CH381645A - Method and device for emptying a container in which two liquid media of unequal weight are separated from one another, in particular a container which is used to cut the emulsion formed when washing nitroglycerin, nitroglycol, etc. - Google Patents

Method and device for emptying a container in which two liquid media of unequal weight are separated from one another, in particular a container which is used to cut the emulsion formed when washing nitroglycerin, nitroglycol, etc.

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CH381645A
CH381645A CH1331760A CH1331760A CH381645A CH 381645 A CH381645 A CH 381645A CH 1331760 A CH1331760 A CH 1331760A CH 1331760 A CH1331760 A CH 1331760A CH 381645 A CH381645 A CH 381645A
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CH
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medium
vessel
heavier
container
level
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CH1331760A
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Muetter Josef
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Meissner Fa Josef
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    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J4/00Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices
    • B01J4/001Feed or outlet devices as such, e.g. feeding tubes
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • B01D17/00Separation of liquids, not provided for elsewhere, e.g. by thermal diffusion
    • B01D17/02Separation of non-miscible liquids
    • B01D17/0208Separation of non-miscible liquids by sedimentation
    • B01D17/0214Separation of non-miscible liquids by sedimentation with removal of one of the phases
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
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    • C07C201/02Preparation of esters of nitric acid

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Description

  

  
 



   Verfahren und Vorrichtung zur Entleerung eines Behälters, in dem zwei ungleich schwere flüssige Medien voneinander getrennt werden, insbesondere eines Behälters, der zum Schneiden der bei der Wäsche von Nitroglyzerin,
Nitroglycol usw. entstehenden Emulsion dient
Bei Verfahren, bei welchen ein spezifisch schwereres Medium von einem spezifisch leichteren getrennt werden soll, insbesondere bei einem Scheideprozess, der einem Waschprozess von Nitroglyzerin, Nitroglycol oder dergleichen nachgeschaltet ist und bei welchem das Nitroglyzerin von der leichteren Waschflüssigkeit getrennt werden soll, setzt sich das schwerere Medium, also beispielsweise das Nitroglyzerin, im unteren Teil des Scheidegefässes ab, während das leichtere Medium, also beispielsweise die Waschflüssigkeit,

   in einer bestimmten Spiegelhöhe auf dem Spiegel des schwereren Mediums lastet und im oberen Teil des Scheidegefässes abgelassen wird.



  Der Abfluss des schwereren Mediums erfolgt in der Regel nach dem Prinzip der Florentiner Flasche, also zwar in Bodennähe, aber nach oben gerichtet, wobei das Gewicht des leichteren Mediums das schwerere durch den nach oben gerichteten Abfluss aus dem Gefäss nach aussen drückt.



   Der Nachteil dieses Prinzips ist vor allem derjenige, dass bei diskontinuierlichem Betrieb, aber auch nach Abstellen eines kontinuierlichen Prozesses, stets Reste der   schwereren    Flüssigkeit im Gefäss zurückbleiben. Dieser Nachteil macht sich vor allem bei der Herstellung von Explosivstoffen, wie z. B. Nitroglyzerin, bemerkbar, da die im Gefäss zurückbleibenden Reste einer gefährlichen Reaktion fähig sind.



   Dieser Nachteil wird gemäss der Erfindung dadurch vermieden, dass der Spiegel des leichteren Mediums z. B. durch Verschliessen des Abflusses so weit erhöht wird, dass das schwerere Medium bis zur tiefsten Stelle des geneigt ausgeführten Gefässbodens abgesenkt wird und dort die Reste des schwereren Mediums über eine Sammelmulde kleinen Durchmessers und das in diese hineinragende Abflussrohr nach aussen abgeführt werden.



   Hierdurch ist es möglich, auch die letzten Reste der schwereren Flüssigkeit aus   dem    Behälter   abzu-    drücken, ohne dass im Bereich des schwereren Mediums, also im Falle der Wäsche von Nitroglyzerin im Bereich des Glyzerins, bewegte Teile, wie z. B. ein Ventil, liegen, so dass jegliche Gefahr ausgeschaltet wird.



   Eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens, bei welcher ein Abfluss nach Art der Florentiner Flasche verwendet wird, bei welcher ein über dem Boden des Gefässes endendes Rohr nach oben gerichtet ist, ist so ausgebildet, dass Mittel zur Erhöhung des Spiegels des spezifisch leichteren Mediums vorgesehen sind, dass der Gefässboden in an sich bekannter Weise geneigt ausgeführt, an seiner tiefsten Stelle eine Sammelmulde kleinen Durchmessers angeordnet ist und dass das Abflussrohr für das spezifisch schwerere Medium unmittelbar über dem Boden dieser Sammelmulde endet.

   Die Abflussöffnung für das spezifisch leichtere Medium kann verschliessbar sein, und in einem darüberliegenden Niveau kann eine weitere Abflussöffnung vorgesehen sein; das gleiche Ziel, nämlich die Erhöhung des Spiegels des leichteren Mediums, kann aber auch erreicht werden, wenn die Abflussöffnung nach oben verschiebbar ist.



   Die Sammelmulde soll eine verengte Abflussöffnung bilden, beispielsweise eine Düse.



   Weiter kann bei einer Vorrichtung, bei welcher ein Scheidegefäss einer Wasch- oder Extraktionsan  lage in der Form nachgeschaltet ist, dass beide Gefässe vorzugsweise koaxial ineinandergesteckt sind, der untere Teil des Scheidegefässes einen kleineren Durchmesser aufweisen als der obere, so dass dessen Fassungsvermögen in dem Teil kleiner ist, in welchem das schwerere Medium steht.



   In der beiliegenden Zeichnung sind Ausführungsbeispiele von erfindungsgemässen Vorrichtungen schematisch dargestellt, und zwar zeigt:
Fig. 1 ein Scheidegefäss, kombiniert mit einer Waschkolonne für Nitroglyzerin,
Fig. 2 eine Abflussstelle, vergrössert, und
Fig. 3 eine andere Ausführungsform der Erfindung.



   Eine Kolonne 1 dient zum Waschen eines Mediums. In deren Fuss werden bei 10 Nitroglyzerin und Waschflüssigkeit und bei 11 Druckluft eingeleitet. Mit Hilfe der Druckluft wird das Gemisch durch die als Siebplatten oder dergleichen ausgebildeten Waschplatten 12 nach oben geleitet, ein Prozess, der als bekannt und erfindungsunwesentlich vorausgesetzt werden kann. Ein Schauglas 13 erlaubt die Beobachtung dieses Vorganges.



   Konzentrisch um die Waschkolonne 1 herum ist ein Separator oder Scheidegefäss 2 als Ringbehälter angeordnet und an diesem auch befestigt. Dieses Gefäss 2 ist in nicht dargestellter Weise mit Scheideoder Beruhigungsplatten versehen.



   Dieses Gefäss 2 ist in seiner Aussenkontur trichterförmig ausgebildet, wobei bei der gezeigten Ausführung eine deutliche Einschnürung zwischen Trich  terober- und -unterteil    20 bzw. 21 vorhanden ist; hierdurch befindet sich immer nur verhältnismässig wenig Flüssigkeit des grösseren spezifischen Gewichtes im Gefäss. Die Wände des Separators verlaufen parallel zueinander und sind lotrecht angeordnet; eine durchsichtige Aussenwand 210 im unteren Bereich 21 des Separators erlaubt die Beobachtung der Spiegelhöhe im Gefäss 2.



   Innerhalb dieses Bereiches 21 ist ein Ab- bzw.



  Auslaufrohr 22 nach Art der Florentiner Flasche angeordnet, das in Bodennähe endet und oberhalb des Spiegels dieses Mediums nach aussen führt. Der nach dieser Abflussstelle hin geneigt ausgeführte Boden 23 des Scheiders weist an seiner tiefsten Stelle eine Sammelmulde 231 auf, in welcher eine kegelförmige Erhöhung 230 oder dergleichen angeordnet ist, die an dieser Stelle zusammen mit dem über diese Erhöhung gestülpten Ende des Rohres 22 eine düsenförmige Verengung bildet. Hierdurch tritt an dieser Abflussstelle eine Strömungsbeschleunigung und eine geringfügige örtlich sehr begrenzte Turbulenz ein, die eine restlose Abführung des schwereren Mediums gewährleistet. Mit 220 ist ein Entlüftungsrohr bezeichnet.



   Im oberen Bereich 20 des Separators 2 ist ein Abfluss oder Überlauf 220 angeordnet, welcher mittels eines Schiebers 201 oder dergleichen verschliessbar ausgebildet ist oder, wie es gestrichelt dargestellt ist, in den Lagern 202 nach oben verschiebbar ist. Ein zweites Abflussrohr 212 dient als Abfluss für das spezifisch leichtere Medium, wenn der Abfluss 200 bei 201 abgeschlossen wird. Bei höhenverschiebbarem Rohr 200 ist dieses Rohr nicht erforderlich.



   Ein Abzug 4 führt die durch die Kolonne geführte Luft ab.



   In der Fig. 3 ist eine andere Ausführung des   Ablaufes      dargestellt;    bei ihr taucht in die Sammelmulde 231 des Bodens ebenfalls das Ende des Ablaufrohres 22 ein. Die eigentliche Düse wird dadurch gebildet, dass die Durchmesser der geometrisch ähnlichen Aussparung 231 und des Rohres 22 nur um ein geringes voneinander abweichen. Der gezackte Rand 222 soll die örtliche Turbulenz etwas erhöhen.



   Ist der Waschprozess beendet, dann wird die Zufuhr von Nitroglyzerin gesperrt, Wasser oder dergleichen und Pressluft werden jedoch weiter zugegeben; ferner wird der Ablauf 200 verschlossen oder das Rohr 200 nach oben verschoben, so dass sich der Spiegel B der Waschflüssigkeit weiter erhöhen kann, wie es in der Zeichnung durch einen dritten Spiegel C angedeutet ist. Die nunmehr vergrösserte Säule dieses leichteren Mediums übt auf das im Bodenteil 21 des Separators befindliche Medium einen grösseren Druck als bisher aus und drückt dessen Spiegel A nach unten. Die Reste des schwereren Mediums sammeln sich in der Mulde 231 und werden durch die Düse in das Rohr 22 gedrückt.



  Die dabei auftretende Strömungsbeschleunigung und Turbulenz sorgen dafür, dass auch die letzten Reste dieses Mediums aus dem Gefäss 2 entfernt werden.   



  
 



   Method and device for emptying a container in which two liquid media of unequal weight are separated from each other, in particular a container which is used for cutting the nitroglycerin,
Nitroglycol etc. resulting emulsion is used
In processes in which a specifically heavier medium is to be separated from a specifically lighter one, in particular in a separation process that follows a washing process of nitroglycerin, nitroglycol or the like and in which the nitroglycerin is to be separated from the lighter washing liquid, the heavier one settles Medium, for example the nitroglycerine, in the lower part of the separating vessel, while the lighter medium, for example the washing liquid,

   rests on the mirror of the heavier medium at a certain level and is drained off in the upper part of the septic vessel.



  The outflow of the heavier medium usually takes place according to the principle of the Florentine bottle, i.e. close to the bottom, but directed upwards, whereby the weight of the lighter medium pushes the heavier medium outwards through the upward outflow from the vessel.



   The main disadvantage of this principle is that in the case of discontinuous operation, but also after a continuous process has been stopped, residues of the heavier liquid always remain in the vessel. This disadvantage is particularly evident in the manufacture of explosives, such as B. nitroglycerin, noticeable, as the residues left in the vessel are capable of a dangerous reaction.



   This disadvantage is avoided according to the invention in that the mirror of the lighter medium z. B. is increased by closing the drain so far that the heavier medium is lowered to the lowest point of the sloping bottom of the vessel and there the remains of the heavier medium are discharged to the outside via a collecting trough with a small diameter and the drain pipe protruding into it.



   This makes it possible to squeeze even the last remains of the heavier liquid out of the container without moving parts, such as the glycerine, in the area of the heavier medium, that is to say in the area of the glycerine when washing nitroglycerine. B. a valve, so that any danger is eliminated.



   A device for carrying out the method, in which a drain in the manner of the Florentine bottle is used, in which a tube ending above the bottom of the vessel is directed upwards, is designed so that means are provided to increase the level of the specifically lighter medium that the bottom of the vessel is inclined in a manner known per se, that a collecting trough of small diameter is arranged at its lowest point and that the drain pipe for the specifically heavier medium ends directly above the bottom of this collecting trough.

   The outflow opening for the specifically lighter medium can be closable, and a further outflow opening can be provided in a level above; the same goal, namely to increase the level of the lighter medium, can also be achieved if the discharge opening can be moved upwards.



   The collecting trough should form a narrowed drain opening, for example a nozzle.



   Furthermore, in a device in which a separating vessel is connected downstream of a washing or extraction system in such a way that both vessels are preferably inserted coaxially into one another, the lower part of the separating vessel can have a smaller diameter than the upper one, so that its capacity in the part is smaller in which the heavier medium is located.



   In the accompanying drawing, exemplary embodiments of devices according to the invention are shown schematically, namely:
1 shows a separating vessel combined with a washing column for nitroglycerine,
2 shows a drainage point, enlarged, and
3 shows another embodiment of the invention.



   A column 1 is used to wash a medium. At 10 nitroglycerine and washing liquid and at 11 pressurized air are introduced into the base. With the aid of the compressed air, the mixture is passed upwards through the washing plates 12, which are designed as sieve plates or the like, a process which can be assumed to be known and not essential to the invention. A sight glass 13 allows this process to be observed.



   A separator or separating vessel 2 is arranged as an annular container concentrically around the washing column 1 and is also attached to it. This vessel 2 is provided with partition or calming plates in a manner not shown.



   This vessel 2 is funnel-shaped in its outer contour, wherein in the embodiment shown there is a clear constriction between the upper and lower part of the funnel 20 and 21; As a result, there is always only a relatively small amount of liquid of the greater specific gravity in the vessel. The walls of the separator run parallel to one another and are arranged perpendicularly; a transparent outer wall 210 in the lower area 21 of the separator allows the mirror height in the vessel 2 to be observed.



   Within this area 21 is a down or



  The outlet pipe 22 is arranged in the manner of the Florentine bottle, which ends near the bottom and leads to the outside above the level of this medium. The bottom 23 of the separator, which is inclined towards this drainage point, has at its deepest point a collecting trough 231 in which a conical elevation 230 or the like is arranged, which at this point together with the end of the tube 22 slipped over this elevation creates a nozzle-shaped constriction forms. This results in an acceleration of the flow and a slight, locally very limited turbulence at this discharge point, which ensures that the heavier medium is completely discharged. A vent pipe is designated at 220.



   In the upper region 20 of the separator 2 there is a drain or overflow 220, which is designed to be closable by means of a slide 201 or the like or, as shown in broken lines, can be moved upward in the bearings 202. A second drain pipe 212 serves as a drain for the specific lighter medium when the drain 200 is closed at 201. In the case of a height-adjustable tube 200, this tube is not required.



   A vent 4 removes the air passed through the column.



   In Fig. 3, another embodiment of the sequence is shown; in her case, the end of the drain pipe 22 is also immersed in the collecting trough 231 of the floor. The actual nozzle is formed in that the diameters of the geometrically similar recess 231 and of the tube 22 only differ from one another by a small amount. The serrated edge 222 is intended to increase the local turbulence somewhat.



   Once the washing process has ended, the supply of nitroglycerine is cut off, but water or the like and compressed air continue to be added; Furthermore, the drain 200 is closed or the tube 200 is moved upwards so that the level B of the washing liquid can increase further, as indicated in the drawing by a third mirror C. The now enlarged column of this lighter medium exerts a greater pressure on the medium located in the bottom part 21 of the separator than before and pushes its level A downwards. The remnants of the heavier medium collect in the trough 231 and are pressed through the nozzle into the pipe 22.



  The flow acceleration and turbulence that occur in the process ensure that the last remnants of this medium are also removed from the vessel 2.

 

Claims (1)

PATENTANSPRÜCHE I. Verfahren zum Entleeren eines Behälters, in welchem zwei ungleich schwere Medien voneinander getrennt werden, bei welchem das Medium mit dem grösseren spezifischen Gewicht nach unten sinkt und dort nach Art der Florentiner Flasche über ein nach oben gerichtetes Rohr nach aussen abgezogen wird und bei welchem das spezifisch leichtere Medium auf dem Spiegel des spezifisch schwereren aufliegt und im oberen Teil des Scheidegefässes abfliesst, insbesondere zum Scheiden der bei der Wäsche von Nitroglyzerin, Nitroglycol usw. PATENT CLAIMS I. A method for emptying a container in which two media of unequal weight are separated from each other, in which the medium with the greater specific gravity sinks down and is drawn off there in the manner of the Florentine bottle via an upwardly directed tube and in which the specifically lighter medium rests on the level of the specifically heavier one and drains off in the upper part of the separating vessel, especially for separating the washing of nitroglycerine, nitroglycol, etc. entstehenden Emulsion, dadurch gekennzeichnet, dass der Spiegel des leichteren Mediums so weit erhöht wird, dass das schwerere Medium von der sich erhöhenden Auflast bis zur tiefsten Stelle des geneigt ausgeführten Gefässbodens abgesenkt wird und dort die Reste des schwereren Mediums über eine Sammelmulde kleinen Durchmessers und das in diese ragende Abflussrohr nach aussen abgeführt werden. resulting emulsion, characterized in that the level of the lighter medium is increased so much that the heavier medium is lowered by the increasing load to the deepest point of the inclined vessel bottom and there the remnants of the heavier medium via a collecting trough with a small diameter and the are discharged to the outside in this protruding drainage pipe. II. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Patentanspruch I, bestehend aus einem nach Art der Florentiner Flasche über dem Gefässboden angeordneten und nach oben gerichteten Abflussrohr für das spezifisch schwerere Medium, dadurch gekennzeichnet, dass Mittel zur Erhöhung des Spiegels des spezifisch leichteren Mediums vorgesehen sind, dass der Gefässboden geneigt ausgeführt, an seiner tiefsten Stelle eine Sammelmulde kleinen Durchmessers angeordnet ist und dass das Abflussrohr unmittelbar über dem Boden dieser Sammelmulde endet. II. Device for carrying out the method according to claim I, consisting of a downwardly directed drainage pipe for the specifically heavier medium, which is arranged in the manner of the Florentine bottle above the vessel bottom, characterized in that means are provided for increasing the level of the specifically lighter medium, that the bottom of the vessel is inclined, that a collecting trough of small diameter is arranged at its lowest point and that the drain pipe ends directly above the bottom of this collecting trough. UNTERANSPRÜCHE 1. Vorrichtung nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass die Abflussöffnung für das spezifisch leichtere Medium verschliessbar ist. SUBCLAIMS 1. Device according to claim II, characterized in that the discharge opening for the specifically lighter medium can be closed. 2. Vorrichtung nach Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass in der Höhe des Gefässes, die der Spiegel des spezifisch leichteren Mediums zum restlosen Abdrücken des schwereren Mediums erreichen soll, eine zweite Abflussöffnung vorgesehen ist. 2. Device according to dependent claim 1, characterized in that a second drainage opening is provided at the level of the vessel which the level of the specifically lighter medium is to reach in order to completely push off the heavier medium. 3. Vorrichtung nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass die Abflussöffnung nach oben verschiebbar ist. 3. Device according to claim II, characterized in that the drain opening is displaceable upwards. 4. Vorrichtung nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass der Grundriss der Sammelmulde dem Querschnitt des Abflussrohres geometrisch ähnlich, jedoch nur um ein geringes grösser ist als der Querschnitt des Rohres. 4. Device according to claim II, characterized in that the outline of the collecting trough is geometrically similar to the cross section of the drain pipe, but is only slightly larger than the cross section of the pipe. 5. Vorrichtung nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass der Boden der Sammelmulde ei, ne in das Rohrinnere ragende Erhöhung aufweist. 5. Device according to claim II, characterized in that the bottom of the collecting trough has egg, ne protruding into the pipe interior elevation. 6. Vorrichtung nach Patentanspruch II, für ein einer Wasch- oder Extraktionsanlage nachgeschal tetes Scheidegefäss, in dem m einer gefährlichen Reak- tion fähige Medien behandelt werden, dadurch gekennzeichnet, dass der das einer gefährlichen Reaktion fähige Medium aufnehmende untere Teil des Scheidegefässes einen kleineren Durchmesser aufweist als der obere. 6. Apparatus according to claim II, for a separating vessel downstream of a washing or extraction system in which media capable of a dangerous reaction are treated, characterized in that the lower part of the separating vessel receiving the medium capable of a dangerous reaction has a smaller diameter than the upper one.
CH1331760A 1959-12-03 1960-11-28 Method and device for emptying a container in which two liquid media of unequal weight are separated from one another, in particular a container which is used to cut the emulsion formed when washing nitroglycerin, nitroglycol, etc. CH381645A (en)

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