Procédé de fabrication d'un engrais phosphaté. La valeur agronomique et marchande d'un engrais phosphaté est d'autant plus élevée qu'une plus grande fraction de l'acide phos phorique contenu dans l'engrais est soluble dans le citrate d'ammonium.
D'autre part, la présence d'acide phospho rique soluble dans l'eau nuit. à la stabilité de l'engrais au cours du stockage. On est. donc amené à neutraliser aussi complètement que possible les engrais phosphatés, de manière à éliminer tout l'acide phosphorique soluble dans l'eau.
Les procédés ordinairement mis en #uvre ne permettent pas de satisfaire simultanément les deux conditions précédentes.
En effet, si l'on attaque un phosphate naturel par un acide minéral et si, au pro duit de cette attaque, on ajoute un agent neu tralisant tel que la chaux, le carbonate de calcium ou l'ammoniac, on constate la forma tion d'une certaine quantité d'acide phospho rique insoluble dans le citrate d'ammonium avant la disparition totale de l'acide phospho, nique soluble dans l'eau. L'engrais obtenu par les procédés courants contient. donc soit de l'acide phosphorique soluble dans l'eau, au quel cas cet engrais est instable, soit de l'acide phosphorique insoluble dans le citrate d'am monium, de sorte que sa valeur marchande est. peu élevée.
L'invention permet de remédier à ces in convénients. Elle a pour objet un procédé. de fabrica tion d'un engrais phosphaté par attaque d'un phosphate naturel par un acide minéral, tel que par exemple l'acide nitrique, et addition d'un agent neutralisant au produit de l'atta que, caractérisé en ce qu'on introduit dans la masse, avant l'addition de l'agent neutralisant, un composé d'aluminium en proportion cor respondant à au moins 20 atomes/grammes d'aluminium pour 100 molécules d'acide phosphorique total.
Il a été constaté en effet que si l'on opère de cette façon, le phosphate de calcium qui précipite est entièrement soluble dans le ci trate d'ammonium et reste soluble dans ce réactif quelle que soit la température à la quelle s'effectue le séchage et quelle que soit la durée du stockage.
Des essais ont été faits en utilisant diffé rents composés d'aluminium, naturels ou non (silicate, silico-aluminate, phosphate, oxyde, sulfate, nitrate, etc.) et dans tous les cas il a été observé des effets identiques pour une même proportion d'ions aluminium introduits.
La proportion indiquée ci-dessus, de 20 atomes/grammes d'aluminium pour 100 mo lécules de P205 est un minimum, car au- dessous de cette proportion il se produit de l'acide phosphorique insoluble dans le citrate d'ammonium. D'autre part, une proportion d'aluminium supérieure à celle indiquée ci dessus n'est pas nuisible, mais n'offre aucun avantage. La masse d'attaque, additionnée de la quantité d'ions aluminium qui vient d'être précisée, peut être traitée par un grand excès d'agent neutralisant sans qu'il se forme d'acide phosphorique insoluble dans le citrate d'am monium. A la fin de l'opération, la masse est nettement alcaline et le pH peut atteindre la valeur 10.
Pour un tel pH, si l'on n'avait. pas ajouté des ions aluminium, tout l'acide phos phorique contenu dans la masse serait devenu insoluble dans le citrate d'ammonium.
Le procédé selon l'invention est applicable à la. fabrication d'engrais simples au phosphate de calcium ainsi qu'à celle d'engrais complexes contenant, outre les phosphates de calcium, d'autres principes fertilisants.
Après avoir introduit dans la masse d'atta que la quantité d'ions aluminium précisée ci- dessus, puis de l'ammoniac en quantité corres pondante à l'acide nitrique utilisé pour l'atta que, on peut ajouter de l'acide sulfurique afin de fixer la chaux sous la forme de sulfate de calcium, corps stable et non avide d'eau.
On peut également. avoir recours à, l'acide phosphorique pour fixer la chaux en trans formant le nitrate de calcium en phosphate de calcium.
Le gaz carbonique peut aussi être utilisé avec avantage pour fixer la chaux, mais il faut en outre ajouter à la masse une quan tité d'ions sulfuriques stoeehiométriquement équivalents à la quantité d'ions aluminium introduits.
Cette addition d'ions sulfuriques petit être faite soit. sous la forme d'acide sulfurique, soit. sous la forme d'un sulfate comme le gypse qui existe en abondance dans la nature.
L'addition des ions aluminium et des ions sulfuriques peut être effectuée en une seule fois par l'utilisation de sulfate d'aluminium ou d'alun.
<I>Exemple I:</I> On traite 1000 kg de phosphate naturel du Maroc titrant 34,2 % de P--05 pa.r 1,450 m# d'acide chlorhydrique de densité 1,16.
L'en semble est agité pendant deux heures, puis on introduit 40 kg d'oxyde d'aluminium
EMI0002.0019
hydraté <SEP> Al <SEP> (OH <SEP> );; <SEP> et <SEP> enfin <SEP> 280 <SEP> kg <SEP> de <SEP> chaux
<tb> éteinte <SEP> sous <SEP> forme <SEP> d'un <SEP> lait <SEP> de <SEP> chaux.
<tb> Une <SEP> fois <SEP> la <SEP> précipitation <SEP> achevée, <SEP> on <SEP> filtre
<tb> le <SEP> phosphate <SEP> bicalcique, <SEP> on <SEP> le <SEP> lave <SEP> sur <SEP> le
<tb> filtre, <SEP> puis <SEP> on <SEP> le <SEP> sèche. <SEP> On <SEP> obtient <SEP> ainsi <SEP> 980 <SEP> k\,,
<tb> de <SEP> phosphate <SEP> bicalcique <SEP> titrant <SEP> 34,5% <SEP> P.z0 <SEP> ;
<tb> dont <SEP> 99,6 <SEP> 0/a <SEP> sont. <SEP> solubles <SEP> dans <SEP> le <SEP> citrate
<tb> d'ammonium.
<tb> <I>Exe i.ple <SEP> II:
</I>
<tb> On <SEP> attaque <SEP> 2500 <SEP> kg <SEP> de <SEP> phosphate <SEP> naturel
<tb> de <SEP> Tunisie <SEP> du <SEP> type <SEP> Gafsa <SEP> titrant <SEP> 27.,4% <SEP> de
<tb> P05 <SEP> par <SEP> 3150 <SEP> litres <SEP> d'acide <SEP> nitrique <SEP> à <SEP> 48.6%.
<tb> On <SEP> ajoute <SEP> à <SEP> la <SEP> pâte <SEP> obtenue <SEP> 370 <SEP> k;
<SEP> de <SEP> sul fate <SEP> d'aluminium <SEP> hydraté <SEP> (S0 <SEP> t) <SEP> s <SEP> @lz, <SEP> <B>18H.0,</B>
<tb> puis, <SEP> tout. <SEP> en <SEP> agitant, <SEP> la <SEP> masse, <SEP> on <SEP> y <SEP> introduit
<tb> 550 <SEP> kg <SEP> d'ammoniac <SEP> gazeux.
<tb> Une <SEP> fois <SEP> achevée <SEP> l'addition <SEP> d'ammoniac, <SEP> on
<tb> introduit <SEP> dans <SEP> la <SEP> pâte <SEP> 400 <SEP> kg <SEP> de <SEP> gaz <SEP> carbo nique.
<tb> Après <SEP> séchage, <SEP> on <SEP> obtient <SEP> 5350 <SEP> kg <SEP> d'en Brais <SEP> contenant. <SEP> 8,45 <SEP> % <SEP> d'azote <SEP> nitrique, <SEP> 8,150/0
<tb> d'azote <SEP> ammoniacal <SEP> et <SEP> 12,7% <SEP> d'acide <SEP> phospho rique.
<tb> La. <SEP> solubilité <SEP> de <SEP> l'acide <SEP> phosphorique <SEP> dans
<tb> le <SEP> citrate <SEP> d'ammonium <SEP> est. <SEP> de <SEP> 991,31/o.