<B>Verfahren zur Herstellung eines</B> magnetisierbaren <B>Bauelementes</B> Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstel lung eines magnetisierbaren Bauelementes mit Per minvarcharakter der Hystereseschleife, insbesondere eines Kernes mit einer bei einer weniger als 1 H, be tragenden Feldstärke praktisch nichtgeöffneten und bei einer zwischen 1 H, und 3 H, betragenden Feld stärke eingeschnürten Hystereseschleife,
und eine Verwendung des nach diesem Verfahren hergestellten Bauelementes als magnetisierbarer Bestandteil elek trischer Induktivitätsbauelemente, insbesondere Hoch frequenzspulen.
In der Hochfrequenztechnik, insbesondere in der Nachrichtentechnik, sind Kerne für Filter- und Pu pinspulen erwünscht, deren Permeabilität in einem grösseren Bereich der Feldstärke konstant ist, und deren Verluste - insbesondere Hystereseverluste möglichst klein sind. Der Bereich der Feldstärke, der hier interessiert, erstreckt sich etwa bis zu einigen hundert mOe. Die Forderung nach geringen Verlusten ist umso schwerer zu erfüllen, je kleiner die Werk stoffpermeabilität ist.
Die Verringerung der Werk- stoffpermeabili:tät ist normalerweise zwangsläufig mit einer Erhöhung der Koerzitivkraft und dadurch mit einer Erhöhung der Hystereseverluste verbunden. Kleine Permeabilitäten wählt man dann, wenn man die Scherung in Form eines Luftspaltes vermeiden und wenn man die frequenzabhängigen Verluste bei höheren Frequenzen klein halten will.
Die Forderung nach einer konstanten Permeabili- tät und nach möglichst kleinen Verlusten kann durch die Erfindung erfüllt werden.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Her stellung eines magnetisierbaren Bauelementes mit Per minvarcharakte.r der Hystereseschleife, das dadurch gekennzeichnet ist, dass :ein Eisenoxyd und Kobalt oxyd enthaltendes Oxydgemisch gesintert und das Material nach der Sinterung von oberhalb der höch sten Curie-Temperatur der in dem Material enthal tenen Phasen bis unter<B>1000C</B> mit weniger als 80 C/h abgekühlt wird.
Dieses kritische Temperaturintervall erstreckt sich vor allem von etwa 600 C bis unter halb 1000 C. Als günstige Abkühlungsgeschwindig- keit in diesem Intervall hat sich VT, = 300 C/h er wiesen.
Ein derart hergestelltes Bauelement mit einer Per minvarschleife (eingeschnürten Hystereseschleife) zeigt bei wechselnder Aussteuerung verschiedene Schleifenformen, die in den Figuren la bis 1c dar gestellt sind. Bei geringerer Feldstärke von etwa 0,5 H, ergibt sich eine geradlinige, praktisch nicht geöffnete Schleife (Fig. la).
Vergrössert man das Wechselfeld, so ergibt sich eine stark eingeschnürte Schleife mit sehr geringer Remanenz (Fig. 1b). Bei weiterer Steigerung der Feldstärke setzen sich an die Magnetisierungsschleife oben und unten die üblichen, nahezu reversiblen Schleifen!äste an (Fig. 1c). Hierbei verbreitert sich die Schleife, bleibt aber noch einge schnürt.
Bei nochmaliger Steigerung des Feldes ergibt sich schliesslich eine fast normale Magnetisierungs- schleife (Fig. 1d). Durch diese starke Aussteuerung kann aber der Perminvarcharakter der Bauelemente nicht beseitigt werden, denn: bei abnehmendem Wechselfeld erscheinen dieseben .Schleifen in umge kehrter Reihenfolge.
Im Bereich geringer Aussteue rung ist also die Permeabilität praktisch konstant (daher die Bezeichnung Perminvarschleife ) und die Hystereseverluste sind infolge der kaum :
geöff neten Magnetisierungsschleife gering. Die Verwen- dung von magnetisierbaren Bauelementen in der Hochfrequenztechnik liegt vornehmlich in diesem Be reich.
Sehr günstig ist es, um eine gute Einschnürung der Hystereseschleife bei derartigen Stoffen zu erzielen, wenn der Anteil des Eisenoxyds (Fe203) mehr als 50 Mol% bis zu etwa 80 Mol% und der Anteil des Kobaltoxyds (Co0) zwischen etwa 0,2 und 5 Mol% beträgt.
Die gewünschten Ergebnisse können auch erzielt werden, wenn man anstelle eines oder mehrerer Oxyde bei den oben beschriebenen Verfahren ganz oder teilweise vorgesinterte Oxyde benutzt. Durch diese Massnahme wird z. B. von vornherein die Schrumpfung von Bauelementen beim Sintern ver ringert.
Als weitere Oxyde kommen z. B. Oxyde des Nik- kels, Mangans, Kupfers, Magnesiums, Chroms und/ oder Bleis in Frage. Die magnetischen Werte der Bauelemente hängen in bestimmtem Masse von den verwendeten Oxyden ab. Auch richtet sich die Sinter behandlung, insbesondere auch die Atmosphäre, nach den Bestandteilen der Mischung. Wird neben Eisen oxyd und Kobaltoxyd z. B. vorwiegend Nickeloxyd verwendet, so wird das Gemisch zweckmässig zwi schen 1200 und 1300o C gesintert.
Enthält die Mischung dagegen Kupferoxyd, so ist eine niedere Sintertemperatur, z. B. zwischen 1000 und 11000 C, vorzuziehen. Die Sinteratmosphäre rich tet sich zweckmässigerweise auch nach der Haupt komponente, so kann z. B. ein manganoxydhaltiges Gemisch in Stickstoff mit geringem Sauerstoffgehalt gesintert werden.
Bei einem Bauelement, das aus über 50 Mol% Eisenoxyd, ferner aus Magnesiumoxyd und eventuell Zinkoxyd sowie aus Kobaltoxyd zusammengesetzt ist, hat sich überraschenderweise gezeigt, dass die Ver luste geringer sind als. bei einem solchen Gemisch; das Nickeloxyd anstelle von Magnesiumoxyd enthält. Bei den bekannten Oxydwerkstoffen ohne Perminvar- charakter haben dagegen magnesiumoxydhalti.ge Stoffe höhere Verluste als nickeloxydhaltige.
In vielen Fällen haben die erfindungsgemäss her gestellten Bauelemente, die mehrere der genannten Oxyde enthalten, z. B. Manganoxyd und Magnesium oxyd, bessere Eigenschaften als solche, die nur eines dieser Oxyde enthalten.
Enthält der Oxydwerkstoff Manganoxyd, so sind besonders Vorkehrungen bei der Abkühlung von Vor teil. Es besteht nämlich die Gefahr, dass das Man ganoxyd durch Aufnahme von Sauerstoff in eine andere Valenzstufe übergeht, was unerwünscht ist. Es ist zweckmässig, die Abkühlung, insbesondere wenn das gesinterte Gemisch über 20 Mol% Manganoxyd enthält, mindestens unterhalb von 11000 C bis, herunter zu etwa 60011 C in reinem Stickstoff vorzunehmen.
Die Abkühlung bis 1100 C und unterhalb 6000 C kann in Luft, aber auch in Stickstoff durchgeführt werden. Durch einen Zusatz von Zinkoxyd zur Ausgangs mischung können die gewünschten Eigenschaften der Bauelemente noch verbessert werden.
Es hat sich herausgestellt, dass bei Bauelementen verschiedener Zusammensetzung, die nach dem erfin- dungsgemässen Verfahren hergestellt sind, das Pro dukt aus der Anfangspermeabilität t!." und der Öff- nungsfeldstärke Hl, Werte auch über 100, z. T. über 300 annehmen kann. Unter Öffnungsfeld stärke wird hier die Feldstärke verstanden, bei der sich die Hystereseschleife gerade zu öffnen beginnt.
Ist eine grosse Öffnungsfeldstärke erwünscht, so kann das dadurch erreicht werden, dass ein höherer Eisenoxyd- (vorzugsweise bis 65 Mol%) und/oder kleinerer Zinkoxydgehalt gewählt wird. Wird dagegen eine hohe Permeabilität gefordert, so kann dies durch geringeren Eisenoxyd- und/oder grösseren Zinkoxyd gehalt erreicht werden.
Durch den Zusatz des Kobaltoxydes kann auch der Temperaturbereich, in dem die Perminvareigen- schaften der Bauelemente erhalten bleiben, eingestellt werden. Bei einem geringeren Kobaltoxydzusatz bis herunter zu etwa 0,1 Gew. % wird der Temperatur bereich zu tieferen Temperaturen hin verschoben. Ein höherer Kobaltoxydzusatz bis zu etwa 1 Gew. % führt zu einer Verlagerung des Temperaturbereiches zu höheren Temperaturen hin.
Das erfindungsgemässe Verfahren erlaubt auch den Temperaturkoeffizienten der Permeabilität der Bauelemente in weiten Grenzen, zum Beispiel von -h3000 - 10-6 (1/o C) bis<B>-3000.10-6</B> (1/o C), zu regeln. Ein negativer Temperaturkoeffizient kann erhalten werden, wenn eine relativ geringe Sinter temperatur angewendet wird, während sich durch Sinterung bei einer relativ hohen Temperatur ein po sitiver Temperaturkoeffizient einstellen lässt.
Wie oben ausgeführt ist, wird das gesinterte Ma terial von oberhalb der höchsten Curie-Temperatur der in dem Stoff enthaltenen Phasen, insbesondere von .etwa 600o C, bis unterhalb 1000 C, vorzugs weise bis Zimmertemperatur, mit weniger als 80 C/h abgekühlt. Die geringe Abkühlgeschwindigkeit kann während der gesamten Abkühlung eingehalten wer den. Es ist jedoch auch möglich, diese ausschliesslich in dem bezeichneten Temperaturgebiet anzuwenden.
Für den letzten Fall erfolgt die Abkühlung des ge sinterten Materials zweckmässigerweise mit zwei oder mehreren verschiedenen Geschwindigkeiten. Die Ab kühlung von der Sintertemperatur bis zu einer Tem peratur etwas oberhalb der höchsten Curie-Tempera- tur wird z. B. mit einer Geschwindigkeit von 100o C/h vorgenommen.
Die langsame Abkühlung der gesinter ten Oxyde, die von mindestens einer Temperatur oberhalb der höchsten Curie-Temperatur bis unter 10011 C erfolgt, beträgt zweckmässig etwa 300 C/h. Besonders vorteilhaft ist es, wenn die Abkühlung bei einer Temperatur unterhalb der höchsten Curie- Temperatur unterbrochen wird, d. h., dass die Tem peratur dort eine Zeitlang, z. B. etwa 8 Stunden, konstant gehalten wird.
Für besondere Zwecke ist nach der Abkühlung eine nochmalige Temperung und eine anschlies- sende stufenweise Abkühlung zweckmässig.
Die Formgebung der Bauelemente kann vor oder nach der Sinterung, und zwar nach einem der bekann ten Verfahren, z. B. Formpressen, Strangpressen, Formspritzen, erfolgen. Beim Formgeben nach der Sinterung ist eine weitere Temperung .nach dem mechanischen Bearbeiten zweckmässig. Ist das Bau element vor dem Sintern bereits vorgeformt und fin det nach der Sinterung und Abkühlung eine nachträg liche Bearbeitung, z. B. Schleifen, statt, so kann das Bauelement nach dieser Bearbeitung nochmals ge- tempert werden.
Auch ist es möglich, eine aus der Ausgangsmischung gepresste Masse zu sintern, nach der Abkühlung wieder zu zermahlen, dieses Pulver nochmals zu tempern und aus diesem Pulver unter Zugabe von Bindemitteln Bauelemente zu formen.
Die erfindungsgemäss als magnetisierbarer Bo- standteil für elektrische Induktivitätsbauelemente verwendeten Bauelemente zeichnen sich durch aus- serordentlich geringe Verluste aus, d. h. durch der artige magnetisierbare Bestandteile kann eine prak tisch kaum wirksame Dämpfung und damit sehr hohe Güte erzielt werden.
Deshalb schlägt das Patent des weitern vor, diese Bauelemente als magnetische Be lastung hoher Güte von mehr als 600 für elektrische Hochfrequenzleiter zu verwenden. Besonders geeig net sind diese Bauelemente als magnetische Belastung für konzentrierte Leiteranordnungen, insbesondere Schwingkreisspulen für höchste Frequenzen. Bei Spu len für höchste Frequenzen, z. B. im Ultrakurzwel lenbereich und darüber, sind nur wenige Windungen, meist nur eine oder ein Bruchteil davon, erforderlich. Es ergeben sich hierdurch ausserordentlich einfach geformte Leiteranordnungen, die gemäss der Erfin dung magnetisch belastet werden können.
Die ma gnetische Belastung kann eine Konzentration des den Leiter umgebenden magnetischen Feldes bewirken. Dadurch kann die Leiteranordnung gegenüber den Fremdfeldeinflüssen unempfindlich werden und kann selbst kein Streufeld nach aussen ausbilden. Durch die magnetische Belastung kann die Induktivität der Leiteranordnung erhöht werden, was auch eine Er höhung der Güte gegenüber einer Anordnung ohne magnetische Belastung mit sich bringt.
Erfindungsgemäss können derartige magnetisier bare Bauelemente auch als magnetische Belastung für langgestreckte Leiter verwendet werden, insbesondere für Kabel hoher Güte. Hier kann das als Belastung dienende Bauelement die Form eines Bandes haben, das z. B. hergestellt wird aus mit einem Bindemittel versetztem Pulver der Stoffe mit Perminvarschleife oder durch Auf- bzw. Einbringen des Pulvers in ein Isolierstoffband. Diese Belastung kann wendelförmig um den Leiter gewickelt sein. Auch als kompaktes Bauelement kann die Belastung den Leiter fortlau fend umgeben oder in Form von Röhrchen oder Per len auf ihm aufgeschoben sein.
Die magnetische Belastung kann je nach den Er fordernissen in gewünschter Weise über den Leiter verteilt sein, insbesondere ist es, wenn ein über die Leiterausdehnung konstantes magnetisches Feld er wünscht ist, zweckmässig, die magnetische Belastung stetig auszubilden.
Die magnetische Belastung umgibt zur Erhöhung ihrer Wirkung zweckmässig den Leiter allseitig. Sie kann in Form eines zylindrischen Rohres, das mit einer oder mehreren Bohrungen versehen ist, ausgebil det sein. Auch eignet sich ein zylindrischer Körper mit relativ geringer Wandstärke nach Art eines Röhr chens besonders für eine auf einen Leiter aufschieb bare magnetische Belastung. Des weiteren ist es mög lich, ein magnetisierbares Bauelement in Form klei ner Stücke zu verwenden, d. h. die magnetische Be lastung nach Art bekannter Isolierperlen auszubilden.
Insbesondere die letzte Form ermöglicht es, auf einen Leiter mehr oder weniger Perlen aufzufädeln und damit einen gewünschten Wert der Induktivität des Leiters einzustellen. Die Perlen können auch ver- schiedene Längen Dicken haben. Sie ge währen ausserdem dem magnetisch belasteten Leiter eine gewisse Beweglichkeit.
Das magnetisierbare Bauelement nach der Erfin dung kann auch den Raum zwischen Axialleiter und Mantel einer Koaxialleitung ausfüllen. Diese Koaxial leitung kann, wenn sie einseitig kurzgeschlossen ist und ihre Länge ein ungradzahliges Vielfaches eines Viertels der Betriebswellenlänge ist, als Schwingkreis arbeiten. Die Koaxialleitung kann, auch wenn sie nicht in. ihrer Länge auf die Betriebsfrequenz abge stimmt ist, Teil eines, vorzugsweise durch .einen Trimmerkondensator, abstimmbaren Schwingkreises sein.
Um .ein Verrutschen der Hohlkörper auf dem Leiter zu vermeiden, kann der Leiter mit einem ela stischen Stoff geringer dielektrischer Verluste über zogen und auf diesen überzogenen Leiter die als Be lastung dienenden magnetisierbaren Bauelemente auf gebracht werden.
Die nach dem erfindungsgemässen Verfahren her gestellten Bauelemente zeigen einen Verlauf der Per me.abilität in Abhängigkeit von der Frequenz, der in einem weiten Frequenzbereich konstant ist und in der Nähe der gyromagnetischen Grenzfrequenz stark ansteigt und dann erst in bekannter Weise abfällt. Gegenüber bekannten Bauelementen ergibt sich hier durch eine Vergrösserung des ausnutzbaren P.ermea- bilitätsbereiches, was die Verwendung der Bauele mente z.
B. auch für .die Hochfrequenzübertrager be sonders günstig macht. Die Bauelemente können fer ner für Filter- und Pupinspulen verwendet werden.
Um die gewünschten geringen Verluste und die konstante Permeabilität im Betriebszustand zu erhal ten, werden die Induktivitätsbauelemente mit Vorteil höchstens bis zu einer Feldstärke, bei der sich die Hystereseschleife praktisch noch nicht öffnet, soge nannte öffnungsfeldstärke, betrieben. Man kann mit den erfindungsgemäss hergestellten Bauelementen elektrische Spulenanordnungen erstellen, deren Güte weit über 1000 liegt, z. B. wurde in einem Fall eine Güte von etwa 1500 erreicht.
Aus den Figuren sind verschiedene Ausführungs formen der Erfindung und daraus auch nähere Ein zelheiten zu entnehmen.
In Fig. 2 ist ein magnetisierbares ringförmiges Bauelement dargestellt, das erfindungsgemäss herge stellt wurde. Dessen Hystereseschleife ist bei mittleren Feldstärken zwischen 1 und 3 H, eingeschnürt. Selbstverständlich zeigen sich die Pe.rminvarsehleifen auch bei jeder anderen Bauelementeform, so z. B. bei Stabkernen, Schalenkernen u. a.
Im folgenden werden bevorzugte Verwendungen der o. a. Bauelemente als magnetisierbare Bestand teile von elektrischen Vorrichtungen beschrieben.
In Fig. 3 ist der haarnadelförmige Leiter 1 längs seiner beiden Schenkel von Röhrchen 2 und 3, erfin- dungsgemäss magnetisierbare Bauelemente z. B. mit einer Zusammensetzung nach Beispiel 6, deren In nenquerschnitt dem Querschnitt des Leiters ge gebenenfalls unter Berücksichtigung eines Überzuges angepasst ist, umgeben, während in Fig. 4 durch zwei Längsbohrungen eines als magnetische Belastung die nenden magnetisierbaren Bauelements 4 ein Leiter 5 hindurchgefädelt ist.
Der Leiter kann auch mehrmals durch die Bohrungen geführt sein, wobei der Boh rungsquerschnitt .entsprechend dem Querschnitt der Leiter zu wählen ist.
Fig. 5 zeigt eine langgestreckte Leiteranordnung, z. B. im Schnitt. Der Leiter 6 ist von einer hohlzylin drischen magnetischen Belastung 7 umgeben. Um die Leiteranordnung ist ein Mantel 8 gelegt, der einmal als Umhüllungs- und Schutzschicht aus. Isolierstoff dienen kann. Der Mantel kann aber auch metallisch sein und dann stellt die Leiteranordnung ein koaxia les Kabel dar.
Fig. 6 zeigt eine Koaxialleitung im Schnitt, die aus dem Axialleiter 9, der erfindungsgemässen ma gnetischen Belastung 10 und dem metallischen Man tel<B>11</B> besteht. An einer Seite ist die Koaxialleitung mittels einer Platte 12 abgeschlossen, d. h. Axial leiter und Mantel sind kurzgeschlossen. Am anderen Ende der Koaxialleitung ist ein regelbarer Konden sator angebaut, dessen eine Elektrode 13 mit den ringförmigen Platten 14 r :echanisch und elektrisch mit dem Mantel 11 verbunden, ist.
Auf dem Axial leiter 9 ist die andere, durch einen Spindeltrieb 15 kontinuierlich in Achsrichtung verschiebbare Elek trode 16 des Kondensators mit ihren Platten 17 an geordnet und steht mit diesem in elektrischer Ver bindung. Die Leiteranordnung in Form einer Ko- axialleitung und der Trimmerkondensator wirken zusammen als abstimmbarer Hochfrequenzschwing- kreis.
Die um den Leiter allseitig angeordnete magne tische Belastung stellt für das magnetische Feld des Leiters einen geschlossenen Kreis dar, wodurch die Eigenschaften, insbesondere die Permeabilität des Werkstoffes sehr gut ausgenutzt werden können. Z. B. wird bei einer Koaxialleitung die Induktivität um den Faktor der Werkstoffpermeabilität erhöht, während bei der magnetisch belasteten Einfachleitung der Faktor bis etwa die halbe Werkstoffpermeabili- tät betragen kann.
Das erfindungsgemässe Verfahren zur Herstellung von magnetisierbaren Bauelementen kann z. B. in den in den folgenden Beispielen beschriebenen Ausführungs formen durchgeführt werden. Die gemäss den Bei spielen 1-8 hergestellten Bauelemente besitzen einen Perminvarcharakter der Hystereseschleifen. <I>Beispiel 1</I> Die Oxyde werden in folgender Zusammenset zung gemischt 57,0 Mol% Fe,O.; 27,5 Mol% NiO 3,0 Mol% MnO <B>12,5</B> Mol% Zn0.
Dieser Mischung wird 0,7 Gew.% CoO zugesetzt. Die aus der Mischung hergestellten Presslinge werden zwei Stunden lang bei 1270 C gesintert und an- schliessend während der Dauer von 40 Stunden bis auf Zimmertemperatur abgekühlt.
Die Anfangspermea- bilität der nach dem Verfahren hergestellten Bauele mente beträgt tt <B>=</B> 40, der relative Verlustbeiwert tg 8/1.t bei 1 MHz 14, bei 4 MHz 16,5 und bei 10 MHz 36 - 10-6, der relative Hysteresebeiwert h/u2 = 3.
10-3 cm/kA und die öffnungsfeldstärke H7, = 6,3 0e. <I>Beispiel 2</I> Die Oxyde werden in den im Beispiel 1 ange gebenen Verhältnissen gemischt und wie im Beispiel 1 behandelt, lediglich die Sintertemperatur beträgt hier 125011C und anstelle NiO wird hier Mg0 ver wendet.
Die Anfangspermeabilität der nahe dem Verfah ren hergestellten Bauelemente beträgt ua = 34, der relative Verlustbeiwert tg ö/u bei 4 MHz 17,5, bei 5 MHz 23,5 und bei 10 MHz 41,2 -10-6, der relative Hysteresebeiwert h/u2 <I>=</I> 3 . 10-3 cm/kA und die öffnungsfeldstärke HI, = 7,3 0e. <I>Beispiel 3</I> Die Oxyde werden in folgender Zusammensetzung gemischt 58 Mol% Fe.0;;
32 Mol% Ni0 3 Mol% MnO 7 Mol% Zn0.
Dieser Mischung wird 0,6 Gew.% CoO zugesetzt. Die aus der Mischung hergestellten Presslinge wer den 2 Stunden lang bei 1260 C gesintert und an- schliessend während der Dauer von 40 Stunden bis auf Zimmertemperatur abgekühlt.
Die Anfangsper- meabilität der nach dem Verfahren hergestellten Bauelemente beträgt u. = 15, der relative Verlust beiwert tg ö/u bei 10 MHz 48, bei 50 MHz 160 -10-6 und die Öffnungsfeldstärke HI, = 7,7 0e. <I>Beispiel 4</I> Die Oxyde werden in folgender Zusammensetzung gemischt 58 Mol% Fe@Q;
39 Mol% MgO 3 Mol% MnO.
Dieser Mischung wird 0,6 Gew. % CoO zugesetzt. Die aus der Mischung hergestellten Presslinge werden 2 Stunden lang bei 1260 C gesintert und anschlies- send während der Dauer von 40 Stunden bis auf Zimmertemperatur abgekühlt.
Die Anfangspermea- bilität der nach dem Verfahren hergestellten Bau elemente beträgt [[a = 6, der relative Verlustbeiwert tg b/Et bei 100 MHz 300, bei 200 MHz 850 - 10-s und die Öffnungsfeldstärke HP = 21 0e. Beispiel <I>5</I> Die Oxyde werden in folgender Zusammenset zung gemischt 58 Mol% Fe03 42 Mol% MnO.
Dieser Mischung wird 0,4 Gew.% CoO zugesetzt. Die aus dieser Mischung hergestellten Presslinge werden 3 Stunden lang bei 1250o C gesintert und an- schliessend bis 1100 C in 1 1/2 Stunden in Luft und dann innerhalb von 18 Stunden in Stickstoff (Sauer stoffgehalt < 0,02 %) bis unterhalb 1000 C abge kühlt. Nach der Abkühlung werden die Bauelemente nochmals 1 Stunde bei 5500 C in Luft getempert, an schliessend in 5 Stunden auf 450 C und dann in 8 Stunden auf unterhalb von 1000 C abgekühlt.
Die Anfangspermeabilität der Bauelemente beträgt g" = 94, der relative Verlustwort tg b/[1 = 14 - 10-s bei 0,1 MHz, der relative Hysteresebeiwert h/#t2 = 4 - 10-3 cm/kA und die Öffnungsfeldstärke HP = 1 0e.
<I>Beispiel 6</I> Die Oxyde werden in folgender Zusammensetzung gemischt 57,5 Mol% Fe20,; 38,6 Mol% NiO 2,95 Mol% MnO 0,95 Mol% CoO.
Die Mischung wird bei 1270 C zwei Stunden lang gesintert. Die Abkühlung erfolgt innerhalb von 40 Stunden bis auf Zimmertemperatur. Die Anfangs permeabilität des Bauelementes beträgt u." = 11, der relative Verlustbeiwert tg b/#t = 23<B>-10-6</B> bei 1 MHz, der relative Hysteresebeiwert h/[12 = 5 - 10-3 cm/kA und die Öffnungsfeldstärk.e H7, =<B>15,8</B> 0e.
<I>Beispiel 7</I> Die Oxyde werden in folgender Zusammensetzung gemischt 56,0 Mol% Fe..0, 14,7 Mol% NiO 25,5 Mol% ZnO 2,9 Mol% MnO 0,9 Mol%O COO. Der geformte Pressling wird zwei Stunden lang bei 1270 C gesintert und innerhalb von 40 Stunden auf Zimmertemperatur abgekühlt.
Das Bauelement zeigt eine Anfangspermeabilität #ta = 210 und einen relativen Verlustbeiwert tg b/[i =<B>17,0</B> - 10-6 bei 1 MHz. Die Öffnungsfeldstärke des Kernes beträgt 0,5 0e.
<I>Beispiel 8</I> Die Oxyde werden in folgender Zusammensetzung gemischt 56,2 Mol% Fe203 27,1 Mol% NiO 3 Mol% MnO <B>12,3</B> Mol% Zn0 1,4 Mol% Co0 Nachdem die Mischung in die gewünschte end gültige Bauelementeform gebracht ist, wird der Press- ling bei 1250 C 2 Stunden lang gesintert.
Anschlies- send wird der Pressling langsam innerhalb von 24 Stunden bis auf 100a C abgekühlt. Das Bauelement zeigt eine Permeabilität von #t = 40 und einen be zogenen Hysteresebeiwert h/#L2 etwa 6 - 10-3 cm/kA. Ein nach diesem Verfahren hergestelltes ringförmiges Bauelement, ein sogenannter Ringkern,
zeigt nach Aufbringen einer Wicklung bei einer Induktivität von etwa 80 @tH eine Güte O von etwa<B>1000</B> in einem Frequenzbereich von 0,6 bis 2,2 MHz.
Der Eisenoxydgehalt der Ausgangsmischung kann auch höher als in den Beispielen angegeben gewählt werden. So zeigen z. B. auch Bauelemente, die etwa 97 Mol% Fe..O,j enthalten, gute Perminvareigen- schaften.
<B> Method for producing a magnetisable component </B> The invention relates to a method for producing a magnetisable component with per minute character of the hysteresis loop, in particular a core with a be carrying field strength practically unopened and with a field strength between 1 H, and 3 H, constricted hysteresis loop,
and a use of the component produced by this method as a magnetizable component of elec trical inductance components, in particular high-frequency coils.
In high-frequency technology, especially in communications technology, cores for filter and pin coils are desired, the permeability of which is constant over a larger range of the field strength and the losses - in particular hysteresis losses - are as small as possible. The field strength range that is of interest here extends up to a few hundred mOe. The requirement for low losses is all the more difficult to meet, the lower the material permeability.
The reduction in the material permeability is normally inevitably associated with an increase in the coercive force and thus with an increase in the hysteresis losses. Small permeabilities are chosen if you want to avoid shearing in the form of an air gap and if you want to keep the frequency-dependent losses small at higher frequencies.
The requirement for constant permeability and for losses that are as small as possible can be met by the invention.
The invention relates to a method for producing a magnetizable component with Per minvarcharakte.r the hysteresis loop, which is characterized in that: an iron oxide and cobalt oxide-containing oxide mixture is sintered and the material after sintering from above the highest Curie temperature of the in The phases contained in the material are cooled to below <B> 1000C </B> with less than 80 C / h.
This critical temperature interval extends above all from around 600 C to less than half a 1000 C. A favorable cooling rate in this interval has proven to be VT = 300 C / h.
A component produced in this way with a Per minvar loop (constricted hysteresis loop) shows different loop shapes with changing modulation, which are shown in Figures la to 1c. With a lower field strength of about 0.5 H, a straight, practically not open loop results (Fig. La).
If the alternating field is increased, a strongly constricted loop with very little remanence results (FIG. 1b). If the field strength increases further, the usual, almost reversible loop branches attach to the magnetization loop above and below (Fig. 1c). Here the loop widens, but still remains constricted.
If the field is increased again, an almost normal magnetization loop finally results (Fig. 1d). However, this strong modulation cannot eliminate the permeability character of the components, because: as the alternating field decreases, these loops appear in the reverse order.
In the low modulation range, the permeability is practically constant (hence the term perminvar loop) and the hysteresis losses are hardly:
open magnetization loop low. The use of magnetizable components in high-frequency technology is primarily in this area.
In order to achieve a good constriction of the hysteresis loop in such substances, it is very favorable if the proportion of iron oxide (Fe 2 O 3) is more than 50 mol% up to about 80 mol% and the proportion of cobalt oxide (Co0) between about 0.2 and 5 mole percent.
The desired results can also be achieved if, instead of one or more oxides, completely or partially presintered oxides are used in the processes described above. This measure z. B. from the outset the shrinkage of components during sintering ver reduced.
Other oxides come, for. B. oxides of nickel, manganese, copper, magnesium, chromium and / or lead in question. The magnetic values of the components depend to a certain extent on the oxides used. The sintering treatment, in particular the atmosphere, also depends on the components of the mixture. Is next to iron oxide and cobalt oxide z. B. mainly used nickel oxide, the mixture is conveniently between 1200 and 1300o C sintered.
If, on the other hand, the mixture contains copper oxide, a lower sintering temperature, e.g. B. between 1000 and 11000 C, preferable. The sintering atmosphere is also suitably based on the main component. B. a manganese oxide-containing mixture can be sintered in nitrogen with a low oxygen content.
In the case of a component that is composed of over 50 mol% iron oxide, also of magnesium oxide and possibly zinc oxide and cobalt oxide, it has surprisingly been shown that the losses are lower than. with such a mixture; which contains nickel oxide instead of magnesium oxide. In the case of the known oxide materials without perminvar character, on the other hand, substances containing magnesium oxide have higher losses than those containing nickel oxide.
In many cases, the components made according to the invention that contain several of the oxides mentioned, for. B. Manganese oxide and magnesium oxide, better properties than those that contain only one of these oxides.
If the oxide material contains manganese oxide, special precautions must be taken when cooling down. There is namely the danger that the manganese oxide passes into another valence level through the absorption of oxygen, which is undesirable. It is advisable to carry out the cooling, in particular if the sintered mixture contains more than 20 mol% manganese oxide, at least below 11,000 ° C. down to about 60011 ° C. in pure nitrogen.
The cooling to 1100 C and below 6000 C can be carried out in air, but also in nitrogen. The desired properties of the components can be further improved by adding zinc oxide to the starting mixture.
It has been found that in the case of components of different composition which are manufactured according to the method according to the invention, the product of the initial permeability t 1 and the opening field strength H 1 also assume values above 100, in some cases above 300 The opening field strength is understood here as the field strength at which the hysteresis loop just begins to open.
If a large opening field strength is desired, this can be achieved by choosing a higher iron oxide content (preferably up to 65 mol%) and / or a lower zinc oxide content. If, on the other hand, a high permeability is required, this can be achieved with a lower iron oxide and / or higher zinc oxide content.
By adding the cobalt oxide, the temperature range in which the permeable properties of the components are retained can also be set. With a lower addition of cobalt oxide down to about 0.1% by weight, the temperature range is shifted to lower temperatures. A higher cobalt oxide addition of up to about 1% by weight leads to a shift in the temperature range towards higher temperatures.
The method according to the invention also allows the temperature coefficient of the permeability of the components within wide limits, for example from -h3000-10-6 (1 / o C) to -3000.10-6 (1 / o C) regulate. A negative temperature coefficient can be obtained if a relatively low sintering temperature is used, while a positive temperature coefficient can be set by sintering at a relatively high temperature.
As stated above, the sintered material is cooled from above the highest Curie temperature of the phases contained in the substance, in particular from .about 600o C, to below 1000 C, preferably to room temperature, with less than 80 C / h. The low cooling rate can be maintained during the entire cooling process. However, it is also possible to use this exclusively in the specified temperature range.
In the latter case, the cooling of the sintered material is expediently carried out at two or more different speeds. The cooling from the sintering temperature up to a temperature slightly above the highest Curie temperature is z. B. made at a speed of 100o C / h.
The slow cooling of the sintered oxides, which takes place from at least one temperature above the highest Curie temperature to below 10011 C, is expediently about 300 C / h. It is particularly advantageous if the cooling is interrupted at a temperature below the highest Curie temperature; that is, the temperature there for a while, e.g. B. about 8 hours, is kept constant.
For special purposes, after the cooling, it is advisable to heat again and then to cool down in stages.
The shaping of the components can be done before or after sintering, namely by one of the best-th methods, for. B. compression molding, extrusion molding, injection molding take place. When shaping after sintering, further tempering is advisable after mechanical processing. If the construction element is already preformed before sintering and fin det after sintering and cooling a subsequent processing, z. B. grinding, instead of, the component can be tempered again after this processing.
It is also possible to sinter a mass pressed from the starting mixture, to grind it again after cooling, to temper this powder again and to form components from this powder with the addition of binders.
The components used according to the invention as a magnetizable base part for electrical inductance components are characterized by extremely low losses, ie. H. due to the like magnetizable components, a practically hardly effective damping and thus very high quality can be achieved.
Therefore, the patent proposes further to use these components as a high-quality magnetic load of more than 600 for high-frequency electrical conductors. These components are particularly suitable as a magnetic load for concentrated conductor arrangements, in particular resonant circuit coils for the highest frequencies. In Spu len for the highest frequencies, z. B. in the Ultrakurzwel lenbereich and above, only a few turns, usually only one or a fraction of it, are required. This results in extremely simply shaped conductor arrangements that can be magnetically loaded according to the invention.
The magnetic load can cause a concentration of the magnetic field surrounding the conductor. As a result, the conductor arrangement can become insensitive to external field influences and cannot itself form a stray field to the outside. Due to the magnetic load, the inductance of the conductor arrangement can be increased, which also increases the quality compared to an arrangement without a magnetic load.
According to the invention, such magnetizable components can also be used as a magnetic load for elongated conductors, in particular for cables of high quality. Here, the component serving as a load can have the shape of a tape that z. B. is made of mixed with a binder powder of the substances with Perminvar loop or by applying or introducing the powder in an insulating tape. This load can be wound helically around the conductor. Even as a compact component, the load can continuously surround the conductor or be pushed onto it in the form of tubes or pearls.
The magnetic load can be distributed over the conductor in the desired manner depending on the requirements he requires, in particular if a magnetic field that is constant over the dimension of the conductor is desired, it is expedient to develop the magnetic load continuously.
To increase its effectiveness, the magnetic load expediently surrounds the conductor on all sides. It can be in the form of a cylindrical tube, which is provided with one or more bores, ausgebil det. A cylindrical body with a relatively small wall thickness in the manner of a Röhr chens is also particularly suitable for a magnetic load that can be pushed onto a conductor. Furthermore, it is possible, please include to use a magnetizable component in the form of small pieces, d. H. the magnetic loading to train like known insulating beads.
The last form in particular makes it possible to thread more or fewer beads onto a conductor and thus to set a desired value for the inductance of the conductor. The pearls can also have different lengths. They also give the magnetically loaded conductor a certain mobility.
The magnetizable component according to the invention can also fill the space between the axial conductor and the jacket of a coaxial line. This coaxial line can, if it is short-circuited on one side and its length is an odd multiple of a quarter of the operating wavelength, work as a resonant circuit. The coaxial line can, even if its length is not matched to the operating frequency, be part of an oscillating circuit that can be tuned, preferably by means of a trimmer capacitor.
In order to avoid slipping of the hollow body on the conductor, the conductor can be drawn with an elastic material with low dielectric losses and the magnetizable components serving as loading can be brought onto this coated conductor.
The components produced by the method according to the invention show a course of the permeability as a function of the frequency, which is constant over a wide frequency range and rises sharply in the vicinity of the gyromagnetic cutoff frequency and only then falls in a known manner. Compared to known components, this results in an enlargement of the usable P. permeability range, what the use of the components z.
B. also for .the high-frequency transformer makes be particularly cheap. The components can also be used for filter and pupin coils.
In order to maintain the desired low losses and constant permeability in the operating state, the inductance components are advantageously operated at most up to a field strength at which the hysteresis loop practically does not yet open, so-called opening field strength. You can create electrical coil assemblies with the components produced according to the invention, the quality of which is well over 1000, z. B. in one case a quality of about 1500 was achieved.
From the figures, various execution forms of the invention and therefrom more details can be found.
In Fig. 2, a magnetizable ring-shaped component is shown, which was Herge according to the invention. Its hysteresis loop is constricted at medium field strengths between 1 and 3 H. Of course, the Pe.rminvarsehleifen also show up in any other component shape, such as B. for rod cores, shell cores and. a.
Preferred uses of the above are described below. Components described as magnetizable constituent parts of electrical devices.
In Fig. 3, the hairpin-shaped conductor 1 is along its two legs of tubes 2 and 3, according to the invention magnetizable components z. B. with a composition according to Example 6, the In nenquerschnitt the cross section of the conductor ge is optionally adapted taking into account a coating, while in Fig. 4, a conductor 5 is threaded through two longitudinal bores of a magnetizable component 4 as a magnetic load.
The conductor can also be passed several times through the bores, the bore cross-section being to be selected according to the cross-section of the conductor.
Fig. 5 shows an elongated conductor arrangement, e.g. B. on average. The conductor 6 is surrounded by a hollow cylindrical magnetic load 7. A jacket 8 is placed around the conductor arrangement, once as a cladding and protective layer. Can serve insulating material. The sheath can also be metallic and then the conductor arrangement represents a koaxia les cable.
Fig. 6 shows a coaxial line in section, which consists of the axial conductor 9, the inventive magnetic load 10 and the metallic jacket 11. On one side the coaxial line is terminated by means of a plate 12, i. H. Axial conductor and jacket are short-circuited. At the other end of the coaxial line, a controllable capacitor is grown, one electrode 13 of which is connected to the ring-shaped plates 14 r: echanically and electrically connected to the jacket 11.
On the axial conductor 9 is the other, continuously displaceable in the axial direction by a spindle drive 15 electrode 16 of the capacitor with its plates 17 to and is in electrical connection with this Ver. The conductor arrangement in the form of a coaxial line and the trimmer capacitor work together as a tunable high-frequency oscillating circuit.
The magnetic load arranged on all sides around the conductor represents a closed circuit for the magnetic field of the conductor, so that the properties, in particular the permeability of the material, can be used very well. For example, with a coaxial line, the inductance is increased by the factor of the material permeability, while with the magnetically loaded single line the factor can be up to about half the material permeability.
The inventive method for producing magnetizable components can, for. B. be carried out in the execution forms described in the following examples. The components produced in accordance with the examples 1-8 have a permeable character of hysteresis loops. <I> Example 1 </I> The oxides are mixed in the following composition 57.0 mol% Fe, O .; 27.5 mol% NiO 3.0 mol% MnO <B> 12.5 </B> mol% Zn0.
0.7% by weight of CoO is added to this mixture. The compacts produced from the mixture are sintered for two hours at 1270 ° C. and then cooled down to room temperature over a period of 40 hours.
The initial permeability of the components manufactured according to the process is tt <B> = </B> 40, the relative loss coefficient tg 8 / 1.t at 1 MHz 14, at 4 MHz 16.5 and at 10 MHz 36-10 -6, the relative hysteresis coefficient h / u2 = 3.
10-3 cm / kA and the opening field strength H7, = 6.3 0e. <I> Example 2 </I> The oxides are mixed in the proportions given in Example 1 and treated as in Example 1, only the sintering temperature here is 125011C and Mg0 is used here instead of NiO.
The initial permeability of the components manufactured close to the method is ia = 34, the relative loss coefficient tg ö / u at 4 MHz 17.5, at 5 MHz 23.5 and at 10 MHz 41.2 -10-6, the relative hysteresis coefficient h / u2 <I> = </I> 3. 10-3 cm / kA and the opening field strength HI, = 7.3 0e. <I> Example 3 </I> The oxides are mixed in the following composition 58 mol% Fe.0 ;;
32 mol% Ni0 3 mol% MnO 7 mol% Zn0.
0.6% by weight of CoO is added to this mixture. The compacts produced from the mixture are sintered for 2 hours at 1260 ° C. and then cooled down to room temperature over a period of 40 hours.
The initial permeability of the components manufactured according to the method is u. = 15, the relative loss at value tg ö / u at 10 MHz 48, at 50 MHz 160 -10-6 and the opening field strength HI = 7.7 0e. <I> Example 4 </I> The oxides are mixed in the following composition: 58 mol% Fe @ Q;
39 mol% MgO 3 mol% MnO.
0.6% by weight of CoO is added to this mixture. The compacts produced from the mixture are sintered for 2 hours at 1260 ° C. and then cooled to room temperature over a period of 40 hours.
The initial permeability of the components manufactured according to the method is [[a = 6, the relative loss coefficient tg b / Et at 100 MHz 300, at 200 MHz 850-10-s and the opening field strength HP = 21 0e. Example <I> 5 </I> The oxides are mixed in the following composition: 58 mol% Fe03 42 mol% MnO.
0.4% by weight of CoO is added to this mixture. The compacts made from this mixture are sintered for 3 hours at 1250 ° C and then up to 1100 ° C in 1 1/2 hours in air and then within 18 hours in nitrogen (oxygen content <0.02%) down to below 1000 ° C cooled down. After cooling, the components are tempered again for 1 hour at 5500 C in air, then cooled to 450 C in 5 hours and then to below 1000 C in 8 hours.
The initial permeability of the components is g ″ = 94, the relative loss word tg b / [1 = 14-10-s at 0.1 MHz, the relative hysteresis coefficient h / # t2 = 4-10-3 cm / kA and the opening field strength HP = 1 0e.
<I> Example 6 </I> The oxides are mixed in the following composition 57.5 mol% Fe 2 O; 38.6 mol% NiO 2.95 mol% MnO 0.95 mol% CoO.
The mixture is sintered at 1270 ° C. for two hours. The cooling takes place within 40 hours to room temperature. The initial permeability of the component is u. "= 11, the relative loss coefficient tg b / # t = 23 <B> -10-6 </B> at 1 MHz, the relative hysteresis coefficient h / [12 = 5 - 10-3 cm / kA and the opening field strength e H7, = <B> 15.8 </B> 0e.
<I> Example 7 </I> The oxides are mixed in the following composition: 56.0 mol% Fe..0, 14.7 mol% NiO 25.5 mol% ZnO 2.9 mol% MnO 0.9 mol% O COO. The molded compact is sintered for two hours at 1270 ° C. and cooled to room temperature within 40 hours.
The component shows an initial permeability #ta = 210 and a relative loss coefficient tg b / [i = <B> 17.0 </B> - 10-6 at 1 MHz. The opening field strength of the core is 0.5 0e.
<I> Example 8 </I> The oxides are mixed in the following composition: 56.2 mol% Fe203 27.1 mol% NiO 3 mol% MnO <B> 12.3 </B> mol% Zn0 1.4 mol% Co0 After the mixture has been brought into the desired final component shape, the compact is sintered at 1250 C for 2 hours.
The pellet is then slowly cooled down to 100 ° C. within 24 hours. The component shows a permeability of #t = 40 and a related hysteresis coefficient h / # L2 about 6-10-3 cm / kA. A ring-shaped component produced using this method, a so-called toroidal core,
shows after application of a winding with an inductance of about 80 @tH a quality O of about <B> 1000 </B> in a frequency range of 0.6 to 2.2 MHz.
The iron oxide content of the starting mixture can also be chosen to be higher than indicated in the examples. So show z. B. also components that contain about 97 mol% Fe..O, j have good perminvare properties.