DE1294708B

DE1294708B - Equipment for automatic dosing of liquids

Info

Publication number: DE1294708B
Application number: DE1961C0024703
Authority: DE
Inventors: Kaehnrich Vladimir
Original assignee: Ckd Dukla Narodni Podnik
Current assignee: Ckd Dukla Narodni Podnik
Priority date: 1960-07-27
Filing date: 1961-07-26
Publication date: 1969-05-08
Also published as: GB961332A; AT243526B; CH387966A

Description

1 21 2

In der Technik der selbsttätigen Analysatoren, der Druck in der zweiten Überlaufpipette in Abbesonders jener, welche photometrische Bestim- hängigkeit von der durch den Impulsgeber gefördermungsmethoden automatisieren, muß das Abmessen ten ersten Flüssigkeitsmenge periodisch veränder- und Dosieren von Lösungen verschiedener Reagens- bar ist.In the technology of automatic analyzers, the pressure in the second overflow pipette is particularly important those which are photometric dependent on the funding methods used by the pulse generator automate, the measuring of the first amount of liquid must periodically change and dosing of solutions of different reagents is possible.

mittel und Proben vorgenommen werden. Es sind 5 Die pneumatischen Impulse bewirken, daß wäh-Einrichtungen bekannt, bei denen zu diesem Zweck rend des Druckminimums eine bestimmte Flüssigals Verschlußorgane elektrisch betätigte Solenoid- keitsmenge aus einem Behälter in einen abgesonderventile benutzt werden. Auf diese Art sind z. B. ten Behälter überfließt, der mit dem Außenraum einige bekannte Geräte ausgestattet, wie Durometer, durch einen Flüssigkeitsabschluß verbunden ist und Silikometer, Phosphatometer u. a. Andere Typen io aus welchem beim Ansteigen des Druckes die überähnlicher Geräte verwenden als Verschlußorgane geflossene Flüssigkeit über den Flüssigkeitsabschluß durch Elektromagnete gesteuerte Quetschhähne zum nach außen gedrückt wird. Der erforderliche pneu-Zusammendrücken von Gummischläuchen. Solche matische Impuls kann entweder mechanisch oder und ähnliche Verschlußorgane, die durch eine Pro- rein hydraulisch erzielt werden, wobei das Anheben grammsteuerung betätigt werden, sind jedoch bei 15 und Absenken des Flüssigkeitsspiegels in einem Dauerbetrieb nicht genügend zuverlässig — bei den kontinuierlich oder intermittierend gefüllten und Ventilen erfolgt oft ein Einreiben, bei den Quetsch- durch einen Siphon entleerten Behälter benutzt hähnen ein Zusammenkleben. Daher wurden be- wird oder wobei als Impuls derjenige Unterdruck sondere Einzweckorgane entwickelt, z. B. ein mit dient, der beim zeitweiligen Flüssigkeitsdurchfluß einem Siphon kombinierter Saugtrichter, oder ein 20 durch einen entsprechend geformten und durch Kapillarsystem, bei dem die Lösungen und die zu einen Siphon gefüllten Saugtrichter entsteht, analysierende Probe durch entsprechend lange Die Erfindung wird an Hand mehrerer Aus-means and samples are made. There are 5 The pneumatic impulses cause dialing devices known, where for this purpose the minimum pressure rend a certain liquid Closing organs electrically operated solenoid quantity from a container into a separate valve to be used. In this way z. B. th container overflows with the outside space some known devices, such as durometers, are connected by a liquid seal and Silicometer, phosphatometer, etc. Other types io from which when the pressure rises the more similar Devices use liquid that has flowed through the liquid seal as closure organs Pinch cocks controlled by electromagnets to be pressed outwards. The required pneumatic compression of rubber hoses. Such matic impulse can either mechanically or and similar closure organs, which are achieved by a pro-purely hydraulic, with the lifting gram control are operated, but are at 15 and lowering the liquid level in one Continuous operation not sufficiently reliable - with the continuously or intermittently filled and Valves are often rubbed in, in the case of squeezing containers emptied through a siphon cock a sticking together. Therefore, the negative pressure was loaded or with the impulse special purpose organs developed, z. B. is used with the temporary liquid flow a siphon combined suction funnel, or a 20 through a correspondingly shaped and through Capillary system, in which the solutions and the suction funnel filled to a siphon are created, analyzing sample through correspondingly long The invention is based on several excerpts

Kapillaren kontinuierlich ausfließen können. Diese führungsbeispiele, die in der Zeichnung veranschauletzteren Systeme sind zwar einfach, aber im Hin- licht sind, näher erläutert. Es zeigt blick auf die Möglichkeit des Verstopfens der 35 F i g. 1 eine Dosiereinrichtung für eine Probe, Kapillaren sind sie unzuverlässig, außerdem hängt F i g. 2 eine Dosiereinrichtung für eine Probe undCapillaries can flow out continuously. These examples of management, the more illustrated in the drawing Systems are simple, but are explained in more detail. It shows views of the possibility of clogging the 35 F i g. 1 a metering device for a sample, Capillaries are unreliable, and F i g. 2 a metering device for a sample and

die Durchflußmenge der Lösungen von der Tempera- eine Reagenslösung,the flow rate of the solutions from the temperature a reagent solution,

tür ab, da diese die Viskosität der Flüssigkeiten F i g. 3 eine Dosiereinrichtung für eine Probe unddoor, as this increases the viscosity of the liquids F i g. 3 a metering device for a sample and

beeinflußt. eine Reagenslösung mit abweichender Erzeugunginfluenced. a reagent solution with a different generation

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Ein- 30 pneumatischer Impulse,The invention is based on the task of providing pneumatic impulses

richtungen zum selbsttätigen Dosieren von Flüssig- F i g. 4 eine andere Einrichtung zur Erzeugungdirections for automatic dosing of liquid F i g. 4 another device for generating

keiten zu schaffen, die keine mechanischen Ver- pneumatischer Impulse,to create skills that do not require mechanical pneumatic impulses,

Schlüsse aufweisen und bei denen es keine von den F i g. 5 eine Dosiereinrichtung für eine Probe undHave conclusions and in which there is none of the F i g. 5 a metering device for a sample and

zu dosierenden Flüssigkeiten durchflossenen Kapil- eine Reagenslösung mit der Impulserzeugungslaren gibt. 35 einrichtung nach F i g. 4.Liquids to be dosed flowed through the cap- a reagent solution with the pulse generator gives. 35 device according to FIG. 4th

Die eine erfindungsgemäß ausgebildete Einrich- Bei der in F i g. 1 dargestellten DosiereinrichtungThe one device designed according to the invention in FIG. 1 shown metering device

tung, mit der diese Aufgabe gelöst wird, ist gekenn- ermöglicht eine Überlaufpipette 1 ein periodisches zeichnet durch eine Überlaufpipette, in die ein an Dosieren der Probe mit Ablauf ins Freie. Die Überseinem anderen Ende in ein Flüssigkeitsvorratsgefäß laufpipette, im folgenden kurz Pipette genannt, von konstantem Niveau eintauchendes Saugrohr 40 mündet in eine Leitung 3, welche die gemessene mündet, an die ferner ein U-förmiges Abströmrohr Probe durch ein U-förmig gebogenes Rohr 2 weganschließt, das ständig eine gewisse Flüssigkeits- führt, das vorher mit der Probe gefüllt wurde. In menge enthält, und die über ein weiteres Rohr mit den Körper der Pipette 1 mündet von der Seite her einem pneumatischen Impulsgeber verbunden ist, ein Rohr 5, welches in den Probenbehälter 6 hindurch den der Druck in der Überlaufpipette perio- 45 einreicht. In diesem Behälter wird der Probeninhalt disch veränderbar ist. auf einem konstanten Niveau gehalten, und zwardevice with which this object is achieved, an overflow pipette 1 enables a periodic characterized by an overflow pipette, into which a metering of the sample with drainage into the open air. The superiors the other end of the pipette into a liquid storage vessel, hereinafter referred to as a pipette for short, Suction pipe 40 immersed at a constant level opens into a line 3 which carries the measured opens, to which a U-shaped discharge pipe sample is further connected by a U-shaped bent pipe 2, that constantly carries a certain amount of liquid that was previously filled with the sample. In contains amount, and via another tube with the body of the pipette 1 opens from the side a pneumatic pulse generator is connected, a tube 5, which in the sample container 6 through which the pressure in the overflow pipette submits perio-45. The sample content is in this container is changeable. kept at a constant level, namely

Die andere erfindungsgemäß ausgebildete Einrich- z. B. dadurch, daß durch ein Rohr 7 ständig Probentung zum selbsttätigen Dosieren zweier zu ver- flüssigkeit zufließt und durch einen in der Mitte bemischender Flüssigkeiten ist gekennzeichnet durch findlichen Überlauf abfließt. Die Tätigkeit der eine erste Überlaufpipette, in die ein an seinem 50 Pipette 1 wird durch pneumatische, von einem anderen Ende in ein Flüssigkeitsvorratsgefäß von Rohr 8 übermittelte Impulse hervorgerufen. Gemäß konstantem Niveau eintauchendes Saugrohr mündet, F i g. 1 werden diese pneumatischen Impulse durch an die ferner ein U-förmiges Abströmrohr anschließt, einen einfachen Membranbalg 9 erzeugt, dessen das ständig eine gewisse erste Flüssigkeitsmenge Membran mittels eines von einem Synchronmotor enthält, und die über ein weiteres Rohr mit einem 55 angetriebenen Exzenters 10 zusammengedrückt und pneumatischen Impulsgeber in Gestalt eines Mem- freigegeben wird. Entfernt sich die Membran von der branbalges verbunden ist, durch den der Druck in Rückwand des Balges 9, so entsteht in der pneumader ersten Überlaufpipette periodisch veränderbar tischen Leitung und im Rohr 8 eine Saugwirkung, ist, und weiter gekennzeichnet durch eine zweite wobei die Probe im Rohr 5 aufsteigt und dann in Überlaufpipette, in die ein an seinem anderen Ende 60 den Pipettenkörper 1 überfließt. Die Menge wird in ein Flüssigkeitsvorratsgefäß von konstantem durch den Membranhub des Balges 9 bestimmt. Das Niveau eintauchendes Saugrohr mündet, an die mit der Probe gefüllte U-Rohr 2 wirkt hierbei als ferner ein U-förmiges Abströmrohr anschließt, das Wasserabschluß und verhindert das Eindringen von ständig eine gewisse zweite Flüssigkeitsmenge ent- Luft aus dem Raum des Rohres 3. Beim nachhält, und die über eine Saugleitung mit einem pneu- 65 folgenden Zusammendrücken der Membran fließt die matischen Impulsgeber in Gestalt eines Saugtrichters dosierte, in den Pipettenkörper 1 übergeflossene bzw. eines Standrohres mit veränderbarem Flüssig- Probe in das Rohr 3. Voraussetzung für die richtige keitsspiegel (Ausgleicher) verbunden ist, durch den Wirkungsweise der Überlaufpipette ist eine der-The other device designed according to the invention z. B. by the fact that sampling through a pipe 7 constantly for the automatic dosing of two liquid flows and one that mixes in the middle Liquids are characterized by sensitive overflows that run off. The activity of a first overflow pipette into which one at his 50 pipette 1 is pneumatic, from one other end in a liquid storage vessel of tube 8 caused impulses transmitted. According to A suction pipe immersed at a constant level opens, F i g. 1 these pneumatic impulses are carried out to which a U-shaped discharge pipe is also connected, a simple diaphragm bellows 9 is produced, its that constantly a certain first amount of liquid membrane by means of a synchronous motor contains, and compressed via another tube with a 55 driven eccentric 10 and pneumatic pulse generator in the form of a mem- brane is released. When the membrane moves away from the branbalges is connected, through which the pressure in the rear wall of the bellows 9, so arises in the pneumader first overflow pipette periodically changeable table line and in pipe 8 a suction effect, is, and further characterized by a second wherein the sample rises in tube 5 and then in Overflow pipette into which a pipette body 1 overflows at its other end 60. The crowd will determined by the diaphragm stroke of the bellows 9 in a liquid storage vessel of constant value. That Suction tube immersed in the level opens, to which U-tube 2 filled with the sample acts as a Furthermore, a U-shaped discharge pipe connects, which closes off water and prevents the penetration of a certain second amount of liquid is constantly evolving from the space of the pipe 3. and that flows via a suction line with a pneumatic 65 subsequent compression of the membrane matic pulse generator in the form of a suction funnel, which has overflowed into the pipette body 1 or a standpipe with changeable liquid sample into the pipe 3. Prerequisite for the correct is connected to the speed mirror (equalizer), due to the way the overflow pipette works, one of the

3 43 4

artige Form des U-Rohres 2, daß der Flüssigkeits- beträgt. Das Prinzip des Volumenausgleichs des abschluß eine größere Flüssigkeitssäule bilden kann, Gases beruht darauf, daß die Kapillare einen Druckais der Saughöhe des Rohres 5 (Höhe 4) entspricht. ausgleich mit der umgebenden Atmosphäre nur in Um einen einwandfreien Betrieb sicherzustellen, einem relativ langen Zeitraum zwischen zwei aufmüssen der Einfluß etwaiger Temperaturänderungen 5 einanderfolgenden Impulsen ermöglicht. Die An- und die Folgen von Absorptionserscheinungen saugzeit ist so lang, daß die von der Kapillare 13 oder des Freiwerdens von Gas aus der Probe aus- dabei angesaugte Luftmenge vernachlässigt werden geschaltet werden. Wenn die Temperatur steigt oder kann. Die Geschwindigkeit des Zusammendrückens wenn aus der zu messenden Probe Gase austreten, der Membran ist jedenfalls so groß, daß stets ein so entsteht im pneumatischen Kreis ein Überschuß io Luftbläschen durch das Rohr 5 in den Behälter 6 an Gas. Dies wird in der beschriebenen Einrichtung eintreten kann, bevor die Lösung gänzlich aus dem dadurch ausgeglichen, daß das überschüssige Gas Rohr 2 austreten kann. In der Zeit zwischen den im Augenblick eines Druckmaximums durch die pneumatischen Impulsen gleicht sich der so erzeugte Mündung des Rohres 5 im Behälter 6 als Gasblase Unterdruck aus, indem Luft aus der Atmosphäre in den Behälter 6 entweicht. Im entgegengesetzten 15 durch die Kapillare angesaugt wird. Das hat vor Falle, wenn nämlich im pneumatischen System durch allem den Vorteil, daß es in der Kapillare zu keiner Absinken der Temperatur oder durch Absorption Taubildung und damit zu einer Verminderung von Gas in der Lösung zuwenig Gas vorhanden ist, ihrer Durchlässigkeit kommen kann, denn die von kann man auf verschiedene Art eine Korrektur vor- außen angesaugte Luft ist praktisch niemals im nehmen. F i g. 1 zeigt, wie man zu diesem Zweck ao Taupunktzustand.like shape of the U-tube 2 that the liquid is. The principle of volume equalization of the closure can form a larger column of liquid, gas is based on the fact that the capillary has a pressure corresponds to the suction height of the pipe 5 (height 4). balancing with the surrounding atmosphere only in In order to ensure proper operation, a relatively long period of time between two must be observed the influence of any temperature changes enables 5 consecutive pulses. The arrival and the consequences of absorption phenomena suction time is so long that the capillary 13 or the release of gas from the sample - the amount of air sucked in can be neglected be switched. When the temperature rises or can. The speed of compression if gases escape from the sample to be measured, the membrane is so large that there is always a This creates an excess of air bubbles in the pneumatic circuit through the pipe 5 into the container 6 of gas. This can occur in the device described before the solution is completely out of the compensated by the fact that the excess gas pipe 2 can escape. In the time between the at the moment of a pressure maximum due to the pneumatic impulses, the one generated in this way is the same Mouth of the tube 5 in the container 6 as a gas bubble underpressure by removing air from the atmosphere escapes into the container 6. In the opposite 15 is sucked through the capillary. That intends Case when namely in the pneumatic system through everything the advantage that there is none in the capillary Decrease in temperature or dew formation through absorption and thus a reduction of gas in the solution too little gas is present, its permeability can come because that of Corrections can be made in various ways - air sucked in from the outside is practically never in the to take. F i g. 1 shows how to do this ao dew point condition.

einen zweiten Wasserverschluß im Rohr 11 ver- Ein weiterer Fall der Verwendung des beschriebewendet. Bei Luftmangel im pneumatischen Kreis nen Prinzips zur genauen Dosierung eines Reagenskann man durch dieses Rohr im Augenblick des mittels in eine Probe ist in F i g. 3 dargestellt. Hier maximalen Ansaugens Luft von außen zulassen. dient die Überlaufpipette 1 als Element zur Regelung Wenn die Hubzahl der Balgmembran 9 genügend 25 des dosierten Durchflusses der Probe, während die hoch gewählt wird, kann man die Einrichtung nach Überlaufpipette 1' der Reagenslösung als Dosie-F i g. 1 zur intermittierenden Regelung des Proben- rungsorgan dient. Die mittels der Überlaufpipette 1 Zuflusses in einem automatischen Analysator ver- gepumpte Probe fließt in einen Siphon 14 über, wenden, wo man durch kleine regelmäßig dosierte Nach Auffüllen des Siphons fließt sie in ein Gefäß Probenmengen z. B. einen Siphon füllt, wie im 30 16 und durch die öffnung 18 des Gefäßes in einen weiteren beschrieben wird. Saugtrichter 19.a second water seal in the pipe 11. Another case of using the described. If there is a lack of air in the pneumatic circuit, a principle for the precise dosing of a reagent can be used one is through this tube at the moment of means in a sample in FIG. 3 shown. here allow air to be drawn in from the outside with maximum suction. the overflow pipette 1 serves as a control element If the number of strokes of the bellows diaphragm 9 is sufficient 25 of the metered flow rate of the sample, while the is selected high, you can use the device after overflow pipette 1 'of the reagent solution as Dosie-F i g. 1 serves for the intermittent regulation of the sampling organ. The overflow pipette 1 Inflow in an automatic analyzer pumped sample flows into a siphon 14, turn, where you can use small regularly dosed After filling the siphon, it flows into a vessel Sample amounts z. B. fills a siphon, as in 30 16 and through the opening 18 of the vessel in one is further described. Suction funnel 19.

Zur Betätigung der Überlaufpipette kann man Der Saugtrichter erteilt der für die Reagenslösung auch pneumatische Überdruckimpulse verwenden. In dienenden Pipette 1' pneumatische Impulse. Bei kurz diesem Falle wird das Rohr 5 für die Zuführung der dauerndem Durchgang der Flüssigkeit durch den Lösung und der ganze Wirkungsraum der Pipette 1 35 Saugtrichter entsteht in dem Raum unterhalb der unter dem Flüssigkeitsspiegel des Behälters 6 unter- Verengung des Trichters ein Unterdruck, der in gebracht. Die Pipette füllt sich hierbei automatisch, Wassersäule ausgedrückt ⁷/io bis */io der Stengel- und der Überdruckimpuls dient nicht zur Füllung, länge des Saugtrichters 19 beträgt. Da der Untersondern zur Entleerung. druck durch das statische Gewicht der Flüssigkeits-Man kann die beschriebenen Systeme zum ge- 40 säule im Pipettenstengel hervorgerufen wird, ist die nauen Dosieren der Probe und etwaiger Reagenzien Größe des Unterdruckes reproduzierbar, benutzen. F i g. 2 zeigt einen Fall, in dem außer der Der Unterdruck muß in diesem Falle in eine Probe auch die Reagenslösung in eine gemeinsame Volumenänderung umgewandelt werden, was durch Leitung dosiert wird, in der sich beide Flüssigkeiten den hydraulischen Ausgleicher 20 in der Leitung 36 mischen. Die Einrichtung dient zum genau pro- 45 zwischen der Pipette 1' und dem Saugtrichter 19 erportionalen Dosieren des Reagensmittels in die folgt. Der Saugtrichter saugt Luft gleich vom An-Probe. Sowohl für die Probe als auch für die Rea- fang des Durchfließens an, bis im Ausgleicher 20 genslösung wird hierbei die oben beschriebene und im pneumatischen System Gleichgewichtsüberlaufpipette benutzt, wobei jede Pipette durch bedingungen auftreten, d. h., bis die Niveauunterihren eigenen Membranbalg betätigt wird. Die 50 schiede im Ausgleicher 20 und in der für die Reabeiden Membranbälge werden über eine ihnen ge- genslösung dienenden Pipette 1' dem im Saugtrichter meinsame Steuervorrichtung 12 betätigt. Die Mem- hervorgerufenen Unterdruck gleich sind, so daß in branen der beiden Bälge werden durch einen oder dem Augenblick, wo die letzten Flüssigkeitsreste mehrere Nocken betätigt. Dabei sind die Nocken so durch den Saugtrichter fließen, der ganze Stengel ausgebildet, daß beide Membranbälge einen pneu- 55 des Saugtrichters 19 mit Flüssigkeit angefüllt ist, matischen Impuls von kurzer Dauer erzeugen, dessen keine Luft mehr angesaugt wird und die Druck-Saugphase langsamer und dessen Druckphase Verhältnisse stabilisiert sind. Der Ausgleicher 20 beschneller vor sich geht. Die übrige Einrichtung zum wirkt einen reproduzierbaren Unterdruck im pneuautomatischen Dosieren der Flüssigkeiten ist die matischen Kreis der für die Reagenslösung dienengleiche, wie in F i g. 1 dargestellt, mit Ausnahme 60 den Überlaufpipette 1'. In dem Augenblick, in dem des Elementes, welches den Ausgleich des Gas- der Saugtrichter entleert ist, herrscht in der Rohrinhalts im pneumatischen Kreis sicherstellt. Das in leitung auf der rechten Seite des Ausgleichers 20 F i g. 2 dargestellte System ermöglicht ein besonders wiederum atmosphärischer Druck, und die Übergenaues Dosieren von Flüssigkeiten. Anstatt eines laufpipette entleert sich in das Gefäß 16. Der Unter-Flüssigkeitsverschlusses in einem Rohr 11 werden 65 teil des Gefäßes 16 bildet einen kleinen Siphon 17 hier in den einzelnen pneumatischen Kreisen Kapil- und ist imstande, die aus der Überlaufpipette komlare 13 verwendet. Es sind dies sehr feine Thermo- mende Reagenslösung aufzunehmen. Das hier angemeterkapillare, deren lichte Weite ungefähr 0,1mm sammelte Reagens kann nun einer weiteren Dosis derTo operate the overflow pipette, the suction funnel can also use pneumatic overpressure pulses for the reagent solution. In serving pipette 1 'pneumatic pulses. In this case, the tube 5 is used for the supply of the continuous passage of the liquid through the solution and the entire effective space of the pipette 1 35 suction funnel is created in the space below the under the liquid level of the container 6 under-narrowing of the funnel a negative pressure, which in brought. The pipette fills automatically, expressed as a water column of ⁷ / io to * / io, the stem and the overpressure pulse are not used for filling, the length of the suction funnel is 19. Because the sub-specials for emptying. pressure caused by the static weight of the liquid - you can use the described systems for the column in the pipette stem, the exact dosing of the sample and any reagents, the size of the negative pressure is reproducible. F i g. 2 shows a case in which, in addition to the negative pressure in this case, the reagent solution must also be converted into a common volume change in a sample, which is metered through the line in which the two liquids mix in the hydraulic compensator 20 in the line 36. The device is used for precisely proportional dosing of the reagent into the following between the pipette 1 'and the suction funnel 19. The suction funnel sucks air in from the sample. For the sample as well as for the restart of the flow until the equalizer solution, the above-described and in the pneumatic system equilibrium overflow pipette is used, whereby each pipette occurs due to conditions, i.e. until the level below its own membrane bellows is actuated. The 50 differences in the equalizer 20 and in the membrane bellows for the two reactors are actuated via a pipette 1 'serving them as a counter solution to the control device 12 which is common in the suction funnel. The membrane-induced negative pressure is the same, so that several cams are actuated in the branches of the two bellows by one or the moment when the last remaining liquid remains. The cams flow through the suction funnel, the whole stem is designed so that both membrane bellows a pneumatic 55 of the suction funnel 19 is filled with liquid, generate a matic impulse of a short duration, no more air is sucked in and the pressure-suction phase is slower and slower whose pressure phase conditions are stabilized. The equalizer 20 goes on faster. The rest of the device for creating a reproducible negative pressure in the pneumatic metering of the liquids is the matic circuit that is used for the reagent solution, as in FIG. 1, with the exception of 60 the overflow pipette 1 '. At the moment in which the element, which has emptied the equalization of the gas- the suction funnel, prevails in the pipe contents in the pneumatic circuit. The in line on the right side of the equalizer 20 F i g. The system shown in FIG. 2 enables a particularly atmospheric pressure, and the over-precise dosing of liquids. Instead of a pipette it empties into the vessel 16. The sub-liquid seal in a tube 11 is part of the vessel 16 and forms a small siphon 17 here in the individual pneumatic capillary circles and is able to use the overflow pipette 13 comlare. These are very fine thermo-mating reagent solutions to be taken up. The here approved capillary, the clear width of which is approximately 0.1 mm, can now be used for a further dose of the

5 65 6

im Hauptsiphon abgemessenen Probe zugesetzt wer- man auch zwei oder mehrere Reagenslösungen den. Die aus dem Siphon 14 ausfließende Probe gleichzeitig dosieren, wobei durch einen Saugtrichter spült das Reagens aus dem Rohr 16 vermittels des gleichzeitig zwei oder mehrere Ausgleicher 20 und Siphons 17 in den Saugtrichter. In dem pneumati- mit deren Hilfe die zugehörigen Überlaufpipetten sehen Kreis der Überlaufpipette der Reagenslösung 5 betätigt werden können. Wenn sich die Reagensist eine Ausgleichskapillare 21 eingeschaltet, deren lösungen nicht eher mischen dürfen, als bis sie der Funktion die gleiche ist wie bei der Einrichtung ge- Probe zugesetzt sind, so muß jede Überlaufpipette maß F i g. 2. Zwecks Regelung der Durchlässigkeit der einzelnen Lösungen ihr eigenes Gefäß 16 haben, verwendet man am besten eine Kapillare 21, in und der Ausfluß in den Siphon 14 muß so verzweigt welche ein Draht eingezogen ist, dessen Durchmesser io werden, daß dadurch alle Zuflüsse aus diesen Geder lichten Weite der Kapillare nahekommt. Die fäßen zugleich hinuntergespült werden. Anstatt einer Durchlässigkeit regelt man durch mehr oder minder größeren Anzahl von Ausgleichern 20 kann dabei tiefes Einschieben des Drahtes. ein einziger Ausgleicher benutzt werden, der Ab-Two or more reagent solutions are also added to the sample measured in the main siphon the. Dose the sample flowing out of the siphon 14 at the same time, using a suction funnel flushes the reagent from the tube 16 by means of the two or more equalizers 20 and 20 at the same time Siphons 17 in the suction funnel. In the pneumatic with their help the associated overflow pipettes see circle of the overflow pipette of the reagent solution 5 can be operated. When the reagent is a compensating capillary 21 switched on, the solutions of which may not mix until they are the If the function is the same as when the sample is added to the device, each overflow pipette must be used measure F i g. 2. To regulate the permeability of the individual solutions have their own container 16, it is best to use a capillary 21, in and the outflow into the siphon 14 must be branched which a wire is drawn in, the diameter of which will be io, that thereby all the inflows from these geder clear width of the capillary comes close. The vats are washed down at the same time. Instead of one Permeability is regulated by a more or less larger number of equalizers 20 can deep insertion of the wire. a single equalizer can be used to

Der Reagensmittelvorrat für die Überlaufpipette 1' zweige zu den einzelnen Überlaufpipetten besitzt, befindet sich in einem zylindrischen Behälter 22. 15 Ein Ausgleicher 20 kann auch beim System nach Um das Niveau des Reagensmittels gegenüber der Fig. 2 Verwendung finden, wobei man dann mit Pipette konstant zu halten, ist der Behälter 22 auf nur einem entsprechend bemessenen Membranbalg einem Schwimmer 23 angeordnet. Der Querschnitt auskommt. Ausgleicher, die gegebenenfalls zu einem des Schwimmers 23 in der ganzen Tauchtiefe muß einzigen verzweigten Ausgleicher vereinigt werden, zum inneren waagerechten Querschnitt des Gefäßes 20 erfüllen dabei dann die Aufgabe eines hydraulischen 22 im umgekehrten Verhältnis stehen wie die spezi- Luftverteilers zu den einzelnen Überlaufpipetten, fischen Gewichte der Lösung und der Probe. Damit was zu einer wesentlichen Vereinfachung des ist sichergestellt, daß der im Behälter 24 (dessen Systems führt.The reagent supply for the overflow pipette 1 'has branches to the individual overflow pipettes, is located in a cylindrical container 22. 15 An equalizer 20 can also be used in the system according to To find the level of the reagent compared to FIG. 2 use, then with To keep the pipette constant, the container 22 is on only one appropriately dimensioned diaphragm bellows a float 23 is arranged. The cross section gets by. Equalizer, which may become a of the float 23 in the entire depth must be combined with a single branched equalizer, to the inner horizontal cross-section of the vessel 20 then fulfill the task of a hydraulic one 22 are in inverse proportion to the specific air distributor to the individual overflow pipettes, fish weights of the solution and the sample. This leads to a significant simplification of the it is ensured that the system in the container 24 (leads.

konstantes Niveau durch den Überlauf 25 bewirkt Einen pneumatischen Impuls für die Uberlauf-constant level through the overflow 25 causes a pneumatic impulse for the overflow

wird) schwimmende Schwimmer 23 nur in dem 25 pipette kann man außer mittels der beschriebenen Maße steigt, wie die Menge der Reagenslösung im Verfahren auch auf andere Art erzielen. Man kann Behälter 22 abnimmt. Eine Konstanthaltung des beispielsweise einen Impuls durch ein kippbares, Niveaus im Behälter 22 mittels eines Überlaufes mit Flüssigkeit gefülltes U-Rohr erzeugen, dessen kommt hier nicht in Frage, da mit der Reagens- Kippbewegung etwa durch den Impuls eines Wasserlösung sparsam umgegangen werden muß. Die Rea- 30 messers oder durch einen Kippwassermesser bewirkt genslösung wird in den Behälter 22 durch ein Rohr wird.is) floating float 23 only in the 25 pipette can be used except by means of the described Degree increases as the amount of reagent solution in the process can also be achieved in other ways. One can Container 22 decreases. Keeping a pulse constant, for example, by means of a tiltable, Generate levels in the container 22 by means of an overflow filled with liquid U-tube, whose is out of the question here, because with the reagent tilting movement, for example, by the impulse of a water solution must be used sparingly. The rea- 30 knife or effected by a tipping water knife The liquid solution is fed into the container 22 through a tube.

26 eingeführt, das im Deckel des Gefäßes 22 be- Man kann pneumatische Impulse ferner auch26 introduced, which is located in the lid of the vessel 22. Pneumatic pulses can also be used

festigt ist. Ein Ring 27 dient zur Führung des Rohres mittels eines Ausgleichers direkt vom Siphon er-26 und sichert die stabile Lage des das Gefäß 22 zielen, wie dies in F i g. 4 dargestellt ist. Den hydrautragenden Schwimmers 23 im Gefäß 24. 35 lischen Ausgleicher bildet hier ein Rohr 29, das anis consolidated. A ring 27 is used to guide the pipe by means of an equalizer directly from the siphon er-26 and ensures the stable position of aiming the vessel 22, as shown in FIG. 4 is shown. The hydro-bearing Float 23 in the vessel 24. 35 Lischen equalizer here forms a pipe 29, which is on

Im Falle von Reagenslösungen, bei denen eine seinem oberen Ende mit der Pipette 1' (F i g. 5) zu intensive Luftberührung das Reagens chemisch be- einem Kreis verbunden ist und mit dem Gefäß des einflussen würde, ist es notwendig, die Kontakt- kontinuierlich oder intermittierend gefüllten Siphons fläche zwischen der Lösung und der Luft möglichst 30 ein kommunizierendes System bildet. Den mittels zu verringern. Man kann dazu einen steifen 40 des Siphons zu messenden Inhalt kann man auch Schwimmdeckel 28 verwenden, der so ausgebildet hier mit Hilfe eines Rings 31 genau einstellen. Ähnist, daß er sich im Behälter 22 frei auf und ab be- Hch kann man auch den Inhalt des Standrohres 29 wegen kann, und der mit genügend großen öffnun- durch einen Füllring 32 ändern, gen für das Zuflußrohr 26 und für das Saugrohr 5' Die Wirkungsweise des in F i g. 4 dargestelltenIn the case of reagent solutions in which one of its upper end with the pipette 1 '(Fig. 5) intensive contact with air the reagent is chemically connected to a circle and to the vessel of the would affect, it is necessary to contact the continuously or intermittently filled siphons area between the solution and the air, if possible, forms a communicating system. The means to reduce. You can also use a stiff siphon to measure the content Use floating cover 28, which is so designed here with the help of a ring 31 precisely. Resemblance so that it can move freely up and down in the container 22, the contents of the standpipe 29 can also be seen because of, and which can change with a sufficiently large opening through a filler ring 32, conditions for the inflow pipe 26 and for the suction pipe 5 'The mode of operation of the in F i g. 4 shown

der Pipette versehen ist. 45 hydraulischen Ausgleichers 29 wird an Hand derthe pipette is provided. 45 hydraulic equalizer 29 is based on the

Zwecks einfacher Bedienung der automatischen F i g. 5 beschrieben:For the purpose of easy operation of the automatic F i g. 5 described:

Analysatoren ist es erwünscht, die Reagensdosen im Der Membranbalg 9 saugt die Probe in die ÜberVerhältnis zu denen der Proben entsprechend fein laufpipette 1 und drückt sie dann aus der Pipette in einstellen zu können. Bei dem in Fig. 3 dargestell- den Trichter 33, von wo sie in den Siphon 30 fließt, ten System kann man dies leicht dadurch erreichen, 50 der sich allmählich bis zum Füllring 31 anfüllt, daß man die durch den Siphon 14 zu dosierende Gleichzeitig steigt die Probe in dem Ausgleicher 29 Menge mittels des Füllrings 15 verändert. Durch und dem Überlaufrohr 34 an. Sobald die Probe das Senken oder Heben des Rings verkleinert oder ver- obere Knie des Überlaufrohres 34 überschritten hat, größert man den von der zu messenden Flüssigkeit übt die abfließende Flüssigkeitssäule eine Saugausgefüllten Raum, wobei die Verschiebung des 55 wirkung aus und entleert den Siphon 30; gleichzeitig Rings im Verhältnis zu der vom Siphon gemessenen wird auch der Ausgleicher 29 entleert. Nun entsteht Probenmenge geeicht werden kann. jedoch über dem sinkenden Flüssigkeitsspiegel imAnalyzers it is desirable to keep the reagent doses in the diaphragm bellows 9 soaks the sample into the over-ratio to those of the samples correspondingly fine pipette 1 and then pushes them out of the pipette in to be able to adjust. In the case of the funnel 33 shown in FIG. 3, from where it flows into the siphon 30, This can easily be achieved in the th system, 50 which gradually fills up to the filling ring 31, that the sample to be metered through the siphon 14 rises at the same time in the equalizer 29 Amount changed by means of the filler ring 15. Through and the overflow pipe 34. Once the sample is the Lowering or lifting of the ring has decreased or exceeded the upper knee of the overflow pipe 34, If one increases the size of the liquid to be measured, the outflowing liquid column exercises a suction-filled column Space, whereby the displacement of the 55 takes effect and empties the siphon 30; simultaneously The equalizer 29 is also emptied in relation to that measured by the siphon. Now arises Sample amount can be calibrated. but above the falling liquid level in the

Der ganze Vorgang geschieht also folgender- Ausgleicher 29 ein Unterdruck, der sich auch in der maßen: In den Siphon 14 gelangt die Probe in ver- Überlaufpipette 1' bemerkbar macht (die öffnung hältnismäßig kleinen Mengen. Im Augenblick des 60 am Ende der Rohrleitung ist durch den einge-Anfüllens kommt es zu einer plötzlichen Entleerung schobenen Draht 21 gedrosselt, und die eindringende durch den Siphon 14. Dadurch wird die vorbereitete Außenluft genügt nicht, um den Unterdruck merk-Reagenslösung aus dem Rohr 16 hinuntergespült und bar zu beeinflussen). Dies hat zur Folge, daß aus gelangt mittels des Siphons 17 in den Saugtrichter dem Behälter 22 das Reagensmittel in die Überlauf-19, der dann auf die beschriebene Art zu einer 6g pipette 1' angesaugt wird. In dieser Arbeitsphase ist neuerlichen Dosierung der Reagenslösung Anlaß der Siphon 30 nun vollkommen entleert. Da aber der gibt. Membranbalg 9 ununterbrochen weiterläuft, wird derThe whole process takes place so the following balancer 29 a negative pressure, which is also in the Dimensions: The sample reaches the siphon 14 in the overflow pipette 1 'makes noticeable (the opening relatively small amounts. At the moment the 60 at the end of the pipeline is through the filling up there is a sudden emptying pushed wire 21 throttled, and the penetrating through the siphon 14. This means that the prepared outside air is not sufficient to store the negative pressure reagent solution flushed down from the pipe 16 and influencing the bar). As a result, from the reagent reaches the overflow 19 by means of the siphon 17 in the suction funnel of the container 22, which is then sucked into a 6g pipette 1 'in the manner described. At this stage of work is renewed dosing of the reagent solution, the siphon 30 is now completely emptied. But there the gives. Diaphragm bellows 9 continues to run uninterrupted, the

Bei Anwendung des Systems nach Fig. 3 kann Siphon—wie oben beschrieben—allmählich wiederWhen using the system according to FIG. 3, the siphon can gradually be restored as described above

bis zum Füllring 31 vollgepumpt. Nun steigt jedoch auch der Flüssigkeitsspiegel im Ausgleicher 29 an, was einen Druckanstieg über dem Flüssigkeitsspiegel und auch in der Überlaufpipette 1' zur Folge hat. Dies bewirkt, daß das Reagensmittel aus der Überlaufpipette Γ hinausgedrückt wird und zur Probe im Siphon 30 abfließt, wo der Flüssigkeitsspiegel allmählich wieder bis zum Füllring 31 ansteigt. Daran schließt sich ein neuer Arbeitszyklus an, wie er bereits oben beschrieben wurde.Pumped full up to the filling ring 31. Now, however, the liquid level in the compensator 29 also rises, which results in a pressure increase above the liquid level and also in the overflow pipette 1 '. This causes the reagent to be forced out of the overflow pipette Γ and to the sample flows off in the siphon 30, where the liquid level gradually rises again to the filling ring 31. To it a new work cycle follows, as already described above.

Als wesentlicher Vorteil der beschriebenen Systeme ist die Tatsache anzusehen, daß mechanische Verschlüsse (Ventile, Schlauchquetschen u. dgl.) vollständig entfallen. Auch werden bei den beschriebenen Systemen keine Kapillaren zum Drosseln des Durchflusses der Proben oder Reagenslösungen verwendet, so daß das System auch in einer staubhaltigen Atmosphäre zuverlässig arbeitet. Die Genauigkeit der Dosierung kleiner Reagensmengen ist im Vergleich zu anderen Methoden der ao periodischen Dosierung größer. Ferner sind bei dem neuen System die Einflüsse allmählicher Temperaturänderungen ausgeschaltet, die sich beim zeitgesteuerten Dosieren von Lösungen mit Hilfe von Kapillaren bemerkbar machen.A major advantage of the systems described is the fact that mechanical Closures (valves, hose squeezes, etc.) are completely omitted. Also with the The systems described do not contain capillaries to restrict the flow of samples or reagent solutions used so that the system works reliably even in a dusty atmosphere. The accuracy of the dosing of small amounts of reagent is compared to other methods of ao periodic dosing larger. Furthermore, in the new system, the influences are gradual changes in temperature switched off, which is the case with time-controlled dosing of solutions with the help of Make capillaries noticeable.

Claims

Patent claims:

1. Device for automatic dosing of liquids, characterized by a Overflow pipette (1) into which one at its other end into a liquid storage vessel (6) of constant Level immersed suction pipe (5) opens, to which also a U-shaped discharge pipe (2) adjoins, which constantly contains a certain amount of liquid, and which is about a Another pipe (8) is connected to a pneumatic pulse generator, through which the pressure in the overflow pipette can be changed periodically.

2. Device according to claim 1, characterized in that the pneumatic pulse generator is formed by a diaphragm bellows (9).

3. Device according to claim 2 for dosing at least two different liquids, characterized in that at least two overflow pipettes (1) are provided and that the diaphragm bellows (9) assigned to them via a control device (12) common to them are operable.

4. Device according to claim 1, characterized in that the connecting line zwisehen the pulse generator and the overflow pipette (1) via an insertable one, preferably with an insertable one Wire-provided thin capillary (13) is connected to the atmosphere.

5. Device according to claim 1, characterized in that the connecting line between the pulse generator and the overflow pipette (1) via a liquid seal (11) with the Atmosphere.

6. Device according to claim 1 for dosing liquids, which before contact with Air are to be protected as far as possible, characterized in that the liquid level in the storage vessel (22) through one provided with openings for the suction pipe (5) and a feed pipe (26) Floating lid (28) is covered.

7. Device for automatic dosing of two liquids to be mixed, marked through a first overflow pipette (1), into which one at its other end into a liquid storage vessel (6) from a constant level immersed suction pipe (5) opens, to which a U-shaped discharge pipe (2) is also connected, the constantly contains a certain first amount of liquid, and via a further tube (8) with a pneumatic pulse generator in the form of a diaphragm bellows (9) is connected by that the pressure in the first overflow pipette (1) can be changed periodically, and further indicated through a second overflow pipette (1 '), into which one at its other end into a liquid storage vessel (22) immersed from a constant level suction pipe (5 ') opens, to which a U-shaped discharge pipe (2') is also connected, which constantly contains a certain second amount of liquid, and via a suction line with a pneumatic pulse generator in the form of a suction funnel (19) or a standpipe (29) is connected to a variable liquid level (equalizer), through which the pressure in of the second overflow pipette (1 ') depending on the amount conveyed by the pulse generator (9) first amount of liquid can be changed periodically.

8. Device according to claim 7, characterized in that the suction funnel (19) with the second overflow pipette (Γ) is connected via a pipe (36), one of which is used for pressure equalization serving liquid (20) contains.

9. Device according to claim 7, characterized in that the standpipe (29) with a a siphon vessel (30) having an overflow pipe (34) in the form of communicating pipes is

For this purpose 2 sheets of drawings 909519/432