Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 287870. Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man zu einem wertvollen Küpenfarbstoff gelangt, wenn man das 1,1'-4',1"-4",l."'-4"',1""-Pentanthrimid der Formel
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mit. Aluminiumchlorid unter Zusatz eines Me- thylpyridins der Carbazolierung unterwirft.
Der neue Farbstoff bildet ein dunkles Pul ver, das sich in konzentrierter Schwefelsäure mit braunschwarzer Farbe löst und Baum wolle aus brauner Küpe in eehten grauen Tö nen färbt.
Die Carbazolierung erfolgt beim - vorlie genden Verfahren mittels eines Methylpyri- dins wie a-Picolin oder des technischen l,y- Pieolingemisches. Sie wird vorteilhaft bei Temperaturen durehgeführt, die zwischen 120 tnid l.80 , beispielsweise in der Höhe von 140 liegen. Je naeli Wahl des Methylpyridins und der Umsetzungstemperatur können sich in den Eigenschaften des erhaltenen Produktes gewisse Unterschiede, z.
B. hinsichtlich des Farbtons der damit erzeugten Küpenfärbun- gen, ergeben.
Die Aufarbeitung der Reaktionsgemische kann in üblicher Weise erfolgen, z. B. indem man den Reaktionsansatz nach dem Verdün nen mit Wasser mit Alkalihydroxyd alkalisch macht und durch Zusatz eines passenden Re duktionsmittels, wie Nariumhydrosulfit, den erhaltenen Farbstoff verküpt und hierauf durch Oxydation, z. B. mittels Luft, abschei det.
<I>Beispiel 1:</I> 50 Teile Aluminiumchlorid werden bei 20 bis 80 unter Rühren in 125 Teile a-Picolin eingetragen. Man erhitzt auf 100 bis 110 und gibt dann 10 Teile Pentanthrimid zu. Innerhalb 40 Minuten wird die Temperatur unter gleichzeitigem Abdestil- lieren des überschüssigen a-Picolins auf 140 erhöht. Man lässt eine Stunde bei 140 rühren und giesst das Reaktionsgemisch in 2000 Teile Bis.
Zur erhaltenen Suspension gibt man 300 Teile 30 % ige Natriumhydroxydlösung, rührt einige Zeit, saugt ab, wäscht neutral und trocknet.
Die Herstellung des 1""-Pentanthrimides ist im Hauptpatent be schrieben.
<I>Beispiel 2:</I> 50 Teile Aluminiumchlorid werden bei 20 bis 80 unter Rühren in 80 Teile eines tech nischen Gemisches von ,B- und y-Picolin, das etwas Dimethylpyridin enthält, eingetragen. Man erhitzt auf 100 und gibt dann 10 Teile 1,1'-4',1"-4",1"'-4"',1""-Pentanthrimid zu. Innerhalb 45 Minuten wird die Temperatur auf 140 erhöht. Man lässt eine Stunde bei 140 rühren und giesst das Reaktionsgemisch in 2000 Teile Eis. Es werden 300 Teile 30o/oige Natriumhydroxydlösung zugegeben und der Farbstoff wird abgesaugt, neutral gewaschen und getrocknet.
Additional patent to main patent No. 287870. Process for the production of a vat dye. It has been found that a valuable vat dye is obtained by using the 1,1'-4 ', 1 "-4", 1. "' - 4" ', 1 "" - pentanthrimide of the formula
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With. Aluminum chloride is subjected to carbazolation with the addition of a methylpyridine.
The new dye forms a dark powder that dissolves in concentrated sulfuric acid with a brownish-black color and dyes cotton from a brown vat in deep gray tones.
In the present process, carbazolation takes place by means of a methylpyridine such as a-picoline or the technical l, y-pieoline mixture. It is advantageously carried out at temperatures between 120 and 1.80, for example around 140. Depending on the choice of methylpyridine and the reaction temperature, certain differences may appear in the properties of the product obtained, e.g.
B. with regard to the hue of the vat colors produced with it.
The reaction mixtures can be worked up in a customary manner, for. B. by making the reaction mixture after the dilution with water with alkali metal hydroxide and alkaline by adding a suitable Re reducing agent such as sodium hydrosulfite, the dye obtained and then vatting by oxidation, eg. B. by means of air, separating det.
<I> Example 1 </I> 50 parts of aluminum chloride are introduced into 125 parts of a-picoline at 20 to 80 times with stirring. The mixture is heated to 100 to 110 and then 10 parts of pentanthrimide are added. The temperature is increased to 140 within 40 minutes while the excess α-picoline is distilled off. The mixture is stirred for one hour at 140 and the reaction mixture is poured into 2000 parts of bis.
300 parts of 30% strength sodium hydroxide solution are added to the suspension obtained, the mixture is stirred for some time, filtered off with suction, washed neutral and dried.
The preparation of the 1 "" pentanthrimide is described in the main patent.
<I> Example 2: </I> 50 parts of aluminum chloride are added at 20 to 80 parts with stirring in 80 parts of a technical mixture of γ-picoline and γ-picoline which contains some dimethylpyridine. The mixture is heated to 100 and then 10 parts 1,1'-4 ', 1 "-4", 1 "' - 4" ', 1 "" - pentanthrimide are added. The temperature is increased to 140 within 45 minutes. The mixture is stirred for one hour at 140 and the reaction mixture is poured into 2000 parts of ice. 300 parts of 30% sodium hydroxide solution are added and the dye is filtered off with suction, washed neutral and dried.