Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstofes. Es wurde gefunden, dass man zu einem wertvollen Küpenfarbstoff gelangt, wenn man das Trianthrimid der Formel
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mit carbazolierenden Mitteln behandelt.
Der neue Farbstoff bildet. ein dunkles Pul ver, das sich in konzentrierter Schwefelsäure mit blauer Farbe löst und Baiünwolle aus orangebrauner Küpe in sehr echten, gelbsti- chig braunen Tönen färbt.
Das Trianthrimid der obigen Formel kann nach dem Verfahren des Schweiz. Patentes Nr. 284697 hergestellt werden.
Als carbäzolierende Mittel kommen bei spielsweise Titantetrachlorid und insbesondere Aluminiiunchlorid in Betracht. Die Reaktion kann in bekannter Weise in Gegenwart pas sender Lösungs- bzw. Verdünnungsmittel durchgeführt werden, z.
B. in Gegenwart ter- iiärer Basen wie Pyridin, zweckmässig aber in Gegenwart von Nitrobenzol oder mit Hilfe von bekannten Schwefeldioxydaluminiumchlorid- Additionsprodukten. Beispiel <I>1:
</I> In eine dünnflüssige, homogene Schmelze, die aus einer Mischung von 70 Teilen subli- .miertem Aluminiumchlorid und 14 Teilen trockenem, gepulvertem Natriumchlorid durch Darüberleiten von getrocknetem S02-Gas er halten wurde, werden bei etwa 80 bis 90 10 Teile des Trianthrimides der eingangs an gegebenen Formel innert 1/4 Stunde eingetra gen. Man rührt unter Fortdauer des S02-Ein- leitens noch 1 Stunde bei 100 bis 1100.
Als dann wird die flüssige Schmelze auf eine Mischung von 1250 Teilen Wasser und 350 Teilen 30 % iger Natriumhydroxydlösung aus- gerührt. Die warm gewordene Suspension wird 1 Stunde bei 70 gerührt imd dann abgesaugt. Der gewaschene Rückstand wird zu einer Mischung von 300 Teilen Wasser und 100 Tei len Monohydrat gegeben. Die Suspension wird 1 Stunde bei 70 gerührt und dann abgesaugt. Der Rückstand wird neutral gewaschen und getrocknet.
<I>Beispiel 2:</I> In 100 Teile Nitrobenzol werden unter Rühren 50 Teile sublimiertes Aluminiumchlo rid eingestreut, wobei sich die entstandene Lösung auf etwa 70 erwärmt. Man lässt auf etwa 50 abkühlen und trägt dann 10. Teile des Trianthrimides der eingangs angegebe nen Formel innert 1/,1 Stunde ein. Man er wärmt auf 85 und rührt 1 Stunde bei 85 bis 90 . Nach dem Abkühlen auf Raumtem- peratur trägt man die dünne Schmelze auf eine Mischung von 230 Teilen Wasser und 300 Teilen 30 /oiger Natriumhydroxydlösung aus und entfernt das Nitrobenzol mit Wasser dampf.
Die zurückgebliebene Suspension wird abgesaugt und der Rückstand neutral gewa schen und getrocknet. Der erhaltene Farbstoff ist identisch mit dem gemäss Beispiel 1 erhal tenen Farbstoff.
Process for making a vat dye. It has been found that a valuable vat dye is obtained by using the trianthrimide of the formula
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treated with carbazolating agents.
The new dye forms. a dark powder that dissolves in concentrated sulfuric acid with a blue color and dyes cotton wool from an orange-brown vat in very genuine, yellow-tinged brown tones.
The trianthrimide of the above formula can be made according to the method of Switzerland. Patent No. 284697.
Carbazolating agents are, for example, titanium tetrachloride and, in particular, aluminum chloride. The reaction can be carried out in a known manner in the presence of pas sending solvents or diluents, eg.
B. in the presence of tertiary bases such as pyridine, but conveniently in the presence of nitrobenzene or with the aid of known sulfur dioxide-aluminum chloride addition products. Example <I> 1:
</I> In a thin, homogeneous melt, which was obtained from a mixture of 70 parts of sublimated aluminum chloride and 14 parts of dry, powdered sodium chloride by passing dried SO2 gas over it, 10 parts of the Trianthrimides of the formula given at the beginning are entered within 1/4 hour. The mixture is stirred for a further 1 hour at 100 to 1100 while the S02 is being introduced.
Then the liquid melt is stirred into a mixture of 1250 parts of water and 350 parts of 30% sodium hydroxide solution. The suspension, which has become warm, is stirred at 70 for 1 hour and then filtered off with suction. The washed residue is added to a mixture of 300 parts of water and 100 parts of monohydrate. The suspension is stirred at 70 for 1 hour and then filtered off with suction. The residue is washed neutral and dried.
<I> Example 2 </I> 50 parts of sublimed aluminum chloride are sprinkled into 100 parts of nitrobenzene with stirring, the resulting solution warming to about 70%. It is allowed to cool to about 50 and then 10 parts of the trianthrimide of the formula given at the outset are entered within 1 /, 1 hour. It is warmed to 85 and stirred at 85 to 90 for 1 hour. After cooling to room temperature, the thin melt is poured into a mixture of 230 parts of water and 300 parts of 30% sodium hydroxide solution and the nitrobenzene is removed with steam.
The remaining suspension is filtered off with suction and the residue is washed neutral and dried. The dye obtained is identical to the dye obtained in Example 1.