CH303887A - Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

      Zusatzpatent    zum Hauptpatent Nr. 301439.    Verfahren zur Herstellung eines     metallhaltigen        Azofarbatoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  neuen, wertvollen, metallhaltigen     Azofarbstoff     gelangt, wenn man auf den     Monoazofarbstoff     der     Formel     
EMI0001.0007     
    chromabgebende Mittel derart einwirken lässt,  dass ein     ehromhaltiger        Azofarbstoff    entsteht,  der zwei     Monoazofarbstoffmoleküle    an ein  Chromatom komplex gebunden enthält.  



  Der neue Farbstoff bildet ein braungelbes  Pulver, das sich in Wasser mit gelber Farbe  löst und Wolle aus neutralem bis essigsaurem  Bade in gelben Tönen färbt.  



  Der als Ausgangsstoff dienende, der oben  stehenden Formel entsprechende     Monoazofarb-          stoff    kann durch Kupplung des     1-(2'-Methyl-          phenyl)-3-methyl-5-pyrazolons    mit nach an sich  bekannten Methoden, z. B. mittels Salzsäure  und     Natriumnitrit        diazotiertem        2-Aminoben-          zol-l-carbonsäure-.5-sulfonsäurephenylamid    her  gestellt werden.  



  Die Behandlung mit den chromabgebenden  Mitteln erfolgt, wie bereits erwähnt, in der  Weise, dass ein chromhaltiger Farbstoff ent  steht, der zwei     Monoazofarbstoffmoleküle    an    ein Atom Chrom komplex gebunden enthält.  Demgemäss führt man die     Chromierung    zweck  mässig mit solchen chromabgebenden Mitteln  und nach solchen Methoden durch, welche er  fahrungsgemäss komplexe Chromverbindungen  dieser Zusammensetzung liefern. Es empfiehlt  sich im allgemeinen, auf ein Molekül eines  Farbstoffes weniger als ein Atom Chrom zu  verwenden und/oder die     Chromierung    in  schwach saurem bis alkalischem     Medium    aus  zuführen.

   Als chromabgebende Mittel kommen  einfache Chromsalze wie Chromacetat,     Chrom-          fluorid    oder Chromsulfat     sowie    komplexe  Chromverbindungen     aliphatischer        Oxycarbon-          säuren    oder vorzugsweise aromatischer     o-Oxy-          earbonsäuren    in Betracht. Die     Metallisierung     geschieht mit Vorteil in der Wärme, offen  oder unter Druck, z. B. bei Siedetemperatur  des Reaktionsgemisches, gegebenenfalls in An  wesenheit von Salzen organischer Säuren, von  Basen, organischen Lösungsmitteln oder wei  teren, die Komplexbildung fördernden Mitteln.

    <I>Beispiel:</I>  29,2 Teile     2-Aminobenzol-l-carbonsäure-5-          sulfonsäurephenylamid    werden in 50 Teilen       2n-Natriumhydroxydlösung    bei 600 gelöst und  der Lösung 6,9 Teile     Natriumnitrit    zugefügt.  Das Ganze wird auf 150 Teile Eis und 35 Teile  30 %     ige    Salzsäure     ausgegossen.    Die     Diazover-          bindung    fällt dabei aus.

   Sie wird     abfiltriert,     mit Eiswasser gewaschen und bei 10 bis 120  in eine Lösung aus 18,8 Teilen     1-(2'-Methyl-          phenyl)-3-methyl-5-pyrazolon,    100 Teilen Was-           ser,    14,6 Teilen 30 %     iger        Natriumhydroxyd-          lösung        und    5 Teilen     Natriumearbonat    einge  tragen. Die     Kupplung    verläuft sehr rasch.  Durch Neutralisieren mit Essigsäure wird der  Farbstoff vollständig abgeschieden.

   Er wird       abfiltriert    und mit 5 %     iger        Natriumchlorid-          lösung    gewaschen.  



  Der Filterkuchen wird in 1000 Teilen Was  ser verrührt und nach Zugabe von 190 Teilen  einer Lösung von     chromsalicylsaurem    Natrium  mit einem Chromgehalt von 2,6 % 24 Stunden  am     Rückfluss    erhitzt. Der gebildete Chrom  komplex wird durch Zugabe von     Natrium-          ehlorid    abgeschieden, filtriert und getrocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines metall haltigen Azofarbstoffes, dadurch gekennzeich net, dass man auf den Monoazofarbstoff der Formel EMI0002.0018 chromabgebende Mittel derart einwirken lässt, dass ein chromhaltiger Azofarbstoff entsteht, der zwei Monoazofarbstoffmoleküle an ein Chromatom komplex gebunden enthält. Der neue Farbstoff bildet ein braungelbes Pulver, das sich in Wasser mit gelber Farbe löst und Wolle aus neutralem bis essigsaurem Bade in gelben Tönen färbt. UNTERANSPRüCHE: 1.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man auf ein Mole kül Monoazofarbstoff eine weniger als ein Atom Chrom enthaltene Menge eines chrom abgebenden Mittels anwendet. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Chromie- rung in alkalischem Medium ausführt. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chromab gebende Mittel Chromverbindungen verwen det, welche eine aromatische o-Oxycarbon- säure in komplexer Bindung enthalten. 4.

   Verfahren gemäss Patentanspruch., da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Chromverbindungen verwen det, welche Salicylsä,ure in komplexer Bindung enthalten.