Appareil d'extraction et de dialyse en continu.
Dans les procédés connus jusqu'à ce jour permettant d'extraire d'une matière solide un e onstituant donné et de l'iSsoler par dialyse, il est indispensable de procéder tout d'abord à l'extraetion dudit constituant par un solvant, puis à séparer la solution d'extraction de 1 a matière solide extraite et finalement à sou- mettre eette solution à une dialyse à travers une membrane semi-permeable. Ces procédés connus ne permettent pas de travailler en continu, ce qui est pourtant si utile dans I'industrie.
On a maintenant trouvé que l'on peut effectuer l'extraction et la dialyse en continu, d'une manière notablement plus simple que selon les procédés connus jusqu'à ce jour, en proeédant eomme suit :
On fait circuler, d'un côté d'une membrane semi-perméable, des menus morceaux d'une matière solide dont l'un au moins des constituants est à extraire et dialyser et, en sens contraire et de l'autre eôté de ladite membrane, un liquide solvant pour ledit wons- tituant.
De cette manière, une partie au moins du liquide solvant passe à travers la mem hrane pour venir dissoudre ledit constituant et l.'extraire de la matière solide, puis, retraverse ladite membrane en dialysant à travers elle.
Il n'est alors plus nécessaire de soumettre pléalablement la matière solide à un traite ment d'extraetion, puis de séparer la solution d'extraction de la matière solide débarrassée de ce que le solvant a extrait pour ensuite ne traiter, dans un appareil de dialyse, que la solution d'extraction, àéventuellement après l'avoir concentrée.
Ce qui précède permet non seulement de travailler en continu, mais égale- ment constitue une méthode plus simple, plus rationnelle et, partant, plus économique que les procédés connus jusqu'ici, vu qu'en partant de la matiere solide, on obtient directement un dialysant plus ou moins concentré.
La présente invention a pour objet un appareil d'extraction et de dialyse en continu qui travaille comme indiqué ci-dessus.
Cet appareil est caractérisé en ee qu'il comporte une membrane semi-perméable formant cloison de séparation entre deux récipients contigus et de forme allons : ée, en ce que l'un de ees réeipients présente des moyens permettant de déplacer en lui et selon sa plus grande dimension des menus morceaux cl'une matière solide, en ce que l'autre récipient, destine t contenir un liquide baignant ladite membrane semi-perméable, est agenca- de facon que ledit liquide circule dans ce dernier récipient en sens contraire du déplaccment des menus morceaux dans le premier récipient.
Un tel appareil trouve en particulier des applications pour l'isolation de substances ayant des propri6t6s th6rape-Litique, tincto- riale, odorante, alimentaire, lubrifiante, etc. contenues dans des matières solides d'origines végétales telles que fleurs, graines, lignites, etc.
La figure unique du dessin annexé représente, à titre d'exemple, schématiquement et en coupe longitudinale verticale, une forme de réalisation de l'appareil objet de la pré- sente invention.
L'appareil représenté eomprend deux réez- pients, l'un désigné d'une manière générale par 1 et qui est destiné à recevoir les menus morceaux de la matière solide à traiter, l'autre désignée d'une manière générale par 2, destiné à recevoir le liquide solvant pour le ou les constituants que l'on désire extraire et dialyser de la matière solide. Ces deux réei- pients sont de forme allongée. Le réeipient I présente une partie eirculaire cylindrique dis- posée à l'intérieur du récipient 2.
La paroi de cette partie du récipient 1, qui forme aloi- son de séparation entre le contenu de chacun des réeipients, est au moins en partie en une membrane semi-permeable.
L'axe longitudinal 3 de la partie colin- drique du récipient 1 forme un angle aigu de quelques degr6s avee I'horizontale. Le réei- pient 1 présente, à une extrémité de sa partie cylindrique, une trémie de chargement 4 et, à son autre extrémité, une partie sonique 5.
Une vis transporteuse 6 est disposée à l'intérieur de la partie cylindrique et se prolonge dans la partie conique 5. Cette vis est pratiquement du même diamètre que le vide in- terne de la partie cylindrique et de la partie conique du récipient 1. Elle est mise en rotation autour de l'axe 3 par des moyens non représentés. La vis transporteuse 6, en tournant, permet de d6. placer le contenu du récipient 1 de la trémie de chargement 4 à son orifice de sortie 7.
Le récipient 2 est étanche au liquide. Il présente un eutonnoir d'admission 8 pour le liquide solvant qu'il est destine a contenir et un dispositif de trop-plein 9 constituant son orifice de sortie. Le dispositif de tropplein est disposé de manière à faire évaeuer le liquide se trouvant dans le rcipient 2, à l'extrémité diamétralement opposée à l'entonnoir 8 d'admission. Le trait interrompu 10 est horizontal il a été tracé au même niveau que celui du liquide dans 1'entonnoir S ; il forme avec l'axe 3 un angle de quelques degrés, dont le sommet est dirigé du côté de l'orifice 7 de sortie.
L'appareils représenté fonctionne de la ma- nière suivante :
La vis transporteuse 6 est mise en rota tion de manière à provoquer le déplacement du contenu du récipient 1 dans le sens de la flèche 11. La matière solide, dont on désire extraire l'un au moins des constituants, est introduite, comme le montre la flèche 12, sous forme de menus morceaux par la trénie 4 dans le r6cipient I.. Cette matiene solide peut par exemple être des graines, des tires ou des feuilles hachées, des fleurs, ete. Elle chemine dans la partie cylindrique du récipient 1, comme l'indique la flèche 11, pour arriver dans la partie conique 5.
Dans cette dernière. sous 1'effet de la diminution de la section de passage, elle est pressée, ee qui en exprime le liquide qu'elle peut contenir, de sorte qu à l'orifice de sortie 7 la matière est évacuée, comme 1'indique la flèche 13, le liquide exprimé restant dans la partie cylindrique du récipient 1.
Le liquide solvant (par exemple de l'alcool éthylique plus ou moins dilué) est introduit dans le réeipient 9 par l'entonnoir 8 somme l'indique la flèche 14. Sous l'effet de la gravité et grâce au dispositif de trop-plein 9, ce liquide s'éeoule dans le récipient 2 dans le sens des flèches 15, pour sortir de ee reei- pient conme l'indique la flèche 16 et enfin quitter le trop-plein comme le montre la flèche 17,
Le liquide eirenle done dans l'appa- reil en sens contraire de la matière solide en mettant à profit le principe du contre-courant.
En effet, l'apport de matière solide fraîche a lieu à l'extrémité de l'appareil, où s'effectue l'évacuation du solvant, et l'élimination de la matière épuisé s'effectue à l'endroit d'arri vée du solvant frais. (Trâee à la membrane semi-perméable entourant la partie cylindrique du récipient 1, le liquide solvant pénètre dans cette partie du récipient 1.
Il y dissout tous les eonstituants solubles en lui, de la matière solide, puis traverse à nouveau la membrane semi-erméable pour être évacué par le dispositif. En traversant la membrane semi-perméable dans le sens de l'intérieur du réeipient 1 vers l'extérieur de celui-ci, le liquide solvant ne peu1 entraîner avec lui q-uic les constittiaiits dialysables au travers de la membrane, qu'il a extraits de la matière solide.
Comme on le eoneJoit, selon les propriétés d1n liqnicle solvant et les propriétés de la membrane semi-perméable, certains constituants déterminés seulement de la matière solide se ront isoles de celle-ci et évaeués avee le liquide solvant par le dispositif 9.
Par un réglage du débit du liquide solvant passant à travers l'appareil, eonjointement avee un réglage de la vitesse d'acheminement de la matière solide à travers l'appareil, on peut régler la con entration de la solution évaeuée de l'appareil.
(! n dispose done des variables suivantes en plus du choix de la matière solide à traiter : propriété du solvant, propriété de la membrane semi-perméable, débit du solvant et débit de la matière solide. Selon le choix de ees variables, on obtient à la sortie de l'appa reil, d'ine part, une solution variant qualita- íivement et quantitativement et, d'autre part, nne matière solide plus ou moins épuisée.
Le choix de la membrane semi-perméable permet de sélectionner les dimensions moléeu- laires optima du eonstituant passant dans le dialysant.
De nombreuses modifications pourraient être apportées à l'appareil qui vient d'être d6crit. La circulation dLi liquide solvant, au lieu de se faire par gravité, pourrait se faire par pompage ; l'évacuation du résidu solide de la matière exptraite pourrait également être réalisée différemment de celle représentée au dessin.
La matière évaeuée par l'orifice 7 peut être reprise par un autre appareil dans lequel circulerait un autre solvant et ainsi de suite.
L'emploi de plusieurs appareils en série per met donc d'isoler séparément plusieurs cons titubants dialysables d'nne meme matiere solide (dialyse fractionnee). Ce résultat peut aussi être obtenu avec le même appareil en faisant varier an conrs cle 1'operation les qua- lités du solvant, la matière épuisée par un premier solvant étant ensuite traitée par un second solvant de nature différente. D'une manière= ou d'une autre, la matière solide peut être traitée jusqu'à épuisement complet de tout constituant dialysable.
Continuous extraction and dialysis machine.
In the processes known to date making it possible to extract a given constituent from a solid material and to isolate it by dialysis, it is essential to proceed first of all with the extraction of said constituent with a solvent, then separating the extraction solution from the extracted solid material and finally subjecting this solution to dialysis through a semi-permeable membrane. These known methods do not make it possible to work continuously, which is however so useful in the industry.
It has now been found that it is possible to carry out the extraction and the dialysis continuously, in a notably simpler manner than according to the methods known to date, by proceeding as follows:
Small pieces of a solid material of which at least one of the constituents is to be extracted and dialyzed is circulated on one side of a semi-permeable membrane and, in the opposite direction and on the other side of said membrane, a solvent liquid for said constituent.
In this way, at least part of the solvent liquid passes through the membrane to dissolve said constituent and extract it from the solid material, then re-passes said membrane by dialysing through it.
It is then no longer necessary to subject the solid material to an extraction treatment, then to separate the extraction solution from the solid material freed from what the solvent has extracted and then only treat, in an apparatus. dialysis, than the extraction solution, possibly after having concentrated it.
The above not only makes it possible to work continuously, but also constitutes a simpler, more rational and, therefore, more economical method than the methods known hitherto, since starting from the solid material, one obtains directly a more or less concentrated dialysis agent.
The present invention relates to an apparatus for continuous extraction and dialysis which operates as indicated above.
This apparatus is characterized in that it comprises a semi-permeable membrane forming a partition wall between two contiguous containers and in the shape of go: ée, in that one of these receptacles has means for moving in it and according to its larger dimension of the small pieces of a solid material, in that the other container, intended to contain a liquid bathing said semi-permeable membrane, is arranged so that said liquid circulates in the latter container in the opposite direction of displacement small pieces in the first container.
Such an apparatus finds applications in particular for the isolation of substances having therapeutic, dyeing, odorous, food, lubricating, etc. properties. contained in solids of plant origin such as flowers, seeds, lignites, etc.
The single figure of the appended drawing represents, by way of example, schematically and in vertical longitudinal section, an embodiment of the apparatus which is the subject of the present invention.
The apparatus shown includes two rez- pients, one designated generally by 1 and which is intended to receive the small pieces of the solid material to be treated, the other designated generally by 2, intended in receiving the solvent liquid for the component (s) which it is desired to extract and dialyze from the solid material. These two receptacles are elongated in shape. The receptacle I has a circular cylindrical part placed inside the receptacle 2.
The wall of this part of the receptacle 1, which forms a separation wall between the contents of each of the receptacles, is at least partly made of a semi-permeable membrane.
The longitudinal axis 3 of the columnar part of the container 1 forms an acute angle of a few degrees with the horizontal. The container 1 has, at one end of its cylindrical part, a loading hopper 4 and, at its other end, a sonic part 5.
A conveyor screw 6 is placed inside the cylindrical part and extends into the conical part 5. This screw is practically of the same diameter as the internal void of the cylindrical part and of the conical part of the container 1. It is rotated around axis 3 by means not shown. The conveyor screw 6, by turning, allows to d6. place the contents of the container 1 from the loading hopper 4 to its outlet 7.
The container 2 is liquid tight. It has an inlet sluice 8 for the solvent liquid which it is intended to contain and an overflow device 9 constituting its outlet orifice. The overflow device is arranged so as to evaeueue the liquid in the receptacle 2, at the end diametrically opposite to the inlet funnel 8. The dashed line 10 is horizontal and has been drawn at the same level as that of the liquid in the funnel S; it forms with the axis 3 an angle of a few degrees, the apex of which is directed towards the side of the outlet orifice 7.
The apparatus shown works as follows:
The conveyor screw 6 is rotated so as to cause the displacement of the contents of the container 1 in the direction of the arrow 11. The solid material, from which it is desired to extract at least one of the constituents, is introduced, as shown in the diagram. arrow 12, in the form of small pieces through trenia 4 in container I. This solid material can for example be seeds, chopped seeds or leaves, flowers, ete. It travels in the cylindrical part of the container 1, as indicated by the arrow 11, to arrive in the conical part 5.
In the latter. under the effect of the reduction of the passage section, it is pressed, ee which expresses the liquid which it can contain, so that at the outlet opening 7 the material is discharged, as indicated by the arrow 13, the expressed liquid remaining in the cylindrical part of the container 1.
The solvent liquid (for example more or less diluted ethyl alcohol) is introduced into the receptacle 9 through the funnel 8 as indicated by the arrow 14. Under the effect of gravity and thanks to the overflow device 9, this liquid flows into the container 2 in the direction of arrows 15, to exit the container as indicated by arrow 16 and finally leave the overflow as shown by arrow 17,
The liquid therefore flows in the apparatus in the opposite direction to the solid matter, taking advantage of the countercurrent principle.
Indeed, the supply of fresh solid material takes place at the end of the device, where the solvent is evacuated, and the exhausted material is removed at the arrival point. fresh solvent. (Treae to the semi-permeable membrane surrounding the cylindrical part of the container 1, the solvent liquid enters this part of the container 1.
It dissolves therein all the soluble constituents in it, of the solid matter, then crosses the semi-waterproof membrane again to be evacuated by the device. By crossing the semi-permeable membrane in the direction from the inside of the receptacle 1 towards the outside thereof, the solvent liquid can only carry with it q-uic the dialyzable constrictions through the membrane, which it has extracted from solid matter.
As can be seen, depending on the properties of the solvent liquid and the properties of the semi-permeable membrane, certain constituents determined only from the solid matter will be isolated from the latter and evacuated with the solvent liquid by the device 9.
By adjusting the flow rate of the solvent liquid passing through the apparatus, together with an adjustment of the flow rate of the solid material through the apparatus, the concentration of the evaporated solution of the apparatus can be adjusted.
(! n therefore has the following variables in addition to the choice of the solid material to be treated: property of the solvent, property of the semi-permeable membrane, flow rate of the solvent and flow rate of the solid material. Depending on the choice of these variables, we obtain at the exit of the apparatus, on the one hand, a solution varying qualitatively and quantitatively and, on the other hand, a more or less exhausted solid matter.
The choice of the semi-permeable membrane allows selection of the optimum molecular dimensions of the constituent passing through the dialysant.
Numerous modifications could be made to the apparatus which has just been described. The circulation of the solvent liquid, instead of being done by gravity, could be done by pumping; the evacuation of the solid residue of the extracted material could also be carried out differently from that shown in the drawing.
The material evacuated by the orifice 7 can be taken up by another apparatus in which another solvent would circulate and so on.
The use of several devices in series therefore makes it possible to separately isolate several dialyzable titubating components of the same solid material (fractional dialysis). This result can also be obtained with the same apparatus by varying the qualities of the solvent during the operation, the material exhausted by a first solvent then being treated with a second solvent of a different nature. Either way, the solid can be processed until all the dialyzable component is used up.