Verfahren zur Herstellung eines anisotropen Magnetkörpers der Zusammensetzung Ba0.6 Fe203 Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstel lung eines anisotropen Magnetkörpers der Zusam mensetzung Ba0.6 Fe203, bei welchem das als Aus gangsmaterial verwendete Pulver vorgesintert und die vorgesinterte Masse gemahlen und gesintert wird.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass die vorgesinterte Masse so ver- mahlen wird, dass mindestens 50 Gewichtsprozent der auftretenden Korngrössen zwischen 6 und 12 ,u liegt, worauf die gemahlene Masse in einem perio disch veränderlichen Magnetfeld geschüttelt, in einem Magnetfeld gleichbleibender Richtung gepresst und sodann in einem abklingenden Magnetfeld ent magnetisiert und zwischen 1300 und 1350 C nicht länger als eine Stunde gesintert und darauf zwischen 600 und 1000 C geglüht wird.
Bekannterweise können durch Pressen bzw. Sin tern der pulverförmigen Mischungen von BaC03 und Fe203 sowie gewisser Zusatzoxyde permanente Ma gnete mit einem Oxydgrundstoff hergestellt werden.
Die Ausgangsgrundstoffe werden einem Mol-Ver- hältnis entsprechend Ba0.6 Fe203 gemischt und nach dem Vorsintem und darauffolgender Pulverisierung in einem Magnetfeld zusammengepresst. Der derart erhaltene Körper wird dann einer weiteren Sinterung unterworfen.
Wie bekannt, müssen die hexagonalen Kristalle entsprechender Abmessungen zwecks Erzielung einer entsprechenden Anisotropie derart ausgerichtet wer den, dass die Hauptsachen der Kristallplättchen mit der vorbestimmten magnetischen Achse zusammen fallen. Die Ausrichtung erfolgt im allgemeinen mit Hilfe eines Magnetfeld. Gemäss unseren eigenen Erfahrungen gelingt das Ausrichten der Körner - im Gegensatz zu den bisherigen Angaben des Schrift- tums - ausschliesslich oberhalb einer bestimmten Korngrösse.
Die optimalen Korngrössen von 6 bis 12,u liegen für die beim Mahlen gebildeten, der Gauss'schen Verteilung folgenden Fraktionen, im Bereich der grössten Häufigkeiten.
Gewichtsmässig umfassen die optimalenKorngrös- sen von 6 bis 12 ,u mindestens 50 % des Gewichtes des Mahlgutes. Die Dauer des Mahlens kann dem entsprechend kürzer als üblich gewählt werden.
Beim Einschalten des Magnetfeldes wird das Richten durch jenen Umstand erschwert, dass die individuellen Körnchen schon von vomeherein als schwache Magnete aufzufassen sind, die durch Haf ten ein kranzartiges Gebilde bilden. Da in der kranz- artigen Pulvermenge keine entsprechende Rich tung entsteht, ist es offenbar, dass eine entsprechende Anisotropie nur durch Abschaffung dieser kranzarti gen Pulvermengen zu erzielen ist.
Zu diesem Behufe kann das in den Füllraum des Werkzeuges gefüllte Pulver nach einer Näherung der unteren und oberen Stempel bis zum Füllvolumen einem sich in der Zeit periodisch verändernden Magnetfeld von einer Spit zenamplitude von zweckmässig mindestens 500 Oer- sted ausgesetzt und vorteilhafterweise gleichzeitig durch Einblasen von Gas unter gleichzeitigem Nä hern der Presstempel in Bewegung gehalten werden.
Falls das Füllvolumen auf diese Weise auf einen un gefähren, Zweidrittel-Wert des ursprünglichen Volu- mens vermindert ist, kann das pulsierende Magnet feld und das Gaseinblasen eingestellt und auf eine kurze Zeit in Richtung der vorbestimmten magneti schen Achse ein Feld von<B>15.000</B> Oersted angelegt werden.
Während dieser Zeit müssen, die Pressstampel geschlossen werden. Nach Beendigung des Pressens wird das Magnetfeld zweckmässig abgestellt. Die auf diese Weise hergestellten Stücke zeigen einen recht starken Magnetismus und zwar in einem Masse, dass das innere Magnetfeld häufig die durch das Pressen verursachten inneren Kohäsionskräfte übertrifft und das Stück folglich leicht zerfällt.
Dage gen kann in verlässlicher Weise dadurch Abhilfe ge schaffen werden, dass das gepresste Stück in Gegen wart des Presskraftfeldes entmagnetisiert wird. Das Entmagnetisieren kann mit Hilfe eines abklingenden magnetischen Wechselfeldes, dessen Amplitude sich nach der Funktion<I>H =</I> Hoe -A t ändert, erfolgen.
Nach den bisher bekannten Verfahren erfolgt das Endsintern auf die Weise, dass die gepressten Körper in einem Ofen mit Oxydieratmosphäre bei einer Temperatur von 1200 C-1400 C 1-10 Stunden lang gesintert und der Stoff nachher abgekühlt wird.
Gemäss unseren Erfahrungen kann anhand dieses Verfahrens im Falle einer vorgeschriebenen Koerzi- tivkraft kein maximales Energieprodukt (Gütezahl) erzielt werden, da sich bei den bei niedriger Tempe ratur gesinterten Stücken eine geringe Remanenz und damit ein niedriges Energieprodukt (Gütezahl) ergibt,
wogegen bei einer Sinterung bei zu hoher Temperatur eine entsprechende Remanenz und eine geringe Koerzitivkraft und im Zusammenhang damit ein ge ringeres Energieprodukt (Gütezahl) erhalten werden können. Um dies zu vermeiden, wird zweckmässiger weise eine hohe Sintertemperatur und die Sinterdauer kürzer als eine Stunde gewählt und darauffolgend auf niedrigerer Temperatur ein zweckmässig mehrere Stunden dauerndes Glühen angeschlossen.
The invention relates to a method for the production of an anisotropic magnetic body of the composition Ba0.6 Fe203, in which the powder used as the starting material is pre-sintered and the pre-sintered mass is ground and sintered.
The method according to the invention is characterized in that the pre-sintered mass is ground in such a way that at least 50 percent by weight of the occurring grain sizes are between 6 and 12 µ, whereupon the ground mass is shaken in a periodically variable magnetic field and pressed in a magnetic field in a constant direction and then demagnetized in a decaying magnetic field and sintered between 1300 and 1350 C for no more than an hour and then annealed between 600 and 1000 C.
It is known that by pressing or sintering the powdery mixtures of BaCO 3 and Fe 2 O 3 and certain additional oxides, permanent Ma gnets can be produced with an oxide base.
The starting materials are mixed in a molar ratio corresponding to Ba0.6 Fe203 and, after pre-sintering and subsequent pulverization, pressed together in a magnetic field. The body thus obtained is then subjected to further sintering.
As is known, the hexagonal crystals of appropriate dimensions must be oriented in order to achieve an appropriate anisotropy in such a way that the main features of the crystal platelets coincide with the predetermined magnetic axis. The alignment is generally done with the aid of a magnetic field. According to our own experience, the alignment of the grains succeeds - in contrast to the previous information in the literature - only above a certain grain size.
The optimal grain sizes of 6 to 12 u for the fractions formed during grinding and following the Gaussian distribution are in the range of the greatest frequencies.
In terms of weight, the optimal grain sizes of 6 to 12, u at least 50% of the weight of the ground material. The duration of the grinding can accordingly be chosen to be shorter than usual.
When the magnetic field is switched on, straightening is made more difficult by the fact that the individual granules are inherently weak magnets that form a wreath-like structure through adhesion. Since there is no corresponding direction in the wreath-like amount of powder, it is obvious that a corresponding anisotropy can only be achieved by eliminating these wreath-like amounts of powder.
For this purpose, the powder filled in the filling chamber of the tool can be exposed to a periodically changing magnetic field of a peak amplitude of at least 500 Oersted and advantageously at the same time by blowing in gas after the lower and upper stamps have been brought closer to the filling volume while sewing the press ram are kept in motion.
If the filling volume is reduced in this way to approximately two-thirds of the original volume, the pulsating magnetic field and gas injection can be stopped and a field of <B> 15,000 in the direction of the predetermined magnetic axis for a short time </B> Oersted can be created.
During this time, the press ram must be closed. After pressing is complete, the magnetic field is expediently turned off. The pieces produced in this way show a very strong magnetism to such an extent that the internal magnetic field often exceeds the internal cohesive forces caused by the pressing and the piece consequently easily disintegrates.
This can be remedied reliably by demagnetizing the pressed piece in the presence of the pressing force field. The demagnetization can take place with the help of a decaying magnetic alternating field, the amplitude of which changes according to the function <I> H = </I> Hoe -A t.
According to the previously known methods, the final sintering takes place in such a way that the pressed bodies are sintered in an oven with an oxidizing atmosphere at a temperature of 1200 C-1400 C for 1-10 hours and the material is then cooled.
According to our experience, in the case of a prescribed coercive force, no maximum energy product (figure of merit) can be achieved with this method, since the pieces sintered at low temperatures have a low remanence and thus a low energy product (figure of merit).
on the other hand, when sintering at too high a temperature, a corresponding remanence and a low coercive force and, in connection therewith, a lower energy product (figure of merit) can be obtained. In order to avoid this, a high sintering temperature and a sintering time of less than one hour are expediently chosen, followed by annealing, expediently lasting several hours, at a lower temperature.