CH383293A
CH383293A - Sugar extraction process

Info

Publication number: CH383293A
Application number: CH6025958A
Authority: CH
Inventors: Assalini Giuseppe
Original assignee: Rohm & Haas
Priority date: 1957-06-05
Filing date: 1958-06-05
Publication date: 1964-10-15
Description

       

  Procédé d'extraction de sucre    La présente invention concerne un procédé d'ex  traction de sucre contenant des impuretés telles que  la canne à sucre et les betteraves, les jus de fruits,  les produits du maïs et des produits à base de mé  lasses liquides, y compris les produits qui par ailleurs  ne conviennent pas à la consommation humaine, plus  particulièrement des sucres et des sirops comestibles.  



  Afin de décrire complètement l'importance indus  trielle de la présente invention en ce qui concerne  les économies d'opération qu'elle permet de réaliser,  il convient     d'établir    une comparaison avec les pro  cédés de récupération du sucre à partir de la canne  à sucre et des betteraves qui, généralement pendant  de très nombreuses années, ont été en vogue     dans     le monde entier.  



  Le tableau 1 du dessin est une vue schématique  d'une installation industrielle à traitement en continu  pour la purification du sucre, utilisant le procédé de  l'invention décrit ici.  



  Le tableau 2 est une vue schématique d'une  forme du progrès principal de l'invention par rap  port à la technique antérieure, qui est représentée  de façon plus générale dans le procédé de fabrica  tion complet représenté sur le tableau 1.  



  Le tableau 3A est une vue schématique d'une  autre forme du progrès principal par     rapport    à la  technique antérieure, qui a été réalisé grâce à la  présente invention.  



  Le tableau 3B est encore une autre forme de la  caractéristique principale d'invention du nouveau  procédé de fabrication décrit ici.  



  Le procédé de     fabrication    du sucre     commence     par le stade     d'extraction    de jus de sucre, qui peut    s'effectuer en partant de l'une ou l'autre d'un certain  nombre de sources possibles telles que la     lixiviation     de     betteraves    coupées en morceaux pour former une       diffusion    ou jus brut, le broyage et le pressage de       canne    à sucre, ou à partir des nombreux fruits qui       contiennent    des fluides chargés de sucre. Ce stade  d'extraction est de pratique ancienne.  



  Le     second    stade, ou stade de     purification,    peut  également constituer l'un d'un     certain    nombre de  processus classiques. Il peut avantageusement com  prendre la défécation par des moyens tels que l'ad  dition de grandes quantités de chaux vive, puis la  carbonatation des mélanges de façon à permettre  l'élimination par filtration de     certaines        impuretés    en  même temps que les particules de carbonate de cal  cium ainsi formées.  



  Le jus contenant le sucre ainsi clarifié, qui pré  sente normalement une pureté de sucre de l'ordre  de 88 à 95 % sur la     base    des     solides        présents,    est  alors soumis à un     premier    traitement de cristallisa  tion dans un appareil d'évaporation, approprié. Une  partie du sucre qui est soumis à ce premier stade de       cristallisation    est récupérée sous forme de cristaux  purs dans un récipient approprié.

   La pratique, anté  rieurement à la présente     invention,    consistait à faire  passer la liqueur-mère restant après cette     première          cristallisation    à travers un second,     puis    un troisième  stade de     cristallisation    et, si nécessaire, des stades  de     cristallisation    supplémentaires,     donnant    lieu cha  que fois à la récupération     supplémentaire    de     cristaux     de sucre.

   La     liqueur-mère    présente une     pureté    de  sucre de 75 à 85 % environ, sur la     base    des solides  présents, lorsqu'elle pénètre     dans    les     évaporateurs     en vue de la seconde     cristallisation.        Cette    pureté de      sucre est réduite à 70-75 % environ après ce second  stade de     cristallisation,    et à 60 % environ dans les  mélasses restant après le troisième stade de     cristalli-          sation.        Dans    un grand nombre de procédés de fabri  cation du sucre,

   ce sirop épais à base de mélasses  est mis en réserve à titre de source de quantités  supplémentaires de sucre cristallin. Les mélasses ont  été ultérieurement traitées, à titre de variante, de  façon à obtenir du sucre ou des sous-produits inté  ressants de ce dernier, tels que des compléments       d'alimentation.    Toutefois,     un    tel traitement des mé  lasses pour obtenir des     cristaux    de sucre comestible  purifiés a été considéré jusqu'à présent comme       n'étant    pas intéressant du point de vue industriel.  



  Suivant la présente invention, la     titulaire        fournit     un processus qui     élimine    la nécessité de recourir  aux stades de     cristallisation    qui suivent normalement  le premier stade de     cristallisation.    Le procédé amé  lioré est si     efficace    qu'il     élimine    sensiblement la  nécessité de rejeter ou de traiter ultérieurement des  mélasses pour en obtenir du sucre, bien qu'il soit  cependant possible d'obtenir les substances nutritives  contenues dans le résidu en vue de     l'alimentation    du  bétail, etc.

   Les deux ou trois premiers stades bien  connus dans la technique antérieure, à savoir l'ex  traction, la     purification    et la première     cristallisation,     peuvent être réalisés de toute façon préférée. La dif  férence par rapport aux procédés de la technique  antérieure pour la fabrication du sucre     est    générale  ment pratiquée au point où la     liqueur-mère    passe  du premier stade de     cristallisation    dans une ou plu  sieurs colonnes d'échange d'ions en vue d'effectuer       l'élimination    des impuretés, de façon que la liqueur  purifiée qui en provient puisse alors être cristallisée,  soit en la faisant passer à travers un dispositif d'éva  poration séparé,

   soit en recyclant la     liqueur    dans les  évaporateurs utilisés pour le premier stade de     cristal-          lisation.     



  Le nouveau procédé selon l'invention est carac  térisé par les faits qu'on fait passer successivement  à travers un lit de résine     échangeuse    d'ions, au cours  de cycles répétés, la solution de sucre, de l'eau en  quantité suffisante pour     éliminer    le sucre du     lit,    un  agent de     régénération    destiné à convertir une bande  de l'extrémité d'admission du lit en la forme acide  dans le cas d'une résine     échangeuse    de cations et en  la forme basique dans le cas d'une résine     échangeuse     d'anions et de l'eau destinée à     éliminer    du lit les  sels libérés par l'agent de régénération,

   en ce qu'on  recueille     l'effluent    du     lit,    au cours de chaque cycle,  en deux fractions au moins dont l'une présente un       rapport    de sucre aux impuretés supérieur à     celui     de la solution passant dans la colonne.  



  La présente invention se rapporte également à un  appareil pour la mise en     oeuvre    du nouveau procédé  qui comprend un récipient destiné à recevoir la solu  tion à traiter, un dispositif destiné à pomper la solu  tion à traiter hors du récipient et à amener en un    point éloigné de ce dernier, un dispositif d'alimen  tation en eau, un dispositif d'alimentation en solu  tion d'agent régénérateur, un     premier        dispositif    de  réglage pour régler la quantité d'eau et d'agent de  régénération aspirée dans leur dispositif d'alimenta  tion respectif, un mélangeur destiné à mélanger  l'agent de régénération et l'eau ainsi aspirés, une  colonne d'échange d'ions contenant des résines       échangeuses    d'ions,

   un réservoir collecteur destiné au  liquide qui lui est amené à partir de la colonne  d'échange d'ions, un     dispositif    de réglage pour régler  la quantité de la solution à traiter, d'agent de régé  nération et d'eau,     respectivement    fournie à partir du  récipient et du mélangeur dans la     colonne    d'échange  d'ions, un dispositif de réglage     destiné    à diriger  l'écoulement de liquide à     partir    de la     colonne     d'échange d'ions facultativement vers les réservoirs  collecteurs, vers un autre     lieu    de dépôt, et même en  vue de circuler de nouveau à travers la colonne  d'échange d'ions,

   et un dispositif destiné à concentrer  le sucre contenu dans le     liquide    obtenu à partir du  réservoir collecteur.  



  Il existe plusieurs variantes de procédés pour  effectuer le stade     d'élimination    des impuretés à  l'aide de résines     d'échange    d'ions. Par exemple,  comme représenté sur le tableau 2, la liqueur-mère  provenant du premier stade de     cristallisation    3 peut  être     divisée    de façon appropriée en deux parties,  généralement de quantités sensiblement égales bien  que ce ne soit pas nécessaire. Une partie de la  liqueur-mère passe à travers une colonne 8a conte  nant une résine d'échange d'anions. L'autre partie  de la liqueur-mère passe à travers une autre colonne  8b contenant une résine d'échange de cations.

   Les  impuretés de la liqueur-mère sont sensiblement éli  minées par chacune de     ces    colonnes de résine et sont  rejetées ou traitées d'une autre façon si l'on désire  récupérer certains des autres     constituants    de ces der  nières (tels que des acides     amino).     



  Une autre variante du procédé représenté sur  le tableau 2 consiste à faire passer la     liqueur-mère     provenant du     premier    stade de cristallisation 3 dans  une colonne d'échange d'ions (telle que celle repré  sentée en 8a sur le tableau 3A et en 86 sur le  tableau 3B) pour     éliminer    les impuretés de la  liqueur ;

   puis, au     lieu    d'avoir à régler le pH de la       liqueur    basique ou acide à l'excès par la     technique     décrite ci-dessus et représentée sur le tableau 2, on  peut commodément effectuer le réglage du pH en  faisant passer la liqueur à travers une autre colonne  d'échange d'ions pourvue de résines qui sont capa  bles d'effectuer sensiblement sa neutralisation. On  peut appliquer à ce système à volonté l'un ou l'autre  des processus schématiquement représentés sur les  tableaux 3A et 3B.  



  Quant à l'application de résines dans les colon  nes 8a, 8b, 10a et 10b, on peut avoir recours, pour  autant qu'il s'agisse de la colonne 8a, telle que celle      appliquée aux variantes du procédé représentées soit  sur le tableau 2, soit sur le tableau 3A, à l'une ou  l'autre d'un     certain    nombre de résines d'échange  d'anions bien connues, disponibles dans le com  merce, bien qu'il soit généralement préférable d'avoir  recours à une résine du type d'amine quaternaire.  Pour conditionner le lit en vue de son application,  il est avantageux de le convertir d'abord sous forme  d'un sel, de préférence sous forme d'un chlorure.

    Selon un mode d'exécution préférable, on fait passer  dans le lit une quantité suffisante de régénérateur       alcalin    pour former une couche ou bande dans la  moitié supérieure de la colonne     dans    laquelle la  résine a été convertie sous la forme OH-. La pro  fondeur de cette bande peut varier, mais elle consti  tue en général sensiblement le quart supérieur de la  colonne. Une bande constituant jusqu'à une moitié  environ de la colonne donnerait satisfaction. On fait  alors passer de l'eau de rinçage à travers la colonne  pour chasser les sels formés par le régénérateur, et  la colonne est prête en vue de recevoir la solution  de sucre.  



  Après avoir     admis    la solution de sucre dans la  colonne, on pompe de nouveau de l'eau à travers  cette dernière, cette fois en des quantités égales à  deux à quatre fois le volume de la solution de sucre,  ou même plus. On admet alors de nouveau un régé  nérateur alcalin (tel que     NaOH,        KOH,        NH,OH,          NaC03,    etc.) pour créer une bande de résine sous la  forme hydroxyde dans la moitié supérieure de la  colonne, on rince la colonne et l'on répète le cycle.

    En considérant le liquide d'admission, il existe quatre  stades distincts jusqu'à la fin du cycle : l'introduc  tion de la solution de sucre, le balayage de la solu  tion de sucre, l'introduction du régénérateur et le  balayage du régénérateur. A mesure que ces quatre  liquides passent à travers la colonne, le sucre et les  impuretés de la solution de sucre sont redistribués  de façon à permettre la séparation de l'effluent en  fractions dont une au moins présente un rapport de  sucre aux impuretés sensiblement supérieur à celui  du liquide d'admission et dont une autre présente  un rapport bien inférieur. Il est habituellement  souhaitable de diviser l'effluent en quatre fractions  qui, cependant, ne correspondent pas aux quatre  stades de liquide d'admission.

   Une fraction de l'ef  fluent est sensiblement dépourvue de sucre, mais       contient    des quantités importantes d'impuretés. On  peut alors prélever une fraction dans laquelle le  rapport du sucre aux impuretés est très élevé. On  peut     ensuit,:    (et avant si on le désire) prélever une  fraction dans laquelle les impuretés et<B>le</B> sucre sont  contenus suivant un rapport qui justifie leur recy  clage à travers la colonne. On obtient alors finale  ment une fraction dans laquelle la teneur en sucre  est très faible. Si on le désire. cette     fraction    peut  être combinée avec la première fraction du cycle  suivant. La fraction d'effluent contenant le sucre pré  sente un pH de l'ordre de 11     â    12 ou plus.

   Ce pH  est excessif. attendu qu'une gamme comprise entre    7 et 9 est généralement souhaitée et permet la sépa  ration maximum du sucre à partir de la liqueur puri  fiée, entraînant la plus faible destruction de sucre  possible par des réactions secondaires.     Dans    certains  cas le pH peut être aussi faible que S. Comme expli  qué ci-dessus, le pH de cette liqueur provenant de la  colonne d'échange d'anions peut être     diminué    par  l'un quelconque d'un     certain    nombre de moyens.    L'invention, pour autant que la titulaire ait été  capable de le     déterminer,    fonctionne au     moins    en  partie comme décrit ci-dessus en raison d'un méca  nisme chimique qui est sensiblement le suivant.

   Les  acides     amino    et la     plupart    des complexes organiques  qui constituent une     partie    importante des impuretés  de la liqueur contenant le sucre sont de nature  amphotère. Les composés amphotères révèlent une  dissociation acide ou basique, c'est-à-dire qu'ils ont  tendance à     passer    d'une fonction     cationique    à une  fonction anionique, et inversement, en occasionnant  des changements de l'acidité ou de l'alcalinité de la  solution.

   Le passage d'une fonction cationique à une  fonction     anionique    se produit directement suivant  le pH de la solution ; en conséquence, le passage  d'une fonction     anionique    à une fonction cationique  se produit inversement par rapport au pH.

   Ainsi,  dans la présente invention, la liqueur d'admission  contenant le sucre passant à travers la bande alca  line au sommet de la colonne d'échange d'anions     8n     est maintenue sous forme alcaline, en donnant aux  acides     amino    et aux complexes organiques présents  dans la liqueur une fonction anionique et     rompant     ci, même temps les complexes     organo-métalliques.    De  façon analogue, la liqueur d'admission passant à tra  vers la bande acide au sommet de la colonne  d'échange de cations 8b est convertie à l'état acide,  en donnant aux acides     amiro    et aux complexes orga  niques présents une fonction cationique,

   et en rom  pant en même temps les complexes     organo-métal-          liques.       L'action décrite ci-dessus provoque une redistri  bution du sucre et des acides     amino    et autres  impuretés organiques de     caractéristiques    analogues,  comme il ressort de la description et des complexes  suivants.

      Dans les stades successifs, on ajoute une faible  quantité d'acide au sommet de la colonne de résine  d'échange de cations de façon à     rétablir    la forme  H de la bande acide     initiale,    et l'on ajoute une       faible    quantité d'une solution basique dans la colonne  de résine d'échange d'anions de façon à rétablir la  forme     OH--    de la bande alcaline initiale.

   Le réta  blissement des valeurs de pH initiales de ces bandes  fait en sorte que les acides     amino    de la liqueur con  tenant le sucre du cycle suivant passent par leurs  points isoélectriques     respectifs.    Les acides     amino     venant en contact avec la bande H deviennent       cationiques    et sont absorbés par les résines d'échange  de     c@:tions    sous forme de sel     au-dessous    de cette      bande acide ; les acides aminci venant en contact  avec la bande OH- deviennent anioniques et sont  absorbés par les résines d'échange d'anions sous la  forme chlorure au-dessous de la bande alcaline.

   Des  exemples de tels acides aminci et de leurs points  isoélectriques sont l'acide glutamique     (pI    3,2),  l'acide aspartique     (pI    2,8), etc. A mesure que ces  points sont successivement atteints, les acides aminci  deviennent susceptibles d'être absorbés par les rési  nes. Le rétablissement du pH initial de la bande  acide de la résine dans l'une des colonnes, et de la  bande alcaline de résine dans l'autre colonne, sert  en outre à éliminer du cycle précédent l'un ou l'autre  des acides     aminci    au moyen d'un échange de cations  dans la première et d'un échange d'anions dans la  dernière.

      Pour une opération de fabrication     continue,    l'ap  pareil     utilisé    qui constitue l'installation à échelle nor  male peut être sous une forme qui convient de façon  générale à l'un ou l'autre des agencements repré  sentés schématiquement sur les tableaux. Bien que  tout     ingénieur    chimiste expérimenté     puiss:    concevoir  une installation appropriée à l'aide des renseigne  ments ci-dessus et des tableaux annexés, il peut       être        utile    de se référer à une forme de réalisation  telle que celle représentée sur le schéma simplifié  du tableau 1. Pour une question de simplicité, une  seule colonne d'échange d'ions 27 a été représentée.

         Toutefois.    11 est     évident        qu*on    a     recçtnr-;    en     l'c'.alit,-    a  un agencement à deux colonnes, l'une contenant des  résines d'échange d'anions et l'autre contenant des  résines d'échange de cations. Ces colonnes peuvent  être appliquées à     l'agencement    bilatéral     représenté     sur le tableau 2 ou aux constructions en tandem  représentées sur le tableau 3A et     sur    le     tableau        3I3.     Comme représenté à titre     illustratif    sur le tableau 1.

    la liqueur contenant le sucre pénètre dans un réser  voir collecteur 22 par une conduite 21. Une pompe  23 aspire la     liqueur        contenant    le     sucic    dans le réser  voir et la     charge        dans    une     vanne    multiple 25 par  l'intermédiaire d'une conduite 24, puis par une con  duite 26 dans les colonnes     d'échiingc    d'ions     rcPré-          sentées    de f     aço    n     @i,éiiérale    en 27.<B>De</B>     l',

  au    f r     aîchc     est admise dans la colonne 27 par une conduite 33.  en     passant    par une vanne à deux voies 34, une con  duite 35. un     mélangeur    36, une conduite 37, la  vanne n     ,:iltiple    25 et la     conduit::    26. La     quantité     d'eau utilisée, qui peut être de deux à quatre  celle<B>de</B> la liqueur contenant le sucre déjà introduite  dans la     colonne.    est     réglée    par les vannes de     corn-          mande   <B>'-1</B> et     2@.     



  t  Le     régl;nérateur,    qui     consiste   <B>(Je</B>     préférence    e:?  une solution d'acide     sulfurique    à 5 à 1 1<B>1%.</B>     c;t          admis    dans la colonne de résine     d'échan-c    clé cation,       n#ar        tt!ï,-#        rrzrrlC!it.=        1(i        ;

  n        -@        --mh        n#.r        1#!        ,,        #"snrla        cc@adicite    35.     1c    mélangeur 36. la     conduite    37. la       Vanilc        __    et     la@C@r!Cli::tc        26.        1_.e        m:!-n!zcur     sert à     niélanccr        intimement    l'eau et     i';

  icide        avant          u@        tr;a?.!ii,arc        ulier:@!uem@nt    la    façon analogue, l'alcali, qui consiste de préférence  en une solution diluée d'hydroxyde de sodium, est  admis dans la colonne de résine d'échange     d'anions     par la conduite 40, la vanne 34, la conduite 35, le  mélangeur 36, et ainsi de suite. En pratique, on peut  naturellement avoir recours à des     mélangeurs,    con  duites et vannes séparés pour amener l'acide à la  colonne d'échange de cations et l'alcali à la colonne  d'échange d'anions.  



       ropdamentalement,    le procédé continu applique  les quatre principaux stades successifs du nouveau  procédé qui sont décrits ci-dessus. Si l'on désire  rejeter le premier effluent, on peut l'évacuer à l'égout  en le faisant passer par la     conduit--    28, la vanne 25  et la conduite 29. L'effluent contenant le sucre est  amené au réservoir collecteur 31 par la conduite 28,  la vanne 25 et la conduite 30. De ce réservoir, le  sucre passe dans le, évaporateurs 38 par la     con-          duite        31    .

    
EMI0004.0085     
  
    Lorsqu'on <SEP> désire <SEP> recycler <SEP> une <SEP> partie <SEP> de <SEP> l'effluent,
<tb>  tille <SEP> peut <SEP> ètre <SEP> dirigée <SEP> vers <SEP> le <SEP> réservoir <SEP> 22 <SEP> par <SEP> la <SEP> con  duite <SEP> 28, <SEP> la <SEP> vanne <SEP> 25 <SEP> et <SEP> la <SEP> conduite <SEP> 39, <SEP> et <SEP> ainsi
<tb>  appliquée <SEP> en <SEP> place <SEP> d'eau <SEP> fraîche <SEP> pour <SEP> diluer <SEP> la
<tb>  liqueur <SEP> contenant <SEP> le <SEP> sucre <SEP> avant <SEP> de <SEP> l'admettre <SEP> dans
<tb>  l'cchail\@cur.

   <SEP> Cette <SEP> variante <SEP> de <SEP> stade <SEP> présente <SEP> l'avan  tage <SEP> supplémentaire <SEP> qui <SEP> consiste <SEP> à <SEP> recycler <SEP> des <SEP> flui  des <SEP> qui <SEP> conticnncnt <SEP> encore <SEP> du <SEP> sucre <SEP> et <SEP> à <SEP> les <SEP> faire
<tb>  passer <SEP> de <SEP> nouveau <SEP> à <SEP> travers <SEP> le <SEP> procédé <SEP> de <SEP> façon <SEP> à
<tb>  .; <SEP> atl\..'u?ï <SEP> 1tC1 <SEP> ,u <SEP> I'@<I>-1</I>tlU:

   <SEP> lll.:?li <SEP> t <SEP> :lll.:?l <SEP> i?li <SEP> <B>final.</B>
<tb>  On <SEP> donne <SEP> ci-après <SEP> un <SEP> certain <SEP> nombre <SEP> d*exemples
<tb>  @! <SEP> titre <SEP> illustratif <SEP> de <SEP> l'invention. <SEP> Dans <SEP> chaque <SEP> exemple
<tb>  le <SEP> procédé <SEP> appliqué <SEP> comporte <SEP> les <SEP> parties <SEP> essentielles
<tb>  suivantes. <SEP> Sauf <SEP> pour <SEP> les <SEP> exemples <SEP> 4 <SEP> et <SEP> 5, <SEP> on <SEP> a <SEP> recours
<tb>  à <SEP> <B>la</B> <SEP> colonne <SEP> d'échange <SEP> d'ions <SEP> pendant <SEP> 7 <SEP> à <SEP> 10 <SEP> cycles
<tb>  rivant <SEP> qu'on <SEP> puisse <SEP> noter <SEP>  n <SEP> signe <SEP> quelconque <SEP> en
<tb>  vue <SEP> d*amcn,:

  r <SEP> la <SEP> colonne <SEP> de <SEP> résine <SEP> à <SEP> son <SEP> équilibre.
<tb>  Au <SEP> cas <SEP> où <SEP> une <SEP> résine <SEP> d'échange <SEP> de <SEP> cations <SEP> est <SEP> men  tionncc, <SEP> saut' <SEP> indication <SEP> contraire <SEP> la <SEP> résine <SEP> appliquée
<tb>  est <SEP> une <SEP> composition <SEP> de <SEP> styrène <SEP> sulfoné <SEP> telle <SEP> que
<tb>  décrit-- <SEP> par <SEP> le <SEP> brevet <SEP> américain <SEP> N" <SEP> <B>2366007.</B> <SEP> Au <SEP> cas
<tb>  où <SEP> nnerésine <SEP> cl'échang@-z <SEP> d'anions <SEP> est <SEP> indiquée, <SEP> on <SEP> a
<tb>  :cc"r:r:;

   <SEP> ;:@;@ <SEP> cc%Mho,itio!? <SEP> de <SEP> 1 <SEP> ol,:st@rènc <SEP> du <SEP> type
<tb>  d'ami!;-- <SEP> quaternaire, <SEP> telle <SEP> que <SEP> celle <SEP> décrite <SEP> dans <SEP> le
<tb>  brt:@=@t <SEP> américain <SEP> N!@- <SEP> _1591573. <SEP> saut' <SEP> indication <SEP> con  traire.
<tb>  <I>/;_ac#nr;@lo <SEP> /</I>
<tb>  En <SEP> pratique <SEP> industrielle <SEP> réelle, <SEP> on <SEP> conduit <SEP> le <SEP> pro  @c@' <SEP> <B>po'_!r</B> <SEP> plu, <SEP> <B><I>(le</I></B> <SEP> con?  ,:!oeiic@. <SEP> t<B>)</B>:. <SEP> :1 <SEP> :-,#cui:r# <SEP> daw, <SEP> cet <SEP> excn?ple <SEP>  < i <SEP> <B>18</B> <SEP> litres
<tb>  :livil-on <SEP> de <SEP> la <SEP> liqueur <SEP> contenant <SEP> du <SEP> sucre <SEP> (après
<tb>  l'avoir <SEP> diluée <SEP> iir <SEP> 1:1 <SEP> à <SEP> l'aide <SEP> d'eau) <SEP> qui <SEP> provient <SEP> d'un
<tb>  ;lr@r?@r <SEP> @\;

  !dc <SEP> clé <SEP> cristallisation. <SEP> La <SEP> liqueur <SEP> contenant
<tb>  <I>ravir <SEP> ; <SEP> n</I> <SEP> d@ <SEP> ,acc;l;;ro:@c. <SEP> 18 <SEP> \.%. <SEP> environ <SEP> de <SEP> produits
<tb>  cr <SEP> ' <SEP> @<I>,r</I> <SEP> environ <SEP> de <SEP> produits
<tb>  :?i!1i@ï@!!!\_ <SEP> !1:::1 <SEP> On <SEP> laisse <SEP> filtrer <SEP> cette <SEP> liqueur,
<tb>  @1lvirc-u, <SEP> à <SEP> travers <SEP> une         colonne d'échange de cations à la température  ambiante et selon un débit moyen de 200 ce envi  ron par minute. La colonne, dont la profondeur est  de 160 cm, contient 15 litres d'une résine d'échange  de cations     sulfonée    sous la forme sodium, excepté  pour le quart supérieur de la colonne qui est au  début sous     forme    acide.

   On prépare la colonne en  ayant recours à une résine disponible dans le com  merce, connue pour avoir été obtenue en     copoly-          mérisant    92 à 96 parties environ de styrène et 4 à  8 parties environ de     divinylbenzène,    puis en     sulfo-          nant    le produit et en le lavant à l'eau pour le débar  rasser de l'acide     inutilisé.    On obtient la conversion  sensiblement du quart supérieur de cette résine en  la forme acide en ajoutant 200 grammes d'acide  sulfurique à     66o    Baumé.  



  On pompe de l'eau     dans    la     colonne    derrière la  liqueur contenant le sucre. On prélève de petits  échantillons des     effluents    provenant de la colonne,  et on les analyse rapidement pour en     déterminer    les  teneurs en sucre et en produits non sucrés. Lorsque  la teneur en produits non sucrés     diminue    jusqu'à  devenir presque nulle, on recueille les     effluents    sui  vants, dont le pH est de 3, dans un récipient séparé.  Pendant ce temps, les effluents précédents contenant  les produits non sucrés sont détournés vers un autre  lieu pour y être     traités    en vue de récupérer les acides       amino,    etc.

    



  Simultanément, on laisse filtrer d'une façon ana  logue une autre quantité de 3,5 litres de cette même  liqueur contenant du sucre à travers une colonne  d'échange d'ions de dimension équivalente. Toute  fois, cette colonne contient une résine de polystyrène  du type d'amine     quaternaire,    disponible dans le com  merce, dont les trois quarts inférieurs sont sous     forme     de chlorure.

   Cette résine est     connue    comme ayant  été obtenue en     faisant    réagir un composé     mono-          vinyle    aromatique polymérisé,     rétifié,    tel que du sty  rène, avec un agent de     chlorométhylation,    puis en       faisant    réagir le polymère     chlorométhylé    avec une  amine tertiaire. Le quart supérieur de la colonne  contient des perles qui sont initialement sous la  forme chlorure mais qui sont converties en la forme  hydroxyle en faisant passer au début une petite  quantité d'une solution diluée d'hydroxyde de sodium  à travers la colonne.  



  On pompe de l'eau dans la colonne derrière la  liqueur contenant le sucre. On prélève de petits  échantillons des effluents provenant de la colonne,  et on les analyse pour en déterminer les teneurs en  sucre et en produits non sucrés. Lorsque     la.    teneur  en produits non sucrés diminue jusqu'à devenir  presque nulle, les     effluents    suivants qui présentent  un pH     combiné    de 11-12 sont     recueillis    dans un  récipient séparé.

   En même temps, les effluents précé  dents contenant les produits non sucrés sont détour  nés vers un autre lieu pour être traités en vue de  récupérer les acides     amino.    A mesure que les       effluents    contenant le sucre provenant des     première       et seconde     colonnes    d'échange d'ions sont     admis     dans leurs récipients respectifs, on fait     passer    un  courant     provenant    de chacun de ces récipients dans  un troisième récipient de mélange équipé d'un pH  mètre à lecture constante.

   Un     courant    ou l'autre est  augmenté ou réduit selon les besoins afin de main  tenir le pH du courant     mélangé    à une valeur     cons-          tante    entre 5 et 9, de préférence entre 7 et 9. On  fait passer ce     courant    mélangé     dans    un appareil  d'évaporation pour séparer les cristaux de sucre purs  du liquide par cristallisation.

      <I>Exemple 2</I>    On répète le même processus que dans l'exem  ple 1, avec un autre échantillon de liqueur contenant  du sucre, en ayant recours à la     colonne    d'échange  d'ions     contenant    la résine d'échange de cations, jus  qu'au point où     les        effluents    contenant le sucre, dont  le pH est de 3, sont     recueillis    dans un récipient  séparé.

   On fait     alors    passer     ces        effluents    dans une  colonne d'échange d'anions qui est analogue sous  tous les rapports à la colonne d'échange de cations,  sauf qu'elle contient une résine d'échange d'anions  du type de     polyamine    à base de polystyrène, qui est  obtenue en     chlorométhylant    du polystyrène     rétifié    et  en le faisant réagir avec une amine primaire ou  secondaire pour obtenir une résine faiblement basi  que.

   On fait     passer    l'effluent provenant de cette  seconde colonne, dont le pH est de 8, à travers un  appareil d'évaporation pour concentrer les cristaux  de sucre purs à     partir    du liquide.    <I>Exemple 3</I>    On répète le même processus que     dans    l'exem  ple 1, avec un autre     échantillon    de liqueur     contenant     du sucre, en ayant recours à la colonne d'échange  d'ions contenant la résine d'échange     d'anions,    jus  qu'au point où les effluents contenant le sucre, dont  le pH est de 11 environ,

   sont     recueillis    dans un  récipient     séparé.    On fait alors passer cet effluent  dans une colonne d'échange de cations qui est ana  logue en tous points à la colonne d'échange d'anions,  sauf qu'elle contient une résine d'échange de cations  du type     carboxylique,    telle que les résines d'acide       polyméthacryliques        rétifiées    disponibles dans le com  merce. On fait     passer    l'effluent provenant de cette  seconde colonne, dont le pH est de 5,5, dans un  appareil d'évaporation pour concentrer les cristaux  de sucre purs à partir du liquide.  



  <I>Exemple 4</I>  Dans ce cas, on     échantillonne    les effluents à des       intervalles    de cinq     litres,    et l'on analyse chaque  échantillon. On a     recours    à une colonne de résine       anionique.    On fait passer dans la colonne 12 kg  environ de la liqueur-mère, diluée sur la base de  1:1 en volume à l'aide de la     liqueur    recyclée (au  lieu d'eau fraîche) provenant d'un essai précédent  afin d'obtenir 18 litres, puis 160 litres d'eau.

   On      analyse la     liqueur-mère,    et l'on constate qu'elle con  siste en  
EMI0006.0002     
  
    solides <SEP> 72,5 <SEP> %
<tb>  saccharose <SEP> <B>55,6%</B>
<tb>  pureté <SEP> <B>76,7%</B>
<tb>  pH <SEP> .. <SEP> 9,8       Les résultats sont les suivants  
EMI0006.0003     
    Composition moyenne des     fractions    16 à 30 (80  à 150 litres) contenant une masse importante de       1o    sucre       solides    .. 7 %  saccharose<B>6,25%</B>  pureté 89,4 %  pH I1,6    <I>Exemple 5</I>  Dans ce cas, la liqueur-mère est exactement la  même que dans l'exemple précédent eu égard à la  quantité, à l'analyse, à la dilution, etc. La seule dif  férence réside dans le fait qu'on a recours à une  colonne cationique.

   Les résultats sont les suivants  
EMI0006.0007     
    Composition moyenne des fractions 6 à 18 (35  à 95 litres) contenant la masse principale de sucre  solides<B>10,36%</B>  saccharose 9 %  pureté 87     %r     pH 1,95  Les exemples suivants (6 à 12)     concernent    l'ap  plication de la présente invention en vue de la pro  duction de sucre à partir de tous types de produits  de mélasses.

   On se rendra mieux compte de la facilité      et de l'efficacité avec lesquelles l'invention fonctionne  en vue d'obtenir du sucre à     partir    de telles sources,  comme représenté dans ces exemples= si l'on con  naît les défectuosités comparatives de. la technique  antérieure pour obtenir un procédé     satisfaisant    à cet  effet.     (Naturellement,    on considère que si les fabri  cants de sucre avaient appliqué la présente invention  plus tôt à leur fabrication, il existerait une faible  quantité de mélasses à traiter de cette façon.)  Il est bien connu que les mélasses, selon l'ori  gine du produit, contiennent environ 60 % de sucre.

    Cette source de sucre est considérée depuis très  longtemps par les fabricants comme pouvant être  une source extrêmement profitable à leur industrie.  On aurait     réalisé    des économies importantes.  



  Bien que l'avantage consistant à obtenir du sucre  à partir des mélasses soit bien connu, il n'a pas été  possible jusqu'à présent de l'obtenir industriellement  du point de vue économique.     Certains        spécialistes     ont tenté d'appliquer au problème diverses techni  ques d'échange d'ions, du fait que de tels procédés  ont été avantageusement appliqués à la     purification     du sucre provenant de jus de betteraves et analo  gues, mais ces efforts en vue d'obtenir du sucre à  partir de mélasses n'ont pas jusqu'à présent été cou  ronnés de succès.  



  Dans chacun des exemples 6 à 12 on a recours  à 15 litres de résine environ, cette quantité formant  un lit de résine de 160 cm de hauteur     environ.    Dans  les exemples 6 à 9 on a recours à une résine  d'échange d'anions, et dans chaque cycle on appli  que 2,1 kg de mélasses dilués à l'aide de 2,1 kg  d'eau, formant un total de 4,2 kg, quantité qui cor  respond à 3,6 litres de solution environ. Cette quan  tité de solution est égale à 24 % environ du volume  de résine.  



  Les opérations successives sont les suivantes  (1) Introduction dans la colonne de 3,6 litres de  mélasses diluées ;  (2) Introduction dans la colonne de 7,4 litres  d'eau ;  (3)     Introduction    dans la colonne de 0,5 litre  d'une solution de     NaOH    à 20 % ;  (4) Introduction dans la colonne de 15,5 litres    d'eau.  On recueille les effluents suivants  (1) D'abord 6 à 8 litres contenant de l'eau, des  produits minéraux non sucrés, pas de sucre, très peu  de produits organiques non sucrés ; on rejette cet  effluent ;  (2) Puis 2     litres    contenant une solution dans de  l'eau d'une petite quantité de sucre mélangée à. une  partie des produits organiques non sucrés.

   Cet       effluent    est recyclé et utilisé pour diluer les mélasses  d'admission ;  (3) Le troisième effluent, de 7 litres environ, con  tient la masse du sucre et une petite quantité<B>de</B>  produits organiques non sucrés ; on le met     de.côté     pour en séparer le sucre par     des    techniques de con  centrations     classiques        .;       (4) Le quatrième     effluent    de 2     .litres    environ  contient une     petite    quantité de sucre et de produits  non sucrés ; on le rejette ;

    (5) Le dernier effluent, de 8 litres     environ,    con  tient de l'eau     sans    sucre mais avec le reste des pro  duits organiques non sucrés ; on le met de côté.  



  Les résultats et     graphiques    particuliers qui sui  vent ne font pas ressortir le fait qu'une partie consi  dérable des produits non sucrés ont été     éliminés    dans  les quelques     premiers    litres d'effluents. Toutefois, ce  fait est évident.

      <I>Exemple 6</I>    On     prépare    une colonne contenant des particules  d'une résine d'échange     d'anions    de polystyrène du  type d'amine     quaternaire    sous forme de chlorure, en  ayant recours à la résine du type       AMBERLITE     IRA-400   fabriquée par       Rohm     &      Haas    Com  pany,     Philadelphia,

          Pennsylvania         .    Cette     résine    est       connue    comme ayant été obtenue en faisant réagir  un     composé    de     monovinyle    aromatique polymère       rétifié,    tel que du styrène, avec un agent de     chloro-          méthylation,    puis en     faisant    réagir le polymère       chlorométhylé    avec une     amine        tertiaire.    La colonne  de perles de résine présente une profondeur de  160 cm.

   On laisse filtrer 3,6     litres    d'une solution de  mélasses, obtenue sur une base de poids de 1:1,  de 1,5 litre de mélasses et de 2,1 litres d'eau, pré  sentant une densité de 1,4 et maintenue à une tem  pérature ambiante de     23o    C environ, à travers la  colonne suivant un débit de 200     cm3    par     minute.    Des  analyses de la solution de mélasses     diluée    révèlent  que son     pH    est de 9,25 et qu'elle contient 41,04 %  de     substances    sèches,     comme        déterminé    par     réfracto-          métrie,    dont 23,

  8 % sont du saccharose, comme  déterminé par     réfractométrie,    et le reste, 17,24 %,  est     constitué    par des produits non sucrés. La pureté  moyenne du sucre, telle que     déterminée    par la pro  portion de sucre aux substances - sèches, est de       57,99-%.     



       Afin    de     déterminer    l'efficacité selon laquelle la  colonne effectue la séparation du sucre des produits  non sucrés, on prélève     séparément    des     échantillons     de chaque litre d'effluent successif et on les analyse  en commençant à     partir    du sixième     litre.    Les résul  tats sont donnés ci-dessous.  
EMI0007.0066     
    
EMI0008.0001     
    <I>Exemple 7</I>    On répète le même     processus    que dans l'exem  ple 6, avec les     exceptions    ou changements suivants.

    La     température    ambiante est encore de 230 C, mais  le débit moyen de la solution de mélasses à     travers     la colonne est de 180     cm3    environ par     minute.    Les       analyses    des     solutions    de mélasses diluées révèlent       qu'elles    présentent une densité de 1,4, un pH de  8,95, et qu'elles     contiennent    40,7 % de     substances     sèches dont 23,7 % sont du saccharose et le reste,  17,2 %, est     constitué    par des produits non sucrés.

    La pureté moyenne du sucre, telle que     déterminée     par la     proportion    du     sucre    aux     substances    sèches, est  de 57,85 %. Les résultats, en     commençant    encore  à partir du sixième     litre    à faire passer à travers la  colonne d'échange     d'ions,

      sont représentés     ci-dessous.     
EMI0008.0022     
  
EMI0008.0023     
    <I>Exemple 8</I>    On répète le même     processus    que dans l'exem  ple 6 avec     les    exceptions ou les     changements        sui-          vants.    On prépare la     solution    de mélasses comme  mentionné ci-dessus, et on la maintient à la même  température ambiante de     23o    C, mais à un débit  de 186     em3    par minute.

   Les analyses de la solution  de     mélasses    diluée révèle qu'elle présente une densité  de 1,4, un pH de 9,5, et     qu'elle    contient 40,94 %  de substances sèches dont 23,7 % sont du     saccha-          rose    et le     reste,    17,24 %, est     constitué    par des pro  duits non sucrés.

   La pureté moyenne du sucre, telle  que déterminée par la     proportion    du sucre aux  substances sèches, est de 57,89 %.     Les    résultats,  en     commençant    encore à     partir    du sixième litre à  faire     passer    à travers la     colonne    d'échange d'ions,  sont représentés ci-dessous.  
EMI0008.0044     
    
EMI0009.0001     
    <I>Exemple 9</I>  On a recours à un processus analogue à celui de  l'exemple 6, avec les exceptions ou changements sui  vants.

   Dans chaque cycle on a recours à 1,6 kg envi  ron de mélasses diluées à     l'aide    de 2,1 kg d'eau,       formant    un total de 3,7 kg de solution, quantité qui  correspond à 3,3 litres environ. Cette     quantité    de  solution est égale à 22 % environ du volume de la  résine.  



       Les        opérations    successives sont les suivantes  (1) On introduit dans la colonne 3,3     litres    de       mélasses        diluées    ;  (2) On introduit dans la colonne 12 litres d'eau ;  (3) On introduit dans la colonne 0,5 litre d'une  solution de     NaOH    diluée<B>;</B>  (4) On introduit dans la     colonne    11,95     litres     d'eau.  



  On recueille les     effluents    suivants  (1) D'abord 7 litres contenant de l'eau, pas de  sucre, très peu de     produits    non sucrés ; on rejette  cet effluent ;  (2) Puis 1,5 litre contenant une solution dans  l'eau d'une petite     quantité    de sucre mélangée avec,  pour la plus grande partie, des     produits    non sucrés  minéraux ; on recycle cet effluent et on     l'utilise    pour       diluer    les     mélasses    d'admission ;

    (3) Le troisième effluent, de 7 litres environ,  contient la masse du sucre et une faible quantité de  produits non sucrés ; on le met de     côté    en vue d'en  séparer le sucre par des techniques de concentra  tion classiques ;  (4) Le quatrième effluent, de 1,5 litre environ,  contient une petite quantité de sucre et de produits  non sucrés ; on le rejette ;

    (5) Le     dernier    effluent, de 10 litres environ, con  tient de l'eau, pas de sucre, mais il contient la masse    des produits     organiques    non sucrés ; on le dirige  vers un     entrepôt    intermédiaire approprié à     partir     duquel l'un ou l'autre des constituants, tels que les  acides     amino,    peuvent être récupérés ou rejetés à       volonté.     



  On prépare la solution de mélasses en mélan  geant ensemble, comme indiqué ci-dessus, 1,2 litre  de     mélasses    et 2,1 litres d'eau. On la     maintient    à  une température ambiante de 270 C et à un débit de  158     cm3        par        minute.    Les     analyses    de la solution de  mélasses diluée révèlent qu'elle présente un pH de  9,25 et qu'elle contient 37,2 % de substances sèches  dont 22,2     %    sont     constitués        par    du saccharose et le  reste, 15 %, par des produits non sucrés.

   La pureté  moyenne du sucre, telle que déterminée par la pro  portion du sucre aux substances     sèches,    est de  59,67 %. Les résultats, en     commençant    encore par  le sixième litre à faire passer à travers la     colonne     d'échange d'ions, sont représentés ci-dessous.  
EMI0009.0039     
    Dans les exemples     suivants    (10 à 12) on a     recours     à 15 litres d'une résine d'échange de cations dans une       colonne    de 160 cm de hauteur.

   Pour chaque cycle,  on a recours à 2,1 kg de     mélasses    dilués à l'aide  de 1,5 kg d'eau, formant un total de 3,6 kg, ce qui  correspond à 3     litres    environ de solution.     Cette          quantité    de solution est égale à 20 % environ du       volume    de la résine.

        Les opérations successives sont les suivantes  (1) On introduit dans la colonne 3 litres de  mélasses diluées ;  (2) On     introduit        dans    la     colonne    12 litres d'eau ;  (3) On introduit dans la colonne 2,1 litres d'une  solution de     HM4    à 10 % ;  (4) On introduit     dans    la colonne 9,9 litres d'eau.

    On recueille les effluents suivants  (1) D'abord 7 litres contenant des produits miné  raux non sucrés, pas de sucre et une très petite  quantité de produits organiques non sucrés ; on  rejette cet effluent ;  (2) Puis 7 litres contenant la masse du sucre et  une     faible    quantité de produits organiques non       sucré    ; on les met de côté pour en séparer le sucre  par des     techniques    de concentration classiques  (3) Ensuite 1,5 litre contenant une certaine quan  tité de sucre résiduel et une certaine quantité de  produits organiques non sucrés ; on les met de côté  en vue de les utiliser pour diluer la charge de mélas  ses     suivante    à faire passer à     travers    la colonne ;

    (4) Ensuite 1,5 litre contenant une faible quan  tité de sucre mais une quantité plus importante de  produits organiques non sucrés ; on les rejette ;  (5) L'effluent final de 10     litres    environ     contient     de l'eau, pas de sucre, mais il contient la masse des  produits organiques non sucrés ; on le rejette.  



  Comme dans le cas où l'on a recours à la       colonne    d'échange d'anions, les résultats qui suivent  ne font pas ressortir le fait qu'une partie considé  rable des produits non sucrés a été retirée dans les  quelques premiers litres d'effluent. Toutefois, ce fait  est évident.  



  <I>Exemple 10</I>  On prépare une colonne contenant des particules  d'une résine d'échange de cations     sulfonée    sous  forme sodium en ayant recours à la résine       AM-          BERLITE        XE-100      fabriquée par       Rohm     &      Haas     Company,     Philadelphia,

          Pennsylvania         .    Cette résine  est connue comme ayant été obtenue en     copolymé-          risant    du styrène et du     divinylbenzène    et en     sulfo-          nant    ensuite le produit. La colonne de perles de  résine présente une profondeur de 160 cm. On laisse  filtrer à travers la colonne trois litres d'une solution  de mélasses, diluée à 1:1 en volume à ,l'aide d'eau,  présentant une densité de 1,4 et maintenue à une  température ambiante de     81,    C environ, suivant un  débit moyen de 123     cm3    environ par minute.

   Les  analyses de la solution de mélasses diluée révèlent  qu'elle présente un pH de 9,5 et qu'elle contient  49,75 % de substances sèches, comme déterminé  par     réfractométrie,    dont 30,6 % sont constitués par  du saccharose, tel que déterminé par polarimétrie,  et le reste, soit 19,15 %, est constitué par des pro  duits non sucrés. La pureté moyenne du sucre, telle  que déterminée par la proportion du sucre aux  substances sèches, est de 61,51     %.       Afin de déterminer l'efficacité avec laquelle la  colonne effectue la séparation du sucre des     produits     non sucrés, on prélève séparément des échantillons  de chaque litre d'effluent successif et on les analyse  en commençant à partir du sixième litre. Les résul  tats sont donnés ci-dessous.

    
EMI0010.0033     
    <I>Exemple 11</I>    On répète le même processus que celui de l'exem  ple 10, avec les exceptions ou changements suivants.  La température ambiante est de 17  C et le débit  moyen de la solution de mélasses à travers la colonne  est de 189     cms    par minute. Les analyses de la solu  tion diluée de mélasses révèlent qu'elle présente une  densité de 1,4, un pH de 9,8 et qu'elle contient  49,7     %    de substances sèches dont 30,8 % sont  constitués par du saccharose et le reste, soit 18,9 %,  par des produits non sucrés. La pureté moyenne du  sucre, telle que déterminée par la proportion du  sucre aux substances sèches, est de 61,97 %.

   Les  résultats, en     commençant    encore à partir du sixième      litre passant à travers la colonne d'échange d'ions,  sont donnés ci-dessous.  
EMI0011.0001     
    <I>Exemple 12</I>    On répète le même processus que celui de l'exem  ple 10 avec les exceptions ou changements suivants.  On prépare la solution de mélasses en mélangeant  ensemble, sur une base de 1:1 en poids, 1,5 litre de  mélasses et 2,1 litres d'eau, et on la maintient à une  température ambiante de     141,    C. Le débit moyen de  la solution de mélasses à travers la colonne est de  245     crif;    environ par minute.

   Les     analyses    de la  solution diluée de mélasses révèlent qu'elle présente  une densité de 1,4, un pH de 9.1 et qu'elle contient  43,4 % de     substances    sèches dont 26,1 % sont  constitués par du saccharose, et le reste, soit 17,3 %,  par des produits non sucrés. La pureté moyenne du  sucre, telle que déterminée par la     proportion    du  sucre aux substances sèches, est de 61,06 %. Les  résultats, en commençant encore à partir du sixième    litre à faire passer à travers la colonne d'échange  d'ions, sont donnés ci-dessous.

    
EMI0011.0007     
    <I>Exemple 13</I>    <I>Mélasses</I> (colonne     cationique)     A travers une     colonne    de 28 cm de diamètre  contenant un     lit    de résine     d'échange    de cations (les  25 % supérieurs étant sous forme acide) de 160 cm  de hauteur, on pompe dans l'ordre suivant, à raison  de 1,33     litre    environ par minute :

    1. 18 litres d'une solution obtenue en diluant des  mélasses suivant un rapport de 1:1 à     l'aide    d'eau  ou à l'aide d'une fraction recyclée prélevée dans  le courant     effluent.        Les    mélasses non diluées con  tiennent 82 % environ de matières solides, 51 %  de saccharose     (déterminés    par     polarimétrie)    et  présentent une pureté de 62 % environ.  



  2. 80 litres d'eau.  



  3. 10 litres de     H2SO4    à 10 % .  4. 72 litres d'eau.      Les fractions     d'effluent    sont     constituées    de la  façon suivante  1. 30 litres environ sont dirigés vers des     réservoirs     soit à des fins d'emmagasinage, soit pour récu  pérer des sous-produits.  



  2. On recueille 65     litres    environ en vue d'une con  centration. La neutralisation nécessaire avant la  concentration peut être effectuée d'un     certain     nombre de façons  (a) En les mélangeant avec le courant alcalin  provenant de la colonne anionique ;  (b) En     introduisant    dans le courant alcalin un  jus déféqué ;    (c) Par un moyen chimique ou à l'aide de résines  d'échange d'ions.  



  Cette fraction présente la composition approxi  mative suivante  pureté 75 -83 %  solides . 9 -10 %  saccharose 6,75- 8,1 %  pH 1,5 - 3  3. 10 litres de liqueur recyclée destinés à diluer  les mélasses au cours des cycles ultérieurs ;  4. 75 litres environ sont dirigés vers des réservoirs  soit en vue d'un dépôt, soit en vue d'une con  centration (comme en 11 sur le tableau 2) pour  isoler les constituants intéressants.

    
EMI0012.0007     
  
    <I>Résultats <SEP> analytiques <SEP> des <SEP> fractions <SEP> 1 <SEP> et <SEP> 4</I>
<tb>  <I>Fraction <SEP> 1</I>
<tb>  % <SEP> de <SEP> solides <SEP> 1 <SEP> - <SEP> 1,5
<tb>  de <SEP> saccharose <SEP> 0,1- <SEP> 0,3 <SEP> environ
<tb>  % <SEP> de <SEP> sels <SEP> minéraux <SEP> 12,6 <SEP> (sur <SEP> la <SEP> base <SEP> de <SEP> 100 <SEP> % <SEP> de <SEP> solides)
<tb>  % <SEP> de <SEP> produits <SEP> organiques <SEP> (non <SEP> sucrés) <SEP> non <SEP> azotés <SEP> 29,5 <SEP> (sur <SEP> la <SEP> base <SEP> de <SEP> 100 <SEP> % <SEP> de <SEP> solides)
<tb>  % <SEP> de <SEP> produits <SEP> organiques <SEP> azotés <SEP> ... <SEP> . <SEP> .. <SEP> . <SEP> .... <SEP> ... <SEP> 25,4 <SEP> (sur <SEP> la <SEP> base <SEP> de <SEP> <B>100%</B> <SEP> de <SEP> solides)
<tb>  <I>Fraction <SEP> 4</I>
<tb>  % <SEP> de <SEP> solides <SEP> .. <SEP> . <SEP> ....

   <SEP> ..... <SEP> .... <SEP> .. <SEP> 4 <SEP> - <SEP> 5
<tb>  % <SEP> de <SEP> saccharose <SEP> . <SEP> .. <SEP> . <SEP> ... <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> .0,2- <SEP> 0,4
<tb>  % <SEP> de <SEP> sels <SEP> minéraux <SEP> . <SEP> . <SEP> .. <SEP> . <SEP> .... <SEP> . <SEP> .. <SEP> .... <SEP> .. <SEP> . <SEP> ..... <SEP> ... <SEP> 42 <SEP> (sur <SEP> la <SEP> base <SEP> de <SEP> 100 <SEP> % <SEP> de <SEP> solides)
<tb>  % <SEP> de <SEP> produits <SEP> organiques <SEP> (non <SEP> sucrés) <SEP> non <SEP> azotés.

   <SEP> 28 <SEP> -29 <SEP> (sur <SEP> la <SEP> base <SEP> de <SEP> <B>100%</B> <SEP> de <SEP> solides)
<tb>  % <SEP> de <SEP> produits <SEP> organiques <SEP> azotés <SEP> 21 <SEP> -22 <SEP> (sur <SEP> la <SEP> base <SEP> de <SEP> <B>100%</B> <SEP> de <SEP> solides)       <I>Exemple 14</I>    <I>Mélasses</I> (colonne anionique)  A travers une colonne ayant les mêmes dimen  sions que dans l'exemple 13 mais contenant un lit  de résine anionique dont les 25 % (environ) supé  rieurs sont sous     forme    basique, on pompe dans  l'ordre suivant  1. 18     litres    d'une solution de mélasses dont la com  position est analogue à celle de l'exemple 13.  



  2. 100 litres d'eau.  



  3. 12 litres d'hydroxyde de sodium à 5 % .  4. 50 litres d'eau.  



  Les fractions d'effluent sont constituées de la  façon suivante:  1. 65 litres environ sont dirigés vers des réservoirs  soit en vue d'un dépôt, soit en vue de récupérer  des sous-produits.    2. 10 litres sont recueillis à titre de liqueur de recy  clage pour diluer les mélasses au cours des cycles  ultérieurs.  



  3. 75 litres environ de solution (contenant plus de  90 % de la totalité du saccharose contenu     dans     les mélasses) sont recueillis en vue d'un concen  tration. La     neutralisation    nécessaire est effec  tuée comme dans l'exemple 13. Cette fraction,  lorsqu'elle     sort    de la colonne, présente la     compo-          sition    approximative suivante  pureté 75 -83 %  % de solides 9 -10  % de saccharose 6,75- 8,1  pH 11,5 -12  4. 35 litres environ de liquide sont dirigés vers des  réservoirs soit en vue d'un dépôt, soit en vue de  récupérer des sous-produits.

    
EMI0012.0015     
  
    <I>Résultats <SEP> analytiques <SEP> des <SEP> fractions <SEP> 1 <SEP> et <SEP> 4</I>
<tb>  <I>Fraction <SEP> 1</I>
<tb>  % <SEP> de <SEP> solides <SEP> 4,4- <SEP> 4,7
<tb>  % <SEP> de <SEP> saccharose <SEP> .. <SEP> ........... <SEP> . <SEP> ... <SEP> 0,2- <SEP> 0,4
<tb>  % <SEP> de <SEP> sels <SEP> minéraux <SEP> <B>-------</B> <SEP> . <SEP> .. <SEP> .. <SEP> .... <SEP> 37 <SEP> -40 <SEP> (sur <SEP> la <SEP> base <SEP> de <SEP> 100 <SEP> % <SEP> de <SEP> solides)
<tb>  % <SEP> de <SEP> produits <SEP> organiques <SEP> non <SEP> azotés <SEP> ... <SEP> 32 <SEP> -36 <SEP> (sur <SEP> la <SEP> base <SEP> de <SEP> 100 <SEP> % <SEP> de <SEP> solides)
<tb>  % <SEP> de <SEP> produits <SEP> organiques <SEP> azotés <SEP> ....... <SEP> ......

   <SEP> 18 <SEP> -21 <SEP> (sur <SEP> la <SEP> base <SEP> de <SEP> 100% <SEP> de <SEP> solides)       
EMI0013.0001     
  
    <I>Fraction <SEP> 4</I>
<tb>  % <SEP> de <SEP> solides <SEP> ... <SEP> <B>------ <SEP> .......</B> <SEP> .. <SEP> ........ <SEP> <B>.. <SEP> ........... <SEP> .....</B> <SEP> 2,3- <SEP> 2,6
<tb>  % <SEP> de <SEP> saccharose <SEP> . <SEP> .. <SEP> ..... <SEP> ... <SEP> ...... <SEP> ..... <SEP> ................... <SEP> ......................... <SEP> 0,1- <SEP> 0,3
<tb>  % <SEP> de <SEP> sels <SEP> minéraux <SEP> <B>....</B> <SEP> ....... <SEP> <B>...... <SEP> ..........</B> <SEP> 26 <SEP> -29 <SEP> (sur <SEP> la <SEP> base <SEP> de <SEP> 100 <SEP> % <SEP> de <SEP> solides)
<tb>  % <SEP> de <SEP> produits <SEP> organiques <SEP> non <SEP> azotés <SEP> .. <SEP> ... <SEP> . <SEP> .. <SEP> .. <SEP> ......... <SEP> . <SEP> ....

   <SEP> 18 <SEP> -22 <SEP> (sur <SEP> la <SEP> base <SEP> de <SEP> <B>100%</B> <SEP> de <SEP> solides)
<tb>  % <SEP> de <SEP> produits <SEP> organiques <SEP> azotés <SEP> . <SEP> <B>.... <SEP> ......</B> <SEP> ...... <SEP> ..... <SEP> .. <SEP> ... <SEP> . <SEP> ........... <SEP> 20 <SEP> -23 <SEP> (sur <SEP> la <SEP> base <SEP> de <SEP> <B>100%</B> <SEP> de <SEP> solides)       <I>Exemple 15</I>  Cet exemple concerne le recyclage du sous-pro  duit (ou produit secondaire) de mélasses finalement  obtenu lorsque les solutions des exemples 13 et 14  ont été concentrées, et que le saccharose brut a été  cristallisé. Après centrifugation, on obtient de nou  velles mélasses (c'est-à-dire des mélasses provenant  de mélasses). En recyclant celles-ci, la quantité de  saccharose finalement obtenue est de 75 à 80 % de  celle initialement présente dans les mélasses pri  maires.

    



  Les mélasses secondaires sont moins visqueuses,  moins colorées et moins odorantes que les mélasses  primaires et présentent les constantes suivantes avant  la dilution  % de solides 86,4  % de saccharose . 53,1  % de pureté . 61,4  pH 9,5  % de sels minéraux     ...        .....    . 11,8  % de produits organiques non azotés<B>......</B> . 9,5  % de produits organiques azotés     ..    12  Le fonctionnement des colonnes est le même que  celui décrit dans les exemples 13 et 14.     On    mélange  les deux fractions de produit et la solution ainsi  obtenue présente les constantes suivantes  % de     solides    10,3  % de saccharose 8  % de pureté . .

   77,5  pH 7,7  <I>Exemple 16</I>       Liqueur-mère    (colonne cationique)  Cet exemple concerne l'amélioration de la  liqueur-mère provenant de la centrifugation du sucre       brut.    Elle est également connue en tant que sirop  vert. Avant la dilution, la liqueur-mère présente les  constantes suivantes:  % de solides . 72,5  % de saccharose 55,6  % de pureté 76,7  pH 9,8  La dilution avant le passage à travers la colonne  est de 1:1 à l'aide d'eau. La colonne fonctionne  sensiblement de la même façon que dans l'exem  ple 13.

      La fraction contenant le sucre (c'est-à-dire la  fraction 2) présente les constantes suivantes  % de solides     .....        .....    10,3  % de     saccharose        ...        ....    9  % de pureté     ...    . 87,3  H 1,95  <I>Exemple 17</I>       Liqueur-mère    (colonne anionique)  On fait passer la liqueur-mère diluée à travers  la colonne essentiellement de la même façon que  dans l'exemple 14.

   La fraction contenant le saccha  rose (c'est-à-dire la fraction 3) de l'effluent présente  les constantes suivantes  % de solides 7  % de saccharose     ........    6,25  % de pureté ...     .....        ....    89,4  H 11,5  <I>Exemple<B>18</B></I>  Cet exemple concerne le cas où les     fractions    de  produit provenant des effluents des deux     colonnes     sont     immédiatement    mélangées en vue de leur con  centration, exactement     comme    représenté sur le  tableau 2. Les colonnes cationique et anionique fonc  tionnent de la façon habituelle.  



       L'effluent        mélangé    qui contient le saccharose pré  sente les constantes suivantes  % de     solides        ..........    .. . 7,8  % de saccharose     ..._.......    7,06  % de pureté     _.......   <B>......</B> ... 90,5  pH ...     ..    . . .     ..        ...   <B>----------- - - __</B> 9



  Process for extracting sugar The present invention relates to a process for extracting sugar containing impurities such as sugar cane and beets, fruit juices, corn products and liquid molasses products, including products which are otherwise unsuitable for human consumption, more particularly sugars and edible syrups.



  In order to fully describe the industrial importance of the present invention with regard to the savings in operation which it affords, a comparison should be made with the processes for recovering sugar from cane. sugar and beets which, generally for many, many years, have been in vogue around the world.



  Table 1 of the drawing is a schematic view of an industrial continuous processing plant for the purification of sugar, using the process of the invention described herein.



  Table 2 is a schematic view of one form of the main progress of the invention over the prior art, which is shown more generally in the complete manufacturing process shown in Table 1.



  Table 3A is a schematic view of another form of the main progress over the prior art, which has been achieved by the present invention.



  Table 3B is yet another form of the main inventive feature of the new manufacturing process described herein.



  The sugar making process begins with the sugar juice extraction stage, which can be done from any of a number of possible sources such as leaching chopped beets. to form a diffusion or raw juice, crushing and pressing of sugar cane, or from the many fruits that contain fluids loaded with sugar. This stage of extraction is an old practice.



  The second stage, or purification stage, can also be one of a number of conventional processes. It can advantageously include defecation by means such as the addition of large quantities of quicklime, then the carbonation of the mixtures so as to allow the removal by filtration of certain impurities at the same time as the carbonate particles of callus. cium thus formed.



  The juice containing the sugar thus clarified, which normally has a sugar purity of the order of 88 to 95% based on the solids present, is then subjected to a first crystallization treatment in a suitable evaporation apparatus. . Part of the sugar which is subjected to this first stage of crystallization is recovered in the form of pure crystals in a suitable container.

   The practice, prior to the present invention, consisted in passing the mother liquor remaining after this first crystallization through a second, then a third crystallization stage and, if necessary, additional stages of crystallization, giving rise each time. the additional recovery of sugar crystals.

   The mother liquor has a sugar purity of about 75-85%, based on the solids present, when it enters the evaporators for the second crystallization. This sugar purity is reduced to about 70-75% after this second stage of crystallization, and to about 60% in the molasses remaining after the third stage of crystallization. In a large number of sugar manufacturing processes,

   this thick molasses syrup is stored as a source of additional amounts of crystalline sugar. The molasses were further processed, alternatively, to obtain sugar or valuable by-products thereof, such as food supplements. However, such treatment of the molasses to obtain purified edible sugar crystals has heretofore been considered to be unattractive from an industrial point of view.



  In accordance with the present invention, the holder provides a process which eliminates the need for resorting to the stages of crystallization which normally follow the first stage of crystallization. The improved process is so efficient that it substantially eliminates the need to reject or further process molasses to obtain sugar, although it is, however, possible to obtain the nutrients contained in the residue for the purpose of livestock feed, etc.

   The first two or three stages well known in the prior art, namely extraction, purification and first crystallization, can be carried out in any preferred way. The difference from the prior art processes for the manufacture of sugar is generally practiced at the point where the mother liquor passes from the first stage of crystallization in one or more ion exchange columns in order to effect the elimination of impurities, so that the purified liquor which comes from it can then be crystallized, either by passing it through a separate evaporator,

   or by recycling the liquor in the evaporators used for the first stage of crystallization.



  The new process according to the invention is charac terized by the facts that successively passes through a bed of ion exchange resin, during repeated cycles, the sugar solution, water in sufficient quantity to remove bed sugar, a regenerating agent for converting a band from the inlet end of the bed to the acid form in the case of a cation exchange resin and to the basic form in the case of an exchange resin anions and water intended to remove from the bed the salts released by the regeneration agent,

   in that the effluent from the bed is collected, during each cycle, in at least two fractions, one of which has a sugar-to-impurity ratio greater than that of the solution passing through the column.



  The present invention also relates to an apparatus for carrying out the new method which comprises a container intended to receive the solution to be treated, a device intended to pump the solution to be treated out of the container and to bring to a remote point. of the latter, a water supply device, a regenerating agent solution supply device, a first adjusting device for adjusting the quantity of water and regenerating agent sucked into their device. respective feed, a mixer intended to mix the regeneration agent and the water thus sucked in, an ion exchange column containing ion exchange resins,

   a collecting tank for the liquid supplied to it from the ion exchange column, an adjustment device for adjusting the quantity of the solution to be treated, of regenerating agent and of water, respectively supplied to from the vessel and the mixer in the ion exchange column, an adjustment device for directing the flow of liquid from the ion exchange column optionally to the collecting tanks, to another location. deposit, and even with a view to circulating again through the ion exchange column,

   and a device for concentrating the sugar contained in the liquid obtained from the collecting tank.



  There are several alternative methods for performing the impurity removal step using ion exchange resins. For example, as shown in Table 2, the mother liquor from the first stage of crystallization 3 can be suitably divided into two parts, generally in substantially equal amounts although this is not necessary. Part of the mother liquor passes through a column 8a containing an anion exchange resin. The other part of the mother liquor passes through another column 8b containing a cation exchange resin.

   Impurities in the mother liquor are substantially removed by each of these resin columns and are discarded or otherwise treated if it is desired to recover some of the other constituents thereof (such as amino acids).



  Another variant of the process shown in Table 2 consists in passing the mother liquor from the first crystallization stage 3 through an ion exchange column (such as that shown at 8a in Table 3A and at 86 in Table 3B) to remove impurities from the liquor;

   then, instead of having to adjust the pH of the excess basic or acidic liquor by the technique described above and shown in Table 2, the pH adjustment can conveniently be effected by passing the liquor through it. another ion exchange column provided with resins which are able to substantially effect its neutralization. One or the other of the processes shown schematically in Tables 3A and 3B can be applied to this system at will.



  As for the application of resins in columns 8a, 8b, 10a and 10b, recourse may be had, as long as it is column 8a, such as that applied to the variants of the process shown either in the table 2 or in Table 3A to either of a number of well known anion exchange resins commercially available, although it is generally preferable to use a quaternary amine type resin. In order to condition the bed for its application, it is advantageous to convert it first in the form of a salt, preferably in the form of a chloride.

    In a preferable embodiment, a sufficient quantity of alkaline regenerator is passed through the bed to form a layer or band in the upper half of the column in which the resin has been converted into the OH- form. The depth of this band may vary, but it is usually roughly the top quarter of the column. A band constituting up to about half of the column would be satisfactory. Rinse water is then passed through the column to remove salts formed by the regenerator, and the column is ready for receiving the sugar solution.



  After admitting the sugar solution to the column, water is again pumped through the column, this time in amounts equal to two to four times the volume of the sugar solution, or even more. An alkaline regenerator (such as NaOH, KOH, NH, OH, NaCO3, etc.) is then admitted again to create a band of resin in the hydroxide form in the upper half of the column, the column is rinsed and the column is rinsed. we repeat the cycle.

    Considering the inlet liquid, there are four distinct stages until the end of the cycle: the introduction of the sugar solution, the flushing of the sugar solution, the introduction of the regenerator and the flushing of the regenerator. . As these four liquids pass through the column, the sugar and the impurities of the sugar solution are redistributed so as to allow the separation of the effluent into fractions, at least one of which has a sugar to impurity ratio appreciably greater than that of the intake liquid and another has a much lower ratio. It is usually desirable to divide the effluent into four fractions which, however, do not correspond to the four stages of inlet liquid.

   A fraction of the effluent is substantially free of sugar, but contains significant amounts of impurities. We can then take a fraction in which the ratio of sugar to impurities is very high. We can then: (and before if desired) take a fraction in which the impurities and <B> the </B> sugar are contained in a ratio which justifies their recycling through the column. A fraction in which the sugar content is very low is then finally obtained. If desired. this fraction can be combined with the first fraction of the next cycle. The effluent fraction containing the sugar has a pH in the range of 11 to 12 or more.

   This pH is excessive. Whereas a range between 7 and 9 is generally desired and allows maximum separation of sugar from the purified liquor, resulting in the lowest possible destruction of sugar by side reactions. In some cases the pH can be as low as S. As explained above, the pH of this liquor from the anion exchange column can be lowered by any of a number of means. The invention, as far as the holder has been able to determine, operates at least in part as described above due to a chemical mechanism which is substantially as follows.

   The amino acids and most of the organic complexes which constitute a significant part of the impurities in the sugar-containing liquor are amphoteric in nature. Amphoteric compounds show acidic or basic dissociation, i.e. they tend to switch from a cationic function to an anionic function, and vice versa, causing changes in acidity or alkalinity. of the solution.

   The change from a cationic function to an anionic function occurs directly according to the pH of the solution; consequently, the change from an anionic function to a cationic function occurs inversely with respect to the pH.

   Thus, in the present invention, the inlet liquor containing the sugar passing through the alkaline band at the top of the 8n anion exchange column is maintained in alkaline form, giving the amino acids and organic complexes present in the liquor an anionic function and breaking this, at the same time the organo-metallic complexes. Similarly, the inlet liquor passing through the acid band at the top of the cation exchange column 8b is converted to the acid state, giving the amiro acids and the organic complexes present a cationic function,

   and at the same time breaking up the organo-metal complexes. The action described above causes a redistribution of sugar and amino acids and other organic impurities of like characteristics, as is apparent from the following description and complexes.

      In the successive stages, a small amount of acid is added to the top of the cation exchange resin column so as to restore the H form of the initial acid band, and a small amount of a solution is added. basic in the anion exchange resin column so as to restore the OH-- form of the initial alkaline band.

   Restoring the initial pH values of these bands causes the amino acids in the sugar-containing liquor of the next cycle to pass through their respective isoelectric points. Amino acids coming in contact with the H band become cationic and are taken up by the cation exchange resins as a salt below this acid band; thinned acids coming in contact with the OH- band become anionic and are absorbed by the anion exchange resins in the chloride form below the alkaline band.

   Examples of such thinned acids and their isoelectric points are glutamic acid (pI 3.2), aspartic acid (pI 2.8), etc. As these points are successively reached, the thinned acids become susceptible to being absorbed by the resins. The reestablishment of the initial pH of the acid band of the resin in one of the columns, and of the alkaline resin band in the other column, further serves to remove from the previous cycle one or the other of the thinned acids. by means of cation exchange in the first and anion exchange in the last.

      For a continuous manufacturing operation, the apparatus used which constitutes the installation on a normal scale may be in a form which is generally suitable for one or the other of the arrangements shown schematically in the tables. Although any experienced chemical engineer can design a suitable installation using the above information and the accompanying tables, it may be useful to refer to an embodiment such as that shown in the simplified diagram in Table 1. For the sake of simplicity, only one ion exchange column 27 has been shown.

         However. It is evident that we have recog- nized; en l'c'.alit, - has a two column arrangement, one containing anion exchange resins and the other containing cation exchange resins. These columns can be applied to the two-sided arrangement shown in Table 2 or to the tandem constructions shown in Table 3A and Table 3I3. As shown for illustrative purposes in Table 1.

    the liquor containing the sugar enters a tank see collector 22 via a pipe 21. A pump 23 sucks the liquor containing the sucic in the tank see and the charge in a multiple valve 25 via a pipe 24, then by a conduit 26 in the ion echingc columns shown in faço n @ i, eiieral in 27. <B> De </B> l ',

  au fr senior is admitted into column 27 through a pipe 33. passing through a two-way valve 34, a pipe 35. a mixer 36, a pipe 37, the valve n: iltiple 25 and the pipe :: 26 The quantity of water used, which can be two to four that of the liquor containing the sugar already introduced into the column. is regulated by the control valves <B> '-1 </B> and 2 @.



  t The regulator, which consists <B> (I </B> preferably e :? a solution of sulfuric acid at 5 to 1 1 <B> 1%. </B> c; t admitted into the column of exchange resin, n # ar tt! ï, - # rrzrrlC! it. = 1 (i;

  n - @ --mh n # .r 1 #! ,, # "snrla cc @ adicite 35. 1c mixer 36. pipe 37. the Vanilc __ and the @ C @ r! Cli :: tc 26. 1_.em:! - n! zcur is used to intimately niélanccr the water and i ';

  icide before u @ tr; a?.! ii, ulier arc: @! uem @ nt analogously, the alkali, which preferably consists of a dilute solution of sodium hydroxide, is admitted to the column of resin d anion exchange through line 40, valve 34, line 35, mixer 36, and so on. In practice, of course, separate mixers, pipes and valves can be used to supply the acid to the cation exchange column and the alkali to the anion exchange column.



       Ropdamentalement, the continuous process applies the four main successive stages of the new process which are described above. If it is desired to reject the first effluent, it can be evacuated to the sewer by passing it through the pipe 28, the valve 25 and the pipe 29. The effluent containing the sugar is brought to the collecting tank 31 via line 28, valve 25 and line 30. From this reservoir, the sugar passes into evaporators 38 via line 31.

    
EMI0004.0085
  
    When <SEP> wishes <SEP> to recycle <SEP> a <SEP> part <SEP> of <SEP> the effluent,
<tb> tille <SEP> can <SEP> be <SEP> directed <SEP> towards <SEP> the <SEP> tank <SEP> 22 <SEP> by <SEP> the <SEP> led <SEP> 28, <SEP> the <SEP> valve <SEP> 25 <SEP> and <SEP> the <SEP> pipe <SEP> 39, <SEP> and <SEP> as well
<tb> applied <SEP> in <SEP> place <SEP> of fresh <SEP> water <SEP> to <SEP> dilute <SEP> the
<tb> liquor <SEP> containing <SEP> the <SEP> sugar <SEP> before <SEP> of <SEP> admit it <SEP> in
<tb> l'cchail \ @cur.

   <SEP> This <SEP> variant <SEP> of <SEP> stage <SEP> has <SEP> the additional <SEP> advantage <SEP> which <SEP> consists of <SEP> in <SEP> recycle <SEP> of <SEP> flui of <SEP> which <SEP> conticnncnt <SEP> still <SEP> of <SEP> sugar <SEP> and <SEP> to <SEP> the <SEP> do
<tb> pass <SEP> from <SEP> new <SEP> to <SEP> through <SEP> the <SEP> process <SEP> from <SEP> way <SEP> to
<tb>.; <SEP> atl \ .. 'u? Ï <SEP> 1tC1 <SEP>, u <SEP> I' @ <I> -1 </I> tlU:

   <SEP> lll.:?li <SEP> t <SEP>: lll.:? L <SEP> i? Li <SEP> <B> final. </B>
<tb> On <SEP> gives <SEP> hereafter <SEP> a certain <SEP> <SEP> number <SEP> of examples
<tb> @! <SEP> title <SEP> illustrative <SEP> of <SEP> the invention. <SEP> In <SEP> each <SEP> example
<tb> the <SEP> <SEP> process applied <SEP> comprises <SEP> the essential <SEP> <SEP> parts
<tb> following. <SEP> Except <SEP> for <SEP> the <SEP> examples <SEP> 4 <SEP> and <SEP> 5, <SEP> on <SEP> has <SEP> recourse
<tb> to <SEP> <B> the </B> <SEP> column <SEP> of <SEP> ion exchange <SEP> during <SEP> 7 <SEP> to <SEP> 10 <SEP> cycles
<tb> rivant <SEP> that <SEP> can <SEP> note <SEP> n <SEP> any <SEP> sign <SEP> in
<tb> view <SEP> d * amcn ,:

  r <SEP> the <SEP> column <SEP> from <SEP> resin <SEP> to <SEP> its <SEP> balance.
<tb> In <SEP> case <SEP> where <SEP> a <SEP> exchange <SEP> resin <SEP> of <SEP> cations <SEP> is <SEP> men tionncc, <SEP> jump '< SEP> indication <SEP> contrary <SEP> the <SEP> resin <SEP> applied
<tb> is <SEP> a <SEP> composition <SEP> of <SEP> sulfonated <SEP> styrene <SEP> such as <SEP>
<tb> described-- <SEP> by <SEP> the <SEP> US patent <SEP> <SEP> N "<SEP> <B> 2366007. </B> <SEP> In <SEP> case
<tb> where <SEP> nnerresin <SEP> cl'exchange @ -z <SEP> of anions <SEP> is <SEP> specified, <SEP> on <SEP> a
<tb>: cc "r: r :;

   <SEP>;: @; @ <SEP> cc% Mho, itio !? <SEP> of <SEP> 1 <SEP> ol,: st @ rénc <SEP> of <SEP> type
<tb> friend!; - Quaternary <SEP>, <SEP> such <SEP> as <SEP> that <SEP> described <SEP> in <SEP> on
<tb> brt: @ = @ t <SEP> American <SEP> N! @ - <SEP> _1591573. <SEP> jump '<SEP> indication <SEP> opposite.
<tb> <I> /; _ ac # nr; @lo <SEP> / </I>
<tb> In <SEP> practical <SEP> industrial <SEP> real, <SEP> on <SEP> leads <SEP> the <SEP> pro @ c @ '<SEP> <B> po' _! r </ B> <SEP> plus, <SEP> <B><I>(le</I> </B> <SEP> con?,:! Oeiic @. <SEP> t <B>) </B>: . <SEP>: 1 <SEP>: -, # cui: r # <SEP> daw, <SEP> this <SEP> excn? Ple <SEP> <i <SEP> <B> 18 </B> <SEP> liters
<tb>: livil-on <SEP> of <SEP> the <SEP> liquor <SEP> containing <SEP> of <SEP> sugar <SEP> (after
<tb> having it <SEP> diluted <SEP> iir <SEP> 1: 1 <SEP> to <SEP> using <SEP> of water) <SEP> which <SEP> comes from <SEP> from a
<tb>; lr @ r? @r <SEP> @ \;

  ! dc <SEP> key <SEP> crystallization. <SEP> The <SEP> liquor <SEP> containing
<tb> <I> delight <SEP>; <SEP> n </I> <SEP> d @ <SEP>, acc; l ;; ro: @c. <SEP> 18 <SEP> \.%. <SEP> approximately <SEP> of <SEP> products
<tb> cr <SEP> '<SEP> @ <I>, r </I> <SEP> approximately <SEP> of <SEP> products
<tb>:? i! 1i @ ï @ !!! \ _ <SEP>! 1 ::: 1 <SEP> On <SEP> let <SEP> filter <SEP> this <SEP> liquor,
<tb> @ 1lvirc-u, <SEP> to <SEP> through <SEP> a cation exchange column at room temperature and at an average flow rate of around 200 per minute. The column, the depth of which is 160 cm, contains 15 liters of a sulfonated cation exchange resin in the sodium form, except for the upper quarter of the column which is initially in the acid form.

   The column is prepared using a commercially available resin known to have been obtained by copolymerizing about 92 to 96 parts of styrene and about 4 to 8 parts of divinylbenzene, followed by sulfonating the product and dissolving the product. washing it with water to get rid of any unused acid. The conversion of substantially the upper quarter of this resin into the acid form is obtained by adding 200 grams of sulfuric acid at 66o Baumé.



  Water is pumped through the column behind the liquor containing the sugar. Small samples of the effluent from the column are taken and analyzed quickly to determine the contents of sugar and unsweetened products. When the content of unsweetened products decreases to almost zero, the following effluents, whose pH is 3, are collected in a separate container. During this time, the previous effluents containing the unsweetened products are diverted to another place to be treated there with a view to recovering amino acids, etc.

    



  At the same time, another 3.5 liters of the same sugar-containing liquor is allowed to filter in an analogous manner through an ion exchange column of equivalent size. However, this column contains a commercially available quaternary amine type polystyrene resin, the lower three quarters of which are in the chloride form.

   This resin is known to have been obtained by reacting a polymerized, cross-linked aromatic mono-vinyl compound, such as styrene, with a chloromethylating agent and then reacting the chloromethylated polymer with a tertiary amine. The top quarter of the column contains beads which are initially in the chloride form but which are converted to the hydroxyl form by initially passing a small amount of dilute sodium hydroxide solution through the column.



  Water is pumped through the column behind the liquor containing the sugar. Small samples of the effluent from the column are taken and analyzed for sugar and unsweetened contents. When the. content of unsweetened products decreases to almost zero, the following effluents which have a combined pH of 11-12 are collected in a separate container.

   At the same time, the previous effluents containing the unsweetened products are diverted to another place to be treated in order to recover the amino acids. As the effluents containing the sugar from the first and second ion exchange columns are admitted to their respective vessels, a stream is passed from each of these vessels into a third mixing vessel equipped with a pH meter. at constant reading.

   Either stream is increased or reduced as needed in order to keep the pH of the mixed stream constant between 5 and 9, preferably between 7 and 9. This mixed stream is passed through an apparatus. evaporation to separate the pure sugar crystals from the liquid by crystallization.

      <I> Example 2 </I> The same process is repeated as in Example 1, with another sample of liquor containing sugar, using the ion exchange column containing the exchange resin cations, up to the point where the effluents containing the sugar, the pH of which is 3, are collected in a separate container.

   These effluents are then passed through an anion exchange column which is analogous in all respects to the cation exchange column, except that it contains an anion exchange resin of the polyamine type based. of polystyrene, which is obtained by chloromethylating cross-linked polystyrene and reacting it with a primary or secondary amine to obtain a weakly basic resin.

   The effluent from this second column, the pH of which is 8, is passed through an evaporator to concentrate the pure sugar crystals from the liquid. <I> Example 3 </I> The same process is repeated as in Example 1, with another sample of liquor containing sugar, using the ion exchange column containing the exchange resin anions, up to the point where the effluents containing the sugar, the pH of which is approximately 11,

   are collected in a separate container. This effluent is then passed through a cation exchange column which is analogous in all respects to the anion exchange column, except that it contains a cation exchange resin of the carboxylic type, such as commercially available cross-linked polymethacrylic acid resins. The effluent from this second column, the pH of which is 5.5, is passed through an evaporator to concentrate the pure sugar crystals from the liquid.



  <I> Example 4 </I> In this case, the effluent is sampled at five liter intervals, and each sample is analyzed. An anionic resin column is used. About 12 kg of mother liquor, diluted on a 1: 1 basis by volume, is passed through the column using the recycled liquor (instead of fresh water) from a previous run in order to get 18 liters, then 160 liters of water.

   We analyze the mother liquor, and we see that it consists of
EMI0006.0002
  
    solids <SEP> 72.5 <SEP>%
<tb> sucrose <SEP> <B> 55.6% </B>
<tb> purity <SEP> <B> 76.7% </B>
<tb> pH <SEP> .. <SEP> 9.8 The results are as follows
EMI0006.0003
    Average composition of fractions 16 to 30 (80 to 150 liters) containing a large mass of 1o solid sugar .. 7% sucrose <B> 6.25% </B> purity 89.4% pH I1.6 <I> Example 5 </I> In this case, the mother liquor is exactly the same as in the previous example with regard to quantity, analysis, dilution, etc. The only difference is that a cationic column is used.

   The results are as follows
EMI0006.0007
    Average composition of fractions 6 to 18 (35 to 95 liters) containing the main mass of solid sugar <B> 10.36% </B> sucrose 9% purity 87% r pH 1.95 The following examples (6 to 12) relate to the application of the present invention for the production of sugar from all types of molasses products.

   The ease and efficiency with which the invention works in obtaining sugar from such sources, as shown in these examples, will be better appreciated if the comparative defects of the invention are known. the prior art to obtain a satisfactory method for this purpose. (Of course, it is believed that if the sugar manufacturers had applied the present invention earlier to their manufacture, there would be a small amount of molasses to be processed in this way.) It is well known that molasses, depending on the origin of the product, contain about 60% sugar.

    This source of sugar has long been considered by manufacturers to be an extremely profitable source for their industry. We would have made significant savings.



  Although the advantage of obtaining sugar from molasses is well known, it has not heretofore been possible to obtain it industrially from an economic point of view. Some specialists have attempted to apply various ion exchange techniques to the problem, since such methods have been advantageously applied to the purification of sugar from beet juice and the like, but these efforts to obtaining sugar from molasses has so far not been successful.



  In each of Examples 6 to 12, approximately 15 liters of resin are used, this amount forming a resin bed approximately 160 cm high. In Examples 6 to 9 an anion exchange resin is used, and in each cycle only 2.1 kg of molasses diluted with 2.1 kg of water are applied, forming a total of 4.2 kg, which corresponds to approximately 3.6 liters of solution. This quantity of solution is equal to approximately 24% of the volume of resin.



  The successive operations are as follows (1) Introduction into the column of 3.6 liters of diluted molasses; (2) Introduction into the column of 7.4 liters of water; (3) Introduction into the 0.5 liter column of a 20% NaOH solution; (4) Introduction into the column of 15.5 liters of water. The following effluents are collected (1) First 6 to 8 liters containing water, unsweetened mineral products, no sugar, very little unsweetened organic products; this effluent is rejected; (2) Then 2 liters containing a solution in water of a small amount of sugar mixed with. part of unsweetened organic products.

   This effluent is recycled and used to dilute the inlet molasses; (3) The third effluent, of about 7 liters, contains the mass of the sugar and a small quantity of <B> </B> unsweetened organic products; it is put aside to separate the sugar by conventional concentration techniques. (4) The fourth effluent of about 2 liters contains a small amount of sugar and unsweetened products; we reject it;

    (5) The last effluent, of about 8 liters, contains water without sugar but with the rest of the unsweetened organic products; we put it aside.



  The particular results and graphs which follow do not show that a considerable part of the unsweetened products was eliminated in the first few liters of effluent. However, this fact is obvious.

      <I> Example 6 </I> A column is prepared containing particles of an anion exchange resin of polystyrene of the quaternary amine type in the form of chloride, using the resin of the AMBERLITE IRA- type. 400 manufactured by Rohm & Haas Company, Philadelphia,

          Pennsylvania. This resin is known to have been obtained by reacting a cross-linked polymeric aromatic monovinyl compound, such as styrene, with a chloromethylating agent and then reacting the chloromethylated polymer with a tertiary amine. The column of resin beads has a depth of 160 cm.

   3.6 liters of a molasses solution, obtained on a 1: 1 weight basis, of 1.5 liters of molasses and 2.1 liters of water, having a density of 1.4, are allowed to filter. and maintained at an ambient temperature of about 23 ° C., through the column at a flow rate of 200 cm3 per minute. Analyzes of the diluted molasses solution reveal that its pH is 9.25 and that it contains 41.04% dry substances, as determined by refractometry, of which 23,

  8% is sucrose, as determined by refractometry, and the remainder, 17.24%, is unsweetened products. The average purity of sugar, as determined by the proportion of sugar to dry substances, is 57.99-%.



       To determine how efficiently the column separates sugar from unsweetened products, samples from each successive liter of effluent are taken separately and analyzed starting from the sixth liter. The results are given below.
EMI0007.0066
    
EMI0008.0001
    <I> Example 7 </I> We repeat the same process as in Example 6, with the following exceptions or changes.

    The ambient temperature is still 230 ° C., but the average flow rate of the molasses solution through the column is about 180 cm3 per minute. Analyzes of dilute molasses solutions reveal that they have a density of 1.4, a pH of 8.95, and that they contain 40.7% of dry substances of which 23.7% are sucrose and the rest, 17.2%, is made up of unsweetened products.

    The average purity of sugar, as determined by the ratio of sugar to dry substances, is 57.85%. The results, starting again from the sixth liter to pass through the ion exchange column,

      are shown below.
EMI0008.0022
  
EMI0008.0023
    <I> Example 8 </I> We repeat the same process as in Example 6 with the following exceptions or changes. The molasses solution is prepared as mentioned above, and maintained at the same room temperature of 23o C, but at a flow rate of 186 em3 per minute.

   Analyzes of the diluted molasses solution reveal that it has a density of 1.4, a pH of 9.5, and that it contains 40.94% of dry substances, 23.7% of which are saccha- rose and the rest, 17.24%, is made up of unsweetened products.

   The average purity of sugar, as determined by the ratio of sugar to dry substances, is 57.89%. The results, again starting from the sixth liter to be passed through the ion exchange column, are shown below.
EMI0008.0044
    
EMI0009.0001
    <I> Example 9 </I> A process similar to that of Example 6 is used, with the following exceptions or changes.

   In each cycle, approximately 1.6 kg of molasses diluted with 2.1 kg of water are used, forming a total of 3.7 kg of solution, an amount which corresponds to approximately 3.3 liters. This quantity of solution is equal to approximately 22% of the volume of the resin.



       The successive operations are as follows (1) 3.3 liters of dilute molasses are introduced into the column; (2) 12 liters of water are introduced into the column; (3) 0.5 liter of a dilute NaOH solution is introduced into the column <B>; </B> (4) 11.95 liters of water are introduced into the column.



  The following effluents are collected (1) First 7 liters containing water, no sugar, very few unsweetened products; this effluent is rejected; (2) Then 1.5 liters containing a solution in water of a small amount of sugar mixed with, for the most part, unsweetened mineral products; this effluent is recycled and used to dilute the inlet molasses;

    (3) The third effluent, about 7 liters, contains the bulk of the sugar and a small amount of unsweetened products; it is set aside in order to separate the sugar from it by conventional concentration techniques; (4) The fourth effluent, about 1.5 liters, contains a small amount of sugar and unsweetened products; we reject it;

    (5) The last effluent, of about 10 liters, contains water, no sugar, but it contains the bulk of unsweetened organic products; it is directed to a suitable intermediate warehouse from which either of the constituents, such as amino acids, can be recovered or discarded at will.



  The molasses solution is prepared by mixing together, as indicated above, 1.2 liters of molasses and 2.1 liters of water. It is maintained at an ambient temperature of 270 ° C. and at a flow rate of 158 cm3 per minute. Analyzes of the diluted molasses solution show that it has a pH of 9.25 and that it contains 37.2% of dry substances, 22.2% of which are made up of sucrose and the remainder, 15%, by unsweetened products.

   The average purity of the sugar, as determined by the proportion of the sugar to the dry substances, is 59.67%. The results, again starting with the sixth liter passed through the ion exchange column, are shown below.
EMI0009.0039
    In the following examples (10 to 12), 15 liters of a cation exchange resin are used in a column 160 cm high.

   For each cycle, 2.1 kg of molasses diluted with 1.5 kg of water are used, making a total of 3.6 kg, which corresponds to approximately 3 liters of solution. This quantity of solution is equal to approximately 20% of the volume of the resin.

        The successive operations are as follows (1) 3 liters of dilute molasses are introduced into the column; (2) 12 liters of water are introduced into the column; (3) 2.1 liters of a 10% HM4 solution are introduced into the column; (4) 9.9 liters of water are introduced into the column.

    The following effluents are collected (1) First 7 liters containing unsweetened mineral products, no sugar and a very small amount of unsweetened organic products; this effluent is rejected; (2) Then 7 liters containing the bulk of the sugar and a small amount of unsweetened organic products; they are set aside to separate the sugar from it by conventional concentration techniques (3) Then 1.5 liters containing a certain amount of residual sugar and a certain amount of unsweetened organic products; they are set aside for use in diluting the next batch of molasses to be passed through the column;

    (4) Then 1.5 liters containing a small amount of sugar but a larger amount of unsweetened organic products; we reject them; (5) The final effluent of about 10 liters contains water, not sugar, but it contains the bulk of unsweetened organic products; we reject it.



  As in the case where the anion exchange column is used, the results which follow do not show that a considerable part of the unsweetened products was removed in the first few liters of. effluent. However, this fact is obvious.



  <I> Example 10 </I> A column containing particles of a sulfonated cation exchange resin in sodium form is prepared using the AM-BERLITE XE-100 resin manufactured by Rohm & Haas Company, Philadelphia,

          Pennsylvania. This resin is known to have been obtained by copolymerizing styrene and divinylbenzene and then sulfonating the product. The column of resin beads has a depth of 160 cm. Three liters of a molasses solution, diluted 1: 1 by volume with water, having a density of 1.4 and maintained at an ambient temperature of approximately 81 ° C., are allowed to filter through the column. , at an average flow rate of approximately 123 cm3 per minute.

   Analyzes of the diluted molasses solution reveal that it has a pH of 9.5 and that it contains 49.75% dry substances, as determined by refractometry, of which 30.6% consists of sucrose, such as determined by polarimetry, and the remainder, ie 19.15%, consists of unsweetened products. The average purity of sugar, as determined by the ratio of sugar to dry substances, is 61.51%. In order to determine the efficiency with which the column performs the separation of sugar from unsweetened products, samples are taken separately from each successive liter of effluent and analyzed starting from the sixth liter. The results are given below.

    
EMI0010.0033
    <I> Example 11 </I> We repeat the same process as that of Example 10, with the following exceptions or changes. The ambient temperature is 17 C and the average flow rate of the molasses solution through the column is 189 cms per minute. Analyzes of the dilute molasses solution show that it has a density of 1.4, a pH of 9.8 and that it contains 49.7% of dry substances, of which 30.8% are made up of sucrose and the remainder, ie 18.9%, by unsweetened products. The average purity of sugar, as determined by the ratio of sugar to dry substances, is 61.97%.

   The results, again starting from the sixth liter passing through the ion exchange column, are given below.
EMI0011.0001
    <I> Example 12 </I> We repeat the same process as that of Example 10 with the following exceptions or changes. The molasses solution is prepared by mixing together, on a 1: 1 basis by weight, 1.5 liters of molasses and 2.1 liters of water, and maintained at room temperature of 141 ° C. average molasses solution through the column is 245 crif; approximately per minute.

   Analyzes of the dilute molasses solution show that it has a density of 1.4, a pH of 9.1 and that it contains 43.4% of dry substances, of which 26.1% are made up of sucrose, and the rest , or 17.3%, by unsweetened products. The average purity of sugar, as determined by the ratio of sugar to dry substances, is 61.06%. The results, starting again from the sixth liter to be passed through the ion exchange column, are given below.

    
EMI0011.0007
    <I> Example 13 </I> <I> Molasses </I> (cationic column) Through a column 28 cm in diameter containing a bed of cation exchange resin (the upper 25% being in acid form) 160 cm high, pump in the following order, at a rate of approximately 1.33 liters per minute:

    1. 18 liters of a solution obtained by diluting molasses in a ratio of 1: 1 with water or with the aid of a recycled fraction taken from the effluent stream. Undiluted molasses contain approximately 82% solids, 51% sucrose (determined by polarimetry) and have a purity of approximately 62%.



  2. 80 liters of water.



  3.10 liters of 10% H2SO4. 4. 72 liters of water. The effluent fractions are made up as follows: 1. About 30 liters are directed to reservoirs either for storage purposes or to recover by-products.



  2. About 65 liters are collected for concentration. The necessary neutralization prior to concentration can be accomplished in a number of ways (a) by mixing them with the alkali stream from the anion column; (b) By introducing a defecated juice into the alkaline stream; (c) By chemical means or with the aid of ion exchange resins.



  This fraction has the following approximative composition, purity 75 -83% solids. 9 -10% sucrose 6.75- 8.1% pH 1.5 - 3 3. 10 liters of recycled liquor intended to dilute the molasses during the subsequent cycles; 4. About 75 liters are directed to reservoirs either for deposition or for concentration (as at 11 in Table 2) to isolate the constituents of interest.

    
EMI0012.0007
  
    <I> Analytical <SEP> results <SEP> of the <SEP> fractions <SEP> 1 <SEP> and <SEP> 4 </I>
<tb> <I> Fraction <SEP> 1 </I>
<tb>% <SEP> of <SEP> solids <SEP> 1 <SEP> - <SEP> 1.5
<tb> of <SEP> sucrose <SEP> 0.1- <SEP> 0.3 <SEP> approximately
<tb>% <SEP> of <SEP> salts <SEP> minerals <SEP> 12.6 <SEP> (on <SEP> the <SEP> base <SEP> of <SEP> 100 <SEP>% <SEP> of <SEP> solids)
<tb>% <SEP> of <SEP> organic <SEP> products <SEP> (not <SEP> sweetened) <SEP> not <SEP> nitrogenous <SEP> 29.5 <SEP> (on <SEP> the < SEP> base <SEP> of <SEP> 100 <SEP>% <SEP> of <SEP> solids)
<tb>% <SEP> of <SEP> organic <SEP> nitrogenous <SEP> products <SEP> ... <SEP>. <SEP> .. <SEP>. <SEP> .... <SEP> ... <SEP> 25.4 <SEP> (on <SEP> the <SEP> base <SEP> of <SEP> <B> 100% </B> <SEP > of <SEP> solids)
<tb> <I> Fraction <SEP> 4 </I>
<tb>% <SEP> of <SEP> solids <SEP> .. <SEP>. <SEP> ....

   <SEP> ..... <SEP> .... <SEP> .. <SEP> 4 <SEP> - <SEP> 5
<tb>% <SEP> of <SEP> sucrose <SEP>. <SEP> .. <SEP>. <SEP> ... <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> .0,2- <SEP> 0,4
<tb>% <SEP> of <SEP> salts <SEP> minerals <SEP>. <SEP>. <SEP> .. <SEP>. <SEP> .... <SEP>. <SEP> .. <SEP> .... <SEP> .. <SEP>. <SEP> ..... <SEP> ... <SEP> 42 <SEP> (on <SEP> the <SEP> base <SEP> of <SEP> 100 <SEP>% <SEP> of <SEP> solids)
<tb>% <SEP> of <SEP> organic <SEP> products <SEP> (not <SEP> sugary) <SEP> not <SEP> nitrogenous.

   <SEP> 28 <SEP> -29 <SEP> (on <SEP> the <SEP> base <SEP> of <SEP> <B> 100% </B> <SEP> of <SEP> solids)
<tb>% <SEP> of <SEP> organic <SEP> products <SEP> nitrogenous <SEP> 21 <SEP> -22 <SEP> (on <SEP> the <SEP> base <SEP> of <SEP> < B> 100% </B> <SEP> of <SEP> solids) <I> Example 14 </I> <I> Molasses </I> (anionic column) Through a column having the same dimensions as in Example 13, but containing a bed of anionic resin of which the upper 25% (approximately) are in basic form, are pumped in the following order 1. 18 liters of a molasses solution whose composition is similar to that of example 13.



  2. 100 liters of water.



  3. 12 liters of 5% sodium hydroxide. 4. 50 liters of water.



  The effluent fractions are made up as follows: 1. Approximately 65 liters are sent to reservoirs either with a view to depositing or with a view to recovering by-products. 2. 10 liters are collected as recycling liquor to dilute the molasses during subsequent cycles.



  3. Approximately 75 liters of solution (containing more than 90% of the total sucrose contained in the molasses) is collected for concentration. The necessary neutralization is carried out as in Example 13. This fraction, when it leaves the column, has the following approximate composition purity 75 -83%% solids 9 -10% sucrose 6.75-8 , 1 pH 11.5 -12 4. About 35 liters of liquid are directed to reservoirs either with a view to depositing or with a view to recovering by-products.

    
EMI0012.0015
  
    <I> Analytical <SEP> results <SEP> of the <SEP> fractions <SEP> 1 <SEP> and <SEP> 4 </I>
<tb> <I> Fraction <SEP> 1 </I>
<tb>% <SEP> of <SEP> solids <SEP> 4.4- <SEP> 4.7
<tb>% <SEP> of <SEP> sucrose <SEP> .. <SEP> ........... <SEP>. <SEP> ... <SEP> 0.2- <SEP> 0.4
<tb>% <SEP> of <SEP> salts <SEP> minerals <SEP> <B> ------- </B> <SEP>. <SEP> .. <SEP> .. <SEP> .... <SEP> 37 <SEP> -40 <SEP> (on <SEP> the <SEP> base <SEP> of <SEP> 100 <SEP> % <SEP> of <SEP> solids)
<tb>% <SEP> of <SEP> organic <SEP> products <SEP> not <SEP> nitrogenous <SEP> ... <SEP> 32 <SEP> -36 <SEP> (on <SEP> the <SEP > base <SEP> of <SEP> 100 <SEP>% <SEP> of <SEP> solids)
<tb>% <SEP> of <SEP> organic <SEP> products <SEP> nitrogenous <SEP> ....... <SEP> ......

   <SEP> 18 <SEP> -21 <SEP> (on <SEP> the <SEP> base <SEP> of <SEP> 100% <SEP> of <SEP> solids)
EMI0013.0001
  
    <I> Fraction <SEP> 4 </I>
<tb>% <SEP> of <SEP> solids <SEP> ... <SEP> <B> ------ <SEP> ....... </B> <SEP> .. < SEP> ........ <SEP> <B> .. <SEP> ........... <SEP> ..... </B> <SEP> 2,3 - <SEP> 2.6
<tb>% <SEP> of <SEP> sucrose <SEP>. <SEP> .. <SEP> ..... <SEP> ... <SEP> ...... <SEP> ..... <SEP> ........... ........ <SEP> ......................... <SEP> 0.1- <SEP> 0.3
<tb>% <SEP> of <SEP> salts <SEP> minerals <SEP> <B> .... </B> <SEP> ....... <SEP> <B> .... .. <SEP> .......... </B> <SEP> 26 <SEP> -29 <SEP> (on <SEP> the <SEP> base <SEP> of <SEP> 100 < SEP>% <SEP> of <SEP> solids)
<tb>% <SEP> of <SEP> organic <SEP> products <SEP> non <SEP> nitrogenous <SEP> .. <SEP> ... <SEP>. <SEP> .. <SEP> .. <SEP> ......... <SEP>. <SEP> ....

   <SEP> 18 <SEP> -22 <SEP> (on <SEP> the <SEP> base <SEP> of <SEP> <B> 100% </B> <SEP> of <SEP> solids)
<tb>% <SEP> of <SEP> organic <SEP> <SEP> nitrogenous <SEP> products. <SEP> <B> .... <SEP> ...... </B> <SEP> ...... <SEP> ..... <SEP> .. <SEP> .. . <SEP>. <SEP> ........... <SEP> 20 <SEP> -23 <SEP> (on <SEP> the <SEP> base <SEP> of <SEP> <B> 100% </ B> <SEP> of <SEP> solids) <I> Example 15 </I> This example concerns the recycling of the molasses by-product (or secondary product) finally obtained when the solutions of Examples 13 and 14 have been concentrated , and that the crude sucrose has been crystallized. After centrifugation, new molasses (i.e. molasses from molasses) is obtained. By recycling these, the amount of sucrose finally obtained is 75 to 80% of that initially present in the primary molasses.

    



  Secondary molasses are less viscous, less colored and less odorous than primary molasses and exhibit the following constants before dilution% solids 86.4% sucrose. 53.1% purity. 61.4 pH 9.5% mineral salts ... ...... 11.8% non-nitrogenous organic products <B> ...... </B>. 9.5% of nitrogenous organic products. 12 The operation of the columns is the same as that described in Examples 13 and 14. The two product fractions are mixed and the solution thus obtained has the following constants% of solids 10.3 % sucrose 8% purity. .

   77.5 pH 7.7 <I> Example 16 </I> Mother liquor (cationic column) This example relates to the improvement of the mother liquor obtained from the centrifugation of raw sugar. It is also known as green syrup. Before dilution, the mother liquor exhibits the following constants:% solids. 72.5% sucrose 55.6% purity 76.7 pH 9.8 The dilution before passage through the column is 1: 1 with water. The column operates in much the same way as in Example 13.

      The fraction containing the sugar (i.e. fraction 2) exhibits the following constants% of solids ..... ..... 10.3% of sucrose ... .... 9% of purity .... 87.3 H 1.95 <I> Example 17 </I> Mother liquor (anionic column) The diluted mother liquor is passed through the column in essentially the same manner as in Example 14.

   The fraction containing the pink saccha (i.e. fraction 3) of the effluent has the following constants% solids 7% sucrose ........ 6.25% purity ... ..... .... 89.4 H 11.5 <I>Example<B>18</B> </I> This example concerns the case where the product fractions coming from the effluents of the two columns are immediately mixed for concentration, exactly as shown in Table 2. The cationic and anionic columns operate in the usual way.



       The mixed effluent which contains sucrose exhibits the following constants% of solids .......... ... 7.8% sucrose ..._....... 7.06% purity _....... <B> ...... </B> ... 90.5 pH ... ... . . .. ... <B> ----------- - - __ </B> 9
Claims

CLAIMS 1. Process for extracting sugar from a sugar solution containing impurities originating from the natural source of sugar, characterized in that one passes successively through a bed of ion exchange resin, during repeated cycles, the sugar solution, water in sufficient quantity to remove the sugar from the bed,
a regenerating agent for converting a band from the inlet end of the bed to the acid form in the case of a cation exchange resin and to the basic form in the case of an anion exchange resin and water intended to remove from the bed the salts released by the regenerating agent, in that the effluent from the bed is collected, during each cycle, in at least two fractions, one of which has a ratio of sugar with impurities higher than that of the solution passing through the column. II.
Apparatus for carrying out the method according to Claim I, characterized in that it comprises a receptacle intended to receive the solution to be treated, a device intended to pump the solution to be treated out of the receptacle and to bring it into a remote point from the latter, a water supply device, a regenerating agent solution supply device, a first adjustment device for adjusting the quantity of water and regenerating agent sucked into their device. respective feed, a mixer intended to mix the regeneration agent and the water thus aspirated,
an ion exchange column containing ion exchange resins, a collecting tank for the liquid supplied to it from the ion exchange column, an adjustment device for adjusting the quantity of the solution to be treating, with regenerating agent and water, respectively supplied from the vessel and the mixer in the ion exchange column, a control device for directing the flow of liquid from the column of 'ion exchange optionally to the collecting tanks, to another deposit site, and even in order to circulate again through the ion exchange column, and a device for concentrating the sugar contained in the liquid obtained from the collecting tank.
SUB-CLAIMS 1. The method of claim 1, characterized in that the solution containing the sugar is a mother liquor remaining after the sugar crystals have been separated therefrom. 2. Method according to claim I, characterized in that the solution containing the sugar consists of molasses. 3. Method according to claim I, characterized in that the volume of sugar solution admitted into the bed is equal to 5 to 35% of the volume of the bed, and the volume of water passing through the bed after the sugar solution. is equal to one to four times the volume of the sugar solution. 4. Method according to claim I, characterized in that the pH of the solution containing the sugar is between 5 and 9.
5. Method according to claim 1 and sub-claim 4, characterized in that the pH of the solution is adjusted by passing the effluent fraction containing the sugar of higher purity through a bed of exchange resin d. 'weakly polar ions, with a polar activity opposite to that of the resin contained in the purification bed. 6.
A process according to claim I and sub-claim 4, characterized in that the pH of the solution is adjusted by mixing the effluent fraction containing the higher purity sugar with a similar effluent fraction from a bed with opposite polar activity. 7.
Process according to Claim I, characterized in that the sugar solution is subjected to stages of purification, concentration and crystallization, and a mother liquor is diluted from which the crystallized sugar has been removed, the mixture is passed through. solution through a column of ion exchange resin which is in the form of a salt, except in a strip at the inlet end of the column which has been converted to the form applied to deionization reactions, in that flushes the residual solution from the column by passing water through it,
in that the effluent from the column is collected in at least two fractions, one of which contains a ratio of sugar to impurities greater than that of the sugar solution passing through the column, in that the fraction containing the purified sugar and the granulated sugar is separated from it. 8. A method according to claim I and sub-claim 7, characterized in that mixing the effluent fraction containing the purified sugar with the sugar solution from the natural source before the crystallization which has provided the mother liquor. . 9.
Process according to Claim I, characterized in that the effluent is withdrawn from the bed, during each cycle, in at least three fractions, one of which contains sugar according to a ratio of sugar to impurities substantially greater than that of with the solution passing through the column, another contains sugar in a substantially lower sugar-to-impurity ratio than the solution passing through the column, and a third contains an intermediate sugar-to-impurity ratio at the two above-mentioned ratios, and in that the third fraction is recycled through the ion exchange bed. 10.
Process according to Claim I, characterized in that an aqueous solution containing sugar and impurities is passed through a column of ion exchange resin which is in the form of a salt except in a strip at the end of the ion exchange resin. admission of the column which is in acid form in the case of a cation exchange resin and in hydroxyl form in the case of an anion exchange resin.