DE1195882B - Process for the production of a soft magnetic sintered body - Google Patents

Process for the production of a soft magnetic sintered body

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DE1195882B DES44258A DES0044258A DE1195882B DE 1195882 B DE1195882 B DE 1195882B DE S44258 A DES44258 A DE S44258A DE S0044258 A DES0044258 A DE S0044258A DE 1195882 B DE1195882 B DE 1195882B
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    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
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    • H01F1/22Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder pressed, sintered, or bound together
    • H01F1/24Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder pressed, sintered, or bound together the particles being insulated

Description

Verfahren zur Herstellung eines weichmagnetischen Sinterkörpers In zahlreichen Anwendungsgebieten der Elektrotechnik werden magnetische Werkstoffe benötigt, die möglichst kleine Hysterese-, Wirbelstrom- und Nachwirkungsverluste aufweisen sollen. So werden z. B. bei den Massekernen für die Verwendung in der Fernmelde- und Hochfrequenztechnik verschiedenartige elektrisch isolierende Zusätze, unter anderem Silikate, Glimmer und Glas, zur Herabsetzung der Wirbelstromverluste verwendet, wobei die Kerne aus den Mischungen durch Formpressen und eine anschließende Wärmebehandlung hergestellt werden. Im allgemeinen haben diese Zusätze eine zum Teil erhebliche Herabsetzung der Permeabilität des Werkstoffes zur Folge. Es ist auch schon bekannt, zur Herstellung eines weichmagnetischen Sinterkörpers aus einem weichmagnetischen Metallpulver von hoher Permeabilität isolierende Zusätze aus einem chemisch einheitlichen Stoff in kolloidaler Form, z. B. kolloidalen Ton, Kaolin, Mg0 oder SiO2, zu verwenden.Method for producing a soft magnetic sintered body In Magnetic materials are used in numerous fields of application in electrical engineering required, the smallest possible hysteresis, eddy current and aftereffect losses should have. So z. B. in the mass cores for use in the Telecommunication and high frequency technology various types of electrically insulating additives, including silicates, mica and glass to reduce eddy current losses used, the cores from the mixtures by compression molding and a subsequent Heat treatment can be produced. In general, these additives have one to the Part of the result is a considerable reduction in the permeability of the material. It is also already known for the production of a soft magnetic sintered body from a soft magnetic metal powder of high permeability insulating additives from a chemically uniform substance in colloidal form, e.g. B. colloidal clay, kaolin, Mg0 or SiO2 should be used.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines weichmagnetischen Sinterkörpers aus einem weichmagnetischen Metall oder Legierungspulver hoher Permeabilität mit einem Isolierstoffzusatz, der neben verhältnismäßig geringen Wirbelstromverlusten im Vergleich zu den bisher bekanntgewordenen Massekernen eine höhere Permeabilität aufweist. Unter »Sinterkörper« wird hier ein für die technische Verwendung fertiggeformtes elektromagnetisches Bauelement verstanden. Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung wird ein Isolierstoffzusatz aus einem Gemisch von mindestens zwei isolierenden Stoffen von kolloidaler Feinheit verwendet, und die Sinterbedingungen werden so gewählt, daß zwischen den Komponenten eine im wesentlichen die gesamte Masse des Isolierstoffzusatzes durchsetzende chemische Reaktion stattfindet. Die Ausgangsgröße der Teilchen des kolloidalen Zusatzes ist kleiner als 10-s mm, vorzugsweise in der Größenordnung von 10-s mm. Als Isolierstoffzusatz eignen sich besonders Gemische aus mindestens zwei hochohmigen Metallverbindungen in kolloidaler Form, z. B. Gemische aus mindestens zwei Metalloxyden, die unter den Sinterbedingungen zumindest teilweise miteinander chemisch reagieren. Gut geeignet sind z. B. Gemische als A1203 und SiO2 oder aus Mg0 und SiO..,. Eines der Metalloxyde kann auch ein Oxyd des verwendeten Metallpulvers sein und z. B. durch Erhitzen des Pulvers in sauerstoff- oder wasserdampfhaltiger Atmosphäre an der Oberfläche der Pulverkörner gebildet werden. Der Zusatz beträgt etwa 0,5 bis höchstens 10 Gewichtsprozent. Die nach dem Verfahren der Erfindung hergestellten Sinterkörper eignen sich auf Grund ihrer hohen Permeabilität und der bei ihnen auftretenden geringen Wirbelstromverluste insbesondere für die Verwendung als verlustarme Kerne, z. B. als kleine Transformatorenkerne, als Ständer oder Läufer kleiner elektrischer Maschinen u. dgl. Derartige Kerne mußten bisher aus paketierten gestanzten Blechen hergestellt werden.The invention relates to a method for producing a soft magnetic one Sintered body made of a soft magnetic metal or alloy powder of high permeability with an additional insulating material, which in addition to relatively low eddy current losses a higher permeability compared to the previously known mass cores having. The term “sintered body” here means one that is ready-formed for technical use understood electromagnetic component. In the method according to the invention is an insulating material additive made from a mixture of at least two insulating materials of colloidal fineness are used, and the sintering conditions are chosen so that between the components essentially the entire mass of the insulating material additive pervasive chemical reaction takes place. The initial size of the particles of the colloidal additive is less than 10-s mm, preferably of the order of magnitude from 10-s mm. Mixtures of at least one are particularly suitable as an insulating material additive two high-resistance metal compounds in colloidal form, e.g. B. Mixtures of at least two metal oxides, which under the sintering conditions at least partially with each other react chemically. Well suited are e.g. B. Mixtures as A1203 and SiO2 or from Mg0 and SiO ..,. One of the metal oxides can also be an oxide of the metal powder used be and z. B. by heating the powder in oxygen or water vapor Atmosphere can be formed on the surface of the powder grains. The addition is about 0.5 to at most 10 percent by weight. According to the method of the invention Sintered bodies produced are suitable because of their high permeability and the with them occurring low eddy current losses, especially for use as low-loss cores, e.g. B. as small transformer cores, as stator or rotor Small electrical machines and the like have previously had to be packaged out of such cores stamped sheets are produced.

Der Vorteil des Verfahrens gemäß der Erfindung beruht darauf, daß an den übergangsstellen von Korn zu Korn ein hoher elektrischer übergangswiderstand erreicht wird, während die Permeabilität dank der nur kolloidalen Dicke der Isolierschicht auf den einzelnen Körnern nur eine verhältnismäßig geringe Einbuße erfährt. Die gegenseitige chemische Reaktionsfähigkeit der gemäß der Erfindung zu verwendenden Isolierstofkomponenten, die durch den kolloidalen Zustand noch erheblich vergrößert wird, begünstigt die Ausbildung einer zusammenhängenden kolloidalen Schicht auf der Oberfläche der Pulverteilchen im Verlaufe des Herstellungsverfahrens und führt überdies zu einer Erhöhung der mechanischen Festigkeit des Sinterkörpers, weil die Schicht auch die oxydischen Oberflächen der Metallteilchen in ihren chemischen Verband mit einbezieht.The advantage of the method according to the invention is based on the fact that a high electrical contact resistance at the transition points from grain to grain is achieved while the permeability thanks to the only colloidal thickness of the insulating layer on the individual grains experiences only a relatively small loss. the mutual chemical reactivity of those to be used according to the invention Insulating material components, which are considerably enlarged due to the colloidal state favors the formation of a coherent colloidal layer the surface of the powder particles in the course of the manufacturing process and leads moreover, to an increase in the mechanical strength of the sintered body, because the Also layer the oxidic surfaces of the metal particles in their chemical bond includes.

Eine weitere Begünstigung dieser Verhältnisse tritt durch die geeignete Gestalt der Ausgangsteilchen sowie durch deren Verformung im Verlaufe des Herstellungsverfahrens ein. Dies wird an Hand der Zeichnung erläutert, in der Gestalt und Lage der Teilchen im fertigen Sinterkörper schematisch, Schnittebene in Preßrichtung, dargestellt sind.A further favoring of these relationships occurs through the appropriate one Shape of the starting particles as well as their deformation in the course of the manufacturing process a. This is explained with reference to the drawing, in the shape and position of the particles shown schematically in the finished sintered body, section plane in the pressing direction are.

Die Preßrichtung p wird so gewählt, daß sie senkrecht zur magnetischen Flußrichtung 0 bei der späteren Verwendung des Sinterkörpers liegt. Durch die Wahl einer günstigen, z. B. plättehenförmigen Ausgangsform und die während des Preßverfahrens eintretende Deformierung der Ausgangsteilchen 1 wird erreicht, daß die Wirbelströme in Preßrichtung durch eine große Anzahl elektrisch isolierender Trennflächen 2 behindert werden, der magnetische Fluß hingegen nur durch eine wesentlich geringere Anzahl von Unterbrechungsstellen 3, die überdies durch die Flächen 2 großflächig überlappt sind. Die Deformierung wirkt also im Sinne einer Erhöhung des Wirbelstromwiderstandes und einer Verringerung des magnetischen Widerstandes und damit im Sinne einer Erhöhung der Permeabilität. Andererseits wird beim Herstellungsverfahren dafür Sorge getragen, daß bei den verschiedenen Wärme- und Preßbehandlungen die kolloidale Schicht nicht zerstört wird.The pressing direction p is selected so that it is perpendicular to the magnetic flow direction 0 when the sintered body is used later. By choosing a cheap, e.g. B. plättehenförmigen output shape and entering during the pressing deformation of the starting 1 is achieved that the eddy currents are impeded in the pressing direction by a large number of electrically insulating separating surfaces 2, the magnetic flux, however, only by a considerably smaller number of interruption points 3, which, moreover, by the surfaces 2 are overlapped over a large area. The deformation thus acts in the sense of an increase in the eddy current resistance and a decrease in the magnetic resistance and thus in the sense of an increase in the permeability. On the other hand, care is taken in the manufacturing process that the colloidal layer is not destroyed in the various heat and pressure treatments.

Nachfolgend wird das Herstellungsverfahren des erfindungsgemäßen Sinterkörpers im einzelnen beschrieben: Ein weichmagnetisches Metall- oder Legierungspulver, möglichst mit plättchenartiger Kornform, z. B. ein Weicheisenpulver mit etwa 0,3 mm mittlerer Korngröße - plättchenförmige Pulverteilchen können bei einer Dicke bei 50 [. eine Länge und Breite bis über 1 mm haben - wird mit Amylacetat, in welchem ein kolloidales Gemisch aus Aluminiumoxyd und Siliziumoxyd suspendiert ist, in einem Mischer oder in einer Kugelmühle bis zu extrem gleichmäßiger Verteilung gemischt. Darauf wird das Amylacetat abgedampft und das Metallpulver in üblicher Weise in einer Matritze verpreßt. Die Suspension ist so bemessen, daß der nach der Verdampfung der Suspensionslösung verbleibende Metalloxydzusatz etwa zwei Gewichtsprozent beträgt. Die Bemessung soll nämlich gerade ausreichend sein, daß sich bei den weiteren Bearbeitungsverfahren eine zusammenhängende Isolierschicht um die Metallpulverkörnchen ausbilden kann; eine Bemessung über diese Menge hinaus führt zu einer dickeren Isolationsschicht auf den Metallpulverkörnchen und damit zu einem unnötigen Permeabilitätsverlust. Die Weiterbearbeitung erfolgt auf die in der Sintertechnik bekannte Weise. Zweckmäßigerweise wird der Preßling im Vakuum oder in Wasserstoffatmosphäre bei 900 bis 1100° C vorgesintert und darauf bei 600 bis 800° C und bei 2 bis 6 t/cm2 heiß nachverdichtet oder bei etwa 6 bis 8 t/cm2 kalt nachgepreßt. Anschließend wird der Körper einer zweiten Sinterung oder Wärmebehandlung im Vakuum oder in Wasserstoffatmosphäre, vorzugsweise bei 900 bis 1300° C, unterworfen. Die anschließende Abkühlung soll langsam erfolgen.The following is the manufacturing method of the sintered body of the present invention described in detail: A soft magnetic metal or alloy powder, if possible with platelet-like grain shape, e.g. B. a soft iron powder with about 0.3 mm middle Grain size - flaky powder particles with a thickness of 50 [. one Length and width up to over 1 mm - is made with amyl acetate, in which a colloidal Mixture of aluminum oxide and silicon oxide is suspended in a mixer or mixed in a ball mill to an extremely even distribution. On it will the amyl acetate evaporated and the metal powder in the usual way in a die pressed. The suspension is dimensioned so that after evaporation of the suspension solution remaining metal oxide addition is about two percent by weight. The design should namely just be sufficient that in the further machining process can form a continuous insulating layer around the metal powder grains; a dimension beyond this amount leads to a thicker insulation layer on the metal powder granules and thus to an unnecessary loss of permeability. Further processing takes place in the manner known in sintering technology. Appropriately the compact is pre-sintered in a vacuum or in a hydrogen atmosphere at 900 to 1100 ° C and then redensified at 600 to 800 ° C and at 2 to 6 t / cm2 or at approx. 6 to 8 t / cm2 re-pressed cold. Then the body becomes a second Sintering or heat treatment in a vacuum or in a hydrogen atmosphere, preferably at 900 to 1300 ° C. The subsequent cooling should take place slowly.

Bei einem auf diese Weise hergestellten Sinterkörper betrugen die Gesamtverluste, also Hysterese-, Wirbelstrom- und Nachwirkungsverluste, bei 10 000 Gauß weniger als 10 W/kg. Ohne den kolloidalen Isolierstoffzusatz belaufen sich bei einem sonst gleichartig hergestellten entsprechenden Sinterkörper die Verluste auf mehr als 150 W/kg.In a sintered body produced in this way, the Total losses, i.e. hysteresis, eddy current and aftereffect losses, at 10,000 Gaussian less than 10 W / kg. Without the colloidal insulation additive add up in the case of a corresponding sintered body otherwise produced in the same way, the losses to more than 150 W / kg.

Die oben angegebene Naßmischung von Ausgangspulver und Isolierstoffzusatz weist gegenüber der Trockenmischung erhebliche Vorteile auf, da sie eine wesentlich gleichmäßigere Verteilung und besonders gute Haftung des kolloidalen Isolierstoffes an der Oberfläche des Metallpulvers ergibt. Die Flüssigkeit, in welcher die Kolloide als Sol oder Gel enthalten sind, kann sowohl eine organische Flüssigkeit, wie das oben angegebene Amylacetat, oder auch Wasser sein.The above-mentioned wet mixture of starting powder and insulating material additive has significant advantages over the dry mix, since it is an essential more even distribution and particularly good adhesion of the colloidal insulating material results on the surface of the metal powder. The liquid in which the colloids contained as a sol or gel, both an organic liquid, such as the amyl acetate given above, or water.

Es ist weiterhin vorteilhaft, Metallpulver oder Legierungspulver zu verwenden, die neben einer hohen Permeabilität einen verhältnismäßig hohen spezifischen Widerstand aufweisen, wodurch die Wirbelströme innerhalb der Metallteilchen herabgesetzt werden. Aus diesem Grund ist es zweckmäßig, Metallpulver mit Siliziumgehalt zu verwenden, wie es bisher für die Herstellung von magnetischen Sinterwerkstoffen bereits verwendet worden ist. Bei schwer verpreßbarem Eisenpulver mit 4 bis 6% Si-Gehalt wird außer dem Kolloidzusatz 20 bis 40% leicht verpreßbares Eisenpulver beigegeben, wodurch das Gemisch gut preßbar wird.It is also advantageous to use metal powder or alloy powder use which, in addition to a high permeability, have a relatively high specific Have resistance, thereby reducing the eddy currents within the metal particles will. For this reason, it is advisable to use metal powder with silicon content, as it has already been used for the production of magnetic sintered materials has been. In the case of iron powder with a Si content of 4 to 6% which is difficult to compress, except the colloid additive added 20 to 40% easily compressible iron powder, whereby the mixture is easy to compress.

Claims (14)

Patentansprüche: 1. Verfahren zur Herstellung eines weichmagnetischen Sinterkörpers mit hoher Permeabilität und kleinen Wirbelstromverlusten aus einem weichmagnetischen Metallpulver von hoher Permeabilität unter Zusatz eines Isolierstoffes von kolloidaler Feinheit, dadurch gekennzeichnet, daß als Isolierstoffzusatz ein Gemisch von mindestens zwei isolierenden Stoffen von kolloidaler Feinheit verwendet wird und daß die Sinterbedingungen so gewählt werden, daß zwischen den Komponenten eine im wesentlichen die gesamte Masse des Isoiierstoffzusatzes durchsetzende chemische Reaktion stattfindet. Claims: 1. A method for producing a soft magnetic Sintered body with high permeability and small eddy current losses from one soft magnetic metal powder of high permeability with the addition of an insulating material of colloidal fineness, characterized in that a Mixture of at least two insulating substances of colloidal fineness used and that the sintering conditions are chosen so that between the components a chemical which essentially penetrates the entire mass of the insulating material additive Reaction takes place. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Sintertemperatur zwischen 900 und 1300° C gewählt wird. 2. The method according to claim 1, characterized in that a sintering temperature between 900 and 1300 ° C is selected. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß Isolierstoffteilchen in der Größenordnung von 10-e mm verwendet werden. 3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that insulating material in the order of magnitude of 10-e mm can be used. 4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Isolierstoffkomponenten Metallverbindungen verwendet werden. 4. The method according to claim 1, 2 or 3, characterized in that that metal compounds are used as insulating components. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Isolierstoffkomponenten Metalloxyde verwendet werden. 5. Procedure according to claim 4, characterized in that metal oxides are used as insulating material components be used. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Isolierstoffzusatz ein kolloidales Gemisch aus A1203 und Si02 verwendet wird. 6. The method according to claim 5, characterized in that as Insulating additive a colloidal mixture of A1203 and Si02 is used. 7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Isolierstoffzusatz ein kolloidales Gemisch aus Mg0 und SiO., verwendet wird. B. 7th A method according to claim 5, characterized in that a colloidal mixture of Mg0 and SiO., is used. B. Abwandlung des Verfahrens nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß als eines der Metalloxyde ein Oxyd des weichmagnetischen Metallpulvers verwendet wird, derart, daß durch Vorbehandlung des Pulvers in sauerstoffhaltiger Atmosphäre an dessen Oberfläche eine Oxydschicht gebildet wird. Modification of the procedure according to claim 5, characterized in that one of the metal oxides is an oxide of the soft magnetic metal powder is used so that by pretreatment of the powder in an oxygen-containing atmosphere on its surface an oxide layer is formed. 9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorbehandlung des weichmagnetischen Metallpulvers in wasserdampfhaltiger Atmosphäre durchgeführt wird. 9. The method according to claim 8, characterized in that the pretreatment of the soft magnetic metal powder carried out in an atmosphere containing water vapor will. 10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Isolierstoffzusatz auf 0,5 bis 10 Gewichtsprozent bemessen wird. 10. The method according to any one of the preceding claims, characterized in, that the addition of insulating material is measured at 0.5 to 10 percent by weight. 11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein weichmagnetisches Metallpulver verwendet wird, das siliziumhaltig ist. 11. Procedure according to one of the preceding claims, characterized in that a soft magnetic Metal powder is used, which is silicon-containing. 12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß als Metallpulver ein silizium haltiges weichmagnetisches Eisenpulver verwendet und diesem 20 bis 40% leicht verpreßbares Eisenpulver beigemischt wird. 12. The method according to claim 11, characterized in that a silicon-containing soft magnetic material is used as the metal powder Iron powder used and this 20 to 40% easily compressible Iron powder is added. 13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Isolierstoffzusatz in einer Suspension mit dem weichmagnetischen, gegebenenfalls gemäß Anspruch 8 oder 9 vorbehandelten Pulver vermischt und das Gemisch nach dem Verdampfen der Suspensionslösung verpreßt wird und daß der Preßkörperim Vakuum oder in Wasserstoffatmosphäre, vorzugsweise bei 900 bis 1100° C, vorgesintert wird und bei 600 bis 800° C und 2 bis 6 t/cm2 heiß nachverdichtet oder kalt nachgepreßt wird, vorzugsweise bei 6 bis 8 t/cm2, und anschließend einer zweiten Sinterung oder Warmbehandlung im Vakuum oder in Wasserstoffatmosphäre, vorzugsweise bei 900 bis 1300° C, unterworfen wird. 13. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the insulating material additive in a suspension with the soft magnetic, optionally mixed in accordance with claim 8 or 9 pretreated powder and the mixture after evaporation of the suspension solution is pressed and that the pressed body in Pre-sintered in a vacuum or in a hydrogen atmosphere, preferably at 900 to 1100 ° C is and hot re-compacted or cold re-pressed at 600 to 800 ° C and 2 to 6 t / cm2 is, preferably at 6 to 8 t / cm2, and then a second sintering or Heat treatment in a vacuum or in a hydrogen atmosphere, preferably at 900 to 1300 ° C. 14. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß plättchenförmiges Ausgangspulver verwendet und die Preßrichtung so gewählt wird, daß sie senkrecht zur magnetischen Flußrichtung bei der vorgesehenen Verwendung des Sinterkörpers liegt, so daß durch die während des Preßverfahrens eintretende Deformierung der Ausgangsteilchen beim fertigen Sinterkörper die übergangsflächen in Richtung des Wirbelstromfeldes gegenüber den übergangsflächen in der magnetischen Flußrichtung sehr groß sind. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 443 356, 465 353, 498 826, 513 761, 524 736, 629 301, 591839, 638 449, 659 388; französische Patentschrift Nr. 1014196; USA.-Patentschrift Nr. 2 221983; »Elektrische Nachrichtentechnik«, 1925, Heft 5, S.121 bis 132.14. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that platelet-shaped starting powder is used and the pressing direction is chosen so that it is perpendicular to the direction of magnetic flux in the intended Use of the sintered body lies so that by during the pressing process occurring deformation of the starting particles in the finished sintered body, the transition surfaces in the direction of the eddy current field opposite the transition surfaces in the magnetic Direction of flow are very large. Publications considered: German Patent Specifications No. 443 356, 465 353, 498 826, 513 761, 524 736, 629 301, 591839, 638 449, 659 388; French Patent No. 1014196; U.S. Patent No. 2,221,983; “Electric Communication technology «, 1925, issue 5, pages 121 to 132.
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