to this problem consists in a method for gravimetric volume control with the aid of a special test body 1 , which is provided with at least one opening 2 and a cavity 3 , into which the amount of liquid 6 to be checked is completely sucked up by capillary forces or by negative pressure and stored therein. After determining the differential weight of the test specimen 1 before and after the metering or pipetting process to be checked, the volume to be checked can be calculated using the known density of the test liquid.
Vorteil dieses Verfahrens ist es, daß lediglich eine im Labor übliche Analysenwaage benötigt wird, so daß der apparative Aufwand lediglich in der Verwendung des Prüfkörpers besteht. Dieser kann ein einfaches Teil sein, vorzugsweise als Formteil aus Silikon oder Kautschuk, als Polymer-Spritzgußteil oder als einfache Glaskapillare ausgeführt. Auch die Handhabung ist gegenüber den bekannten Verfahren erheblich vereinfacht, da z. B. der bei Volumina im Bereich kleiner gleich 20 µl z. T. erhebliche Einfluß des Abstreifens der Abgabeöffnung 4 des Dosier- oder Pipettiergeräts bei dem erfindungsgemäßen Verfahren deutlich reduziert ist. Grund dafür ist, daß bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die dosierte oder pipettierte Flüssigkeitsmenge durch Kapillarkräfte oder Unterdruck vollständig in den Prüfkörper aufgesaugt wird, ohne daß Handhabungseinflüsse zu Unterschieden führen. Sofern das Aufsaugen und Speichern über Kapillarkräfte erfolgt, ist das Maximalvolumen im wesentlichen durch die Längendimensionen des Prüfkörpers 1 und der verwendeten Waage begrenzt. Für einfache Geometrien, wie sie in den Fig. 1 bis 4 beispielhaft dargestellt sind, liegt dieses Volumen bei etwa 100 µl. Durch die Verwendung von gefalteten Anordnungen kann diese Grenze überwunden werden.The advantage of this method is that only an analytical balance customary in the laboratory is required, so that the outlay in terms of equipment consists only in the use of the test specimen. This can be a simple part, preferably as a molded part made of silicone or rubber, as a polymer injection molded part or as a simple glass capillary. Handling is also considerably simplified compared to the known methods, since, for. B. the for volumes in the range less than or equal to 20 ul z. T. considerable influence of the stripping of the discharge opening 4 of the dosing or pipetting device in the inventive method is significantly reduced. The reason for this is that in the method according to the invention, the metered or pipetted amount of liquid is completely sucked into the test specimen by capillary forces or negative pressure, without any handling effects leading to differences. If the suction and storage takes place via capillary forces, the maximum volume is essentially limited by the length dimensions of the test specimen 1 and the scale used. For simple geometries, as exemplified in FIGS. 1 to 4, this volume is approximately 100 μl. This limit can be overcome by using folded arrangements.
Durch die spezielle Auslegung der Öffnung 2 und des Hohlraums 3 sowie ggf. des Kanals 7 des Prüfkörpers 1 wird die Verdunstung der Prüfflüssigkeit während des Wiegevorgangs so weit reduziert, daß der Einfluß der Verdunstung auf die Genauigkeit der Volumenkontrolle vernachlässigbar ist. Dies ist im wesentlichen auf zwei Effekte zurückzuführen. Erstens wird durch die Öffnung 2, den Hohlraum 3 sowie ggf. den Kanal 5, die auf Kapillarwirkung ausgelegt sind, die Grenzfläche zwischen der zu kontrollierenden Flüssigkeitsmenge 6 und der Umgebungsatmoshäre reduziert. Zweitens bildet sich in dem Kanal 5 mit geringem Querschnitt eine mit dem Dampf der Prüfflüssigkeit angereicherte, vorzugweise nahezu gesättigte Atmoshäre, die nur geringem Gas- oder Dampfaustausch durch Diffusion unterliegt. Durch beide Effekte wird die Verdunstung so weit reduziert, daß Volumenkontrollen von Dosier- oder Pipettiergeräten im Volumenbereich unter ca. 20 µl mit Geräteungenauigkeiten von besser als 0,5 µl mit einer Einschalen- Analysewaage und ohne weiteren apparativen Aufwand, wie z. B. eine Feuchtfalle, durchgeführt werden können.The special design of the opening 2 and the cavity 3 and possibly the channel 7 of the test specimen 1 reduces the evaporation of the test liquid during the weighing process to such an extent that the influence of the evaporation on the accuracy of the volume control is negligible. This is essentially due to two effects. First, through the opening 2 , the cavity 3 and possibly the channel 5 , which are designed for capillary action, the interface between the amount of liquid 6 to be checked and the ambient atmosphere is reduced. Secondly, in the channel 5 with a small cross-section, an atmosphere, preferably almost saturated, enriched with the vapor of the test liquid is formed, which is subject to only a small gas or vapor exchange by diffusion. By both effects the evaporation is reduced to such an extent that volume controls of dosing or pipetting devices in the volume range below approx. 20 µl with device inaccuracies of better than 0.5 µl with a single-pan analytical balance and without additional equipment, such as. B. a wet trap can be performed.
Im Bereich kleinerer Volumina kann die Genauigkeit des beschriebenen Verfahrens dadurch verbessert werden, daß vor Abgabe der zu kontrollierenden Dosier- oder Pipettiermenge in den Prüfkörper 1 die Öffnung 2 und/oder Kanal 5 und/oder Hohlraum 3 mit der Prüfflüssigkeit vorbenetzt werden. Dies ist insbes. dann notwendig, wenn der Querschnitt der Öffnung 2 bzw. des Kanals 5 so groß ist, daß sich bei Abgabe der zu kontrollierenden Dosier- oder Pipettiermenge 6 in den Prüfkörper 1 in der Öffnung 2 und/oder im Kanal 5 und/oder im Hohlraum 3 kein Kapillareffekt mehr auswirken kann, weil die Flüssigkeitsmenge 6 zu gering ist und nur einen Tropfen auf der Oberfläche des Kanals 5 oder des Hohlraums 3 bilden würde. Damit würde der Verdunstungseinfluß größer als bei einem geschlossenen Flüssigkeitsfilm. Zusätzlich wird durch Vorbenetzung die Atmosphäre im Hohlraum 3 bzw. im Kanal 5 mit dem Dampf der Prüfflüssigkeit angereichert, so daß die Verdunstung gegenüber einem unbenetzten Prüfkörper reduziert wird.In the area of smaller volumes, the accuracy of the method described can be improved by pre-wetting the opening 2 and / or channel 5 and / or cavity 3 with the test liquid before dispensing the dosing or pipetting quantity to be checked into the test specimen 1 . This is particularly necessary if the cross-section of the opening 2 or the channel 5 is so large that when the metered or pipetted amount 6 to be checked is dispensed into the test specimen 1 in the opening 2 and / or in the channel 5 and / or can no longer have a capillary effect in the cavity 3 because the amount of liquid 6 is too small and would only form a drop on the surface of the channel 5 or the cavity 3 . This would make the evaporation influence greater than with a closed liquid film. In addition, the atmosphere in the cavity 3 or in the channel 5 is enriched with the vapor of the test liquid by prewetting, so that the evaporation is reduced compared to an unwetted test specimen.
Darüberhinaus kann die Verdunstung durch die Verwendung von wiederverschließbaren Öffnungen 2 und 8 vollständig verhindert werden.Furthermore, evaporation can be completely prevented by using reclosable openings 2 and 8 .
Durch Verbindung mehrerer Prüfkörper über einen Verbindungskörper oder durch direkte Verbindung kann die Handhabung bei mehrfachen Volumenkontrollen weiter vereinfacht werden, weil zwischen zwei einzelnen Kontrollen der Prüfkörper nicht ausgewechselt werden muß, so daß die Tara-Wiegung entfallen kann.By connecting several test pieces via a connecting piece or by Direct connection can further handle handling with multiple volume controls be simplified because the test specimen is not between two individual controls must be replaced so that the tare weighing can be omitted.
Vorteilhaft ist die Ausführung des Prüfkörpers aus einem transparenten Material, das eine optische Kontrolle ermöglicht. Damit können evtl. auftretende Verfahrensfehler unmittelbar bemerkt werden.The execution of the test specimen from a transparent material is advantageous enables visual control. This may result in procedural errors be noticed immediately.
Fig. 1 zeigt den erfindungsgemäßen Prüfkörper 1, in dessen Öffnung 2 die Abgabeöffnung 4 des zu kontrollierenden Dosier- oder Pipettiergeräts eingeführt ist. Die zu kontrollierende Flüssigkeitsmenge 6 befindet sich -durch Unterdruck oder Kapillarkräfte angesaugt und gespeichert in dem Hohlraum 3 und ggf. in dem Kanal 5. Fig. 1 shows the specimen 1 of the invention, in the opening 2, the dispensing opening 4 of the introduced to be controlled dosing or pipetting. The amount of liquid 6 to be checked is sucked in by negative pressure or capillary forces and stored in the cavity 3 and possibly in the channel 5 .
Fig. 2 zeigt eine bevorzugte Ausführungsform des Prüfkörpers 1, bei der Prüfkörper zwei Öffnungen 2 und 8 besitzt, die durch die beiden Kanäle 5 und 7 und den Hohlraum 3 miteinander verbunden sind. Insbes. bei Ausnutzung des Kapillareffekts zum Aufsaugen und Speichern der zu kontrollierenden Flüssigkeitsmenge bietet die Ausführung mit 2 Öffnungen Vorteile, da das durch die Flüssigkeit zu verdrängende Gas, in der Regel Luft, durch die zweite Öffnung kontrolliert entweichen kann. Zusätzlich besitzt die Öffnung 2 einen Dichtbereich 9, vorzugsweise in Form einer Dichtung, so daß einer unerwünschter Austritt von Prüfflüssigkeit aus dem Prüfkörper bei der Flüssigkeitsabgabe verhindert wird. Fig. 2 in the test specimen shows a preferred embodiment of the test piece 1, two openings 2 and 8 has to be carried, the two channels 5 and 7 and the cavity 3 are connected with each other. Esp. If the capillary effect is used to absorb and store the amount of liquid to be checked, the version with 2 openings offers advantages, since the gas to be displaced by the liquid, usually air, can escape in a controlled manner through the second opening. In addition, the opening 2 has a sealing area 9 , preferably in the form of a seal, so that an undesired leakage of test liquid from the test specimen is prevented when the liquid is dispensed.
Eine weitere bevorzugte Ausführungsform des Prüfkörpers 1 zeigt Fig. 3. Einzige Änderung gegenüber Fig. 2 ist die Ausführung des Dichtbereichs 9 als Dichtkonus 12.A further preferred embodiment of the test specimen 1 is shown in FIG. 3. The only change compared to FIG. 2 is the design of the sealing area 9 as a sealing cone 12 .
In Fig. 4 ist eine dritte bevorzugte Ausführungsform des Prüfkörpers dargestellt. Bei dem Prüfkörper handelt es sich um eine Kapillare 13 bzw. Mikro-Pipette. Diese bevorzugte Ausführungsform hat auf Grund der einfachen Geometrie den Vorteil, einfach und kostengünstig herstellbar zu sein.In FIG. 4, a third preferred embodiment of the test piece is shown. The test specimen is a capillary 13 or micro pipette. Due to the simple geometry, this preferred embodiment has the advantage of being simple and inexpensive to produce.
Fig. 5 zeigt eine vierte bevorzugte Ausführungsform, bei der sich an den Kapillarenbereich 13 der Hohlraum 3 anschließt, der von einer elastisch verformbaren Wand 14 begrenzt wird. Somit kann - ähnlich wie bei einer Pasteurpipette - durch Druck auf die elastische Wand bzw. den elastischen Wandbereich und anschließendes Zurückfedern der Wand bzw. des Wandbereiches im Hohlraum 3 ein Unterdruck erzeugt werden, durch den die Flüssigkeitsmenge 6 vollständig aufgesaugt wird. Fig. 5 shows a fourth preferred embodiment in which the cavity 3 adjoins the Kapillarenbereich 13 which is bounded by a resiliently deformable wall 14. Thus, similar to a Pasteur pipette, a pressure can be generated by pressure on the elastic wall or the elastic wall area and subsequent springing back of the wall or the wall area in the cavity 3 , through which the liquid quantity 6 is completely sucked up.
BezugszeichenlisteReference list
1 Prüfkörper
2 Öffnung
3 Hohlraum
4 Abgabeöffnung des Dosier- oder Pipettiergeräts
5 Kanal
6 zu kontrollierende Flüssigkeitsmenge
7 Kanal
8 Öffung
9 abdichtender Bereich
11 Dichtung
12 Dichtkonus
13 Kapillare
14 elastisch verformbare Wand 1 test specimen
2 opening
3 cavity
4 Dispensing opening of the dosing or pipetting device
5 channel
6 amount of liquid to be checked
7 channel
8 opening
9 sealing area
11 seal
12 sealing cone
13 capillaries
14 elastically deformable wall
Claims (13)
Priority Applications (1)
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Applications Claiming Priority (1)
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DE4437610A DE4437610A1 (en) | 1994-10-21 | 1994-10-21 | Gravimetric volume control of implements for dosing or pipetting liquids |
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DE4437610A Withdrawn DE4437610A1 (en) | 1994-10-21 | 1994-10-21 | Gravimetric volume control of implements for dosing or pipetting liquids |
Country Status (1)
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