Verfahren zur Herstellung eines Magnetkerns mit einer nahezu rechteckförmigen Hystereseschleife Magnetkerne mit einer nahezu rechteckigen Hy- stereseschleife sind für verschiedene Anwendungen wichtig. Kerne dieser Art werden unter anderem für sogenannte magnetische Speicher verwendet (siehe beispielsweise W. N. Papian, Proceedings of the I. R. E., April 1952, S. 475-478, und D. R. Brown und E. Albers-Schoenberg, Electronics , April<B>1953,</B> S. 146 bis 149).
Solche magnetischen Speicher finden unter anderem in Rechenmaschinen und automatischen Piloten Verwendung. Eine andere Anwendung finden diese Kerne bei magnetischen Schaltungen.
Das Mass, welches angibt, wie weit sich die Form der Hystereseschleife der Rechteckform nähert, kann verschiedenartig quantitativ zum Ausdruck gebracht werden. Ein übliches Mass ist beispielsweise der Quotient . Zur Erläuterung der Bedeutung des er wähnten
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Quotienten wird auf Fig. 1 verwiesen, die eine schematische Darstellung eines Teils einer Sätti- gungs-Magnetisierungskurve ist. In dieser Figur stellt B, die Remanenzinduktion dar, während Bei diejenige Induktion darstellt, bei der sich die Hystereseschleife gerade schliesst.
In der Praxis ist es häufig schwierig, Bei mit grosser Genauigkeit zu messen. Es ergibt sich jedoch ein annäherungsweise richtiger Wert für Bei dadurch, dass der Mittelwert der Induktionen nach teilweiser Magnetisierung bzw. teilweiser Entmagne- tisierung (mit zwischenzeitlicher Sättigung) genommen wird, wobei die beiden Induktionen bei der gleichen Feldstärke gemessen werden, die so gewählt ist, dass die erwähnten Induktionen um mehr als 1%, jedoch um weniger als 3% voneinander abweichen.
Dieses Verfahren wurde auch bei den beim Zustandekommen der vorliegenden Erfindung durchgeführten Messungen angewendet; für diese Messungen fand ein ballistisches Galvanometer Verwendung (siehe Bozorth, Ferro- magnetism , S. 843). Wenn hier von dem Quotienten Br die Rede ist, wird stets angenommen, dass er an Bei einem ringförmigen Magnetkern mit einem konstanten Querschnitt des ferromagnetischen Materials über den ganzen Umfang des Ringes und mit einem Aussen durchmesser, der höchstens das 1,6fache des Innen durchmessers beträgt, gemessen ist.
Das Mass, welches angibt, wie weit sich die Form der Hystereseschleife der Rechteckform nähert, lässt sich gleichfalls mittels des sogenannten Rechteckig keitsverhältnisses ( Squareness ratio ) (RS)m,,. zum Ausdruck bringen. Für die Bedeutung dieser Grösse wird auf die vorstehend erwähnte Literatur verwiesen.
Vollständigkeitshalber folgt hier eine kurze Erläute rung unter Hinweis auf Fig. 2, gleichfalls eine sche matische Darstellung eines Teils einer Magnetisie- rungskurve, die sich auf einen Fall bezieht, bei dem die Entmagnetisierung angefangen wurde, bevor die magnetische Sättigung erreicht war.
Die Grösse (Re)max wird als
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<B><U>B(-</U></B><U> <SEP> @ <SEP> <B>Hm)</B></U>
<tb> B <SEP> <B>(</B>Hm<B>)</B>
<tb> .ax
<tb> definiert.
<tb> Der <SEP> Quotient <SEP> B <SEP> ,
<tb> <U>(- <SEP> a <SEP> <B>H</B></U><B>m<U>)</U></B>
<tb> <B><I>B(Hm</I></B>) ist eine Funktion der angelegten grössten Feldstärke H.. Es stellt sich heraus, dass dieser Quotient für einen bestimmten Wert von H., der sich meist wenig von der Koerzitivkraft He unterscheidet, einen Höchst- wert aufweist. Dieser Höchstwert des Quotienten wird durch das Symbol (R8)max angedeutet.
Die zur Ermittlung von (Rs)ma" erforderlichen Messungen von B (Hm) und B(- nHm) können auch wieder mit Hilfe eines ballistischen Galvanometers durchgeführt wer den. Als Messobjekte dienten auch hier ringförmige Magnetkerne mit einem konstanten Querschnitt des magnetischen Materials über den ganzen Umfang des Ringes und einem Aussendurchmesser, der maximal das 1,6fache des Innendurchmessers beträgt.
Bei den Verwendungen ferromagnetischer Materialien mit einer nahezu rechteckigen Hystereseschleife handelt es sich meist um Wechselströme hoher Frequenz, und es kommt somit darauf an, das Auftreten von Wirbel strömen soweit wie möglich zu beschränken. Bei der Verwendung ferromagnetischer Legierungen kann dies bis zu einem gewissen Grade dadurch erfolgen, dass der Magnetkern aus voneinander isolierten, sehr dünnen Schichten des ferromagnetischen Materials aufgebaut wird. Häufig ist es jedoch sehr schwierig, aus diesen dünnen Schichten Kerne mit einer nahezu rechteckigen Hystereseschleife aufzubauen.
Es ist so mit bei diesen hohen Frequenzen vorteilhaft und bei noch höheren Frequenzen sogar notwendig, magnetisch weiche, eisen-(III)-oxydhaltige Materialien mit Spinell- struktur zu verwenden. Diese Stoffe haben nämlich an sich bereits eine sehr geringe elektrische Leitfähig keit.
Für die Verwendungsfähigkeit der in Rede stehen den Magnetkerne für magnetische Speicher und magnetische Schaltungen ist es weiterhin eine wesent liche Bedingung, dass die Koerzitivkraft gering ist (vorzugsweise nicht höher als 10 Oersted und sogar niedriger als 5 Oersted), weil sonst die elektromagne tischen Verluste zu hoch sind.
Erfindungsgemäss wurde gefunden, dass Magnet kerne mit einer nahezu rechteckförmigen Hysterese- schleife, wobei die Bedingungen (RB)m". > 0,6 und He < 4 Oersted erfüllt werden, dadurch erzielbar sind, dass sie aus Mischkristallen von Spinellstruktur mit der Gesamtformel Ni,Mg (1-X) Fe204 hergestellt werden, wobei X = 0,2 bis 0,8 ist und die Mischkristalle dadurch hergestellt werden, dass ein in die genannten Mischkristalle überführbares, oxydische Verbindun gen von Nickel,
Magnesium und Eisen im erforder- liehen Gewichtsverhältnis enthaltendes Stoffgemisch in einer Gasatmosphäre mit einem Sauerstoffgehalt von mehr als 50 Volumprozent auf eine Temperatur von 1375 bis 1475' C erhitzt wird.
<I>Beispiel</I> Ein Gemisch aus Magnesiumkarbonat, Nickel karbonat und Eisenoxyd wird 8 bis 10 Stunden in reinem Alkohol oder wasserfreiem Benzol gemahlen und darauf eine Stunde bei 900 C in Luft vorge- brannt. Nach Abkühlen wird das Reaktionsprodukt einige Zeit, beispielsweise 2 Stunden, in reinem Alko hol gemahlen. Danach wird es zu einem Ring gepresst und dieser Ring wird bei angenähert 1450e C in Sauerstoff gesintert.
Die nachstehende Tabelle gibt eine Übersicht der Werte des Quotienten
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des Rechteckigkeitsver- hältnisses (Rs)max und der Koerzitivkraft He der Magnetkerne mit einer in dem in den Rahmen der Erfindung fallenden Bereich liegenden Zusammen setzung.
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<I><U>B#</U></I><U> <SEP> (</U>
<tb> Zusammensetzung <SEP> Ra)<U>m</U>a<U>"</U> <SEP> He
<tb> Ba<U>i</U> <SEP> (in <SEP> Oersted)
<tb> Nio,8 <SEP> M90,2 <SEP> Fe204 <SEP> 0,65-0,70 <SEP> 0,8 <SEP> 3,0
<tb> Nio,E <SEP> M90,4 <SEP> Fe204 <SEP> 0,70 <SEP> 0,8 <SEP> 2,95
<tb> Nio,4 <SEP> Mgo,6 <SEP> Fe204 <SEP> 0,75 <SEP> 0,81 <SEP> 3,25
<tb> Nio,2 <SEP> M<B>9</B>0.<B>8</B> <SEP> Fe204 <SEP> 0,65 <SEP> 0,75 <SEP> 3,75
Method for producing a magnetic core with an almost rectangular hysteresis loop Magnetic cores with an almost rectangular hysteresis loop are important for various applications. Cores of this type are used, among other things, for so-called magnetic memories (see, for example, WN Papian, Proceedings of the IRE, April 1952, pp. 475-478, and DR Brown and E. Albers-Schoenberg, Electronics, April <B> 1953, < / B> pp. 146 to 149).
Such magnetic memories are used in computing machines and automatic pilots, among other things. These cores are also used in magnetic circuits.
The measure, which indicates how far the shape of the hysteresis loop approaches the rectangular shape, can be expressed quantitatively in various ways. A common measure is, for example, the quotient. To explain the meaning of the above
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Reference is made to FIG. 1, which is a schematic representation of part of a saturation magnetization curve. In this figure, B represents the remanence induction, while B represents that induction at which the hysteresis loop is just closing.
In practice it is often difficult to measure Be with great accuracy. However, an approximately correct value for At results from the fact that the mean value of the inductions after partial magnetization or partial demagnetization (with intermittent saturation) is taken, whereby the two inductions are measured at the same field strength, which is selected so that the inductions mentioned differ by more than 1%, but less than 3%.
This method was also used in the measurements made in making the present invention; a ballistic galvanometer was used for these measurements (see Bozorth, Ferromagnetism, p. 843). When the quotient Br is mentioned here, it is always assumed that it is at most 1.6 times the inner diameter of a ring-shaped magnetic core with a constant cross-section of the ferromagnetic material over the entire circumference of the ring and with an outer diameter , is measured.
The measure, which indicates how far the shape of the hysteresis loop approaches the rectangular shape, can also be determined by means of the so-called Squareness ratio (RS) m ,,. to express. For the significance of this parameter, reference is made to the literature mentioned above.
For the sake of completeness, a brief explanation follows with reference to FIG. 2, likewise a schematic representation of part of a magnetization curve which relates to a case in which the demagnetization was started before the magnetic saturation was reached.
The size (Re) max is called
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<B><U>B(-</U></B> <U> <SEP> @ <SEP> <B>Hm)</B> </U>
<tb> B <SEP> <B> (</B> Hm <B>) </B>
<tb> .ax
<tb> defined.
<tb> The <SEP> quotient <SEP> B <SEP>,
<tb> <U> (- <SEP> a <SEP> <B>H</B></U><B>m<U>)</U> </B>
<tb> <B><I>B(Hm</I> </B>) is a function of the applied greatest field strength H .. It turns out that this quotient for a certain value of H., which is mostly differs little from the coercive force He, has a maximum value. This maximum value of the quotient is indicated by the symbol (R8) max.
The measurements of B (Hm) and B (-nHm) required to determine (Rs) ma "can also be carried out again with the aid of a ballistic galvanometer. Here, too, ring-shaped magnetic cores with a constant cross-section of the magnetic material over the entire circumference of the ring and an outer diameter that is a maximum of 1.6 times the inner diameter.
When using ferromagnetic materials with an almost rectangular hysteresis loop, it is mostly a question of alternating currents of high frequency, and it is therefore important to limit the occurrence of eddy currents as much as possible. When using ferromagnetic alloys, this can be done to a certain extent in that the magnetic core is built up from very thin layers of the ferromagnetic material that are isolated from one another. However, it is often very difficult to build cores with an almost rectangular hysteresis loop from these thin layers.
It is therefore advantageous at these high frequencies and even necessary at even higher frequencies to use magnetically soft, iron (III) oxide-containing materials with a spinel structure. In fact, these substances already have a very low electrical conductivity.
For the usability of the magnetic cores in question for magnetic memories and magnetic circuits, it is still an essential condition that the coercive force is low (preferably not higher than 10 Oersted and even lower than 5 Oersted), because otherwise the electromagnetic losses too are high.
According to the invention it has been found that magnet cores with an almost rectangular hysteresis loop, whereby the conditions (RB) m ".> 0.6 and He <4 Oersted are met, can be achieved by using mixed crystals of spinel structure with the overall formula Ni , Mg (1-X) Fe204 are produced, where X = 0.2 to 0.8 and the mixed crystals are produced in that an oxidic compound of nickel that can be converted into the mixed crystals mentioned,
A mixture of substances containing magnesium and iron in the required weight ratio is heated in a gas atmosphere with an oxygen content of more than 50 percent by volume to a temperature of 1375 to 1475 ° C.
<I> Example </I> A mixture of magnesium carbonate, nickel carbonate and iron oxide is ground for 8 to 10 hours in pure alcohol or anhydrous benzene and then prebaked for one hour at 900 C in air. After cooling, the reaction product is ground in pure alcohol for some time, for example 2 hours. It is then pressed into a ring and this ring is sintered in oxygen at approximately 1450 ° C.
The table below gives an overview of the values of the quotient
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of the squareness ratio (Rs) max and the coercive force He of the magnetic cores with a composition lying in the range falling within the scope of the invention.
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<I><U>B#</U></I> <U> <SEP> (</U>
<tb> Composition <SEP> Ra) <U> m </U> a <U> "</U> <SEP> He
<tb> Ba <U> i </U> <SEP> (in <SEP> Oersted)
<tb> Nio, 8 <SEP> M90.2 <SEP> Fe204 <SEP> 0.65-0.70 <SEP> 0.8 <SEP> 3.0
<tb> Nio, E <SEP> M90.4 <SEP> Fe204 <SEP> 0.70 <SEP> 0.8 <SEP> 2.95
<tb> Nio, 4 <SEP> Mgo, 6 <SEP> Fe204 <SEP> 0.75 <SEP> 0.81 <SEP> 3.25
<tb> Nio, 2 <SEP> M <B> 9 </B> 0. <B> 8 </B> <SEP> Fe204 <SEP> 0.65 <SEP> 0.75 <SEP> 3.75