CH313992A - Procédé de lyophilisation continu et appareil pour la mise en oeuvre du procédé - Google Patents

Description

  Procédé de     lyophilisation    continu  et     appareil    pour la mise en     aeuvre    du procédé    La présente invention concerne un procédé  de     lyophilisation    continu. En général, les pro  cédés de     lyophilisation    sont discontinus ; on  congèle la matière à traiter en une couche géné  ralement assez fine et la     lyophilisation    se fait  à partir de cette couche congelée     microcristal-          line.    Il existe bien quelques appareils à bande  transporteuse qui sèchent d'une façon continue  des substances qui ne se trouvent pas dans  l'état véritablement congelé.

   Mais il ne s'agit  pas d'une réelle     lyophilisation    et l'on doit crain  dre que des concentrations salines locales ne  dénaturent les produits biologiques traités. Or,  si l'on veut arriver à une échelle de production  véritablement industrielle et à un     prix    de re  vient suffisamment bas, il faut nécessairement  avoir recours à un procédé de     lyophilisation     continu. Le but de la présente invention est  de fournir un tel procédé.  



  Dans le procédé selon l'invention, on broie  finement, à très basse température, la masse       microcristalline    à     lyophiliser    préalablement  congelée, on     alimente    d'une manière continue  avec la poudre ainsi obtenue une     ènceinte    à  basse pression dans laquelle on provoque la  sublimation de la glace, on retire de cette en  ceinte, d'une part, la matière     lyophilisée    et,  d'autre part, la glace     sublimée.     



  La présente invention comprend également  un appareil pour la     mise    en     oeuvre    de ce pro-    cédé, caractérisé en ce qu'il comprend un or  gane congélateur, une raclette détachant la  matière congelée, une trémie pour     recueillir     la matière ainsi détachée, un broyeur     alimenté     par la     trémie,    une enceinte à basse pression  contenant au moins un réceptacle sur lequel  arrive la matière broyée, ce réceptacle étant  animé d'un mouvement provoquant une trans  lation de la poudre, des moyens de chauffage  pour provoquer la     sublimation    de la glace lors  que la poudre se déplace dans l'enceinte selon  ledit mouvement de translation,

   un organe     con-          denseur    sur lequel se condensent et se congè  lent les vapeurs dues à la sublimation, un  organe racleur pour détacher la glace de l'or  gane condenseur, des écluses pour l'évacuation  de la matière     lyophilisée    et de la glace détachée  du condenseur, enfin des moyens pour     mainte-          nir    le broyeur 'et l'organe condenseur à une  température voisine de celle de l'organe congé  lateur.  



  Le dessin     annexé    représente, à titre  d'exemple, un appareil pour la mise en     oeuvre     du procédé selon l'invention.  



  La     fig.    1 en est "une représentation sché  matique en élévation.    La     fig.    2 est une vue de profil.    L'appareil représenté comprend un cylin  dre congélateur horizontal 1, tournant d'une      façon- permanente avec un arbre 2. sur lequel  il est monté. A l'intérieur de ce cylindre est  disposé un serpentin réfrigérant alimenté par  un compresseur et non représenté. Une nour  rice 4 permet de distribuer uniformément le  liquide à     lyophiliser    sur -toute la surface du       cylindre.    Ce cylindre étant maintenu à une  température très basse, de - 500 C par exem  ple, .le liquide qui     s'écoulè    lentement le long  de ses parois se congèle.

   Le long d'une géné  ratrice du     cylindre    congélateur est appliquée  une raclette 5 quia pour but de détacher de  la paroi latérale du cylindre la couche micro  cristalline qui s'y est formée par congélation  rapide. La matière -détachée est conduite vers  un broyeur à marteaux 7 ; celui-ci, ainsi que  le cylindre congélateur 1, se trouve dans une  enceinte 8 dans laquelle     règne-    un vide de  l'ordre de 100 à 10 000     microns    de mercure  (gaz non condensables) et une température,  sensiblement égale à celle du     cylindre    congé-'       lateur    1.

      La matière broyée passe à travers le crible  9 du broyeur 7, d'où elle     alimente    un premier  réceptacle 10 formé par un plateau soumis à  des vibrations de fréquence relativement élevée  mais de faible amplitude autour de l'arbre  horizontal 10a. Ce plateau est disposé dans  une enceinte 11 dans laquelle une pompe 12  maintient une pression très faible de l'ordre de  10 à 100     microns    de mercure (gaz non     con-          densables).     



  La position médiane du plateau 10 est  légèrement     inclinée    de manière que la matière  qu'il reçoit se déplace lentement de gauche à  droite sans -se tasser, .pour tomber; au bout  d'un certain temps, sur un second réceptacle  13, analogue nu réceptacle 10, mais situé à un  niveau légèrement     inférieur,    puis sur un récep  tacle 14.

   La poudre primitivement congelée  est portée     graduellement    à une température de  -     200-    à     -I-    400 C, grâce à des moyens de  chauffage non représentés, par exemple par  rayonnement infrarouge à travers ou à partir  des plateaux ou par chauffage direct de     ceux-          ci.    La matière broyée arrive sur le plateau 10  à une température très basse, de -200 par    exemple, et elle se     réchauffe    d'abord très len  tement, puis progressivement, jusqu'au dernier  réceptacle, ce qui assure son séchage optimal  à tous stades de siccité.

   La matière qui se  trouve sur le dernier réceptacle est donc une  poudre sèche : la matière     lyophilisée.    Celle-ci  est reçue dans une écluse 15 d'où elle peut  être soit     recueillie    à volonté, soit dirigée vers  une machine de conditionnement.  



  Les vapeurs d'eau qui se dégagent de la  matière par sublimation en cours de lyophili  sation, viennent se condenser sur un conden  sateur 3 porté à une température voisine de  - 500 C et calé sur un arbre horizontal  susceptible de tourner dans des     paliers    de l'en  ceinte 11. Un organe de raclage 6, guidé dans  les parois de l'enceinte 11, détache la couche  congelée ainsi formée et amène la glace déta  chée à l'extrémité du condenseur où     elle    tombe  dans une écluse 16.  



  Lorsque l'organe de raclage est -arrivé à  la- fin de sa course active, il est ramené à son  point de départ qui est situé en dehors du  volume balayé par la rotation du condenseur 3       afin    que celui-ci puisse être tourné à     180o    pour  présenter sa face nettoyée aux réceptacles 10,  13 et 14.  



  Dans des variantes, les réceptacles 10, 13  et 14 pourraient être remplacés par une ou plu  sieurs bandes transporteuses. Pour assurer le  refroidissement du broyeur 7, on pourrait ajou  ter à la matière congelée détachée par la ra  clette 5, de la     carbo-glace    qui serait broyée  dans le broyeur 7 en même temps que la ma  tière à traiter. Bien entendu, dans     -ce         cas,    entre  le broyeur 7 et l'enceinte 11, il     faudrait        prévoir     un organe pour le pompage     -préliminaire    de  l'anhydride     carbonique.     



  Le procédé selon     l'invention    est     applicable     à la     lyophilisation    à l'échelle industrielle de  produits biologiques, non seulement des pro  duits déjà classiquement     lyophilisés    comme le  plasma ou le sérum humain, mais surtout des  produits diététiques ou     alimentaires    de moindre  valeur et devant être traités en grande quantité,  produits tels. que. le lait, la bière, le café, les  jus de fruits, les tisanes, etc.

Claims (1)

1. REVENDICATIONS I. Procédé de lyophilisation continu, carac térisé en ce qu'on broie finement, à très basse température, la masse microcristalline à lyo philiser préalablement congelée, en ce qu'on alimente d'une manière continue avec la pou dre ainsi obtenue une enceinte à basse pres sion dans laquelle on provoque la sublimation de la glace, en ce qu'on retire de cette enceinte, d'une part, la matière lyophilisée et; d'autre part, la glace sublimée. II.

   Appareil pour la mise en oeuvre du pro cédé selon la revendication I, caractérisé -en ce qu'il comprend un organe congélateur, une ra clette détachant la matière congelée, une trémie pour recueillir la matière ainsi détachée, un broyeur alimenté par la trémie, une enceinte à basse pression contenant au moins un récep tacle sur lequel arrive la matière broyée, ce réceptacle étant animé d'un mouvement pro voquant une translation de la poudre;

   des moyens de chauffage pour provoquer la subli mation de la glace lorsque la poudre se déplace dans l'enceinte selon ledit mouvement de trans lation, un organe condenseur sur lequel se con densent et se congèlent les vapeurs dues à la sublimation, un organe racleur pour détacher la glace de l'organe condenseur, des écluses pour l'évacuation de la matière lyophilisée et de la glace détachée du condenseur, enfin des moyens pour maintenir le broyeur et l'organe condenseur à une température voisine de celle de l'organe congélateur. SOUS-REVENDICATIONS 1.

   Procédé selon la revendication I, carac térisé par le fait que le refroidissement du broyeur et de la matière. précongelée traitée s'effectue au cours du broyage, par mélange à cette matière d'un produit réfrigérant solide, aisément éliminable, qui absorbe la chaleur dégagée par cette opération, à une température inférieure à la température de fusion de la ma tière précongelée, lequel produit est ultérieure ment éliminé. 2.

   Procédé selon la revendication I et la sous-revendication 1, caractérisé par le fait que l'on utilise comme produit réfrigérant de la carbo-glace qui absorbe, sous forme de chaleur latente de vaporisation, la chaleur dégagée par le broyage, l'élimination de l'anhydride carbo nique gazeux résultant étant réalisée de façon à conserver dans l'enceinte de lyophilisation la basse pression en gaz non condensables néces saire. 3. Appareil selon la revendication II, carac térisé en ce qu'un crible est prévu entre le broyeur et le réceptacle précités.

   4. Appareil selon la revendication II, ca ractérisé en ce qu'il comprend, dans l'enceinte précitée, une pluralité de réceptacles mobiles soumis à des déplacements horizontaux et dé calés les uns par rapport aux autres, de manière que le réceptacle se trouvant au niveau le plus bas soit le plus chaud, la matière congelée broyée passant successivement par tous les ré ceptacles en commençant par celui qui est le. plus élevé. 5. Appareil selon la revendication II, ca ractérisé en ce que l'organe congélateur est un cylindre horizontal tournant autour de son axe, la raclette étant fixe.