Verfahren zur Herstellung eines weichmagnetischen Sinterkörpers mit
großer Permeabilität und kleinen Wirbelstromverlusten Gegenstand der Erfindung ist
ein Verfahren zur Herstellung eines weichmagnetischen Sinterkörpers mit großer Permeabilität
und kleinen Wirbelstromverlusten aus siliziumhaltigem Eisenpulver. Das neue Verfahren
besteht erfindungsgemäß darin, daß das siliziumhaltige Eisenpulver zur Bildung einer
oberflächenhaften Si02-Schicht in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre auf eine Temperatur
zwischen 700 und 950°C erhitzt wird und daß dem so vorbehandelten Pulver vor dem
Pressen und Sintern ein Zusatz von 0,5 bis 10°/o Magnesiumoxyd in feinster Verteilung
beigemischt wird und das Gemisch nach dem Pressen im Vakuum oder in Wasserstoff
so gesintert wird - vorzugsweise bei Sintertemperaturen zwischen 1050 und 1250°C
-, daß sich die Si0z Oberflächenschicht der Metallpulverkörner mit dem Magnesiumoxyd
zu einer glasigen Magnesiumsilikatschicht verbindet.Method for producing a soft magnetic sintered body with
large permeability and small eddy current losses is the subject of the invention
a method for producing a soft magnetic sintered body with high permeability
and small eddy current losses from silicon-containing iron powder. The new procedure
is according to the invention that the silicon-containing iron powder to form a
superficial Si02 layer in an oxygen-containing atmosphere to a temperature
is heated between 700 and 950 ° C and that the so pretreated powder before
Pressing and sintering an addition of 0.5 to 10% magnesium oxide in the finest distribution
is added and the mixture after pressing in a vacuum or in hydrogen
is sintered in this way - preferably at sintering temperatures between 1050 and 1250 ° C
- That the Si0z surface layer of the metal powder grains with the magnesium oxide
connects to a glassy magnesium silicate layer.
Unter »Sinterkörperu wird hier ein für die technische Verwendung fertig
geformtes elektromagnetisches Bauelement verstanden.Under “Sintered body” one is being finished here for technical use
Understood shaped electromagnetic component.
Ist das Gemisch schwer verpreßbar, so werden etwa 10 bis 301/, leicht
zu verpressendes Eisenpulver und außerdem 0,5 bis 10/, eines preßerleichternden
Stoffes, z. B. Stearinsäureester, hinzugefügt- Hierdurch wird die Verpreßbarkeit
verbessert.If the mixture is difficult to compress, about 10 to 301 /, will be light
Iron powder to be pressed and also 0.5 to 10 /, one that facilitates the pressing
Substance, e.g. B. stearic acid ester added- This increases the compressibility
improved.
Weichmagnetische Sinterkörper, die aus siliziumhaltigem Eisenpulver
mit Zusätzen von Isolierstoffen, z. B. Aluminiumoxyd, hergestellt sind, sind an
sich bekannt. Die hierfür vorgeschlagenen Verfahren beinhalten Maßnahmen, die mit
einigen Einzelmerkmalen des erfindungsgemäßen Verfahrens an sich vergleichbar sind,
jedoch in anderem Zusammenhang und mit anderem Ziel angewendet werden und somit
das erfindungsgemäße Verfahren nicht vorwegnehmen.Soft magnetic sintered bodies made from silicon-containing iron powder
with the addition of insulating materials, e.g. B. aluminum oxide, are on
known. The procedures proposed for this include measures that deal with
some individual features of the method according to the invention are per se comparable,
but can be used in a different context and with a different goal, and thus
do not anticipate the method according to the invention.
Es ist z. B. bekannt, siliziumhaltige Eisenpulver in nassem Wasserstoff
zu glühen, um dadurch innere Spannungen, welche nach der Verpulverung in den Körnern
vorhanden sind, zu entfernen. In anderem Zusammenhang, nämlich zur Durchführung
einer Magnetglühung, sind auch Behandlungstemperaturen angegeben worden, die im
erfindungsgemäßen Bereich liegen. Ferner sind bei einem Herstellungsverfahren von
magnetischem Material unter einer Vielzahl von Merkmalen Einzelmerkmale der vorliegenden
Erfindung beschrieben worden; hierbei handelt es sich jedoch hinsichtlich des Aufbaues
um wesentlich verschiedene Körper. Schließlich ist die Verwendung von Magnesiumoxydzusätzen
als temperaturbeständige Bindemittel bekannt, während beim Verfahren der Erfindung
dieser Zusatz einen wesentlichen Reaktionspartner bildet.It is Z. B. known, silicon-containing iron powder in wet hydrogen
to glow, thereby creating internal stresses which after pulverization in the grains
are present to remove. In another context, namely for implementation
a magnetic annealing, treatment temperatures have also been given, which in
range according to the invention. Furthermore, in a manufacturing method of
magnetic material among a variety of characteristics individual characteristics of the present
Invention has been described; however, this concerns the structure
around substantially different bodies. Finally, there is the use of magnesia additives
known as temperature resistant binders while in the method of the invention
this additive forms an essential reactant.
Durch das Verfahren nach der Erfindung gelingt es, Sinterkörper mit
großer Permeabilität und kleinen Wirbelstromverlusten herzustellen, die hochwertige
magnetische Bauelemente darstellen und sich zur Verwendung als verlustarme Magnetkerne,
z. B. als kleine Trafokerne, Ständer und Läufer kleiner elektrischer Maschinen u.
dgl. eignen. Die bisher bekannten, aus ähnlichen Ausgangspulvern nach den bekannten
Verfahren hergestellten Sinterkörper erfüllen die für diese Anwendungen gestellten
Anforderungen im allgemeinen nicht; eine Untersuchung aller praktisch in Frage kommenden
vorbekannten Verfahren, die im wesentlichen die Merkmale des obenerwähnten Standes
der Technik aufweisen, ergab, daß diese Werkstoffe mindestens die 3- bis 5fachen
Verluste gegenüber einem nach dem Verfahren gemäß der Erfindung hergestellten Werkstoff
aufweisen. Dieser überraschende Fortschritt ist auf die hervorragenden Isoliereigenschaften
der sich bildenden glasigen Magnesiumsilikatschicht zurückzuführen. Die obenerwähnten
Bauelemente mußten bisher aus paketierten gestanzten Blechen hergestellt werden,
wodurch der durch das Verfahren gemäß der Erfindung erzielte Fortschritt offensichtlich
ist.The method according to the invention makes it possible to use sintered bodies
high permeability and small eddy current losses to produce the high quality
represent magnetic components and can be used as low-loss magnetic cores,
z. B. as small transformer cores, stator and rotor of small electrical machines and.
Like. Suitable. The previously known, from similar starting powders after the known
Process produced sintered bodies meet the requirements for these applications
Requirements generally not; an examination of all practically possible
previously known methods, which essentially have the features of the above-mentioned prior art
show that these materials are at least 3 to 5 times higher
Losses compared to a material produced by the method according to the invention
exhibit. This surprising advance is due to the excellent insulating properties
the glassy magnesium silicate layer that forms. The above mentioned
Up to now, components had to be made from packaged stamped sheets,
whereby the progress achieved by the method according to the invention is evident
is.
Dem Verfahren gemäß der Erfindung liegen folgende Überlegungen zugrunde:
Die Vorbehandlung des Eisenpulvers wird bevorzugt in wasserdampfhaltiger Wasserstoffatmosphäre
zwischen 700 und 950°C durchgeführt; hierbei sind die folgenden beiden Reaktionen
möglich: 3 Fe + 4 H,0 T Fe30, + 4 HZ (I) Si + 2 H,0 -:z:tz Si0a -I- 2 H2 (1I) Zwischen
700 und 950°C ist das Gleichgewicht in der Gleichung (I) nach links, im gleichen
Temperaturbereich in der Gleichung (II) nach rechts verschoben. Dies bedeutet, daß
im wesentlichen Siliziumoxyd und
reines Eisen vorliegt. Dies hat
zur Folge, daß sich bei der genannten Behandlung des siliziumhaltigen Eisenpulvers
auf dessen Oberfläche eine Si0,-Schicht bildet, ohne daß das Eisen merklich oxydiert
wird. Das Ausgangspulver bleibt beim Erhitzen zwischen 700 und 950°C in wasserdampfhaltigem
Wasserstoff also im Inneren unverändert und behält daher auch seine weichmagnetischen
Eigenschaften, während an der Oberfläche eines jeden einzelnen Pulverkornes eine
elektrisch nichtleitende, extrem dünne Si02 Schicht gebildet wird. Dies ist in der
Zeichnung dargestellt. Der innere unveränderte Teil des Metallpulverkornes ist mit
1 und die äußere, durch die Vorbehandlung gebildete Si0,-Schicht ist mit 2 bezeichnet.
Auf dieser Ausbildung des Ausgangskornes beruhen die hervorragenden Eigenschaften
des fertigen Sinterkörpers hinsichtlich seiner großen Permeabilität und seiner geringen
Wirbelstromverluste.The method according to the invention is based on the following considerations:
The pretreatment of the iron powder is preferred in a hydrogen atmosphere containing water vapor
carried out between 700 and 950 ° C; here are the following two reactions
possible: 3 Fe + 4 H, 0 T Fe30, + 4 HZ (I) Si + 2 H, 0 -: z: tz Si0a -I- 2 H2 (1I) between
700 and 950 ° C is the equilibrium in equation (I) to the left, in the same
Temperature range in equation (II) shifted to the right. This means that
essentially silicon oxide and
pure iron is present. this has
the consequence that in the aforementioned treatment of the silicon-containing iron powder
a SiO, layer forms on its surface without the iron noticeably oxidizing
will. When heated between 700 and 950 ° C, the starting powder remains in the water vapor
Hydrogen remains unchanged inside and therefore also retains its soft magnetic properties
Properties, while on the surface of every single powder grain one
electrically non-conductive, extremely thin Si02 layer is formed. This is in the
Drawing shown. The inner unchanged part of the metal powder grain is with
1 and the outer SiO, layer formed by the pretreatment is denoted by 2.
The excellent properties are based on this formation of the initial grain
of the finished sintered body with regard to its high permeability and its low
Eddy current losses.
Nachfolgend werden die weiteren Schritte für das Verfahren gemäß der
Erfindung zur Herstellung eines Sinterkörpers beschrieben. Das in der vorgenannten
Weise vorbehandelte Metallpulver wird mit etwa 0,5 bis 10"/, sehr feinteiligem Magnesiumoxyd
innig vermischt, wobei die Mischung auf nassem Wege der Trockenmischung vorzuziehen
ist. Damit das Gemisch gut verpreßt werden kann, ist ein Zusatz von etwa 10 bis
30"/, leicht zu pressenden Eisenpulvers und 0,5 bis 10/, eines der gebräuchlichen
preßerleichternden Mittel, wie z. B. Stearinsäureester, von Vorteil. Diese Mischung
wird bei 6 bis 8 t/cmz verpreßt. Bei der anschließenden Vorsinterung werden die
Bedingungen so gewählt, daß sich die Si0Z-Oberflächenschicht der Metallpulverkörner
mit dem Magnesiumoxyd zu einer glasigen Magnesiumsilikatschicht verbindet, so daß
sich zwischen den Metallteilchen eine Schicht mit extrem hohem elektrischem Widerstand
bildet. Günstig ist eine Sintertemperatur zwischen 1050 und 1250°C. Die Sinterung
wird im Vakuum oder in Wasserstoffatmosphäre vorgenommen. Der Stabilität dieser
Schicht bei den weiteren Bearbeitungsverfahren kommt zugute, daß die SiOZ-Schicht
fest auf der Eisenunterlage haftet. Durch Heißverdichten oder Kaltnachpressen läßt
sich die Dichte des Preßlings weiter steigern; dabei werden auftretende Gitterspannungen
durch eine zweite Sinterung unter gleichen Bedingungen behoben. Auf diese Weise
ist es möglich, eine Dichte zu erreichen, die mindestens 90 °/o der Dichte des entsprechenden
kompakten Körpers aufweist; bevorzugt wird eine Dichte von 95 °/o und mehr.The following are the further steps for the method according to the
Invention for the production of a sintered body described. That in the aforementioned
Well-pretreated metal powder is made with about 0.5 to 10 "/, very finely divided magnesium oxide
intimately mixed, the wet mix being preferred to dry mix
is. So that the mixture can be compressed well, an addition of about 10 to
30 "/, easy-to-press iron powder and 0.5 to 10 /, one of the most common
press relievers, such. B. stearic acid ester, advantageous. This mixture
is pressed at 6 to 8 t / cmz. During the subsequent pre-sintering, the
Conditions chosen so that the SiOZ surface layer of the metal powder grains
connects with the magnesium oxide to form a vitreous magnesium silicate layer, so that
A layer with extremely high electrical resistance forms between the metal particles
forms. A sintering temperature between 1050 and 1250 ° C is favorable. The sintering
is carried out in a vacuum or in a hydrogen atmosphere. The stability of this
Layer in the further processing method is beneficial that the SiOZ layer
firmly adheres to the iron base. Can be by hot compression or cold re-pressing
the density of the compact further increase; thereby occurring lattice stresses
fixed by a second sintering under the same conditions. In this way
it is possible to achieve a density that is at least 90% the density of the corresponding
having compact body; a density of 95% and more is preferred.
Nach obigem Verfahren wurde ein Sinterkörper aus einem bei 750°C in
wasserdampfhaltiger Wasserstoff atmosphäre während 15 Minuten vorbehandelten Eisen-Silizium-Legierungspulver
mit 4°/o Silizium, Korngröße 0,3 mm, sowie 3"/, feinteiligem Mg0-Zusatz und 20"/,
leicht verpreßbarem Eisenpulver hergestellt. Die Naßmischung erfolgte in Amylacetat.
Nach Abdampfen des Amylacetats und Trocknen der Mischung wurde diese mit 7 t/cm2
in einer Matrize gepreßt. Die Sinterung erfolgte bei 1250°C während 2 Stunden in
HZ-Atmosphäre. Die Gesamtverluste dieses Sinterkörpers, also Hysterese-, Wirbelstrom-und
Nachwirkungsverluste zusammen, betrugen bei 10 000 Gauß weniger als 10 W/kg. Bei
einem entsprechenden Sinterkörper ohne Si0Z-Bildung und ohne den Magnesiumoxydzusatz
gemäß der Erfindung liegen die Verluste um etwa eine Größenordnung höher.According to the above method, a sintered body was made from a in
Hydrogen atmosphere containing water vapor for 15 minutes pretreated iron-silicon alloy powder
with 4% silicon, grain size 0.3 mm, as well as 3 "/, finely divided Mg0 addition and 20" /,
easily compressible iron powder. The wet mix was done in amyl acetate.
After the amyl acetate had evaporated and the mixture had been dried, it was at 7 t / cm2
pressed in a die. Sintering took place at 1250 ° C. for 2 hours in
HZ atmosphere. The total losses of this sintered body, so hysteresis, eddy current and
After-effects losses together were less than 10 W / kg at 10,000 Gauss. at
a corresponding sintered body without SiOZ formation and without the addition of magnesium oxide
according to the invention, the losses are about an order of magnitude higher.