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de solutions aqueuses au moyen
d'échangeurs d'ions, ainsi que dispositif pour la mise en oeuvre du procédé."
L'invention a pour objet un procédé de traitement (préparation, adoucissement et/ou dessalement) de solutions aqueuses à l'aide d'échangeurs d'ions, selon lequel la masse d'échange, parcourue par le liquide à traiter, est amenée, par fractions et par cycles, d'un récipient de traitement à une colonne de régénération et de lavage, puis est recyclée au récipient de traitement, le transport de la masse d'échange s'effectuant par de l'eau sous pression.
On connaît plusieurs types d'installations pour le traitement de l'eau, Travaillant en continu ou d'une manière dite quasi continue et dans lesquelles les opérations nécessaires au fonctionnement d'un filtre d'échan-
<EMI ID=2.1> <EMI ID=3.1>
ration de la masse d'échange, ne sont pas effectuées dans un seul récipient, mais sont réalisées dans les limites d'un cycle dans différents appareils, selon une succession-en série dans le temps. Par rapport au fonctionnement des filtres dits à lit fixe, où le rinçage, la régénération et le lavage de la masse d'échange s'effectuent après chargement dans le même récipient, ces procédés travaillant en continu sont avantageux, en ce sens qu'aucune interruption de la marche ne se produit pratiquement pas pendant la régénération, de sorte que les filtres de remplacement, à intercaler dans le procédé classique au cours d'une défaillance du filtre de service, sont superflus.
Dans le cas d'un appareil de recyclage de ce type travaillant en continu, les stades du procédé servant au traitement de l'eau, ainsi qu'à-la-régénération de la masse d'échange chargée, se développent parallèlement dans le temps.
On a déjà proposé un procédé quasi continu pour le fonctionnement des filtres d'échangeurs d'ions, selon. lequel la régénération et le lavage de la masse d'échange a lieu dans un seul récipient, en ce sens que la régénération. est réalisée dans une partie inférieure de la colonne de. lavage et de régénération, le prélavage dans une partie médiane de cette même colonne et le lavage de purification dans sa partie supérieure. Toutefois, on a constaté que ce procédé de lavage effectué dans un seul récipient, où a lieu également la régénération, n'est pas suffisant lorsqu'il s'agit de liquides fortement souillés. Les résines sont trop peu désagrégées, de sorte que l'usure et les souillures ac-
- crochées aux résines ne sont pas éliminées suffisamment par lavage. Dès lors, la résistance du filtre augmente et le rendement de l'installation diminue.
Dans un procédé d'échange d'ions connu, mis en oeuvre en continu, la masse d'échange est régénérée,
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traitement avec de l'eau de lavage; le chargement, la régénération et le lavage de la masse d'échange s'effectuent à la façon de couches tourbillonnaires et une partie de l'agent de régénération consommé est utilisée pour le transport de la masse d'échange utilisée. A l'extrémité de décharge de la colonne de travail, ainsi que de la colonne de lavage, on a prévu une chambre de contre-pression, dans laquelle, à l'aide d'un liquide de contre-pression, une pression plus élevée que celle régnant dans la tête de chaque récipient est établie. Grâce à la différence de pression intervenant entre les extrémités supérieure et inférieure de la conduite de transport, on produit un flux de liquide de contre-pression qui sert ainsi de liquide de transport.
Lorsqu'un déplacemen� entièrement continu.de la masse d'échange est aussi possible au moyen d'une installation, de ce type, il doit néanmoins être observé que celle-ci est coûteuse en ce qui concerne l'ensemble des appareils. Une série de groupes de pompage est nécessaire pour le maintien sous pression et'le recyclage de la résine. Le réglage des rapports de pression est extraordinairement sensible, de sorte qu'une mise en service de cette installation est liée à une grande dépense. En outre, ce procédé préprésente les inconvénients des masses d'échangeurs d'ions à lit tourbillonnaire. En raison du glissement plus grand des ions dans le lit tourbillonnaire, il n'est pas possible d'obtenir un degré de pureté de l'eau à préparer aussi élevé que dans le cas d'un traitement à. lit fixe.
Il n'est donc pas possible, selon ce procédé,. de réaliser un dessalement complet en fonction, d'un très haut degré de pureté. :-!tant donné que le soutirage des masses d'échangeurs d'ions ne s'effectue pas, dans ce procédé, par charges et par cycles, mais bien en continu, la manière d'opérer ne peut pas être réglée sur la teneur variable en sel de l'eau à traiter, de sorte que la qualité de l'eau pure en souffre.
Le problème posé par la présente invention consiste à mettre au point un procédé et un dispositif correspondant pour la mise en service de filtres d'echangeurs d'ions, qui sont mis en action selon un procédé quasi continu, c'est-à-dire dans lequel les temps de manoeuvre et d'arrêt sont négligeablement petits par rapport à la durée
de marche et où les masses d'échange sont amenées, après leur chargement, par fractions et par cycles, à une colonne de lavage et de régénération et sont recyclées au récipient de traitement, Le dispositif pour la mise en oeuvre du procédé est simple eu égard à sa construction, est extraordinairement robuste au fonctionnement, et est économique et sur par rap-
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pouvoir- livrer en cas de besoin une eau entièrement dessalée d'un. haut degré de- pureté ...
Ce problème est résolu, grâce au procé-
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masse d'échangeurs d'ions à partir de la colonne de lavage et de régénération et d'un récipient de rinçage monté en amont le cas échéant, s'effectue au moyen de tubes plongeurs pénétrant par les têtes dans la chambre interne des récipients, permettant un prélèvement du mélange de masse d'échange et
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change et dont la- profondeur d'immersion dans le lit d'échange, à régler sur le volume de la trémie de soutirage, aune dimention telle que la masse d'échange, se trouvant dans la tê- <EMI ID=8.1> corresponde- à. une fraction à soutirer.. Comme décrit en détail ci-après, il. estpossible, selon ce procédé, de traiter des solutions aqueuses fortement souillées d'une manière irréprochable et simple. Grâce à l'emploi de tubes plongeurs,
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duite et soutirée par l'intermédiaire de la tête du récipien� en fonction de la pression d'entrée de l'eau d'entraînement, tant une détermination simple de chaque fraction de résine à
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sont assurés. L'eau s'accumule dans les tubes plongeurs, notamment lorsque le récipient est rempli, de sorte qu'au cours de l'amorçage du transport de la résine, l'eau est tout d'abord acheminée, à laquelle succède ensuite la charge d'échange. Dès lors, un excès d'eau est présent au début du transport, si bien qu'une sécurité de transport parfaite est établie. L'installation conforme à l'invention travaille d'une manière* particulièrement avantageuse dans une zone où l'intervalle entre le début des cycles de travail, au cours duquel la masse d'échangeurs d'ions considérée est soutirée et transportée (durée de cycle), est d'au moins huit minutes.
En fonction du même avantage, le procédé est également approprié en pratique à un régime à lit fixe, sans dépense de construction supplémentaire. Il n'est donc- pas limité uniquement à des applications dans lesquelles seule une masse d'échangeurs cationiques ou masse d'échan.geurs anioniques est présente- dans le récipient de travail. Dans- ce cas, on a prévu, conformément à l'invention, lors
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dans le récipient de rinçage, qu'il soit réalisé simultanément une séparation en une masse d'échangeurs cationiques et en une masse d'échangeurs anioniques qui sont soutirés séparément à des niveaux différents du récipient de rinçage, transportés pour le lavage et la régénération dans des récipients séparés et ramenés à partir de ceux-ci, après réunion des deux masses dans un mélangeur, au récipient de traitement
Pour obtenir un bon degré de pureté du liquide à traiter et permettre une utilisation complète de l'agent de régénération, il est prévu, selon le procédé conforme à l'invention, d'introduire et de dilue-r l'agent: de régénération, à l'endroit d'admission, à l'aide d'un flux transversal d'eau produit par un dispositif de circulation.
Conformément à un mode de mise en oeuvre avantageux du procédé, il est prévu, pour éviter une action antagoniste des ions, qu'au moment de la cessation du
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parvienne automatiquement, par exemple, par débordement du réservoir d'eau pure, à un réservoir d'eau brute, à la conduite d'eau brute et ensuite au récipient de travail.
D'autres avantages et caractéristiques se dégagent de la description ci-après, établie en liaison avec les dessins annexés, dans lesquels des exemples de réalisation de l'invention sont représentés. Aux dessins :
- La figure -1 est un plan de montage. d'une installation d'élimination entière des sels, travaillant d'une façon quasi continue, conforme à l'invention, en . tant qu'exemple d'une installation à deux étages.
- Les figures 2 à 5 sont 'des représentations- schématiques d'une partie de l'installation permet- <EMI ID=13.1>
des ..
- La figure 6 est une coupe d'une bride située au point de liaison entre la zone de lavage et de régénération de la colonne de lavage et de régénération.
- La figure 7 est une coupe de la bride, établie le long de la ligne 7 - 7 de la figure 6.
- La figure 8 est une partie d'un plan <EMI ID=14.1>
tionnant selon l'invention.
- La figure 9 est une partie d'un plan de montage schématique d'un dispositif de rinçage dit "à choc".
-- La figure 10 est une vue d'une forme modifiée de la colonne de rinçage, de régénération et de lavage. - La figure 11 est une reproduction schématique d'une installation modifiée.
- La figure 12 est une section de la partie de l'installation entourée d'un cercle A à la figure
11,
- La figure 13 est une forme modifiée de l'exemple de réalisation de la figure 12.
- La figure 14 est une vue en plan <EMI ID=15.1> partie de l'installation entourée du cercle 3' à la figure
11.
Au plan de montage reproduit schématiquement à la figure 1 , il. s'agit d'une installation du type continu, servant au traitement de milieux aqueux... Pour simplifier, référence n'est faite ci-après qu'à la préparation d'eau..
L'installation est conçue en deux étages, dans lesquels l'eau brute à traiter traverse deux récipients de traitement ou de travail, notamment un récipient
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si qu'un.- second récipient de travail A rempli, d'anions.
La description ci-après est limitée essentiellement à la partie droite de l'installation, représentée au dessin de la figure 1 et comprenant le récipient d'échangeurs de cations 21, car la disposition et la fonction de la partie gauche de l'installation, incorporant le récipient d'échangeurs d'anions A, sont identiques.
L'eau brute à traiter, provenant d'un
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de d'un débitmètre 50, devant lequel se trouve une soupape de retenue 51, est réglable à l'aide d'une vanne 1 incor- <EMI ID=18.1>
porée à la conduite 20. La masse d'échangeurs d'ions 22 est disposée dans le récipient 21 et est parcourue de bas en haut par l'eau brute. L'eau pure sort du récipient 21 par une conduite 24 commandée par la vanne 2. Un embranchement 20a, doté d'une vanne 7, est prévu dans la conduite d'eau brute 20, immédiatement en. amont de l'entrée dans le récipient 21.
Une chambre d'accumulation 21a en forme de trémie est prévue au fond du- récipient de travail
21 et est reliée, par l'intermédiaire d'une conduite 25
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transport au.moyen d'une pompe 47 à partir d'un réservoir
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raccordée parallèlement à la conduite de branchement 25, partant également de la conduite 45 et susceptible d'être
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vanne _5_ et aboutissant à une colonne de lavage et de régénération 41, sont prévues dans le haut du récipient de rinça-
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médiane de la colonne 41 par l'intermédiaire d'une conduite
46 munie d'une vanne 52. Une conduite de circulation 18, incorporant une pompe 17, est prévue dans cette zone.
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<EMI ID=24.1>
<EMI ID=25.1> 13. L'eau de dilution est amenée dans le haut de la colonne
41 par une conduite 42 commandée par une vanne 10 et à
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aboutissant au récipient de traitement 21 et commandée par
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servant à prélever des échantillons d'eau pour la mesure du degré de pureté, sont disposés à des niveaux différents dans le récipient de traitement 21.
Le mode opératoire du dispositif décrit est le suivant. Comme exposé ci-avant, l'installation tra-vaille d'une façon quasi continue, en ce sens que le transport des masses d'échangeurs d'ions est réalisé par cycles,
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porisé, ou à des intervalles discontinus, lorsque l'interruption e.st commandée par un générateur de valeurs de mesure, par exemple, lors: de l'obtention d'une valeur de conductibili.té déterminée, dépendant du degré d'épuisement des masses
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pour le transport des résines d'échange fraîchement régénérées depuis la colonne de lavage et de
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pue que pendant ce transport assez court, par fermeture de la
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est amenée, lorsque la vanne ' est ouverte, au réservoir <EMI ID=34.1>
Après la phase d'interruption assez
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tes. Au cours du cycle. immédiatement suivant, la masse chargée des échangeurs d'ions 22, située dans la trémie de soutirage 2'la du récipient de travail 21, est acheminée vers le réci-
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lorsque les vannes 4 et 11 sont ouvertes pendant un court instant. Ensuite, la vanne .il, servant à l'amenée d'eau de rinçage, est ouverte. La fraction de résine, encore contenue dans le récipient de rinçage .il, parvient à la colonne de
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10 sont ouvertes.
Ensuite, l'opération de rinçage s'effec-
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admise, par L'intermédiaire de la vanne 14 et de la conduite 25, au fond du récipient, tandis que l'eau de lavage
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8.- Dans ce cas, les vannes 11, et 9 sont fermées. La masse des. échangeurs d'ions, contenue dans la colonne de lavage et de régénération 41, est régénérée, simultanément au rinçage-. L'agent de régénération est introduit dans la colonne
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introduisant la fraction d'échange rincée, l'écoulement de
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vrant la vanne 10.
L'eau pure sortant du haut du récipient de traitement 21 par la conduite 24, est amenée, pour un <EMI ID=43.1>
nions A et quitte celui-ci par la conduite d'eau pure 30.
La lessive pour la régénération des anions parvient au récipient de régénération par l'intermédiaire d'une conduite 57.
En vue d'une meilleure compréhension, le développement du procédé décrit ci-dessus est représenté en détail aux figures 2 à 5. Les parties ou éléments identiques sont désignées par les mêmes chiffres de référence que ceux de la figure 5. On distingue notamment le récipient de traitement 21, le récipient de rinçage 31,. ainsi que la colonne de lavage et de régénération 41..Etant donné que le récipient cité en dernier lieu a une grande longueur par rapport à l'installation entière, il est prévu que celui-ci soit
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ration étant disposées. à proximité immédiate. Une réduction sensible de l'encombrement est ainsi obtenue.
Tel que ceci est visible aux figures, les masses d'échange, contenues dans les récipients 31 et 41, sont soutirées au moyen des tubes plongeurs 23 et 33, dont la profondeur d'immersion dans le haut du récipient a une dimension telle qu'une fraction de résine déterminant un cycle puisse précisément être soutirée jusqu'au niveau de l'extrémité d'immersion. Lorsque l'eau d'entraînement entre sous pression, la'résine se trouvant dans la tête de la colonne est soutirée jusqu'au niveau d'immersion du tube plongeur. Dès lors, une détermination simple de chaque fraction de résine
-transportée est possible. La fraction de résine conditionnée par la profondeur d'immersion des tubes plongeurs 23 et 33, correspond à la quantité contenue dans la trémie de soutirage
21a du récipient de traitement 21 Ces dimensions et mesures sont accordées les unes aux autres.
En plus de la détermination simple des fractions de résine à transporter, l'utilisation des tubes
<EMI ID=45.1> vant, par rapport à tous les procédés connus de ce type. Le transport de la fraction de résine n'est seulement interrompu par la détermination de durées d'ouverture et de fermeture des vannes que si un faible choc de l'eau succède au transport de la résine, de sorte que les conduites'de transport sont rincées librement et que plus aucune particule de résine n'est présente dans la conduite et les vannes. De cette façon, tant une usure des vannes qu'une consommation des résines sont évitées.
L'état représenté à la figure 2 consiste précisément en un transport de la masse d'échangeurs
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(par exemple, la vanne 4) ne sont reproduites que par les lignes périphériques. Une partie de la fraction de résine fraîchement soutirée se trouve déjà dans la zone inférieure
31c en forme de trémie du récipient de rinçage,, tandis qu'u-
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intense des résines, la capacité du récipient 31 est d'une grandeur approximative telle qu'elle puisse contenir deux fractions de résine et la résine provenant de la zone de mélange, par conséquent environ 2 1/3 fractions.
Pendant l'opération de rinçage, l'opération de lavage et de régénération s'effectue dans la colon-
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nes caractérisées par des moyens de représentation différents. L'agent de régénération est introduit dans la zone médiane
<EMI ID=51.1>
36 sont régénérées en contre-courant. Il en résulte trois zones, conformément à la durée de se-jour des résines pendant trois cycles de travail. Alors que la résine est en contact
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une régénération a lieu dans la zone 41b,. tandis qu'une ré-
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utilisant entièrement l'agent de régénération. Pour permettre une régénération régulière à l'endroit d'admission, un cycle
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raccordée à la conduite 46; ce cycle est décrit en détail ci-après en liaison avec les figures 6 et 7. La résine fraîchement régénérée est lavée dans les zones 41d, 41 e
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la conduite 42. L'eau relativement fraîche encore, ayant
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fectue un prélavage des résines dans la zone 41d. Cette eau sert simultanément d'eau de dilution dans les zones de régénération, de sorte qu'une utilisation complète optimale est possible, ce qui influe favorablement sur la consommation d'eau et la quantité d'eau résiduaire à évacuer.. L'eau de
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tient encore un excès d'agent de régénération qui est utilisé intégralement, conjointement avec l'agent de régénération introduit, de sorte que la dépense en agent de régénération. peut être maintenue à un niveau extrêmement faible.
Dans l'état de service de l'installation représenté à la figure 3, -.un transport de la résine a lieu
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génération 41, lorsque la vanne 5 est ouverte. Une par-
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par la vanne 10.
La figure 4 montre L'état de rinçage et de régénération, au cours duquel l'eau de lavage est ame-née par la conduite 25, en ouvrant la vanne 14, tandis que l'eau de rinçage consommée est soutirée par la conduire
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résine 3 la, désagrégée par le rinçage, est encore contenue
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son volume entier. Dans la colonne de lavage. et de régénéra-
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on introduit le liquide de régénération qui, après avoir traversé les zones de régénération préalables 41 d - et 4 la,
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qu'une économie sensible est possible par rapport: aux procédés connus.
Le transport de la résine de la colonne
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l'eau d'entraînement dont l'action est telle que la résine est soutirée par le tube plongeur _33... En conduisant la frac-
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partie- de la résine consommée descend au fond de la trémie de soutirage 21a, L'amenée d'eau brute est interrompue en
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tée pendant cette courte période. L'eau brute contenue dans le récipient 21 est évacuée par la conduite 20a, en ouvrant la vanne 7_.
Le fond supérieur du récipient de tra-vrail 21 n'est pas réalisé sous une forme plane, mais conique, dans l'exemple de réalisation représenté à la figure 5, de sorte qu'il en résulte un avantage certain, en ce sens que la surface libre du filtre est plus grande, ce qui est favorable eu égard à la résistance propre aux grandes vi-
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tière d'échange dans la colonne de travail est obtenue en. introduisant la résine, conformément à l'état de régime représenté à la figure 5.
Les différentes zones reproduites dans
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charge différent. Les ions les plus fortement liés, par exemple Cu, Ni, Cr, Al, etc... se déposent dans la zone la plus inférieure de la section d'entrée d'eau brute,
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dans la seconde zone, et Na, par exemple, se fixe dans la troisième zone représentée. Etant donné que la couche la plus inférieure fortement chargée est immédiatement évacuée vers le rinçage et la régénération par l'intermédiaire de la conduite 25, l'action des matières puissamment oxydantes sur la résine d'échange ne s'exerce pas d'une manière aussi désavantageuse que dans les procédés de séparation classiques mis en oeuvre dans. des colonnes d'échangeurs d'ions, car ces matières sont aussitôt redissouzes au cours de l'opération subséquente de l'élimination par lavage, du rinçage et de la régénération. Les agents tensio-actifs, sont absorbés, dans le récipient de travail, principalement par les couches les plus inférieures de la résine et sont ainsi éliminées immédiatement au. cours du cycle immédiatement subséquent.
Le vieillissement dangereux des agents tensio-actifs sur les matières échangeuses d'ions,.est par conséquent évité.
La conductibilité des échantillons prélevés aux endroits de mesure 53 à 56 (figure 1) dépend du degré de charge. Dès qu'une valeur de conductibilité pré-donnée est atteinte, le cycle et ainsi le transport des résines sont amorcés automatiquement. L'installation est conçue pour une durée minimale d'environ 8 minutes. Lorsque la teneur en sel de l'eau diminue, la zone de charge du récipient'
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pas amorcé après 15 minutes environ, mais uniquement après 20 à 30 minutes ou plus, par exemple.
Si. aucune quantité d'eau n'est prélevée par les appareils de consommation, l'eau pure est amenée au
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<EMI ID=74.1>
cumulateur 48 et parvient au récipient de travail 21 en passant par la conduite d'eau brute 20. Etant donné qu'aucun transport de-la colonne de lavage à la colonne de travail ne s'effectue au cours de cet intervalle de temps, le flux d'a-
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prédéterminée, vérifiée par un prélèvement d'échantillons de
<EMI ID=77.1> .tageuse, en ce sens qu'elle évite une action antagonisme des ions, ainsi qu'un dépôt par dissolution dans les récipients.
L'eau de rinçage et de lavage évacuée pa:
les conduites 20a, 32, 34 et 16, ainsi que l'eau d'entraînement provenant- des conduites 14 et 10 affluent au
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l'eau de chaque fraction, provenant tant de la colonne de rinçage que de la colonne de lavage, est recyclée, car l'eau d'entraînement se mélange avec la fraction de résine à transporter et est conduite vers la colonne correspondante. Seul l'eau de dilution (conduite 38) pour les agents chimiques de régénération, est présente comme eau résiduaire. -De l'eau entièrement dessalée, émanant du réservoir d'eau pure 49,
est utilisée pour le transport des résines. L'eau de lavage est utilisée à trois reprises dans la colonne de lavage et
de régénération 41, notamment pour le lavage de purification, le lavage et le prélavage, et sert encore ultérieurement d'eau de dilution au cours du procédé de régénération. Dès lors, le. besoin propre en eau de l'installation peut être fortement limité, si bien que la rentabilité est considérablement augmentée. Dans cette installation, la formation d'eau résiduaire est de très loin inférieure à celle de l'installation classique équipée de colonnes d'échangeurs d'ions. Ceci est valable également pour les quantités requises de matières échangeuses d'ions, qui sont plus petites dans ce procédé que celles des installations connues.-
Des impuretés mécaniques de -coût type sont éliminées grâce au lavage des résines dans le récipient
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de résine, engendrées-par usure au cours du transport, sont éliminées par rinçage. Dans le cas d'eau de surface, des agents stérilisants peuvent être introduits à l'état dosé dans l'eau de rinçage, de sorte qu'une stérilisation des résines est obtenue.
La fraction de résine transportée au cours d'un cycle correspond au maximum à environ 1/1 Sème du volume. total des matières d'échange de la colonne de travail. Les temps nécessaires aux procédés de régénération et d'élimination par lavage sont pratiquement les suivants :
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Dès lors, si la durée de cycle est réduite à 8 minutes, par exemple, l'action peut; être augmentée
<EMI ID=81.1> nération par 1 ' agrandissement du olume cyclique (nombre de fractions de résine). La rentabilité et le besoin propre en eau peuvent être déterminés en augmentant le volume cyclique tant dans la zone de lavage que dans la zone de régénération.
Tel que ceci est visible aux figures 1 à précitées, un circuit de circulation 18, mis en action par une pompe 17, est prévu à l'endroit de liaison entre les zones de lavage et de régénération de la colonne de lavage et de régénération 41. Cet endroit de liaison est repré-
en détail s ent é/ aux figures 6 et 7. L'agent de régénération affluant par la conduite 46 est introduit par un flux Transversal d'un faible débit d'eau, qui se produit dans une pièce annu-
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62 est munie d'ouvertures 62a, de façon que l'eau affluant par la tubulure 63 pénètre dans la chambre interne p ar ces ouvertures 62a, dans le sens des flèches, et quitte cette
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che la sortie des résines. Grâce à ce flux transversal, l'agent de régénération est introduit constamment sur la section transversale entière. Dès lors, l'agent de régénération est dilué et simultanément réparti régulièrement. Par conséquent, des agents chimiques, à haute concentration, par exemple, de
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peuvent être utilisés..
Les éléments constitutifs essentiels, agissant comme un système à lit mixte, d'une installation travaillant en continu, conforme à l'invention, son;. représen-
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par les mêmes chiffres de référence que ceux du plan de monta- <EMI ID=88.1>
un lit mixte entraîné, par fractions et par cycles, dans un récipient de séparation et de rinçage 131 monté en aval. Les résines sont soumises à un rinçage poussé dans ce récipient, de sorte qu'elles se séparent conformément à leur poids spécifique. Les cations sont soutirés au moyen d'un tube
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plus élevé. La chambre 13 la est disponible comme chambre de rinçage et de désagrégation supplémentaire pour. l'élimination des impuretés, des particules de résine dues à l'usure
et autres. Alors que les cations sont régénérés et lavés
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aval, les anions sont amenés à une colonne de régénération
et de lavage correspondante 72. Celles-ci peuvent inclure les mêmes dispositifs de circulation que ceux décrits en liaison avec les figures 6 et 7. Après l'acheminement
des résines à partir des colonnes de lavage et de régénération
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menées au récipient de travail 21, par l'intermédiaire de
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que les charges d'anions et de cations soient intimement mélangées, pour parvenir ainsi à l'état de lit mixte au récipient de travail. Par conséquent, l'installation entière est appropriée, sans modifications essentielles, et en fonction du même avantage, également à la préparation de solutions aqueuses dans un lit mixte à recyclage.
<EMI ID=93.1>
peuvent se manifester dans le système de distribution supérieur. du récipient de travail 21, ces résistances étant conditionnées par des souillures à grains fins, par exemple, des particules d'usure des résines et autres. Conformémen'
<EMI ID=94.1>
qui, en utilisant la phase d'interruption de courte durée
<EMI ID=95.1>
<EMI ID=96.1>
au flux d'eau pure et s'effectuant de haut en bas dans le :
cipient de travail, de sorte qu'un entraînement des partici les d'usure des résines est produit. Un dispositif de rin ge par choc de ce type est représenté schématiquement à la <EMI ID=97.1>
part de la conduite d'eau de rinçage, parallèlement à la v
<EMI ID=98.1>
<EMI ID=99.1>
47 refoulant également l'eau d'entraînement, dans le haut du récipient de travail 21, par l'intermédiaire de la co duite d'eau d'entraînement et de rinçage 84, et est sout
<EMI ID=100.1>
<EMI ID=101.1>
réalisée en quelques secondes.
La figure 10 représente finalement <EMI ID=102.1>
<EMI ID=103.1>
opérations de-régénération s'effectuent dans celle-ci, la sine étant introduite par la trémie d'admission 92. Dès
<EMI ID=104.1>
tiquée dans le fond, les résines sont régénérées et lavées
<EMI ID=105.1>
tubulure 95, d'où elle est soutirée par le tube plongeur
<EMI ID=106.1>
<EMI ID=107.1>
est en substance égale à celle de la chambre annulaire 9j Cette forme de réalisation est avantageuse, en ce sens qu le peut être construite comme une colonne unitaire, ce qui permet une large réduction de l'encombrement. Le produit ré-
<EMI ID=108.1>
grandes colonnes sont nécessaires, une unité de construction de ce type ne peut être utilisée que comme colonne de régénération et de lavage, en lieu et place des colonnes de régéné-
<EMI ID=109.1>
tées aux dessins précédents. Les zones de lavage sont situées dans le tube vertical 91 , tandis que les trois zones de régénération sont prévues dans les chambres annulaires
<EMI ID=110.1>
L'installation décrite ci-dessus, offre, par exemple, les possibilités d'application avantageuses suivantes : le dessalement complet de l'eau en combinaison avec des appareils de ruissellement d'acide carbonique, des échangeurs de cations fortement et faiblement acides et des échangeurs d'anions fortement ou faiblement basiques, etc... l'adoucissement de l'eau par utilisation en tant qu'échangeur neutre, d'une colonne d'échange régénérée par de la saumure; la décarbonatation avec des dégazeurs de ruissellement d'acide carbonique montés en aval le cas échéant; la préparation d'eau de surface au moyen d'une résine adsorbante; la protection contre les acides humiques d'installations de dessalement complet montées en aval; la préparation de solutions de sels métalliques de tout type;
la préparation et la purification de bains d'acide chromique, de bains de palladium, de bains d'acide maléique; la récupération de métaux nobles; la préparation d'eaux de rinçage galvaniques pour un recyclage, ainsi que pour la neutralisation et la désintoxication
<EMI ID=111.1>
pour l'élimination des agents tensio-actifs non ionogènes dans des solutions aqueuses; comme installation d'échange sélectif pour l'élimination de traces métalliques restantes à partir d'eaux fraîches et d'eaux résiduaires; pour la prépa- <EMI ID=112.1>
de matières radio-actives à partir d'eau fraîche ou d'eau résiduaire, etc...
L'encombrement de cette installation est considérablement plus petit que celui d'une installât! équipée de colonnes d'échangeurs d'ions classiques. Ceci démontré par la comparaison suivante :
EXEMPLE.-
On prend pour base une teneur en sel de 3 mval/l, une production de 30 m<3>/h, une capacité voli que utilisable par litre de matière d'échange de 1 mval.
<EMI ID=113.1>
vre dans des colonnes, une quantité d'échangeurs d'ions de <EMI ID=114.1>
Encombrement pour l'installation cla;
que :
<EMI ID=115.1>
Grâce à l'utilisation optimale, décr:
ci-dessus, des agents chimiques de régénération, une faible action antagoniste des ions s'exerce, de sorte que l'on ob-
<EMI ID=116.1>
<EMI ID=117.1>
geur de cations fortement acide -système de ruissellement d'acide carbonique- et un échangeur d'anions fortement bas que, le degré de pureté suivant a été obtenu :
<EMI ID=118.1>
<EMI ID=119.1>
<EMI ID=120.1>
lit mixte.
Etant donné la grandeur des intervalles de transport du procédé décrit ci-dessus, l'usure des résines est relativement faible, contrairement aux installations connues à ce jour, travaillant en continu ou d'une manière quasi continue. Pour une durée de cycle de 15 minutes, seules 96 charges et décharges de la matière d'échange s'établissent en l'espace d'une durée de marche de 24 heures. Par conséquent, un ménagement des résines d'échange est obtenu, contrairement aux installations travaillant en continu, dont la durée de cycle est d'environ 3 minutes et, par conséquent, les alternances de charge en l'espace de 24 heures de l'ordre d'environ
500.
L'installation décrite ci-dessus est fondée de préférence sur le degré de pureté, et non sur le temps ou la durée, comme dans les installations classiques
de ce .type. Le soutirage de la fraction de résine du récipient de travail, ainsi que l'opération de charge s'effectuent par mesure dans les colonnes de travail, de préférence dans la colonne d'échangeurs d'anions. Par exemple, un cycle minimal de 8 minutes est réglé. -Si aucune quantité d'eau n'est
<EMI ID=121.1>
brute 48. la zone de charge se déplace plus lentement vers le haut et ' apr ès la charge, le cycle ne peut s'effectuer qu'après 20, 30, 40 minutes et, même après 2, 3, 4, 5, 6 heures. Cette possibilité est en outre avantageuse pour les compositions variables de l'eau, de sorte qu'un régime non économique de l'eau est établi lorsque la commande est fondée sur le temps.
Lors d'une marche pratique de cette installation d'échangeurs d'ions, on a constaté qu'elle est favorable pour de nombreux buts lorsque le volume de soutirage de la masse d'échange peut être modifié. Selon le choix de la résine échangeuse d'ions utilisée, un gonflement se pro-duit pendant; la marche, dont l'ordre de grandeur est de 5 à
<EMI ID=122.1>
légèrement plus grand que celui de la colonne de traitement. Dès lors, une mise sous pression de l'échangeur est évitée au cours du'transport, et le gonflement et le retrait des résines peuvent être compensés dans une certaine mesure.
La modification du volume de soutirag est aussi avantageuse lorsque des rapports d'eau constants ne sont pas présents et le soutirage de la masse des échangeurs d'ions à partir du récipient de travail est commandé par le degré de pureté. Par exemple, si la charge a été calculée de telle sorte que le volume de résine à soutirer soit de 40 1 en fonction d'une teneur en sel de l'eau à préparer de 10
<EMI ID=123.1>
durée de cycle. Toutefois, il serait plus simple de pouvoir influencer le volume de la masse de. résine dans ce cas partie lier.
<EMI ID=124.1>
rieux, -il est prévu, conformément à l'invention, que le régulateur de niveau soit disposé d'une manière réglable et fixe au moins sur un tube pénétrant extérieurement dans le récipie ou au moins à l'intérieur d'un tube. Conformément à un exemi de réalisation préféré, le tube peut être introduit à la façc d'un télescope dans une tubulure prévue sur la partie finale du récipient. Si une modification du volume de la charge d'é change à soutirer doit être apportée, il est exclusivement né cessaire d'introduire plus ou moins les tubes dotés du régula
<EMI ID=125.1>
<EMI ID=126.1>
4.
récipient de travail dans lequel l'eau brute pénétrant par
<EMI ID=127.1>
tée au cours de son passage à travers la masse des échangeurs d'ions contenue dans le récipient, et quitte le récipient de travail à l'état d'eau pure par la conduite 13' montée dans la tête du récipient 10'. Le fond du récipient de travail
10' est conçu sous la forme d'un cône 12', dans lequel la masse d'échange chargée descend. Elle parvient ensuite, par
<EMI ID=128.1>
ge et finalement à une colonne de régénération. Pour simplifier, seule l'une de ces colonnes désignée par 20' est représentée à la figure 11. La charge d'échange régénérée est ramenée, par la conduite 26', dans la tête de la colonne de travail 10'.
Tant dans la chambre de soutirage du récipient de travail, désignée par le cercle A à la figure
11, que dans la tête de la colonne de lavage et de régénéra-
<EMI ID=129.1>
régulateurs de niveau réglables, grâce auxquels le volume de la charge de résine peut être déterminé et modifié. Dans
<EMI ID=130.1>
monté, à la façon d'un télescope, à l'intérieur de la tubulure de sortie 12b', et ce sur le fond 12' en forme de trémie de la colonne de travail 10'. La tubulure de sortie est munie, à son extrémité, d'une bride 12a' saillant vers l'extérieur et dans laquelle deux broches filetées 18', opposées diamétralement l'une à l'autre, sont logées. Ces broches filetées�raversent elles-mêmes une bride 14a' du tube télescopique 14' et sont maintenues, dans celle-ci, par des écrous filetés 15'. Grâce au réglage de ces écrous filetés
<EMI ID=131.1>
l'intérieur de la tubulure 12b' , la hauteur d'immersion du tube dans la chambre du fond peut être modifiée au-dessous du <EMI ID=132.1>
<EMI ID=133.1>
le tube télescopique 14'. Ce tube est relié, également: a
<EMI ID=134.1>
Dans l'exemple de réalisation représ
<EMI ID=135.1>
corps annulaire comprend des ouvertures 44a' pour la sor de l'eau brute. Le réglage de ce corps annulaire à l'inté'
<EMI ID=136.1>
et 48' montés à la manière d'un télescope et logés dans
<EMI ID=137.1>
vues spécialement pour ces tubes, ceux-ci étant réglables .la même façon que celle décrite ci-dessus en liaison avec : <EMI ID=138.1> bulure d'émission centrale 42a' du récipient 40', tand:
que l'eau brute est introduite par les tubes 46' et 48'.
<EMI ID=139.1>
d'une colonne de lavage et de régénération est représentée la figure 15. La détermination du volume s'effectue ici <EMI ID=140.1>
rieure de la colonne et doté d'une bride 24a' à l'aide de laquelle le tube 24' est déplaçable à l'intérieur d'une tubulure 27'. Des ouvertures sont pratiquées dans la brid pour le montage de broches filetées 28' dont une extrémit est maintenue fixement dans la partie supérieure 22' , tan que l'autre extrémité de ces broches filetées, passant par bride 27a' de la tubulure 27', est maintenue dans la br
<EMI ID=141.1>
plongeur 24' a lieu par desserrage des écrous filetés 25 et par déplacement au moyen de la bride 24a' . Dès que la fondeur de l'immersion désirée est atteinte, les écrous 25
<EMI ID = 1.1>
of aqueous solutions using
ion exchangers, as well as device for carrying out the method. "
The subject of the invention is a process for the treatment (preparation, softening and / or desalination) of aqueous solutions using ion exchangers, according to which the exchange mass, through which the liquid to be treated, is fed , by fractions and by cycles, from a treatment vessel to a regeneration and washing column, then is recycled to the treatment vessel, the transport of the exchange mass taking place by pressurized water.
Several types of installations are known for the treatment of water, working continuously or in a so-called quasi-continuous manner and in which the operations necessary for the operation of a sample filter
<EMI ID = 2.1> <EMI ID = 3.1>
ration of the exchange mass, are not carried out in a single container, but are carried out within the limits of a cycle in different devices, according to a series-succession in time. Compared to the operation of so-called fixed bed filters, where the rinsing, regeneration and washing of the exchange mass are carried out after loading into the same container, these processes working continuously are advantageous, in the sense that no There is hardly any interruption in operation during regeneration, so that replacement filters, to be inserted in the conventional process during a failure of the service filter, are superfluous.
In the case of a recycling apparatus of this type working continuously, the stages of the process used for the treatment of water, as well as for the regeneration of the charged exchange mass, develop in parallel over time. .
A quasi-continuous process has already been proposed for the operation of ion exchanger filters, according to. in which the regeneration and washing of the exchange mass takes place in a single vessel, in that the regeneration. is performed in a lower part of the column. washing and regeneration, the pre-washing in a middle part of this same column and the purification washing in its upper part. However, it has been found that this washing process carried out in a single container, where the regeneration also takes place, is not sufficient in the case of heavily soiled liquids. The resins are too little disintegrated, so that wear and dirt ac-
- hooked with resins are not sufficiently removed by washing. Consequently, the resistance of the filter increases and the efficiency of the installation decreases.
In a known ion exchange process, implemented continuously, the exchange mass is regenerated,
<EMI ID = 4.1>
treatment with washing water; the charging, regeneration and washing of the exchange mass are carried out in the manner of vortex layers and part of the regeneration agent consumed is used for transporting the used exchange mass. At the discharge end of the working column, as well as of the washing column, there is provided a back pressure chamber, in which, by means of a back pressure liquid, a higher pressure that that prevailing in the head of each container is established. By virtue of the pressure difference occurring between the upper and lower ends of the transport pipe, a back pressure liquid flow is produced which thus serves as the transport liquid.
When a displacement fully continuous. of the exchange mass is also possible by means of an installation of this type, it must nevertheless be observed that this is expensive with regard to all the devices. A series of pumping units is required for the pressurization and recycling of the resin. The adjustment of the pressure ratios is extraordinarily sensitive, so that the commissioning of this installation is connected with a great expense. In addition, this method presents the drawbacks of the masses of swirled bed ion exchangers. Due to the greater sliding of the ions in the swirl bed, it is not possible to obtain a degree of purity of the water to be prepared as high as in the case of treatment with. fixed bed.
It is therefore not possible, according to this method ,. to carry out a complete desalination according to a very high degree of purity. : -! given that the withdrawal of the masses of ion exchangers is not carried out, in this process, by charges and by cycles, but indeed continuously, the way of operating cannot be adjusted to the content variable salt of the water to be treated, so that the quality of pure water suffers.
The problem posed by the present invention consists in developing a method and a corresponding device for the commissioning of ion exchange filters, which are activated according to a quasi-continuous process, that is to say in which the switching and stopping times are negligibly small compared to the duration
operating and where the exchange masses are brought, after their loading, by fractions and by cycles, to a washing and regeneration column and are recycled to the treatment vessel, The device for carrying out the process is simple. with regard to its construction, is extraordinarily robust in operation, and is economical and safe in comparison.
<EMI ID = 5.1>
be able to deliver fully desalinated water from a. high degree of purity ...
This problem is solved, thanks to the process
<EMI ID = 6.1>
mass of ion exchangers from the washing and regeneration column and from a rinsing vessel fitted upstream where applicable, is carried out by means of dip tubes entering through the heads into the internal chamber of the vessels, allowing a sample of the exchange mass mixture and
<EMI ID = 7.1>
changes and whose depth of immersion in the exchange bed, to be adjusted to the volume of the tapping hopper, with a dimension such as the exchange mass, located in the head- <EMI ID = 8.1> corresponds - at. a fraction to be withdrawn. As described in detail below, it. It is possible, according to this process, to treat heavily soiled aqueous solutions in an irreproachable and simple manner. Thanks to the use of dip tubes,
<EMI ID = 9.1>
picked and withdrawn through the head of the receptacle � depending on the input pressure of the driving water, both a simple determination of each resin fraction to
<EMI ID = 10.1>
are insured. The water accumulates in the dip tubes, especially when the container is filled, so that during the initiation of the transport of the resin, the water is first conveyed, which is then followed by the charge exchange. Therefore, an excess of water is present at the start of the transport, so that perfect transport safety is established. The installation according to the invention works in a particularly advantageous manner * in a zone where the interval between the start of the working cycles, during which the mass of ion exchangers in question is withdrawn and transported (duration of cycle), is at least eight minutes.
Based on the same advantage, the method is also suitable in practice for a fixed bed regime without additional construction expense. It is therefore not limited only to applications in which only a mass of cationic exchangers or mass of anionic exchangers is present in the working vessel. In this case, provision has been made, in accordance with the invention, when
<EMI ID = 11.1>
in the rinsing vessel, that a separation is carried out simultaneously into a mass of cation exchangers and a mass of anion exchangers which are withdrawn separately at different levels from the rinsing vessel, transported for washing and regeneration in separate containers and brought back from them, after joining the two masses in a mixer, to the treatment container
To obtain a good degree of purity of the liquid to be treated and allow complete use of the regeneration agent, it is planned, according to the process according to the invention, to introduce and dilute the agent: , at the point of admission, using a transverse flow of water produced by a circulation device.
According to an advantageous embodiment of the process, it is provided, in order to avoid an antagonistic action of the ions, that at the time of the cessation of the
<EMI ID = 12.1>
automatically reaches, for example, by overflow from the pure water tank, to a raw water tank, to the raw water pipe and then to the working vessel.
Other advantages and characteristics emerge from the following description, drawn up in conjunction with the accompanying drawings, in which embodiments of the invention are shown. At drawings :
- Figure -1 is an assembly plan. an installation for the complete elimination of salts, working in an almost continuous manner, in accordance with the invention, in. as an example of a two-story installation.
- Figures 2 to 5 are 'schematic representations of part of the installation allows- <EMI ID = 13.1>
of ..
- Figure 6 is a section of a flange located at the connection point between the washing and regeneration zone of the washing and regeneration column.
- Figure 7 is a section of the flange, taken along the line 7 - 7 of Figure 6.
- Figure 8 is part of a plan <EMI ID = 14.1>
tionnant according to the invention.
- Figure 9 is part of a schematic assembly plan of a so-called "shock" rinsing device.
- Figure 10 is a view of a modified form of the rinsing, regeneration and washing column. - Figure 11 is a schematic reproduction of a modified installation.
- Figure 12 is a section of the part of the installation surrounded by a circle A in figure
11,
- Figure 13 is a modified form of the embodiment of Figure 12.
- Figure 14 is a plan view <EMI ID = 15.1> part of the installation surrounded by the circle 3 'in the figure
11.
In the assembly plan shown schematically in FIG. 1, it. This is a continuous type installation, used for the treatment of aqueous media ... For simplicity, reference is made below only to the preparation of water.
The installation is designed in two stages, in which the raw water to be treated passes through two treatment or working vessels, in particular a vessel
<EMI ID = 16.1>
if a second working vessel A filled with anions.
The following description is limited essentially to the right part of the installation, shown in the drawing of FIG. 1 and comprising the cation exchanger container 21, because the arrangement and the function of the left part of the installation, incorporating the anion exchanger vessel A, are identical.
Raw water to be treated, coming from a
<EMI ID = 17.1>
of a flowmeter 50, in front of which there is a check valve 51, is adjustable using a valve 1 incor- <EMI ID = 18.1>
porée to the pipe 20. The mass of ion exchangers 22 is placed in the container 21 and is traversed from bottom to top by the raw water. Pure water leaves the container 21 through a pipe 24 controlled by the valve 2. A branch 20a, provided with a valve 7, is provided in the raw water pipe 20, immediately at. upstream of the inlet into the receptacle 21.
A hopper-shaped accumulation chamber 21a is provided at the bottom of the working vessel.
21 and is connected, via a pipe 25
<EMI ID = 19.1>
transport by means of a pump 47 from a tank
<EMI ID = 20.1>
connected parallel to the branch line 25, also starting from the line 45 and capable of being
<EMI ID = 21.1>
valve _5_ and leading to a washing and regeneration column 41, are provided in the top of the rinsing vessel.
<EMI ID = 22.1>
median of column 41 via a pipe
46 provided with a valve 52. A circulation line 18, incorporating a pump 17, is provided in this zone.
<EMI ID = 23.1>
<EMI ID = 24.1>
<EMI ID = 25.1> 13. The dilution water is brought to the top of the column
41 by a pipe 42 controlled by a valve 10 and
<EMI ID = 26.1>
<EMI ID = 27.1>
leading to the treatment vessel 21 and controlled by
<EMI ID = 28.1>
used to take water samples for the measurement of the degree of purity, are arranged at different levels in the treatment vessel 21.
The operating mode of the device described is as follows. As explained above, the installation works in an almost continuous manner, in that the transport of the masses of ion exchangers is carried out by cycles,
<EMI ID = 29.1>
or at discontinuous intervals, when the interruption is controlled by a measurement value generator, for example, when: obtaining a determined conductivity value, depending on the degree of exhaustion of the masses
<EMI ID = 30.1>
for the transport of freshly regenerated exchange resins from the washing and
<EMI ID = 31.1>
<EMI ID = 32.1>
stinks only during this rather short transport, by closing the
<EMI ID = 33.1>
is brought, when the valve 'is open, to the tank <EMI ID = 34.1>
After the interruption phase enough
<EMI ID = 35.1>
<EMI ID = 36.1>
your. During the cycle. immediately following, the charged mass of the ion exchangers 22, located in the withdrawal hopper 2'la of the working vessel 21, is conveyed to the container.
<EMI ID = 37.1>
when valves 4 and 11 are open for a short time. Then, the valve .il, serving for the supply of rinsing water, is opened. The resin fraction, still contained in the rinsing vessel .il, reaches the column of
<EMI ID = 38.1>
10 are open.
Then the rinsing operation is carried out.
<EMI ID = 39.1>
admitted, through the valve 14 and the pipe 25, at the bottom of the container, while the washing water
<EMI ID = 40.1>
8.- In this case, valves 11 and 9 are closed. The mass of. ion exchanger, contained in the washing and regeneration column 41, is regenerated simultaneously with the rinsing. The regeneration agent is introduced into the column
<EMI ID = 41.1>
introducing the rinsed exchange fraction, the flow of
<EMI ID = 42.1>
screwing valve 10.
The pure water leaving the top of the treatment vessel 21 through line 24, is supplied, for an <EMI ID = 43.1>
nions A and leaves it through the pure water pipe 30.
The detergent for the regeneration of the anions reaches the regeneration vessel via line 57.
For a better understanding, the development of the method described above is shown in detail in Figures 2 to 5. Identical parts or elements are designated by the same reference numerals as those of Figure 5. We distinguish in particular the treatment container 21, the rinsing container 31 ,. as well as the washing and regeneration column 41 ... Since the last-mentioned container has a great length in relation to the entire installation, it is expected that this will be
<EMI ID = 44.1>
ration being arranged. in the immediate vicinity. A significant reduction in the bulk is thus obtained.
As can be seen in the figures, the exchange masses, contained in the containers 31 and 41, are withdrawn by means of the dip tubes 23 and 33, the depth of immersion in the top of the container of which has a dimension such that a resin fraction determining a cycle can precisely be withdrawn to the level of the immersion end. When the drive water enters under pressure, the resin in the head of the column is withdrawn to the immersion level of the dip tube. Therefore, a simple determination of each resin fraction
-transported is possible. The fraction of resin conditioned by the immersion depth of the dip tubes 23 and 33 corresponds to the quantity contained in the withdrawal hopper
21a of the treatment vessel 21 These dimensions and measurements are matched to each other.
In addition to the simple determination of the resin fractions to be transported, the use of tubes
<EMI ID = 45.1> above, compared to all known methods of this type. The transport of the resin fraction is only interrupted by the determination of the opening and closing times of the valves if a slight shock of water follows the transport of the resin, so that the transport lines are rinsed freely and that no resin particles are present in the pipe and valves. In this way, both valve wear and resin consumption are avoided.
The state shown in Figure 2 consists precisely of a transport of the mass of exchangers
<EMI ID = 46.1>
<EMI ID = 47.1>
(for example, valve 4) are reproduced only by the peripheral lines. Part of the freshly drawn off resin fraction is already in the lower zone
31c hopper-shaped rinsing vessel ,, while u
<EMI ID = 48.1>
<EMI ID = 49.1>
The strength of the resins, the capacity of the vessel 31 is of an approximate size such that it can hold two fractions of resin and the resin from the mixing zone, therefore about 2 1/3 fractions.
During the rinsing operation, the washing and regeneration operation takes place in the colon-
<EMI ID = 50.1>
nes characterized by different means of representation. The regeneration agent is introduced into the middle zone
<EMI ID = 51.1>
36 are regenerated against the current. This results in three zones, in accordance with the residence time of the resins during three work cycles. While the resin is in contact
<EMI ID = 52.1>
regeneration takes place in zone 41b ,. while a re-
<EMI ID = 53.1>
fully utilizing the regenerating agent. To allow regular regeneration at the intake site, a cycle
<EMI ID = 54.1>
connected to line 46; this cycle is described in detail below in connection with Figures 6 and 7. The freshly regenerated resin is washed in zones 41d, 41e
<EMI ID = 55.1>
pipe 42. The relatively cool water still, having
<EMI ID = 56.1>
pre-wash the resins in zone 41d. This water simultaneously serves as dilution water in the regeneration zones, so that an optimal full use is possible, which has a favorable influence on the water consumption and the amount of waste water to be removed. of
<EMI ID = 57.1>
Still retains an excess of regenerating agent which is used entirely, together with the regenerating agent introduced, so that the expenditure of regenerating agent. can be kept at an extremely low level.
In the operating state of the installation shown in Figure 3, a transport of the resin takes place
<EMI ID = 58.1>
generation 41, when valve 5 is open. A per-
<EMI ID = 59.1>
<EMI ID = 60.1>
by valve 10.
Figure 4 shows the state of rinsing and regeneration, during which the washing water is fed through the pipe 25, by opening the valve 14, while the rinsing water consumed is withdrawn through the pipe
<EMI ID = 61.1>
resin 3 la, disintegrated by rinsing, is still contained
<EMI ID = 62.1>
its entire volume. In the washing column. and regenerate
<EMI ID = 63.1>
the regeneration liquid is introduced which, after having passed through the previous regeneration zones 41 d - and 4 la,
<EMI ID = 64.1>
that a significant saving is possible compared to: the known processes.
Transporting the resin from the column
<EMI ID = 65.1>
<EMI ID = 66.1>
the driving water, the action of which is such that the resin is drawn off by the dip tube _33 ... By leading the frac-
<EMI ID = 67.1>
part of the resin consumed goes down to the bottom of the draw-off hopper 21a, The raw water supply is interrupted in
<EMI ID = 68.1>
ted during this short period. The raw water contained in the container 21 is discharged through the line 20a, by opening the valve 7_.
The upper bottom of the tra-oui container 21 is not produced in a planar form, but conical, in the embodiment shown in FIG. 5, so that there results a certain advantage, in that the free surface of the filter is greater, which is favorable in view of the resistance inherent to large windows.
<EMI ID = 69.1>
tière exchange in the working column is obtained by. introducing the resin, in accordance with the state of operation shown in Figure 5.
The different zones reproduced in
<EMI ID = 70.1>
different load. The most strongly bound ions, for example Cu, Ni, Cr, Al, etc ... settle in the lower zone of the raw water inlet section,
<EMI ID = 71.1>
in the second zone, and Na, for example, binds in the third zone shown. Since the heavily loaded lower most layer is immediately drained to rinse and regeneration via line 25, the action of the strong oxidizing materials on the exchange resin is not exerted in a manner. as disadvantageous as in the conventional separation processes implemented in. ion exchange columns, as these materials are immediately redissolved during the subsequent operation of washing removal, rinsing and regeneration. The surfactants, are absorbed, in the working vessel, mainly by the lowest layers of the resin and are thus immediately removed at. during the immediately subsequent cycle.
Dangerous aging of the surfactants on the ion exchange materials is therefore avoided.
The conductivity of the samples taken at measurement points 53 to 56 (Figure 1) depends on the degree of charge. As soon as a preset conductivity value is reached, the cycle and thus the transport of the resins are started automatically. The installation is designed for a minimum duration of approximately 8 minutes. As the salt content of the water decreases, the load area of the container '
<EMI ID = 72.1>
not started after about 15 minutes, but only after 20 to 30 minutes or more, for example.
If no quantity of water is withdrawn by the consumption devices, pure water is brought to the
<EMI ID = 73.1>
<EMI ID = 74.1>
accumulator 48 and reaches the working vessel 21 via the raw water pipe 20. Since no transport from the washing column to the working column takes place during this time interval, the flow of a-
<EMI ID = 75.1>
<EMI ID = 76.1>
predetermined, verified by taking samples of
<EMI ID = 77.1> .tageuse, in the sense that it avoids an antagonistic action of the ions, as well as a deposit by dissolution in the containers.
The rinsing and washing water discharged by:
lines 20a, 32, 34 and 16, as well as the drive water from lines 14 and 10 flow to the
<EMI ID = 78.1>
the water of each fraction, coming from both the rinsing column and the washing column, is recycled, because the drive water mixes with the resin fraction to be transported and is carried to the corresponding column. Only the dilution water (line 38) for the chemical regeneration agents is present as waste water. - Completely desalinated water, emanating from the pure water tank 49,
is used for the transport of resins. Wash water is used three times in the wash column and
regeneration 41, in particular for the purification washing, washing and pre-washing, and further serves as dilution water during the regeneration process. Therefore, the. The plant's own water requirement can be greatly reduced, so that the cost efficiency is considerably increased. In this installation, the formation of waste water is much lower than that of the conventional installation equipped with ion exchanger columns. This also applies to the required quantities of ion exchange materials, which are smaller in this process than those of known plants.
Typical cost mechanical impurities are removed by washing the resins in the container
<EMI ID = 79.1>
of resin, generated by wear during transport, are removed by rinsing. In the case of surface water, sterilizing agents can be introduced in the metered state into the rinsing water, so that sterilization of the resins is obtained.
The fraction of resin transported during a cycle corresponds at most to about 1/1 seme of the volume. total of the exchange materials of the working column. The times required for the regeneration and washing removal processes are practically as follows:
<EMI ID = 80.1>
Therefore, if the cycle time is reduced to 8 minutes, for example, the action may; to be increased
<EMI ID = 81.1> Generation by enlarging the cyclic olume (number of resin fractions). Profitability and clean water requirement can be determined by increasing the cyclic volume both in the wash zone and in the regeneration zone.
As can be seen in FIGS. 1 to above, a circulation circuit 18, activated by a pump 17, is provided at the point of connection between the washing and regeneration zones of the washing and regeneration column 41 This link point is represented
in detail are shown in Figures 6 and 7. The regeneration agent flowing through line 46 is introduced by a transverse flow of a low flow of water, which occurs in an annulus room.
<EMI ID = 82.1>
62 is provided with openings 62a, so that the water flowing through the tube 63 enters the internal chamber through these openings 62a, in the direction of the arrows, and leaves this
<EMI ID = 83.1>
<EMI ID = 84.1>
<EMI ID = 85.1>
che the output of the resins. Thanks to this transverse flow, the regenerating agent is constantly introduced over the entire cross section. Therefore, the regenerating agent is diluted and simultaneously distributed regularly. Therefore, chemical agents, at high concentration, for example, of
<EMI ID = 86.1>
can be used ..
The essential constituent elements, acting as a mixed bed system, of a continuously operating installation, according to the invention, its ;. represent
<EMI ID = 87.1>
by the same reference numbers as those of the mountain plan - <EMI ID = 88.1>
a mixed bed entrained, by fractions and by cycles, in a separation and rinsing vessel 131 mounted downstream. The resins are subjected to a thorough rinsing in this container, so that they separate according to their specific weight. The cations are withdrawn by means of a tube
<EMI ID = 89.1>
higher. Chamber 13 la is available as an additional flushing and disintegrating chamber for. removal of impurities, resin particles due to wear
and others. While the cations are regenerated and washed away
<EMI ID = 90.1>
downstream, the anions are brought to a regeneration column
and corresponding washing 72. These may include the same circulation devices as those described in connection with Figures 6 and 7. After routing
resins from washing and regeneration columns
<EMI ID = 91.1>
carried out to the working vessel 21, through
<EMI ID = 92.1>
that the charges of anions and cations are intimately mixed, thereby achieving a mixed bed state at the working vessel. Therefore, the entire plant is suitable, without essential modifications, and with the same advantage, also for the preparation of aqueous solutions in a mixed recycle bed.
<EMI ID = 93.1>
can manifest in the upper distribution system. of the working vessel 21, these resistances being conditioned by fine-grained soils, for example, wear particles of resins and the like. Conformémen '
<EMI ID = 94.1>
which, using the short-term interruption phase
<EMI ID = 95.1>
<EMI ID = 96.1>
to the flow of pure water and from top to bottom in the:
working container, so that entrainment of the wear particles of the resins is produced. A shock rinsing device of this type is shown schematically at <EMI ID = 97.1>
part of the rinsing water pipe, parallel to the v
<EMI ID = 98.1>
<EMI ID = 99.1>
47 also discharging the driving water, into the top of the working vessel 21, through the driving and rinsing water pipe 84, and is supported
<EMI ID = 100.1>
<EMI ID = 101.1>
performed in seconds.
Figure 10 finally represents <EMI ID = 102.1>
<EMI ID = 103.1>
regeneration operations are carried out therein, the sine being introduced through the inlet hopper 92. As soon as
<EMI ID = 104.1>
ticked at the bottom, the resins are regenerated and washed
<EMI ID = 105.1>
tubing 95, from which it is withdrawn by the dip tube
<EMI ID = 106.1>
<EMI ID = 107.1>
is substantially equal to that of the annular chamber 9j. This embodiment is advantageous in that the can be constructed as a unitary column, which allows a large reduction in the bulk. The product re-
<EMI ID = 108.1>
large columns are required, a construction unit of this type can only be used as a regeneration and washing column, instead of regeneration columns.
<EMI ID = 109.1>
tees to previous drawings. The washing zones are located in the vertical tube 91, while the three regeneration zones are provided in the annular chambers
<EMI ID = 110.1>
The installation described above offers, for example, the following advantageous application possibilities: complete desalination of water in combination with carbonic acid trickling devices, strong and weakly acidic cation exchangers and strongly or weakly basic anion exchangers, etc ... water softening by use as a neutral exchanger, of an exchange column regenerated with brine; decarbonation with carbonic acid runoff degassers mounted downstream where appropriate; preparing surface water using an adsorbent resin; protection against humic acids in downstream complete desalination plants; the preparation of solutions of metal salts of any type;
the preparation and purification of chromic acid baths, palladium baths, maleic acid baths; the recovery of noble metals; preparation of galvanic rinsing water for recycling, as well as for neutralization and detoxification
<EMI ID = 111.1>
for the removal of nonionogenic surfactants in aqueous solutions; as a selective exchange installation for the removal of remaining traces of metal from fresh water and waste water; for prepa- <EMI ID = 112.1>
of radioactive materials from fresh water or waste water, etc ...
The footprint of this installation is considerably smaller than that of an installation! equipped with conventional ion exchanger columns. This demonstrated by the following comparison:
EXAMPLE.-
The basis is a salt content of 3 mval / l, a production of 30 m <3> / h, a voli that usable capacity per liter of exchange material of 1 mval.
<EMI ID = 113.1>
vre in columns, a quantity of ion exchangers of <EMI ID = 114.1>
Space requirement for installation cla;
than :
<EMI ID = 115.1>
Through optimal use, dec:
above, chemical regenerating agents, a weak ion antagonist action is exerted, so that one ob-
<EMI ID = 116.1>
<EMI ID = 117.1>
Strongly acid cation generator -carbonic acid runoff system- and a strongly low anion exchanger that the following degree of purity has been obtained:
<EMI ID = 118.1>
<EMI ID = 119.1>
<EMI ID = 120.1>
mixed bed.
Given the size of the transport intervals of the process described above, the wear of the resins is relatively low, unlike the installations known to date, working continuously or almost continuously. For a cycle time of 15 minutes, only 96 charges and discharges of the exchange material are established within a 24 hour run time. Therefore, a sparing of the exchange resins is obtained, unlike the continuously operating plants, whose cycle time is about 3 minutes and, therefore, the load cycles within 24 hours of the order of about
500.
The installation described above is preferably based on the degree of purity, and not on time or duration, as in conventional installations.
of that type. The withdrawal of the resin fraction from the working vessel, as well as the charging operation are carried out by measurement in the working columns, preferably in the column of anion exchangers. For example, a minimum cycle of 8 minutes is set. -If no amount of water is
<EMI ID = 121.1>
gross 48. the charging zone moves more slowly upwards and after charging the cycle can only be carried out after 20, 30, 40 minutes and even after 2, 3, 4, 5, 6 hours. This possibility is further advantageous for variable water compositions, so that an uneconomical water regime is established when the control is based on time.
During a practical operation of this installation of ion exchangers, it has been found that it is favorable for many purposes when the volume of withdrawal of the exchange mass can be modified. Depending on the choice of ion exchange resin used, swelling occurs during; walking, the order of magnitude of which is 5 to
<EMI ID = 122.1>
slightly larger than that of the treatment column. Thus, pressurization of the exchanger is avoided during transport, and the swelling and shrinkage of the resins can be compensated to a certain extent.
Altering the draw-off volume is also advantageous when constant water ratios are not present and the bulk draw-off of the ion exchangers from the working vessel is controlled by the degree of purity. For example, if the load has been calculated so that the volume of resin to be withdrawn is 40 1 depending on a salt content of the water to be prepared of 10
<EMI ID = 123.1>
cycle time. However, it would be easier to be able to influence the volume of the mass of. resin in this case part bind.
<EMI ID = 124.1>
Rieux, -it is provided, in accordance with the invention, that the level regulator is disposed in an adjustable manner and fixed at least on a tube penetrating externally into the receptacle or at least inside a tube. According to a preferred embodiment, the tube can be introduced in the face of a telescope in a tubing provided on the final part of the container. If a modification of the volume of the exchange charge to be withdrawn must be made, it is exclusively necessary to introduce more or less the tubes equipped with the regulator.
<EMI ID = 125.1>
<EMI ID = 126.1>
4.
working vessel in which raw water entering through
<EMI ID = 127.1>
ted during its passage through the mass of the ion exchangers contained in the container, and leaves the working container in the state of pure water through the pipe 13 'mounted in the head of the container 10'. The bottom of the working container
10 'is designed in the form of a cone 12', into which the charged exchange mass descends. She then arrives, by
<EMI ID = 128.1>
ge and finally to a regeneration column. For simplicity, only one of these columns designated by 20 'is shown in FIG. 11. The regenerated exchange charge is returned, via line 26', to the head of working column 10 '.
Both in the drawing-off chamber of the working vessel, designated by the circle A in the figure
11, that in the head of the washing and regeneration column
<EMI ID = 129.1>
Adjustable level regulators, thanks to which the volume of the resin charge can be determined and changed. In
<EMI ID = 130.1>
mounted, like a telescope, inside the outlet pipe 12b ', and this on the hopper-shaped bottom 12' of the working column 10 '. The outlet pipe is provided, at its end, with a flange 12a 'projecting outwardly and in which two threaded pins 18', diametrically opposed to each other, are housed. These threaded pins themselves pass through a flange 14a 'of the telescopic tube 14' and are held therein by threaded nuts 15 '. Thanks to the adjustment of these threaded nuts
<EMI ID = 131.1>
inside the tubing 12b ', the immersion height of the tube in the bottom chamber can be changed below <EMI ID = 132.1>
<EMI ID = 133.1>
the telescopic tube 14 '. This tube is also connected: a
<EMI ID = 134.1>
In the exemplary embodiment shown
<EMI ID = 135.1>
annular body comprises openings 44a 'for the outlet of raw water. The adjustment of this annular body inside
<EMI ID = 136.1>
and 48 'mounted like a telescope and housed in
<EMI ID = 137.1>
views especially for these tubes, these being adjustable in the same way as that described above in connection with: <EMI ID = 138.1> central emission bulb 42a 'of the container 40', tand:
that the raw water is introduced through the tubes 46 'and 48'.
<EMI ID = 139.1>
of a washing and regeneration column is shown in figure 15. The volume is determined here <EMI ID = 140.1>
higher of the column and provided with a flange 24a 'by means of which the tube 24' is movable inside a pipe 27 '. Openings are made in the flange for mounting threaded pins 28 ', one end of which is fixedly held in the upper part 22', while the other end of these threaded pins, passing through flange 27a 'of the pipe 27', is kept in the br
<EMI ID = 141.1>
plunger 24 'takes place by loosening the threaded nuts 25 and by moving it by means of the flange 24a'. As soon as the desired depth of immersion is reached, the nuts 25