CH378902A - Procédé de préparation du bis-(p-amino-salicylate)-hydroxy-aluminate de calcium - Google Patents
Procédé de préparation du bis-(p-amino-salicylate)-hydroxy-aluminate de calciumInfo
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Description
Procédé de préparation du bis-(p-amino- salicylate) -hydroxy-aluminatc de calcium La présente invention concerne un procédé de préparation du bis-(p-amino-s alicylate)-hydroxy-aluminate de calcium. Ce produit est décrit dans le brevet anglais No 758205 qui donne également un procédé pour sa préparation, lequel procédé consiste à faire réagir l'acide alumino-p-amino-salicylique libre, son sel d'ammonium ou son sel de métal alcalin, avec l'hydroxyde de calcium ou un sel calcique soluble dans l'eau. Le procédé suivant la présente invention présente, sur le procédé connu, l'avantage d'une durée moindre nécessaire à l'obtention du produit désiré, sans que le rendement baisse. fl consiste en ce que l'on fait réagir en présence d'eau des substances donnant des ions de p-amino-salicylate, des ions aluminium, des ions calcium et des ions hydroxyde dans le rapport ionique de 2 :1:1: 3, les parties étant évaluées en mol. Cette réaction est représentée par l'équation suivante: EMI1.1 Les substances qui peuvent tre dissociées en ions p-amino-salicylate, sont par exemple le p-aminosalicylate sodique et ses sels de potassium. Comme substances qui peuvent par dissociation fournir l'ion aluminium ou l'ion calcium, on peut utiliser des sels calciques solubles dans l'eau ou des sels d'aluminium solubles dans l'eau, par exemple le chlorure de calcium, le nitrate de calcium, l'acétate de calcium, le chlorure d'aluminium, le sulfate d'aluminium et d'alun. Comme substance donnant par dissociation les ions de para-aminosalicylate et de calcium, on peut utiliser le para-aminosalicylate calcique neutre (para-amino-salicylate calcique soluble dans l'eau). Les composés donnant par dissociation des ions d'hydroxyde, sont par exemple la soude caustique, l'hydroxyde de potassium, le carbonate de sodium, Ie carbonate de potassium et l'ammoniac aqueux. Ces substances qui doivent réagir entre elles, peuvent tre ajoutées dans tout ordre voulu. Toutefois, le mode opératoire sera de préférence celui-ci: le sel, soluble dans l'eau, de acide p-amino-salicylique est dissous dans une solution aqueuse dudit alcali. On ajoute ensuite à cette solution, en agitant, la solution mélangée du sel d'aluminium soluble dans l'eau et le sel calcique soluble dans reau. Les substances se dissociant en ions d'hydroxyde peuvent tre ajoutées toutes d'un coup, ou en plusieurs fois, avec les autres substances participant à la réaction. La réaction peut tre réalisée à la température ambiante, et après la réaction on peut isoler par filtrage l'alumino-p-amino-s alicylate calcique précipité qui est ensuite lavé et séché. Le bis-(p-amino-salicylate)-hydroxy-aluminate de calcium ainsi obtenu peut tre combiné à plusieurs moles d'eau de cristallisation. Ce sel complexe est d'un goût agréable. I1 peut tre administré en doses fortes sans provoquer des troubles gastro-intestinaux et permet de maintenir une concentration sanguine prolongée en acide p-amino-salicylique. Exemple 1 Une solution de 10g de soude caustique dans 65 cm3 d'eau, est neutralisée par 53 à 55 g d'acide p-amino-salicylique, à un pH d'environ 6,6 à 6,8. Une solution de 4 g de dihydrate de chlorure de calcium dans 80 cm3 d'eau est ajoutée à la solution neutralisée, puis on ajoute 15 g de soude caustique et 16,5 g de chlorure d'aluminium anhydre. Le mélange est remué pendant environ 30 minutes à la température ambiante après quoi on obtient un précipité d'alumino-para-aminosalicylate calcique Par filtrage de ce précipité on obtient 53,5 g de bis-(pamino-salicylate)-hydroxy-aluminate de calcium que l'on lave à l'eau et que l'on sèche ensuite à une température de l'ordre de 500 à 600 C. Exemple 2 50 cm3 d'une solution aqueuse de soude caustique à 4%, ont été ajoutés à une solution dans 10cm3 d'eau, de 4 g de dihydrate de chlorure de calcium et de 7,65 g d'acide p-amino-salicylique. Une solution de 3,35g de chlorure d'aluminium anhydre dans 30 cm3 d'eau a été ajoutée à la solution précédente, puis on a ajouté à rensemble 75 cm3 d'une solution aqueuse à 4% de soude caustique. Le mélange a été agité pendant une heure à la température ambiante. Les 9,1 g de bis-(p-amino-s alicylate)-hydroxy-aluminate de calcium qui ont précipité ont été ensuite isolés par filtration, puis ils ont été lavés et séchés à une température de rordre de 50 à 600 C. Exemple 3 306 g d'acide p-amino-salicylique ont été dissous dans 296 cm3 d'ammoniac aqueuse à 29% et 300Wcm3 d'eau. A cette solution, on a ajouté une solution de 33,5 g de chlorure d'aluminium anhydre et 147 g de dihydrate de chlorure de calcium dissous dans 147 cm3 d'eau. Le mélange a été agité pendant 1 heure à la température ambiante et refroidi ensuite. Les 350 g de bis-(amino-salicylate)-hydroxy-aluminate de calcium ont été obtenus par filtration, lavage à l'eau et séchage à la température de 50 à 600 C. Ce sel contenant 56,9% d'acide p-amino-salicylique, 5,00% d'aluminium, 7,37% de calcium et 23,99% d'eau. Exemple 4 241 g d'hexahydrate de chlorure d'aluminium et 220 g d'hexahydrate de chlorure de calcium ont été dissous dans 1000cm3 d'eau. A cette solution on a ajouté une solution dans 200 cm3 d'eau de 40 g de soude caustique. Par ailleurs, on a préparé une solution dans 1000 cm3 d'eau, de 422 g de dihydrate de p-amino-salicylate sodique et de 80 g de soude caustique. A cette seconde solution on a ajouté la première, en remuant. Le mélange a été agité pendant 2 heures. Par essorage, lavage et séchage à 400 C éventuellement sous vide, du précipité obtenu, le bis (p-amino-salicylate)-hydroxy-aluminate de calcium a été obtenu avec un rendement de 95%.
Claims (1)
- REVENDICATION Procédé pour la préparation du bis-(p-amino-salicylate)-hydroxy-aluminate de calcium de formule: EMI2.1 caractérisé en ce que ron fait réagir en présence d'eau des substances donnant par dissociation des ions p-amino-salicylate, des ions aluminium, des ions calcium et des ions hydroxyde dans le rapport ionique moséculaire de 2 : 1 : 1 : 3.
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| CH6825359A CH378902A (fr) | 1958-06-04 | 1959-01-13 | Procédé de préparation du bis-(p-amino-salicylate)-hydroxy-aluminate de calcium |
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Also Published As
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