Procédé pour la préparation de masses plastiques et appareil pour la mise en oeuvre
de ce procédé.
L'invention se rapporte à un procédé pour la préparation de masses plastiques et à un appareil pour] a mise en oeuvre de ce pro cédé.
La gélatinisation de résines synthétiques thermoplastiques et de dérivés de cellulose par exemple, est basée sur une distribution uniforme d'un agent plastifiant sur la résine ou le dérivé cellulosique et son absorption par ceux-ci, en général sous l'action de ehaleur.
. lusqu'à présent les ingrédients du mélange ont été usuellement mélangés ensemble mécha- uniquement et ensuite ou simultanément transformés en un gel plastique par application de chaleur et de pression, par exemple à l'aide de rouleaux mélangeurs ou de pétrisseurs, quoique, dans certains cas, la"élatini- station ait été effectuée par simple mélange, en laissant ensuite le produit reposer à température ordinaire.
II est connu que ces procédés peuvent être exécutés en présence ou en l'absence de solvants ou diluants de façon à obtenir des masses plastiques solides à la température ambiante et qui peuvent être ensuite mises soit sous formes de feuilles en les laminant, soit, après traitement mécanique, sous forme de rubans, bandes, eourroies, dés, grains ou autres produits grossièrement grenés, au moyen de calandres, de presses, de machines à extruder on à mouler, sons pression.
Outre les procédés qui comprennent 1'emploi de pression et de chaleur pendant la gélatinisation, on a aussi proposé des procédés dans lesquels des esters de cellulose ou des résines synthétiques, notamment des poly- mères mixtes de chlorure de vinyle, ont été finement moulus dans un moulin à boulets ou dans quelque autre appareil à mélanger, avee un plastifiant, en l'absence de pression et/ou de chaleur, ou ont été mêlés de toute autre façon très intimement, et. rapidement sans produire une gélatinisation substantiellement notable, le mélange poudreux ou mou et presque pâteux, étant ensuite chauffé en une opération sépa. rée, pour produire la géla- tinisation sans employer de pression.
Dans les procédés du premier genre, on obtient directement des masses plastiques compactes et homogènes, et dans ceux du second genre, on obtient des mélanges non gélatinisés qui doivent être ensuite amenés à l'état plastique.
On a maintenant trouvé qu'il est possible de gélatiniser des substances organiques solides plastifiables d'une manière particulièrement simple, qui permet d'éviter l'emploi de lourdes machines et qui donne des particules gélatinisées s'éeoulant librement.
Le procédé selon la présente invention est caractérisé en ce qu'on mélange, sans emploi de pression, une substance organique solide plastifiable, par exemple une résine thermo- plastique synthétique ou un dérivé de eellu- lose, en poudre, avec un plastifiant et chauffe le mélange, en le maintenant sous forme de poudre et sans employer de pression, par l'action de chaleur rayonnante de façon à produire la gélatinisation des particules individuelles, et tout en continuant à mélanger la mixture, jusqu'à ee qu'un échantillon de celle-ci, après refroidissement à la température ambiante, paraisse sec et forme une pondre s'écoulant librement.
Pour effectuer cette gélatinisation, on peut employer un appareil de mélange de substan- ces en poudre d'un type connu, en appliquant de la chaleur sous forme de rayons rouges, infrarouges ou de rayons noirs pendant le temps de mélange, de façon à éviter toute surchauffe locale et par là tout danger que le mélange soit cuit et amené à former des blocs, la chaleur rayonnante étant envoyée à partir du couvercle de l'appareil mélangeur sur la substance traitée. Des pétrisseurs rotatifs bien connus dans les établissements de boulangerie ont été trouvés particulièrement avantageux.
L'appareil, pour la mise en oeuvre du procédé, comprend un récipient rotatif pour la substance à mélanger et au moins un bras de mélange, qui s'étend dans le récipient et se meut selon une direction parallèle à l'axe de rotation du récipient et exerce de cette manière un effet de mélange intense sur le contenu en poudre. Le récipient rotatif est pourvu d'un couvercle présentant une fente pour le bras de malaxage, lequel couvercle sert en même temps de support pour le dispositif d'émission de rayons calorifiques.
Pour l'obtention de ces rayons, on peut employer un appareil à rayons rouges ou infrarouges ou encore un appareil dit à rayons noirs.
De préférence, la matière thermoplastique en poudre est d'abord introduite dans un tel mélangeur à la température ambiante, puis le plastifiant, à l'état liquide ou en poudre, est ajouté en une fois ou graduellement en agitant énergiquement. En opérant seulement ainsi, on obtiendrait de façon connue, à la température ambiante, un mélange uniforme pratiquement non gélatinisé. En revanche, si le mélange est effectué a une température plus élevée et en appliquant la chaleur sous forme de rayons arrivant d'en haut sur la matière qu'on mélange, cette dernière se trouve toujours à une température plus élevée que le récipient lui-même et. par conséquent, n'adhère pas à celui-ci.
S'il est désirable d'employer en même temps du matériel de remplissage, des pig- ments, des matières colorantes ou d'autres matières additionnelles ou des stabiliseurs, il est indiqué d'ajouter ces ingrédients après que l'addition du plastifiant a été terminée et que celui-ci a été mélangéaveclamatière thermoplastique, c'est-à-dire d'attendre que l'absorption du plastifiant ait eu lieu et que la gélatinisation sous l'action de la chaleur radiante ait commencé.
Le chauffage et. le mélange sont alors poursuivis jusqu'à ce que la gélatinisation de la matière thermoplastique soit suffisamment avancée pour que la quantité totale du plas- tifiant ajouté soit absorbée. On veille à ce que la température du mélange chauffé reste audessous du point d'amollissement de la matière thermoplastique, ou n'atteigne ee point d'amol- lissement que pour un court moment, ou encore ne dépasse ce point que de quelques degrés, de telle sorte que ne puisse s'effec- tuer que la réunion de particules de matière thermoplastique avec des partieules de pigment ou de matière de remplissage sans qu'il se produise une agrégation quelconque des particules de matière thermoplastique entre elles.
Le degré de gélatinisation qui est suffisant pour le traitement subséquent de la matière thermoplastique, est atteint aussitôt qu'un échantillon, prélevé sur la matière en traitement, paraît complètement sec après refroidissement à la température ambiante, et constitue une poudre s'écoulant librement. La fourniture de chaleur est alors arrêtée, et, si désiré, le malaxage est continué jusqu'à ce que le mélange soit refroidi.
La matière ainsi obtenue, et qui est maintenant gélatinisée et sous forme d'une poudre en mélange avec les matières de remplissage, substances eolorantes ou autres matières
d'addition, peut alors être traitée de la façon
usuelle pour les matières thermoplastiques, à
laide de rouleaux, calandres, presses, appa
reils d'e. xtrusion, maehines à mouler sous pres
sion, presses à tablettes ou à dalles, soit seule, -soit en combinaison avec une ou plusieurs
pâtes de couverture ou couches de placage, con
sistant en bois, étoffe, papier ou métal, ou
encore en mélange avec des substances orga-
niques ou inorganiques pour en former des
corps homogènes ou mousseux, spongieux ou
poreux.
La matière granulaire poudreuse
plastifiée peut être traitée de fa. con particu-
fièrement favorable dans un extrudeur ou par
moulage sous pression, du fait qu'elle peut
être introduite dans les machines à l'aide d'un
entonnoir ou d'une trémie à partir desquels
elle atteint automatiquement la vis ou le
cylindre de moulage sous pression, si néces
saire, à travers un dispositif de distribution.
Lors du travail de matières thermoplasti-
canes plastifiées qui doivent être traitées dans
une presse à spirale ou une machine à former
des fils, le procédé selon l'invention assure
une grande simplification de la fabrication,
une économie remarquable d'énergie, de
machinerie, et de dépense de travail, et enfin
un perfectionnement de grande importance
au matériel produit même.
Dans bien des cas,
le procède permet à l'ouvrier finisseur de pré
parer lui-même, immédiatement avant l'emploi, les mélanges nécessaires de matières
thermoplastiques plastifiées de la composition.
désirée, colorées au degré voulu, et d'être
indépendant d'un approvisionnement et d'un
emmagasinage de produits intermédiaires
tout prêts pour la pulvérisation, le moulage
sous pression ou le pressage.
En employant la matière gélatinisée sous
forme de poudre, on élimine l'obligation du
prétraitement dans un pétrisseur ou sur des
ouleaux de mélange des mixtures qui ont été
rréparées sous l'aetion de pression et de cha-
rur, et obtenues sous forme de pièces com-
; pactes ou de feuilles laminées, et qui doivent (. coupées, hachées, moulues ou pulvérisées
en pièces, bandes, fils ou grains avant qu'on
prisse continuer leur traitement.
I) faitqu'ilpermetd'évitertouteune série d'opérations, le procédé selon la présente invention est beaucoup plus économique que les procèdes antérieurs et constitue ainsi un progrès technique considérable, dû à sa simlicité, à la rapidité du travail, et à l'état perfectionné de la matière, résultant entre autres du fait que les particules individuelles sont chacune plus uniformément plastifiées que cela na été possible avec les procédés antérieurs.
Comme résines synthétiques thermoplastiques, on peut employer des produits de poly- mérisation, de même que des produits de condensation ou de polycondensation, à condition que ces derniers aient un caractère thermo- plastique durable, ou au moins temporaire.
Les exemples suivants, dans lesquels les parties données en poids, montrent comment l'invention peut être mise en oeuvre.
Exemple 1 :
70 parties de chlorure de polyvinyle sont introduites sous forme d'une fine poudre blanche dans un pétrisseur de pâte, tel qu'on l'utilise dans les boulangeries, et l'on ajoute 30 parties de phthalate di (2-éthyl-liexylique), tout en agitant vigoureusement le mélange.
On continue ensuite à mélanger pendant environ 30 minutes en soumettant la masse à une radiation simultanée de chaleur provenant de deux lampes infrarouges de 250 watt, montées sur le couvercle du pétrin de mélange, jusqu'à ce que la substance soumise au malaxage ait atteint une température d'environ 90 C.
Là-dessus, la radiation de chaleur et l'agitation sont interrompues et on laisse refroidir le mélange à l'état de poudre.
Le produit de gélatinisation refroidi, pou- dreux, see et s'écoulant librement, ainsi obtenu, peut être utilisé comme suit : il est introduit à l'aide d'un entonnoir dans une presse à. spirale dans laquelle il'est chauffé jusqu'à une température due 1601, C, la spirale étant convenablement refroidie et une augmentation de la température graduellement croissante de l'ouverture d'entrée à celle de sortie étant assurée.
On obtient un produit d'aspect clair, sous forme, par exem- ple, de rubans, cordons, tubes, ÚlÚments Ó fils pressés ou encore, après ouverture en le fen- dant de façon continue, d'un tube à paroi mince d'épaisseur voulue, et développement, sous forme cle feuille ou ruban, cl'une liomo- généité parfaite et présentant une bonne sur- face.
ExenLpBe ¯a
On introduit 50 parties de chlorure de polyvinyle et 5 parties d'un copolymere con- sistant en 70 lo de chlorure de vinyle ct 30% a'ester éthylique de l'acide acrylique, dans un pétrisseur de pâte d'une capacité d'environ 30 kg, et on les mélange intimement avec la moitié d'un mélange de. 15 parties de phosphate tricrésylique, 15 parties de phthalate dioetylique et 15 parties de phthalate dibuttv- lique.
On continue à mélanger tout en exposant la masse aux rayons cl'un appareil à rayons noirs d'une capacité de 500 watt disposé au dessus du pétrin,. jusqu'à ce que la matière dans le pétrin ait atteint une température d'environ 80 C. On ajoute ensuite graduellement le reste du mélange des esters phtha- liques tout en agitant constamment. A cette mixture, qui, après quelques minutes, se trouve sèche et poudreuse et n'a pas tendance à former des morcea. ux, on ajoute 30 parties d'une poudre d'ardoise et chauffe ensuite jusqu'à une température d'environ 130 C, ce qui demande encore environ 30 minutes.
Puis, on arrête le chauffage tout en continuant l'agitation jusqu'à ce que le mélange soit refroidi à environ 100 C, le refroidissement étant, ai désiré, accéléré en refroidissant le couvercle du pétrin, après quoi le mélange est laissé refroi- dir normalement. Le produit gélatinisé ainsi obtenu peut être traité soit comme indiqué à l'exemple 1 pour former, par exemple, un recouvrement de câble à l'aide d'une presse à spirale, soit dans une machine à mouler. on pour etre, avee on sans compression prÚa lable, à chaud ou à froid, amené à l'état de plaques ou tablettes ou moulé en pièces façon- nées par une opération de pressage dans une presse hydraulique ou à marteau.
Exemple a
Dans une machine à mélanger, un a chauffÚ jusqu Ó environ 100¯ C au moyen de chaleur rayonnante et font en agitant eonti- nuellement, 90 parties de cellulose acétylée soluble dans l'aeétone et sous forme granulaire, auxquelles on a ajouté graduellement 15 parties en poids de phthalate dibutylique.
Aussitôt que la gélatinisation eut lieu, c'est- à-dire aussitôt que le mélange granulaire apparut sec. après refroidissement, on a ajouté 50 parties en poids de Kieselguhr et. selon désir, des agents colorants ou pigments, et on a chauffe jusqu'à, une température de 130 C, tout. en agitant ; on a continué à mélanger jusqu'à ce que le mélange fût froid ou an moins refroidi au-dessous de 100 C.
Le produit granuleux obtenu convient comme poudre pour presse ou machine à monler sous pression.