<B>Verfahren zum</B> Hydrolysieren <B>von halogenhaltigen</B> siliciumorganischen Verbindungen Das Hauptpatent betrifft ein Verfahren z m 1-lydrolysieren von siliciumorganischen Verbindungen, das dadurch gekennzeichnet ixt, dass im fortlaufenden Arbeitsgang die Verbindungen in feinverteiltem Zustand mit der strömenden hydrolysierenden Flüssigkeit in Berührung gebracht werden, bis die Um setzung, praktisch vollendet ist,
worauf, z@ieekmäl@io nach Abtrennung des hydroly- sierendenMittels, die feinverteilten Ver bindungen mit einem entgegenströmenden < < asehmittel in mindestens einer Vorrichtung im fortlaufenden Arbeitsgang gewaschen werden. Die Hydrolyse nach dem obigen Pa- tezit kann auch in Gegenwart von Lösungs mitteln, die das spezifische Gewicht. des Hy- drolisats erhöhen oder erniedrigen, durch- -refiihrt werden.
Nach dem Verfahren des Hauptpatents kann als Hydrolysierungsmittel Wasser ver wendet werden, das den bei der Hydrolyse von z. B. halogenhaltigen siliciumorganischen Verbindungen gebildeten Halogenwasserstoff aufnimmt und nach der Reaktion abläuft.
Es wurde gefunden, dass (las Verfahren des Hauptpatents dadurch verbessert werden kann, class bei Ausgano, von halogenhaltigen Silieiumorganisehen Verbindungen und bei Verwendung von Wasser als lIydrolysiej- rungsmittel dieses nach seiner Anreicherung mit Halogenwasserstoff in einem teilweisen Kreislaufprozess weiter verwendet wird.
Das erfindungsgemässe Verfahren zum Hydrolysieren von halogenhaltigen silieium- organischen Verbindungen. ist. dadurch ge kennzeichnet, dass mindestens ein Teil des be reits zur Hydrolyse verwendeten Wassers im Kreislauf erneut zur Umsetzung mit fri schen hydrolysierbaren Verbindungen ge bracht wird. Es wird also bei diesem Verfah ren nicht mehr mit. reinem Wasser, sondern mit. einer Halogenwasserstofflösung einstell barer Konzentrationen hydrolysiert. Dies hat.
den Vorteil, dass nach Durchlauf der Reak tionskomponenten eine wässrige Phase von grösserer Dichte erhalten wird, die eine leich tere Abtrennung des bei der Hydrolyse ge bildeten siliciumorganischen öls ermöglicht. Zur Durchführung des Verfahrens pumpt man die Hydrolysenflüssigkeit nach Abtren nung der nicht. wässrigen Phase kontinuier lich wieder der Reaktionsanlage zu. Da die Flüssigkeit sich bei der Hydrolyse erhitzt, wird sie zweckmässigerweise in einer geeig neten Vorrichtung vor erneuter Verwen- dung zur Hydrolyse gekühlt.
Durch das wie derholte Zusammentreffen der gleichen Hy- drolysierungsflüssigkeit mit frischen halogen- haltigen hydrolysierbaren siliciumorganischen Verbindungen steigt ihre Halogenwasser- Stoffkonzentration, was durch Zufuhr von frischem Wasser bzw. durch Abziehen einer entsprechenden Menge Halogenwasserstoff- lösung und Zugabe von Wasser verhindert. werden kann. Bei einer bestimmten Pumpen förderung lässt sieh die Säurekonzentration durch Zufluss von frischem Wasser bzw.
durch Abfluss von konzentrierter Lösung leicht einstellen.
Im (-f'e-ensatz dazu läuft bei dem Ver fahren des Hauptpatentes nach erfolgter Hydrolyse jeweils die lienge an Flüssigkeit ab, die mit den hydrolysierbaren silicium- organischen Verbindungen in Berührung ge bracht worden ist. Zur vollständigen Hy drolyse mass diese Menge aber verhältnis mässig gross sein.
Daher ergab sieh durch den unmittelbaren Ablauf des Hydroly sierungs- mittels nach der Umsetzung mich ein ent sprechender Verlust an Hydrolysat, da eine völlige Trennung der beiden Phasen nur schwer möglich war. Da nach dein neuen Ver fahren jeweils nur ein Teil der Hy droly sie- rungsflüssigkeit wegläuft, sind dementspre- ehend auch die Verluste an Hydrolysieruiigs- produkten geringer.
<B> Process for </B> hydrolyzing <B> halogen-containing </B> organosilicon compounds The main patent relates to a process for hydrolyzing organosilicon compounds, which is characterized in that the compounds in a finely divided state with the flowing hydrolyzing liquid are brought into contact until the implementation is practically complete,
whereupon, z @ ieekmäl @ io, after the hydrolysing agent has been separated off, the finely divided compounds are washed with a counter-flowing agent in at least one device in a continuous operation. The hydrolysis according to the above patezite can also be carried out in the presence of solvents that increase the specific weight. of the hydrolisate can be increased or decreased.
According to the method of the main patent water can be used as the hydrolyzing agent ver, which in the hydrolysis of z. B. halogen-containing organosilicon compounds absorbs hydrogen halide and expires after the reaction.
It has been found that (the process of the main patent can be improved by using, after its enrichment with hydrogen halide, in a partial cycle process, in the case of organo, halogen-containing organosilicon compounds and when water is used as the hydrolysing agent.
The inventive method for hydrolyzing halogen-containing organosilicon compounds. is. characterized in that at least some of the water already used for hydrolysis is recycled to react with fresh hydrolyzable compounds. It is no longer involved in this process. pure water but with. hydrolyzed by a hydrogen halide solution of adjustable concentrations. This has.
the advantage that after the reaction components have passed through, an aqueous phase of greater density is obtained, which enables the organosilicon oil formed during hydrolysis to be separated off more easily. To carry out the process, the hydrolysis liquid is pumped after the separation of the not. aqueous phase continuously back to the reaction plant. Since the liquid heats up during hydrolysis, it is expediently cooled in a suitable device before being used again for hydrolysis.
The repeated encounter of the same hydrolysis liquid with fresh halogen-containing hydrolyzable organosilicon compounds increases their water halide concentration, which is prevented by adding fresh water or removing a corresponding amount of hydrogen halide solution and adding water. can be. With a certain pump delivery, the acid concentration can be seen by the inflow of fresh water or
Easily adjust by draining concentrated solution.
As a substitute for this, in the process of the main patent, after hydrolysis has taken place, the amount of liquid that has been brought into contact with the hydrolyzable organosilicon compounds runs off. However, this amount was proportional to complete hydrolysis be moderately large.
Therefore, the immediate run-off of the hydrolyzing agent after the reaction resulted in a corresponding loss of hydrolyzate, since a complete separation of the two phases was only possible with difficulty. Since according to your new process only part of the hydrolysis liquid runs away, the losses of hydrolysis products are correspondingly lower.