CH294682A

CH294682A - Process for the production of mixtures of aluminum hydroxide and zirconium hydroxide.

Info

Publication number: CH294682A
Authority: CH
Inventors: Aktiengesel Anilin-Soda-Fabrik
Original assignee: Basf Ag
Priority date: 1943-08-20
Filing date: 1944-08-04
Publication date: 1953-11-30
Also published as: BE457262A

Description

  

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 Verfahren    zur   Herstellung von    Gemischen   von    Aluniiniumhydroxyd   und    Zirkonhydroxyd.   Es wurde gefunden, dass sich in einfacher Weise    (x'      eniisclie   von    -'#lumininmh#-drox:

  #d   und    Zirkonliydroxv < 1   herstellen lassen, wenn man auf wässerige    Zirkonsalzlösung      Alka.li-      alumina.t,   zweckmässig bei einem    pH-Wert   von etwa 6-7, einwirken lässt, Die dabei    entste-      lienden   Niederschläge lassen sieh nach    Aus-      waschen,      schonendem   Trocknen und    Peptisie-      ren   zu beständigen    Miselisolen   lösen, die sich zum Imprägnieren von Faserstoffen sehr gut eignen,

   während man durch    Peptisation      meclianiseher      Mischungen   der für sich hergestellten    Hydroxyde   oder durch Versnischen der Einzelsole nur zu ungenügend beständigen Solen gelangt und bei der Fällung einer gemeinsamen Aluminium- und    Zirkonsa.lz-      lösuiig-   mit Alkali leicht. die eine oder die andere    Komponente   in nicht    peptisierbarer   Form ausfällt. Bei stärkerem Erhitzen der nach dem neuen Verfahren gewonnenen, ausgewaschenen Niederschläge entstehen    wasser-      usilösliclie   aktive    -Massen,   die sieh als Mischkatalysatoren oder    Katalysatorträger   verwenden lassen. 



  Das Verfahren kann in der Weise ausgeführt werden, dass man eine    Alkalialuminat-      lösung   in die    Zirkonsalzlösun,#-      unter      krä.f-      tigein   Rühren einfliessen lässt, bis die Flüssigkeit einen    pH-Wert   von etwa 5,5-7 erreicht hat.    Zweelimässiger   ist es, in vorgelegtes Wasser unter Rühren gleichzeitig entsprechende    .Mengen      Aluminat-   und    Zirkonsalzlösung   ein- laufen zu lassen, wobei man sich zur    L'ber-      waehung   des PH-Wertes vorteilhaft einer    Antimonelektrode   bedient.

   Das Mengenverhältnis zwischen Aluminium und    Zirkon   im Niederschlag lässt sieh durch Anwendung von    Oxysalzen   oder durch Anwendung einer    Alinninatlösung   mit    überschüssigem   Alkali beeinflussen. Vorzugsweise wählt man Salze    finit   solchen Anionen, die sich leicht- aus dem Niederschlag auswaschen lassen und aus der Flüssigkeit in    verwertbarer   Form, z. B. als    Alkalinitrat   oder    -sulfat,      wiedergewonnen   und weiter verwendet werden können. 



  Es empfiehlt. sich, den von der Flüssigkeit getrennten Niederschlag so lange zu waschen, bis die bei der Fällung entstandenen Alkalisalze weitgehend entfernt sind, wobei durch    Anwendung   eines entsprechend    angesäuerten   Waschwassers der    pH--Vert   des Niederschlags zweckmässig zwischen 3,5 und 5 gehalten wird.

   Die so erhaltene Masse wird dann schonend, im allgemeinen bei etwa. 70-90 , getrocknet, bis der    Glührückstand   des    Trockengutes      zwi-      schen      50      und      70      %      liegt.      Die      Masse      wird      hier-      auf   fein gemahlen und in Wasser zu einer Aufschlämmung mit einem PH-Wert von etwa 6,5-7 angerührt.

   Nach .dem Abtrennen der Flüssigkeit und Waschen bis zur Salzfreiheit. wird nochmals bei etwa    7a-90    bis zu einem    Glührückstand      von      60-70      %      getrocknet.      Das   so erhaltene Erzeugnis kann dann durch    Peptisation   mit geringen Mengen Säuren oder 

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 peptisierenden Salzen, wie Aluminiumnitrat oder Zirkonoxy-clilorid, in.

   Sole übergeführt werden, die im Liter 150-170- stand enthalten können. hc-tspiel: In ein Rührgefäl ), in dem sie 1l 10 Liter Wasser befinden, lässt inall gleichzeitig 15 Liter Zirkonox\ chlorid:lösung vom spezifischen Gewicht 1,24 und 10 Liter Natriumaluniina.tlös,uing vom spezifischen Gewicht 1,32 einfliessen, wobei man dafür sorgt, dass der pH-Wert in der Mischung 6-7 beträgt, Der entstandene -Niederschlag wird von der Flüssigkeit getrennt, mit Waschwasser vom pH-Wert 5 gewaschen, bei 80-90  getrocknet und fein gemahlen. Die Masse wird in Wasser aufgeschlämmt, auf den p11-Wert 6,5 eingestellt, nach längerem Digerieren abgesaugt und mit Wasser bis zur Chlorfreiheit gewaschen. Naeli dem Trocknen bei 70  wird die 
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 Masse, die dann einen p11-Wert von 5,:5 und einen Glührückstand voll etwa 62  %o aufweist, mit Salpetersäure peptisiert.

   Das Peptisat lässt sieh, ohne weiteres oder ancli naeh Trockneli in) Dampi.'sehranh, zu einen) i)eställ.cligel) Sol voll 1'_'0-1 30 g (@lührüdatan @a ;je Liter auflösen, das 711111 @Vas"ei>clielitiiiacllen, z. B. voll Zeltbalinst.offen, vorzüglich geeignet ist.



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 Process for the production of mixtures of aluminum hydroxide and zirconium hydroxide. It was found that in a simple way (x 'eniisclie from -' # lumininmh # -drox:

  Allow #d and zirconium hydroxv <1 to be produced, if one allows to act on the aqueous zirconium salt solution Alka.li- alumina.t, expediently at a pH value of about 6-7. The precipitates that are formed can be seen after washing gentle drying and peptizing to form permanent miselisols, which are very suitable for impregnating fibers,

   whereas peptization of mechanical mixtures of the hydroxides prepared for themselves or mixing of the individual sols yields only inadequately stable sols, and the precipitation of a common aluminum and zirconium alloys easily with alkali. one or the other component precipitates in a non-peptizable form. When the washed-out precipitates obtained by the new process are heated to a higher degree, water-soluble active masses are formed which can be used as mixed catalysts or catalyst carriers.



  The process can be carried out in such a way that an alkali aluminate solution is allowed to flow into the zirconium salt solution, while stirring vigorously, until the liquid has a pH of about 5.5-7. It is more ambiguous to simultaneously run corresponding amounts of aluminate and zirconium salt solution into the water initially charged while stirring, whereby an antimony electrode is advantageously used to monitor the pH.

   The quantity ratio between aluminum and zirconium in the precipitate can be influenced by using oxy salts or by using an alinninate solution with excess alkali. Preference is given to choosing salts finite anions that can be easily washed out of the precipitate and removed from the liquid in usable form, e.g. B. as alkali nitrate or sulfate, can be recovered and reused.



  It recommends. to wash the precipitate separated from the liquid until the alkali salts formed during the precipitation are largely removed, the pH of the precipitate being suitably kept between 3.5 and 5 by using an appropriately acidified wash water.

   The mass thus obtained is then gentle, generally at about. 70-90, dried until the residue on ignition of the dry material is between 50 and 70%. The mass is then finely ground and mixed in water to form a slurry with a pH of about 6.5-7.

   After separating the liquid and washing until salt-free. is dried again at about 7a-90 to an ignition residue of 60-70%. The product obtained in this way can then be peptized with small amounts of acids or

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 peptizing salts such as aluminum nitrate or zirconium oxychloride in.

   Brine are transferred, which can contain 150-170 liters per liter. hc-tspiel: In a mixing vessel in which you are 1l 10 liters of water, 15 liters of zirconium oxide: solution with a specific gravity of 1.24 and 10 liters of sodium aluminum chloride solution with a specific gravity of 1.32 flow in It is ensured that the pH value in the mixture is 6-7. The precipitate formed is separated from the liquid, washed with washing water with a pH value of 5, dried at 80-90 and finely ground. The mass is slurried in water, adjusted to the p11 value 6.5, filtered off with suction after prolonged digestion and washed with water until it is free of chlorine. Naeli drying at 70 will die
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 The mass, which then has a p11 value of 5.5: 5 and an ignition residue of about 62% o, is peptized with nitric acid.

   The peptisate lets you see, without further ado or after drying in) Dampi.'sehranh, to a) i) eställ.cligel) sol full 1 '_' 0-1 30 g (@ lührüdatan @a; per liter, the 711111 @Vas "ei> clielitiiiacllen, e.g. fully open tent material, is excellently suited.

Claims

EMI2.3 1'ATEhi T AN SPR.L CH Process for the production of mixtures from Aluniiniumlivcli @ oxvd and Zirkonh @ -droxyd, dadnrcli @@ 'ehcnnzeiclinct, da1; Let the alkali aluminate act on -% watery zirconium salt solution. SUBSTANTIAL CLAIM: Method according to patent claim, characterized in that n) an fully complies with a pll value of 6-7.