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Verfahren zur Herstellung eines weichmagnetischen Sinterkörpers In zahlreichen Anwendungsgebieten der Elektrotechnik werden magnetische Werkstoffe benötigt, die möglichst kleine Hysterese-, Wirbelstrom- und Nachwirkungsverluste aufweisen sollen. So werden z.B. bei den Massekernen für die Verwendung in der Fernmelde- und Hochfrequenztechnik verschiedenartige, elektrisch isolierende Zusätze zur Herabsetzung der WirbelstromverIuste verwendet, wobei die Kerne aus den Mischungen durch Formpressen ohne Sinterbehandlung hergestellt werden. Im allgemeinen haben diese Zusätze eine zum Teil erhebliche Herabsetzung der Permeabilität des Werkstoffes zur Folge.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines weichmagnetischen Sinterkörpers mit hoher Permeabilität und kleinen Wirbelstromverlusten unter Verwendung eines weichmagnetischen Metallpulvers hoher Permeabilität mit einem Isolierstoffzusatz. Dieser Sinterkörper kann neben kleinen Wirbelstromverlusten im Vergleich zu den bisher bekanntgewordenen Massekernen eine höhere Permeabilität aufweisen. Unter einem weichmagnetischen Sinterkörper wird hier ein für die technische Verwendung fertiggeformtes elektromagnetisches Bauelement verstanden.
Es wird unter hoher Permeabilität verstanden, dass diese mindestens 1000 beträgt, und unter kleinen Wirbelstromverlusten , dass diese unterhalb 10 Watt/kg liegen. Das Verfahren gemäss der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass ein Isolierstoffzusatz aus einem Gemisch von mindestens zwei isolierenden Stoffen in kolloidaler Form, die unter den Sinterbedingungen mindestens teilweise miteinander chemisch reagieren, verwendet wird. Die Ausgangsgrösse der Teilchen des kolloidalen Zusatzes ist zweckmässigerweise kleiner als 10-3 mm, vorzugsweise in der Grössenordnung von 10-6 mm. Als IsolierstofFzusatz eignen sich besonders Gemische mit mindestens einer isolierenden Metallverbindung in kol- loidaler Form, z. B.
Gemische aus mindestens zwei Oxyden, die unter den Sinterbedingungen mindestens teilweise miteinander chemisch reagieren. Gut geeignet sind z. B. Gemische aus A1203 und SiO2 oder aus MgO und Si0, Als Metalloxyd kann auch ein Oxyd des verwendeten Metallpulvers benützt werden und z. B. durch Erhitzen des Pulvers in sauerstoff- oder wasser- dampfhaltiger Atmosphäre an der Oberfläche der Pulverkörner gebildet werden. Der Isolierstoffzusatz beträgt zweckmässigerweise 0,5 bis höchstens 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das Metallpulver-Isolier- stoffgemisch.
Die nach dem Verfahren gemäss der Erfindung hergestellten Sinterkörper eignen sich auf Grund ihrer hohen Permeabilität und der bei ihnen auftretenden kleinen Wirbelstromverluste insbesondere für die Verwendung als verlustarme Kerne, z. B. als kleine Trafo- kerne, als Ständer oder Läufer kleiner elektrischer Maschinen und dergleichen. Derartige Kerne mussten bisher aus paketierten gestanzten Blechen hergestellt werden.
Der Vorteil des Verfahrens gemäss der vorliegenden Erfindung beruht insbesondere darauf, dass sich an den Übergangsstellen von Korn zu Korn ein hoher elektrischer Übergangswiderstand erreichen lässt, während die Permeabilität dank der nur kolloidalen Dicke einer aus dem Isolierstoffzusatz gebildeten Isolierschicht auf den einzelnen Körnern nur ein e verhältnismässig geringe Einbusse erfährt.
Die gegenseitige chemische Reaktionsfähigkeit der gemäss der Erfindung zu verwendenden Isolierstoffkomponenten, die durch den kolloidalen Zustand noch erheblich vergrössert wird, begünstigt die Ausbildung einer zusammenhängenden kolloidalen Schicht auf der Oberfläche der Metallpulver- teilchen im Verlaufe des Herstellungsverfahrens. Es ist zweckmässig, die .Sinterbedingungen dem Reaktions-
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ablauf zwischen den Isolierstoffkomponenten anzupassen.
Eine weitere Begünstigung dieser Verhältnisse kann durch geeignete Gestalt der Ausgangsteilchen sowie durch deren Verformung im Verlaufe des Herstellungsverfahrens eintreten. Dies wird anhand der Zeichnung erläutert, in der Gestalt und Lage der Teilchen in einem fertigen Sinterkörper schematisch, Schnittebene in Pressrichtung, dargestellt sind.
Die Pressrichtungp wird mit Vorteil so gewählt, dass sie senkrecht zur magnetischen Flussrichtung 0 bei der späteren Verwendung des Sinterkörpers liegt. Durch die Wahl einer günstigen, z. B. plättchenförn-iigen Ausgangsform und die während des Pressverfahrens eintretende Deformierung der Ausgangsteilchen 1 kann erreicht werden, dass die Übergangsflächen in der Richtung des WirbelstromMdes 2 gegenüber den Übergangsflächen in der magnetischen Flussrichtung 3 sehr gross sind.
Die Deformierung wirkt also im Sinne einer Erhöhung des Wirbelstromwiderstandes und einer Verringerung des magnetischen Widerstandes und damit im Sinne einer Erhöhung der Permeabilität. Anderseits wird beim Herstellungsverfahren zweckmässigerweise dafür Sorge getragen, dass bei den verschiedenen Wärme- und Pressbehandlungen die kolloidale Schicht nicht zerstört wird.
Nachfolgend wird das erfindungsgemässe Verfahren anhand eines Beispiel beschrieben.
Ein weichmagnetisches Metallpulver, gegebenenfalls ein Legierungspulver, möglichst mit plättchen- artiger Kornform, z. B. ein Weicheisenpulver mit etwa 0,3 mmmittlerer Korngrösse -plättchenförmigePulver- teilchen können bei einer Dicke bis 50,u eine Länge und Breite bis über 1 mm haben - wird mit Amylacetat, in welchem ein kolloidales Gemisch aus Aluminiumoxyd und Siliziumoxyd suspendiert ist,
in einem Mischer oder in einer Kugelmühle bis zu extrem gleichmässiger Verteilung gemischt. Darauf wird das Amylacetat abgedampft und das erhaltene Gemisch in üblicher Weise in einer Matrize verpresst. Die Suspension ist mit Vorteil so bemessen, dass der nach der Verdampfung der Suspensionsflüssigkeit verbleibende Zusatz aus Aluminium- und Siliziumoxyd etwa zwei Gewichtsprozente bezogen auf die in die Matrize eingesetzte Gesamtpulvermenge beträgt.
Die Bemessung des Isolierstoff zusatzes ist vorzugsweise derart, dass sich bei den weiteren Bearbeitungsverfahren eine zusammenhängende Isolierschicht um die Metallpulverkörnchen ausbilden kann; eine Bemessung über diese Menge hinaus führt zu einer dickeren Isolierschicht auf den Metallpulverkörnchen und damit zu einem unnötigen Permeabilitätsverlust. Die Weiterbearbeitung erfolgt auf die in der Sintertechnik bekannte Weise. Zweckmässigerweise wird der Pressling im Vakuum oder in Wasserstoffatmosphäre bei 900 bis 1100 C vorgesin- tert und darauf bei 600 bis 800 C und bei 2 bis 6 t/cm2 heiss nachverdichtet oder bei 6 bis 8 t/cm2 kalt nachgepresst.
Anschliessend wird der Körper einer Nachsinterung oder Warmbehandlung im Vakuum oder in Wasserstoffatmosphäre, vorzugsweise bei 900 bis 1300 C unterworfen. Die anschliessende Abkühlung erfolgt im allgemeinen langsam. Bei den Warmbehandlungen findet eine mindestens teilweise chemische Reaktion zwischen dem Aluminiumoxyd und dem Silizium- oxyd unter Bildung von Aluminiumsilikat statt.
Bei einem auf diese Weise hergestellten Sinterkörper betrugen die Gesamtverluste, also Hysterese-, Wirbelstrom- und Nachwirkverluste, bei 10C00 Gauss weniger als 10 W/kg. Ohne den kolloidalen Isolierstoff= zusatz belaufen sich bei einem sonst gleichartig hergestellten entsprechenden Sinterkörper die Verluste auf mehr als 150 W/kg. Die Permeabilität liegt bei 1000 und ist somit im Vergleich zu anderen Messkernen, deren Permeabilitätswerte meistens unter 200 liegen, verhältnismässig hoch.
Die oben angegebene Nassmischung von Ausgangspulver und Isolierstoffzusatz weist gegenüber der Trockenmischung erhebliche Vorteile auf, da sie eine wesentlich gleichmässigere Verteilung und besonders gute Haftung des kolloidalen Isolierstoffes an der Oberfläche des Metallpulvers ergibt. Die Flüssigkeit, in welcher die Kolloidale als Sol oder Gel enthalten sind, kann sowohl eine organische Flüssigkeit, wie das oben angegebene Amylacetat oder auch Wasser oder eine anorganische Salzlösung sein.
Es ist weiterhin vorteilhaft, Metallpulver, gegebenenfalls Legierungspulver, zu verwenden, die neben einer hohen Permeabilität einen verhältnismässig hohen spezifischen Widerstand aufweisen, wodurch die Wirbelströme innerhalb der Metallteilchen herabgesetzt werden. Aus diesem Grunde ist es zweckmässig, Metallpulver mit einem Siliziumgehalt zu verwenden, wie es bisher für die Herstellung von magnetischen Sinterwerkstoffen bereits verwendet worden ist.
Bei schwer verpressbarem Eisenpulver mit 4 bis 6% Si-Gehalt wird ausser dem Kolloidzusatz mit Vorteil 20 bis 40% leicht verpressbares Eisenpulver, d. h. ein Eisenpulver, das bei den zur Anwendung gelangenden Pressdrucken plastisch verformbar ist, beigegeben, wodurch das Gemisch gut pressbar wird.
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Method for producing a soft magnetic sintered body In numerous fields of application in electrical engineering, magnetic materials are required which should have the smallest possible hysteresis, eddy current and after-effects losses. E.g. In the case of the mass cores for use in telecommunications and high-frequency technology, various electrically insulating additives are used to reduce eddy current losses, the cores being produced from the mixtures by compression molding without sintering treatment. In general, these additives result in a sometimes considerable reduction in the permeability of the material.
The present invention relates to a method for producing a soft magnetic sintered body with high permeability and low eddy current losses using a soft magnetic metal powder of high permeability with an additional insulating material. In addition to small eddy current losses, this sintered body can have a higher permeability than the previously known mass cores. A soft magnetic sintered body is understood here to mean an electromagnetic component that is fully formed for technical use.
High permeability means that this is at least 1000, and small eddy current losses mean that these are below 10 watt / kg. The method according to the invention is characterized in that an insulating material additive consisting of a mixture of at least two insulating materials in colloidal form, which at least partially chemically react with one another under the sintering conditions, is used. The initial size of the particles of the colloidal additive is expediently less than 10-3 mm, preferably in the order of magnitude of 10-6 mm. Mixtures with at least one insulating metal compound in colloidal form are particularly suitable as insulating materials, e.g. B.
Mixtures of at least two oxides which at least partially chemically react with one another under the sintering conditions. Well suited are e.g. B. mixtures of A1203 and SiO2 or of MgO and Si0. An oxide of the metal powder used can also be used as the metal oxide and z. B. be formed by heating the powder in an oxygen or water vapor-containing atmosphere on the surface of the powder grains. The addition of insulating material is expediently 0.5 to a maximum of 10 percent by weight, based on the metal powder / insulating material mixture.
The sintered bodies produced by the method according to the invention are suitable due to their high permeability and the small eddy current losses that occur with them, in particular for use as low-loss cores, e.g. B. as small transformer cores, as stator or rotor of small electrical machines and the like. Up to now, such cores had to be made from packaged stamped sheets.
The advantage of the method according to the present invention is based in particular on the fact that a high electrical contact resistance can be achieved at the transition points from grain to grain, while the permeability is only a relatively small amount thanks to the colloidal thickness of an insulating layer formed from the insulating material additive on the individual grains experiences slight loss.
The mutual chemical reactivity of the insulating material components to be used according to the invention, which is considerably increased by the colloidal state, favors the formation of a coherent colloidal layer on the surface of the metal powder particles in the course of the manufacturing process. It is advisable to add the .sintering conditions to the reaction
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adjust the process between the insulating material components.
These conditions can be further favored by a suitable shape of the starting particles and by their deformation in the course of the manufacturing process. This is explained with reference to the drawing, in which the shape and position of the particles in a finished sintered body are shown schematically, section plane in the pressing direction.
The pressing direction p is advantageously chosen so that it is perpendicular to the magnetic flux direction 0 when the sintered body is used later. By choosing a cheap, e.g. B. platelet-like initial shape and the deformation of the initial particles 1 occurring during the pressing process, the transition areas in the direction of the eddy current 2 compared to the transition areas in the magnetic flux direction 3 are very large.
The deformation thus acts in the sense of an increase in the eddy current resistance and a decrease in the magnetic resistance and thus in the sense of an increase in the permeability. On the other hand, in the manufacturing process, it is expedient to ensure that the colloidal layer is not destroyed during the various heat and pressing treatments.
The method according to the invention is described below using an example.
A soft magnetic metal powder, optionally an alloy powder, if possible with a flake-like grain shape, e.g. B. a soft iron powder with a mean grain size of about 0.3 mm - platelet-shaped powder particles with a thickness of up to 50 u can have a length and width of over 1 mm - is mixed with amyl acetate, in which a colloidal mixture of aluminum oxide and silicon oxide is suspended,
mixed in a mixer or in a ball mill until it is extremely evenly distributed. The amyl acetate is then evaporated off and the mixture obtained is pressed in the usual way in a die. The suspension is advantageously dimensioned so that the addition of aluminum and silicon oxide remaining after the evaporation of the suspension liquid is approximately two percent by weight based on the total amount of powder used in the die.
The dimensioning of the additional insulating material is preferably such that a coherent insulating layer can form around the metal powder grains during the further processing methods; a dimension beyond this amount leads to a thicker insulating layer on the metal powder granules and thus to an unnecessary loss of permeability. Further processing takes place in the manner known in sintering technology. The pellet is expediently pre-sintered in a vacuum or in a hydrogen atmosphere at 900 to 1100 C and then re-compacted at 600 to 800 C and at 2 to 6 t / cm2 or re-pressed cold at 6 to 8 t / cm2.
The body is then subjected to re-sintering or heat treatment in a vacuum or in a hydrogen atmosphere, preferably at 900 to 1300.degree. The subsequent cooling is generally slow. During the heat treatment, an at least partial chemical reaction takes place between the aluminum oxide and the silicon oxide with the formation of aluminum silicate.
In the case of a sintered body produced in this way, the total losses, i.e. hysteresis, eddy current and after-effect losses, at 10C00 Gauss were less than 10 W / kg. Without the addition of colloidal insulating material, the losses in a corresponding sintered body otherwise produced in the same way amount to more than 150 W / kg. The permeability is 1000 and is therefore relatively high compared to other measuring cores, whose permeability values are mostly below 200.
The above-mentioned wet mixture of starting powder and insulating material additive has considerable advantages over the dry mixture, since it results in a much more even distribution and particularly good adhesion of the colloidal insulating material to the surface of the metal powder. The liquid in which the colloids are contained as a sol or gel can be an organic liquid, such as the amyl acetate specified above, or water or an inorganic salt solution.
It is also advantageous to use metal powder, optionally alloy powder, which, in addition to a high permeability, have a relatively high specific resistance, as a result of which the eddy currents within the metal particles are reduced. For this reason, it is advisable to use metal powder with a silicon content, as has already been used for the production of magnetic sintered materials.
In the case of iron powder with 4 to 6% Si content that is difficult to compress, 20 to 40% of easily compressible iron powder, i.e. H. an iron powder, which is plastically deformable in the pressing pressures used, is added, making the mixture easy to press.