DE3709138A1 - Process for producing a magnetic material from pulverulent starting components - Google Patents

Process for producing a magnetic material from pulverulent starting components

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Abstract

A magnetic material based on a metal-metal-metalloid system has hitherto been produced by mixing together at least one pulverulent starting component of the metals with a pulverulent starting component of boron, if appropriate compacting the mixture and, finally, subjecting the mixture to a heat treatment in order to form the desired magnetic phase. In this process, the cost of producing a magnetic anisotropy is relatively high. The new process is intended to require a comparatively lower expenditure. Initially the powder mixture consisting of the starting components is subjected to a grinding process in the manner of mechanical alloying, a mixed powder of at least one metallic starting component with incorporated or adhering fine particles of the boron component being formed. The heat treatment is then carried out below the Curie temperature (Tc) of the magnetic phase in the presence of an external magnetic d.c. field in order to create a magnetic anisotropy. Production of magnetically anisotropic materials, in particular those based on NdFeB.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Werkstoffes auf Basis eines Metall-Metall- Metalloid-Systems, bei dem die mindestens eine pulverförmige Ausgangskomponente der Metalle zusammen mit einer pulver­ förmigen Ausgangskomponente aus elementarem Bor oder aus einer Bor-Verbindung oder -Legierung vermischt, gegebenenfalls kompaktiert und schließlich einer Glühbehandlung zur Ausbildung einer gewünschten magnetischen Phase des Werkstoffes ausgesetzt wird. Ein derartiges Verfahren ist z. B. in der Veröffentlichung "Journal of Applied Physics", Vol. 57, No. 1, 15. 4. 1985, Seiten 4149 bis 4151 beschrieben.The invention relates to a method of manufacture of a magnetic material based on a metal-metal Metalloid system in which the at least one powder Starting component of the metals together with a powder shaped starting component from elemental boron or from a Boron compound or alloy mixed, if necessary compacted and finally an annealing treatment for training exposed to a desired magnetic phase of the material becomes. Such a method is e.g. B. in the publication "Journal of Applied Physics", Vol. 57, No. 1, April 15, 1985, pages 4149 to 4151.

Seit einiger Zeit sind neue magnetische Werkstoffe von Metall- Metall-Metalloid-Systemen bekannt, die hinsichtlich einer wichtigen hartmagnetischen Größe, nämlich des Energieproduktes, alle bisher bekannten Materialien weit übertreffen. Bevorzugte Werkstoffe dieser Systeme haben im wesentlichen eine Phase der Zusammensetzung Nd2Fe14B, wobei eine partielle Substitution der genannten Elemente oder leichte Abweichungen von der Stöchio­ metrie dieser tetragonalen Phase möglich sind, um so die Mikro­ struktur der Materialien zu optimieren.For some time now, new magnetic materials of metal-metal-metalloid systems have been known which, in terms of an important hard magnetic size, namely the energy product, far exceed all previously known materials. Preferred materials of these systems essentially have a phase of the composition Nd 2 Fe 14 B, partial substitution of the elements mentioned or slight deviations from the stoichiometry of this tetragonal phase being possible in order to optimize the microstructure of the materials.

Für eine großtechnische Herstellung derartiger Magnetwerkstoffe kommen insbesondere zwei Verfahren zur Anwendung:For large-scale production of such magnetic materials two methods are used in particular:

  • 1. Gemäß dem aus der EP-A-01 26 802 bekannten Verfahren wird zunächst eine Legierung der gewünschten Zusammensetzung er­ schmolzen, anschließend zu feinem Pulver zerkleinert, in einem Magnetfeld magnetisch ausgerichtet und durch eine Druck- und Sinterbehandlung kompaktiert.1. According to the method known from EP-A-01 26 802 first an alloy of the desired composition melted, then crushed into fine powder, in  magnetically aligned and by a magnetic field Pressure and sinter treatment compacted.
  • 2. Bei einem weiteren, aus der EP-A-01 44 112 bekannten Ver­ fahren wird zunächst ein Zwischenprodukt durch schnelles Abschrecken aus der Schmelze der Ausgangskomponenten her­ gestellt, das dann durch Heißpressen kompaktiert und an­ schließend in einem weiteren Verfahrensschritt, dem soge­ nannten "Die-Upsetting", in einer magnetischen Vorzugsrich­ tung ausgerichtet wird (vgl. z. B. "Appl.Phys.Lett", Vol. 46, No. 8, 15. 4. 1985, Seiten 790 und 791).2. In a further Ver known from EP-A-01 44 112 First an intermediate product is driven by fast Quenching from the melt of the starting components placed, which then compacted by hot pressing and on finally in a further process step, the so-called called "die-upsetting", in a magnetic preferred direction device is aligned (see, for example, "Appl.Phys.Lett", Vol. 46, No. 8, April 15, 1985, pages 790 and 791).

Materialien, die nach diesen beiden Verfahren hergestellt wur­ den, unterscheiden sich vor allem hinsichtlich ihrer Mikro­ struktur. Während sich bei dem aus der EP-A-01 26 802 bekannten Verfahren eine relativ grobe Kornstruktur mit mehreren Fremd­ phasen einstellt, zeichnen sich die nach dem zweiten Verfahren schnell abgeschreckten Materialien durch eine äußerst feine Kornstruktur aus, die hier eine Verankerung der für eine Um­ magnetisierung verantwortlichen Blochwände bewirkt.Materials made by these two processes They differ mainly in their microphones structure. While in the known from EP-A-01 26 802 Process a relatively coarse grain structure with several foreign sets phases, stand out according to the second method quickly quenched materials by an extremely fine Grain structure, which is anchoring here for an order Bloch walls responsible for magnetization.

Neben diesen beiden Verfahren ist zur Herstellung von magne­ tischen Werkstoffen aus der eingangs genannten Veröffentlichung "J.Appl.Phys." bekannt, als Ausgangskomponenten Fe-, Fe2B- und Nd-Pulver zu verwenden, die anschließend kompaktiert und ge­ sintert werden. Hierbei bildet sich die gewünschte Phase durch Diffusion aus. Um ein magnetisch anisotropes Material zu erhal­ ten, müßte jedoch das bekannte Sintermaterial anschließend wieder zerkleinert und nach einer magnetischen Ausrichtung er­ neut kompaktiert und gesintert werden. Somit wäre dieses Ver­ fahren zur Herstellung von Dauermagnetwerkstoffen mit magne­ tischer Anisotropie verhältnismäßig aufwendig.In addition to these two processes for the production of magnetic materials from the publication "J.Appl.Phys." Known to use as starting components Fe, Fe 2 B and Nd powder, which are then compacted and sintered. The desired phase is formed by diffusion. In order to obtain a magnetically anisotropic material, however, the known sintered material would then have to be comminuted again and again compacted and sintered after a magnetic alignment. Thus, this process would be relatively expensive for the production of permanent magnet materials with magnetic anisotropy.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es deshalb, das Ver­ fahren der eingangs genannten Art dahingehend zu verbessern, daß sich mit ihm auf einfache Weise ein Pulver des genannten Stoffsystems herstellen läßt, das eine äußerst feine Mikro­ struktur ähnlich der von schnell-abgeschrecktem Material be­ sitzt, das eine magnetische Anisotropie aufweist und das sich gegebenenfalls mit an sich bekannten Verfahren zu einem Kör­ per aus magnetisch ausgerichtetem Material weiterverarbeiten läßt.The object of the present invention is therefore to Ver  to improve driving of the type mentioned at the beginning that with him a powder of the named in a simple manner Fabric system that produces an extremely fine micro structure similar to that of rapidly quenched material sits, which has a magnetic anisotropy and that optionally with known methods to a Kör further process using magnetically aligned material leaves.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß mit den im Kennzeichen des Anspruches 1 angegebenen Maßnahmen gelöst. Unter Pulvern sollen dabei ganz allgemein auch Körper, Partikel oder Teilchen wie z. B. auch Feilspäne verstanden werden, die nur eine pulver­ ähnliche Gestalt haben.This object is achieved according to the invention with the characteristics of Claim 1 specified measures solved. Among powders are said to be generally also bodies, particles or particles such as e.g. B. also filings can be understood that only a powder have a similar shape.

Die mit der erfindungsgemäßen Ausbildung des Verfahrens ver­ bundenen Vorteile sind dann insbesondere darin zu sehen, daß sich das so erhaltene Mischpulver ohne weiteres in bekannter Weise kompaktieren und einer Glühbehandlung bei verhältnismäßig niedriger Temperatur zur Ausbildung der gewünschten (hart)magne­ tischen Phase unterziehen läßt. Ein vorhergehender Sinter- oder Schmelzprozeß mit anschließender Zerkleinerung des Materials ist also nicht erforderlich. Dennoch lassen sich mit dem Mahl­ prozeß extrem feine Pulver erhalten. Während der Glühbehandlung kann auf einfache Weise in den Pulverteilchen eine magnetische Anisotropie erzeugt werden.The ver with the inventive design of the method tied advantages can be seen in particular in that the mixed powder thus obtained is readily known Compact way and a glow treatment in proportion low temperature to form the desired (hard) magne undergo table phase. A previous sinter or Melting process with subsequent crushing of the material is not necessary. Nevertheless, with the meal Process extremely fine powder obtained. During the annealing treatment can easily be a magnetic in the powder particles Anisotropy are generated.

Vorteilhafte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens gehen aus den Unteransprüchen hervor.Advantageous embodiments of the method according to the invention emerge from the subclaims.

Die Erfindung wird nachfolgend noch weiter anhand der Her­ stellung einer hartmagnetischen Metall-Metall-Bor (M1M2B)- Legierung erläutert. The invention is explained below with reference to the manufacture of a hard magnetic metal-metal-boron (M 1 M 2 B) alloy.

Bei diesem Legierungstyp ist M2 aus der dem Periodensystem der Elemente entnehmbaren Gruppe der Übergangsmetalle gewählt. Bei M1 handelt es sich um ein Seltenes Erdmetall (SE) oder ein Actinid. Die entsprechenden metallischen Ausgangskomponenten sollen dabei jeweils mindestens ein (chemisches) Element aus den genannten Gruppen enthalten oder jeweils aus diesem minde­ stens einen Element bestehen. Das heißt, sie liegen vorzugsweise in elementarer Form oder gegebenenfalls auch in Form von Legie­ rungen oder Verbindungen vor. Ferner sollen sie pulverförmig sein oder zumindest pulverähnliche Gestalt haben. Die Zusammen­ setzung des Materials kann bei der Einwaage von der stöchio­ metrischen Zusammensetzung der gewünschten hartmagnetischen Phase abweichen, etwa in der Weise, wie es für die aus den genannten Veröffentlichungen bekannten Verfahren üblich ist. Darüber hinaus kann eines oder mehrere der mindestens drei beteiligten Ausgangselemente M1, M2, B durch andere Elemente partiell oder gegebenenfalls sogar vollständig substituiert werden. So kann z. B. das für die Ausgangskomponente M1 vor­ teilhaft zu wählende Nd insbesondere durch ein Element der schweren Seltenen Erden, wie etwa Dy oder Tb, partiell oder z. B. durch Pr vollständig ersetzt werden. Statt Fe als Aus­ gangskomponente M2 kann ein anderes Element der späten Über­ gangsmetalle wie z. B. Ni vorgesehen werden. Auch eine partielle Ersetzung durch Al ist möglich. Schließlich kann B durch ein anderes Metalloid partiell substituiert werden. Die verwendeten Ausgangspulver richten sich dabei nach den gewünschten Zu­ sammensetzungen. Hinsichtlich des Diffusionsprozesses ist aus thermodynamischen Gründen besonders vorteilhaft, wenn elemen­ tare Pulver verwendet werden, da hier die treibende Kraft für die Diffusionsreaktion am größten ist. Aus dem gleichen Grund ist auch die Verwendung von amorphem B-Pulver besonders vor­ teilhaft.In this type of alloy, M 2 is selected from the group of transition metals that can be found in the periodic table of the elements. M 1 is a rare earth metal (SE) or an actinide. The corresponding metallic starting components should each contain at least one (chemical) element from the groups mentioned, or each should consist of at least one element. This means that they are preferably in elemental form or, if appropriate, also in the form of alloys or compounds. Furthermore, they should be in powder form or at least have a powder-like shape. The composition of the material can vary during the weighing of the stoichiometric composition of the desired hard magnetic phase, for example in the manner which is customary for the processes known from the publications mentioned. In addition, one or more of the at least three participating starting elements M 1 , M 2 , B can be partially or optionally even completely substituted by other elements. So z. B. the Nd to be chosen for the starting component M 1 before in particular by an element of heavy rare earths, such as Dy or Tb, partially or z. B. completely replaced by Pr. Instead of Fe as the starting component M 2 , another element of the late transition metals such as. B. Ni can be provided. A partial replacement by Al is also possible. Finally, B can be partially substituted by another metalloid. The starting powder used depends on the desired compositions. With regard to the diffusion process, it is particularly advantageous for thermodynamic reasons if elementary powders are used, since the driving force for the diffusion reaction is greatest here. For the same reason, the use of amorphous B powder is particularly geous.

Zur Herstellung von Pulver aus der gewünschten Legierung wird von einem Verfahren ausgegangen, wie es in der nicht-vorver­ öffentlichten DE-Patentanmeldung P 36 10 475.2 beschrieben ist. Dementsprechend werden zunächst Pulver der beiden metallischen Ausgangskomponenten M1 und M2 sowie B-Pulver zusammen mit ge­ härteten Stahlkugeln in einen geeigneten Mahlbecher gegeben, wobei das Mengenverhältnis der drei Pulversorten dieses Pulver­ gemisches durch die vorbestimmte resultierende atomare Konzen­ tration des aus diesen Pulvern herzustellenden Materials be­ stimmt ist. Dementsprechend kann beispielsweise das Mengenver­ hältnis der drei elementaren Pulversorten dieses Pulverge­ misches so gewählt werden, daß nach einer durchzuführenden Diffusionsreaktion die gewünschte Zusammensetzung entstanden ist.For the production of powder from the desired alloy, a method is used as described in the non-prepublished DE patent application P 36 10 475.2. Accordingly, powders of the two metallic starting components M 1 and M 2 and B powder together with hardened steel balls are placed in a suitable grinding bowl, the ratio of the three powder types of this powder mixture being determined by the predetermined resulting atomic concentration of the material to be produced from these powders is determined. Accordingly, for example, the quantitative ratio of the three elementary powder types of this powder mixture can be chosen such that the desired composition has arisen after a diffusion reaction to be carried out.

Die Größe der einzelnen Pulver kann zwar beliebig sein; jedoch ist eine ähnliche Größenverteilung der beiden beteiligten metallischen Ausgangskomponenten M1, M2 in einem Bereich zwi­ schen 5 µm und 1 mm, insbesondere zwischen 20 µm und 0,5 mm vorteilhaft. Außerdem sollte das B-Pulver möglichst fein sein, wobei vorteilhaft deren Partikel unter 10 µm, vorzugsweise unter 1 µm ausgedehnt sind. Dabei kann es sich insbesondere um weitgehend amorphes B-Pulver handeln. Diese drei Pulver mit entsprechenden Partikelgrößen werden dann erfindungsgemäß einem Mahlprozeß unterzogen, wie er bei Verfahren des mechanischen Legierens allgemein bekannt ist (vgl. z. B. "Metallurgical Transactions", Vol. 5, August 1974, Seiten 1929 bis 1934, oder "Scientific American", Vol. 234, 1976, Seiten 40 bis 48). Dem­ entsprechend werden also die drei pulverförmigen Ausgangskompo­ nenten in eine Planetenkugelmühle (Marke Fritsch: Typ "Pulverisette 5") gegeben, deren beispielsweise 100 Stahlkugeln Durchmesser von jeweils 10 mm aufweisen. Die Dauer des Mahl­ prozesses hängt sowohl von der gewünschten Feinheit des Misch­ pulvers als auch von den Mahlparametern ab. Wichtige Parameter beim Mahlen sind der Kugeldurchmesser, die Kugelanzahl sowie das Mahltiegel- und Kugelmaterial. Auch die Mahlgeschwindigkeit und das Verhältnis der Stahlkugeln zur Pulvermenge sind weitere Parameter, welche die notwendige Mahldauer bestimmen. Um eine Oberflächenoxidation der Partikel zu verhindern, wird der aus Stahl bestehende Mahlbehälter der Mühle unter Schutzgas wie beispielsweise Argon oder Helium gehalten und erst nach Be­ endigung des Mahlprozesses wieder geöffnet.The size of the individual powders can be arbitrary; however, a similar size distribution of the two metallic starting components M 1 , M 2 involved in a range between 5 μm and 1 mm, in particular between 20 μm and 0.5 mm, is advantageous. In addition, the B powder should be as fine as possible, the particles advantageously being less than 10 μm, preferably less than 1 μm. In particular, this can be largely amorphous B powder. These three powders with corresponding particle sizes are then subjected, according to the invention, to a grinding process as is generally known in methods of mechanical alloying (cf., for example, "Metallurgical Transactions", Vol. 5, August 1974, pages 1929 to 1934, or "Scientific American ", vol. 234, 1976, pages 40 to 48). Accordingly, the three powdered output components are placed in a planetary ball mill (Fritsch brand: type "Pulverisette 5"), the example of which has 100 steel balls with a diameter of 10 mm each. The duration of the grinding process depends on the desired fineness of the mixed powder as well as on the grinding parameters. Important parameters for grinding are the ball diameter, the number of balls and the grinding crucible and ball material. The grinding speed and the ratio of the steel balls to the amount of powder are further parameters that determine the necessary grinding time. In order to prevent surface oxidation of the particles, the mill's steel grinding bowl is kept under protective gas such as argon or helium and only opened again after the grinding process has ended.

Während des Mahlprozesses bilden sich bereits nach etwa 2 Stun­ den Mahlzeit feingeschichtete Pulverkörner, die aus M1- und M2-Schichten bestehen. Dabei werden die B-Teilchen sowohl an den M1/M2-Grenzflächen als auch in den elementaren Metallen eingelagert oder an diesen angelagert. Mit fortschreitender Mahldauer wird diese Schichtstruktur immer feiner, bis sie nach etwa 10 bis 30 Stunden Mahlzeit nicht mehr lichtmikroskopisch auflösbar ist. Es sind dann also Pulverpartikel eines Misch­ pulvers entstanden, die aus einer innigen Vermengung der bei­ den metallischen komponenten M1 und M2 mit ein- oder ange­ lagerten B-Teilchen, deren Größe deutlich kleiner als 1 µm ist, bestehen. Die Pulverpartikel des Mischpulvers selbst haben dabei einen Durchmesser von etwa 1 bis 200 µm.During the grinding process, fine-grained powder grains, which consist of M 1 and M 2 layers, form after only about 2 hours. The B-particles are embedded in or attached to the M 1 / M 2 interfaces as well as in the elemental metals. As the grinding time progresses, this layer structure becomes ever finer until it can no longer be resolved by light microscopy after about 10 to 30 hours of eating. There are then powder particles of a mixed powder which consist of an intimate mixture of the metallic components M 1 and M 2 with embedded or attached B-particles, the size of which is significantly smaller than 1 µm. The powder particles of the mixed powder itself have a diameter of about 1 to 200 microns.

Die sich an das mechanische Legieren anschließende Reaktions­ glühung unter Schutzgas oder unter Vakuum soll erfindungsgemäß in einem äußeren magnetischen Gleichfeld erfolgen, um so die gewünschte magnetische Anisotropie einzustellen. Für die Feld­ stärke wird dabei vorteilhaft ein Wert zwischen 104 und 10-7Am-1 gewählt. Das heißt, die Bildung der gewünschten hartmagne­ tischen Phase durch eine Diffusionsreaktion findet in einem Magnetfeld fester Richtung statt. Die Reaktion kann auf diese Weise sowohl direkt mit dem mechanisch legierten Pulver als auch nach einem Kalt-Kompaktierungsschritt erfolgen. Dabei kann die Glühung bei einer oder mehreren verschiedenen Temperaturen vorgenommen werden. Auch eine kontinuierliche Temperaturände­ rung ist möglich. Wichtig ist jedoch hierbei, daß die Bildungs­ reaktion der magnetischen Phase bei einer Temperatur unterhalb der Curie-Temperatur T c der magnetischen Phase abläuft. Hat man z. B. für M1 das Seltene Erdmetall Nd und für M2 Fe gewählt, so bildet sich für mechanisch legiertes Pulver des Typs NdFeB die hartmagnetische Phase Nd2Fe14B erst oberhalb von ca. 450°C. Das heißt, die Curie-Temperatur müßte deutlich über diesem Wert liegen, also beispielsweise 480° betragen. Ternäres NdFeB besitzt jedoch eine Curie-Temperatur von nur etwa 315°C. In diesem Falle wird erfindungsgemäß vorgesehen, daß die Curie- Temperatur in an sich bekannter Weise dadurch erhöht wird, daß man einen Teil der Fe-Komponente durch Kobalt (Co) substituiert (vgl. "Appl.Phys.Lett.", Vol. 46, No. 3, 1. 2. 1985, Seiten 308 bis 310). Es wird so ein Magnetwerkstoff der Zusammensetzung Nd(Fe1 -x Co x )77B8 erhalten, wobei der Co-Anteil entsprech end 0,1 x 0,6 zu wählen ist. Vorzugsweise liegt die Co-Konzen­ tration, bezogen auf den Fe-Anteil, zwischen 0,15 und 0,5. Dies hat Curie-Temperaturen zwischen 430°C und 630°C zur Folge.The reaction annealing following the mechanical alloying under protective gas or under vacuum should, according to the invention, take place in an external magnetic constant field, so as to set the desired magnetic anisotropy. A value between 10 4 and 10 -7 Am -1 is advantageously chosen for the field strength. That is, the formation of the desired hard magnetic phase by a diffusion reaction takes place in a fixed direction magnetic field. In this way, the reaction can take place both directly with the mechanically alloyed powder and after a cold compaction step. The annealing can be carried out at one or more different temperatures. A continuous temperature change is also possible. However, it is important here that the formation reaction of the magnetic phase takes place at a temperature below the Curie temperature T c of the magnetic phase. Do you have z. B. For M 1, the rare earth metal Nd and for M 2 Fe are selected, the hard magnetic phase Nd 2 Fe 14 B is formed for mechanically alloyed powder of the type NdFeB only above approx. 450 ° C. This means that the Curie temperature should be significantly above this value, for example 480 °. However, ternary NdFeB has a Curie temperature of only about 315 ° C. In this case it is provided according to the invention that the Curie temperature is increased in a manner known per se by substituting a part of the Fe component with cobalt (Co) (cf. "Appl.Phys.Lett.", Vol. 46 , No. 3, February 1, 1985, pages 308 to 310). A magnetic material with the composition Nd (Fe 1 -x Co x ) 77 B 8 is thus obtained, the Co content correspondingly being chosen to be 0.1 x 0.6. The co-concentration, based on the Fe content, is preferably between 0.15 and 0.5. This results in Curie temperatures between 430 ° C and 630 ° C.

Andererseits führt eine Co-Zugabe bei mechanisch legierten NdFeB-Materialien zu einer gewissen Reduzierung der Koerzitiv­ kraft. Dieser Einfluß läßt sich jedoch durch eine partielle Substitution von Nd insbesondere durch Dy zumindest weitgehend ausgleichen. Da ferner im allgemeinen eine Reaktionsglühung bei verhältnismäßig tiefen Temperaturen zu einer geringeren Koerzi­ tivkraft führt, ist es vorteilhaft, mit einer Nachglühung, d. h. einer zweiten Glühbehandlung bei höherer Temperatur für eine Erhöhung der Koerzitivkraft zu sorgen.On the other hand, a co-addition leads to mechanically alloyed ones NdFeB materials to some reduction in coercivity force. This influence can, however, be partial Substitution of Nd in particular by Dy at least largely compensate. Furthermore, since reaction annealing is generally carried out relatively low temperatures to a lower Koerzi tivkraft leads, it is advantageous with an afterglow, d. H. a second annealing treatment at a higher temperature for one Worry about increasing the coercive force.

Einem konkreten Ausführungsbeispiel sei eine hartmagnetische Legierung der Zusammensetzung (Nd0.9Dy0.1)15(Fe0.7Co0.3)77B8 zugrundegelegt. Zur erfindungsgemäßen Herstellung dieses Materials werden elementare Nd-, Dy-, Fe-, Co- und B-Pulver in entsprechendem Mengenverhältnis in einen Stahlbehälter gegeben und etwa 30 Stunden in einer Kugelmühle gemahlen. Darauf wird das so zu erhaltende Mischpulver zu einem Zylinder kaltgepreßt. Hieran anschließend erfolgt eine Glühung unter Schutzgas­ atmosphäre während 5 Stunden bei etwa 500°C in einem äußeren Magnetfeld mit einer magnetischen Induktion von 1 Tesla und eine abschließende Nachglühung von etwa 10 Minuten bei 700°C ohne Magnetfeld. Das so erhaltene Material ist magnetisch anisotrop mit einer Remanenz <1 Tesla parallel zur Magnet­ feld-induzierten Vorzugsrichtung und einer Koerzitivkraft größer als 0,8 · 106Am-1.A concrete embodiment is based on a hard magnetic alloy with the composition (Nd 0.9 Dy 0.1 ) 15 (Fe 0.7 Co 0.3 ) 77 B 8 . To produce this material according to the invention, elemental Nd, Dy, Fe, Co and B powders are placed in a corresponding quantity ratio in a steel container and ground in a ball mill for about 30 hours. The mixed powder to be obtained in this way is cold-pressed into a cylinder. This is followed by annealing in a protective gas atmosphere for 5 hours at about 500 ° C in an external magnetic field with a magnetic induction of 1 Tesla and a final afterglow of about 10 minutes at 700 ° C without a magnetic field. The material thus obtained is magnetically anisotropic with a remanence <1 Tesla parallel to the magnetic field-induced preferred direction and a coercive force greater than 0.8 · 10 6 Am -1 .

Gemäß dem gewählten Ausführungsbeispiel wurde angenommen, daß die mindestens zwei metallischen Ausgangskomponenten M1 und M2 getrennt in Pulverform vorgesehen werden, wobei jede dieser beiden Komponenten aus einem metallischen (chemischen) Element oder aus einer Legierung oder Verbindung mit diesem Element be­ steht. Gegebenenfalls ist es jedoch auch möglich, Ausgangs­ komponenten vorzusehen, die die beiden Ausgangsmetalle M1 und M2 in Legierungsform enthalten; d. h., die Legierung M1-M2 lie­ fert dann die beiden metallischen Komponenten des herzustellen­ den Werkstoffes. Im Falle von Nd2Fe14B wäre dies die Legierung Nd16Fe84 in Pulverform, die zusammen mit dem B-Pulver das zu mahlende Pulvergemisch bildet. Daneben kann das Nd auch in Form einer Nd-reichen Vorlegierung wie etwa Nd70Fe30 zugegeben wer­ den.According to the selected embodiment, it was assumed that the at least two metallic starting components M 1 and M 2 are provided separately in powder form, each of these two components consisting of a metallic (chemical) element or of an alloy or compound with this element. If necessary, however, it is also possible to provide starting components which contain the two starting metals M 1 and M 2 in alloy form; that is, the alloy M 1 -M 2 then supplies the two metallic components of the material to be produced. In the case of Nd 2 Fe 14 B, this would be the alloy Nd 16 Fe 84 in powder form, which together with the B powder forms the powder mixture to be ground. In addition, the Nd can also be added in the form of an Nd-rich master alloy such as Nd 70 Fe 30 .

Der mit dem erfindungsgemäßen Verfahren zu erhaltende pulver­ förmige magnetische Werkstoff kann schließlich in bekannter Weise weiterverarbeitet werden. So ist insbesondere eine Aus­ richtung in einem weiteren externen magnetischen Gleichfeld möglich. Die Feldstärke dieses Ausrichtungsfeldes kann dabei wesentlich geringer gegenüber der des bei dem Glühvorgang an­ gelegten Feldes sein. Gleichzeitig mit dieser Ausrichtung der Pulverpartikel können diese z. B. durch Eingießen von schnell aushärtendem Kunstharz mechanisch fixiert werden. Mit dem so erhaltenen Körper aus dem speziellen anisotropen Werkstoff lassen sich dann entsprechende Magnete aufbauen. Auch ein Ausrichten der anisotropen Pulverpartikel im Magnetfeld bei gleichzeitiger Kompaktierung zu einem dichten Körper durch mechanische Preßverfahren ist möglich.The powder to be obtained with the method according to the invention Shaped magnetic material can finally be known Be processed further. So is particularly an end direction in another external magnetic direct field possible. The field strength of this alignment field can much lower than that of the annealing process field. Simultaneously with this orientation of the Powder particles can e.g. B. by pouring quickly  curing resin can be fixed mechanically. With that body obtained from the special anisotropic material appropriate magnets can then be built up. Also a Align the anisotropic powder particles in the magnetic field simultaneous compacting through to a dense body mechanical pressing is possible.

Claims (20)

1. Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Werkstoffes auf Basis eines Metall-Metall-Metalloid-Systems, bei dem die minde­ stens eine pulverförmige Ausgangskomponente der Metalle zu­ sammen mit einer pulverförmigen Ausgangskomponente aus elemen­ tarem Bor oder aus einer Bor-Verbindung oder -Legierung ver­ mischt, gegebenenfalls kompaktiert und schließlich einer Glüh­ behandlung zur Ausbildung einer gewünschten magnetischen Phase des Werkstoffes ausgenutzt wird, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das Pulvergemisch aus den Ausgangskompo­ nenten zunächst einem Mahlprozeß nach Art des mechanischen Legierens unterzogen wird, wobei ein Mischpulver der mindestens einen metallischen Ausgangskomponente mit ein- oder angelagerten feinen Partikeln der Bor-Komponente ausgebildet wird, und daß die Glühbehandlung unterhalb der Curie-Temperatur (T c ) der auszubildenden magnetischen Phase in Gegenwart eines externen magnetischen Gleichfeldes zur Erzeugung einer magnetischen Anisotropie vorgenommen wird.1. A method for producing a magnetic material based on a metal-metal-metalloid system, in which the at least one powdered starting component of the metals is mixed together with a powdered starting component made of elemen- tary boron or a boron compound or alloy , optionally compacted and finally an annealing treatment is used to form a desired magnetic phase of the material, characterized in that the powder mixture from the starting components is first subjected to a milling process in the manner of mechanical alloying, with a mixed powder of the at least one metallic starting component is formed or attached fine particles of the boron component, and that the annealing treatment is carried out below the Curie temperature (T c ) of the magnetic phase to be formed in the presence of an external magnetic constant field to produce a magnetic anisotropy. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß mindestens zwei pulverförmige Ausgangs­ komponenten der Metalle in elementarer Form oder in Form von Legierungen oder Verbindungen vorgesehen werden, welche durch den Mahlprozeß innig durchmischt werden und in oder an denen die Partikel der Bor-Komponente ein- bzw. angelagert werden.2. The method according to claim 1, characterized records that at least two powdered starting components of metals in elementary form or in the form of Alloys or compounds are provided, which by the grinding process be thoroughly mixed and in or on those the particles of the boron component are stored or deposited. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß eine einzige metallische Ausgangs­ komponente aus einer Legierung der Metalle vorgesehen wird.3. The method according to claim 1, characterized records that a single metallic output Component is provided from an alloy of metals. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß metallische Ausgangs­ komponenten gewählt werden, die jeweils mindestens ein Element aus der dem Periodensystem der Elemente entnehmbaren Gruppe der Übergangsmetalle zumindest enthalten.4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized characterized that metallic output  components are selected, each having at least one element from the periodic table of the elements At least contain transition metals. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das mindestens eine Element einer der metallischen Ausgangskomponenten aus der dem Periodensystem der Elemente entnehmbaren Gruppe der Seltenen Erdmetalle oder der Actiniden gewählt wird.5. The method according to claim 4, characterized records that the at least one element is one of the metallic starting components from the periodic table of the Removable group of rare earth elements or elements Actinides is chosen. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekenn­ zeichnet, daß eine metallische Ausgangskomponente vorgesehen wird, die Neodym (Nd) oder Praseodym (Pr) zumindest enthält.6. The method according to claim 5, characterized records that a metallic starting component is provided, the neodymium (Nd) or praseodymium (Pr) at least contains. 7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch ge­ kennzeichnet, daß eine metallische Ausgangs­ komponente vorgesehen wird, deren erstes Seltenes Erdmetall teilweise durch ein weiteres Seltenes Erdmetall substituiert ist.7. The method according to claim 5 or 6, characterized ge indicates a metallic exit component is provided, the first rare earth metal partially substituted by another rare earth metal is. 8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekenn­ zeichnet, daß als weiteres Seltenes Erdmetall Dysprosium (Dy) oder Terbium (Tb) vorgesehen wird.8. The method according to claim 7, characterized records that as another rare earth metal Dysprosium (Dy) or Terbium (Tb) is provided. 9. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekenn­ zeichnet, daß eine metallische Ausgangskomponente vorgesehen wird, die Eisen (Fe) zumindest enthält.9. The method according to claim 4, characterized records that a metallic starting component is provided that at least contains iron (Fe). 10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das Eisen (Fe) teilweise durch ein anderes Metall substituiert wird. 10. The method according to claim 9, characterized shows that the iron (Fe) is partly characterized by a other metal is substituted.   11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß als eine weitere Ausgangs­ komponente Kobalt (Co) in elementarer Form oder in Form einer Verbindung oder Legierung vorgesehen wird.11. The method according to any one of claims 1 to 10, characterized characterized that as another starting component cobalt (Co) in elemental form or in the form of a Connection or alloy is provided. 12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekenn­ zeichnet, daß eine Legierung mit mindestens den Komponenten Eisen (Fe), Bor (B) und einem Seltenen Erdmetall (SE) hergestellt wird, wobei zwischen 0,1 und 0,6, vorzugsweise zwischen 0,15 und 0,5 des Fe-Anteils durch Co substituiert wird.12. The method according to claim 11, characterized records that an alloy with at least the Components iron (Fe), boron (B) and a rare earth metal (SE) is produced, preferably between 0.1 and 0.6 between 0.15 and 0.5 of the Fe portion substituted by Co becomes. 13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß von metallischen Ausgangs­ komponenten mit Teilchengrößen zwischen 5 µm und 1 mm, vor­ zugsweise zwischen 20 µm und 0,5 mm ausgegangen wird.13. The method according to any one of claims 1 to 12, characterized characterized that of metallic output components with particle sizes between 5 µm and 1 mm preferably between 20 µm and 0.5 mm is assumed. 14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß eine pulverförmige Bor- Komponente mit Teilchengrößen unter 10 µm, vorzugsweise unter 1 µm beigemischt wird.14. The method according to any one of claims 1 to 13, characterized characterized in that a powdered boron Component with particle sizes below 10 microns, preferably below 1 µm is added. 15. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekenn­ zeichnet, daß als Bor-Komponente amorphes Bor-Pulver vorgesehen wird.15. The method according to claim 4, characterized records that as a boron component amorphous boron powder is provided. 16. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulvergemisch aus den Ausgangskomponenten mindestens 2 Stunden, vorzugsweise zwischen 10 und 30 Stunden lang gemahlen wird.16. The method according to any one of claims 1 to 15, characterized characterized in that the powder mixture from the Starting components at least 2 hours, preferably between Is ground for 10 and 30 hours. 17. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 16, da­ durch gekennzeichnet, daß für das externe Magnetfeld eine Feldstärke zwischen 104 und 107 Am-1 vorgesehen wird. 17. The method according to any one of claims 1 to 16, characterized in that a field strength between 10 4 and 10 7 Am -1 is provided for the external magnetic field. 18. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 17, da­ durch gekennzeichnet, daß nach der Glüh­ behandlung Partikel des Werkstoffes in einem weiteren externen magnetischen Gleichfeld (Ausrichtungsfeld) ausgerichtet und zu einem Körper mechanisch fixiert werden.18. The method according to any one of claims 1 to 17, there characterized in that after the glow treatment particles of the material in another external magnetic DC field (alignment field) aligned and closed be mechanically fixed to a body. 19. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Partikel mittels eines aushärtbaren Kunststoffes mechanisch fixiert werden.19. The method according to claim 18, characterized records that the particles by means of a curable Plastic are mechanically fixed. 20. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Partikel durch Verpressen mecha­ nisch fixiert werden.20. The method according to claim 18, characterized records that the particles by pressing mecha be fixed nically.
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