CH370260A - Verfahren und Vorrichtung zur fortlaufenden Beobachtung von im Vakuum gas- oder dampfabgebenden Prozessen - Google Patents

Description

  
 



  Verfahren und Vorrichtung zur fortlaufenden Beobachtung von im Vakuum gas- oder dampfabgebenden Prozessen
Gegenstand der vorliegenden Erfindung bildet ein Verfahren, das eine fortlaufende Beobachtung von im Vakuum gas- oder   dampfabgebenden    Prozessen gestattet.



   Das erfindungsgemässe Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass ein evakuierter Raum, in welchem ein   gas- oder      dampfbildeuder    Prozess stattfindet, über eine Diffusionspumpe leergesaugt wird, deren Druckseite in einen Raum mündet, welcher über eine Kapillare mit einer zweiten Diffusionspumpe in Verbindung steht.



   Die Druckschwankungen, die im Raum vor der Kapillare auftreten, sind abhängig von der Gasabgabe der Prozesse, die in der Vakuumapparatur ablaufen und können mittels eines Druckfühlers fortlaufend auf ein Schreibgerät übertragen werden, so dass eine graphische Darstellung des   Entgasungsvorganges    entsteht.



   Dieses Verfahren eignet sich grundsätzlich zur Beobachtung jeglichen   gas abgeben den    Prozesses, der unter Vakuum stattfindet. Es eignet sich daher ins, besondere zur Beobachtung der Gasabgabe von Metallproben, die im Vakuum erhitzt oder erschmolzen werden. Dabei kann die Entgasung bei verschiedenen Temperaturen beobachtet werden und die jeweils einer Temperaturstufe entsprechende Entgasungsperiode (die über das Diagramm des Linienschreibers (9) ersichtlich ist) getrennt in eigens dafür vorgesehene Sammelräume gesammelt werden, von wo aus die einzelnen   Gasfraktionen    über eine weitere Diffusionspumpe abgesaugt und zur analytischen Bestimmung weitergeleitet werden können.



   In der Technik wird beispielsweise zur Bestimmung der Gase, die in einer   Metallprobe    vorhanden sind, vor allem das sogenannte Vakuum-Heissextraktions-Verfahren, angewendet. Das ist ein Verfahren, bei welchem eine   Metallprobe    in Vakuum   geschmol-    zen wird, wobei sie dann den grössten Teil der in ihr gebundenen Gase abgibt.



   Dieses   Verfahren    gestattet es wohl, die unter den Extraktionsbedingungen ab gegebene Gasmenge zu bestimmen; es gibt jedoch keinen   Aufschluss,    in welcher Art und Weise die Gase die   Metallprobe    verlassen haben. Es hat sich jedoch gezeigt, dass es oft von grosser Bedeutung ist, die Art und Weise, wie Gase - z. B. bei bestimmten Temperaturen - eine Probe verlassen, sichtbar machen zu können. Zu diesem Zwecke wurde bereits ein Verfahren entwickelt, bei welchem zwischen zwei   Diffusionspumpen    ununterbrochen sich schliessende und öffnende Ventile gesetzt worden sind, die eine fortlaufende Beobachtung der Kinetik, wie Gase von einem im Vakuum ablaufenden Prozess freiwerden, gestatten.

   Beim Sperren solcher Ventile entsteht jeweils ein   Überdruck,    der von einem Schreiber registriert wird. Beim jeweiligen Öffnen sinkt der Druck auf den tiefsten Stand der   Schreiblinie.    Die miteinander verbundenen Spitzen des   Sclireibdiagranunes    dieser einzelnen Druckstösse geben einen Überblick über den Entgasungsverlauf.



  (Wie beschrieben von Feichtinger in Literatur:  Gase in Stahl und Eisenlegierungen , Berg- und Hüttenmännische Monatshefte, Heft 10, Oktober 1957).



   Das erfindungsgemässe Verfahren unterscheidet sich dadurch, dass statt der Ventile eine Kapillare gesetzt wird.



   Das mit den Ventilen durchgeführte Verfahren hat den Vorteil, dass die abgesaugte Gasmenge gewissermassen quantitativ gemessen werden kann. Dieser Vorteil geht wohl bei Anwendung einer Kapillare verloren; sie bietet jedoch anderseits dort, wo es nicht auf die kurvenmässige Erfassung der abgegebenen Gesamtgasmenge ankommt, den grossen Vorteil, dass die  nach dem erfindungsgemässen Verfahren aufgebaute Einrichtung zur Beobachtung der Kinetik der Gasabgabe keine bewegten Teile benötigt. Ein wesentlicher Vorteil ist es dabei, die Kapillare mittels einer Heizvorrichtung zu erhitzen, damit nicht durch   Quecksiiberniederschläge    Verengungen oder Verstopfungen dieser Kapillare entstehen.



   Fig. 1 zeigt die schematische Anordnung eines Ausführungsbeispiels einer Apparatur zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens.



   Im Raume 1 befindet sich eine Metallprobe 31, die mit Hilfe einer Heizung 30 erhitzt wird. Anstelle des   Vakuumraumes    1 kann auch ein Vakuumschmelzofen gesetzt sein, der jedoch nicht eingezeichnet worden ist, da er zur schematischen Erklärung des Verfahrens nicht benötigt wird.



   Die im Raum 1 vorhandenen Gase, die z. B. von der Probe 31 stammen, werden von der Diffusionspumpe 2   abgesaugt    und gelangen über die Überleitung 3 in den Raum 4. Der im Raum 4 entstehende Druck wird mit Hilfe einer Druckmesszelle 8, deren druckabhängige, elektrische Messgrösse über einen Verstärker 12 verstärkt wird, wird von einem Schreiber 9 als fortlaufendes druckabhängiges Liniendiagramm aufgeschrieben.



   Der im Raume 4 entstehende Überdruck fliesst über die Kapillare 5 zur Saugseite 6 der Diffusionspumpe 7 ab.



   Die Kapillare 5 ist zweckmässig über einen Schliff 14 gegen andere Kapillaren auswechselbar angeordnet. Die Kapillare 5 wird durch eine Heizwicklung 13 auf erhöhte Temperatur gebracht, damit etwa im Raume 4 ausscheidendes Quecksilber den Kapillardurchgang nicht verengt. Der Raum 4 steht über einen Hahn 11 mit einem zweiten Raum 10 in Verbindung. Bei geöffnetem Hahn 11 werden die aufgeschriebenen Druckspitzen niedriger, so dass bei stark gasabgebenden Proben ein solches   Zu & atzvolumen    Vorteile bringt.



   Die Druckseite 15 der Diffusionspumpe 7 steht über magnetische Ventile 16, 17 mit weiteren Räumen 18, 19 in Verbindung. Die Räume 18, 19 können über weitere Ventile 20, 21 gegen die Saugseite 23 einer weiteren Diffusionspumpe 22 geöffnet werden. Auf diese Art ist es möglich, wenn in einem Raum, z. B. dem Raum 18, bei geöffnetem Ventil 16 und geschlossenem Ventil 20, Gase gesammelt werden, dass der andere Raum 19 bei geschlossenem Ventil 17 und geöffnetem Ventil 21 abgesaugt wird.



  So können wechselweise durch das geschriebene Diagramm des Schreibers 9 gekennzeichnete bestimmte Fraktionen jeweils einzeln während der Entgasung herausgegriffen und gesammelt werden und während die eine Fraktion gesammelt wird, kann die vorhergehende zur Analyse weitergeleitet werden.



   Die von der   Diffusionspumpe    22 abgesaugten Gase gelangen über eine   Überführungseinrichtung    25, die hier nicht weiter beschrieben wird, in einen Gasanalysator 26.



   Als Überführungs- und Sammlungseinrichtung kann z. B. eine   Membranesammeipumpe    verwendet werden.



   Es ist auch möglich, an die Stelle 25 einen Sammelraum zu setzen, aus dem mit Hilfe von Quecksilber die zu analysierenden Gase in eine gaschromatographische Analyseneinrichtung, die sich bei 26 befinden muss, herübergedrückt werden.



   Der grosse Vorteil des obigen Verfahrens besteht vor allem darin, dass es nicht nur die z. B. temperaturabhängige Gasabgabe eines im Vakuum ablaufen. den Prozesses zu beobachten gestattet, sondern, dass es durch die Anordnung der beiden Räume 18 und 19 gestattet, bestimmte Fraktionen einzeln herauszugreifen und einzeln zu untersuchen. Dabei hat es sich in der Praxis gezeigt, dass es möglich ist, die Temperatursteigerung bei 30 nach einem Programm vorzunehmen, von dem aus gleichzeitig die Steuerung der Ventile 16, 17, 20, 21 durchgeführt wird, so dass die Aufnahme solcher Entgasungskurven mit Hilfe eines Schreibers 9 und die getrennte Sammlung der dazugehörigen Gasproben in den Räumen 18, 19 vollkommen selbsttätig erfolgen kann.



   Es ist auch möglich, die hier beschriebene gesamte Einrichtung an irgendeinen x-beliebigen Vakuumraum anzuschliessen, in dem gasabgebende Prozesse ablaufen, wobei dann nur ein Teil der aus diesem Raum stammenden Gase von der Diffusionspumpe 2 abgesaugt werden, während der Hauptteil der in einem solchen Raum freiwerdenden Gase kontinuierlich über eine andere Pumpe, die zur Diffusionspumpe 2 gewissermassen parallel läuft, erfolgen kann.   

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH I Verfahren zur fortlaufenden Beobachtung von im Vakuum gas- oder dampfabgebenden Prozessen, bei welchem aus dem Reaktionsraum stammende Gase bzw. Dämpfe mit Hilfe einer Diffusionspumpe abgesaugt werden, dadurch gekennzeichnet, dass die Druckseite (3) dieser Diffusionspumpe (2) in einen Raum (4) mündet, welcher über eine Kapillare (5) mit der Saugseite (6) einer zweiten Diffusionspumpe (7) verbunden ist, und dass der auf der Druckseite der ersten Diffusionspumpe entstehende Überdruck mittels einer kontinuierlich messenden Druckeinrichtung (8) und einem Schreibgerät (9) dauernd aufgeschrieben wird.

   UNTERANSPRUCH 1. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass der Raum (4) gleichzeitig mit einer Wärmeleitfähigkeits-Druckmesszelle und einer Membrane-Druckmesszelle in Verbindung steht.

   PATENTANSPRUCH II Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Patentanspruch I, mit einem mittels einer Diffusionspumpe (2) evakuierbaren Reaktionsraum (1), wobei die Druckseite (3) der Pumpe mit einem Raum (4) in Verbindung steht, dadurch gekennzeichnet, dass dieser Raum (4) über eine Kapillare (5) mit der Saugleitung (6) einer zweiten Diffusionspumpe (7) in Verbindung steht, und dass der Raum (4) ausserdem mit wenigstens einem Druckfühler (8) in Verbindung steht, dessen druckabhängige elektrische Messgrösse von einem Schreibgerät (9) fortlaufend registriert wird.

   UNTERANSPRÜCHE 2. Vorrichtung nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass der Raum (4) mit einem oder mehreren Zusatzräumen (10), die durch Absperrorgane (11) abgeschaltet werden können, in Verbindung steht.

   3. Vorrichtung nach Patentanspruch II und Unteranspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Kapillare (5) mittels einer elektrischen Heizung (13) aufheizbar ist, z. B. auf 30-170".

   4. Vorrichtung nach Patentanspruch II und Unteransprüchen 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Druckfühler (8) eine über Wärmeleitfähigkeit der Gase wirkende Druckmesszelle ist.

   5. Vorrichtung nach Patentanspruch II und Unteransprüchen 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Druckmesszelle (8) eine Membrane-Druckmess- zelle ist.

   6. Vorrichtung nach Patentanspruch II und Unteransprüchen 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Druckleitung (15) der zweiten Diffusionspumpe (7) über Absperrorgane (16, 17) mit weiteren Gassammelräumen (18, 19) in Verbindung steht, welche über Absperrorgane (20, 21) mit dem Saugraum (23) einer weiteren Diffusionspumpe (22) in Verbindung stehen.