<B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 284077. Verfahren zur Herstellung eines Polyazofarbstoffes. Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines Polyazo- farbstoffes, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man die durch Tetrazotieren von 1 Mol 1-Ainino-4-(4'-aminobenzoyl)
-amino- benzol und Kuppeln mit 1 Mol 1.Oxybenzol- 2-carbonsäure erhältliche Zwischenverbindung mit 1 Mol 1-Amino-2-methoxy-5-methylbenzol kuppelt, die erhaltene Zwischenverbindung dianotiert,
die Diazo-disazoverbindung mit 1 Mol der Kupferkomplexverbindung des Monoazofarbstoffes der Zusammensetzung
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kuppelt und die nunmehr vorliegende Mono kupferkomplexverbindung durch entmethylie- rende Kupferung in die Dikupferkomplexver- bindung überführt.
Beispiel: Die Tetrazoverbindung aus 22,7 Teilen 1 Aniino-4-(4'-aminobenzoyl)-aminobenzol wird in üblicher Weise zuerst in sodaalkalischer Lösung mit 13,8 Teilen 1-Oxybenzol-2-carbon- säure und anschliessend in essigsaurer Lösung mit<B>13,7</B> Teilen 1-Amino-2-methoxy-5-methyl- benzol gekuppelt.
Die Zwischenverbindung wird dianotiert und die Diazo-disazoverbin- dung in 50 % iger wässriger Pyridinlösung mit der in üblicher Weise hergestellten Kupfer komplexverbindung aus 46,8 Teilen des Mono- azofärbstoffes der Zusammensetzung
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gekuppelt. Der gebildete Tetrakisazofarbstoff wird vom T Pyridin getrennt und durch Um lösen gereinigt.
Hierauf wird er nach einer der üblichen Methoden mit 25 Teilen Kupfer sulfat entmethylierend gekupfert.
Die so erhaltene Kupferkomplexverbin- dung ist ein dunkles Pulver, das sich in Was ser mit oliver und in konzentrierter Schwefel säure mit rotbrauner Farbe löst. Es färbt Baumwolle und Fasern aus regenerierter Cellulose in khakifarbenen Tönen, deren Echt- heiten durch Nachbehandeln mit Salzen des zweiwertigen Kupfers, besonders in Gegen wart von Imino- oder Aminogruppen enthal tenden polymeren Substanzen, wie sie z.
B. in den Schweizer Patentschriften Nrn. 253709, 261048, 263481 und 263482 beschrieben sind, verbessert werden.
<B> Additional patent </B> to main patent no. 284077. Process for the production of a polyazo dye. The subject of the present patent is a process for the preparation of a polyazo dye which is characterized in that the tetrazotization of 1 mole of 1-amino-4- (4'-aminobenzoyl)
-amino-benzene and coupling with 1 mole of 1.oxybenzene-2-carboxylic acid, the intermediate compound obtainable with 1 mole of 1-amino-2-methoxy-5-methylbenzene is coupled, the intermediate compound obtained is dianotated,
the diazo-disazo compound with 1 mole of the copper complex compound of the monoazo dye of the composition
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couples and the mono-copper complex compound that is now present is converted into the dicopper complex compound by demethylating copper plating.
Example: The tetrazo compound from 22.7 parts of 1-aniino-4- (4'-aminobenzoyl) -aminobenzene is mixed in the usual way, first in a soda-alkaline solution with 13.8 parts of 1-oxybenzene-2-carboxylic acid and then in acetic acid solution 13.7 parts of 1-amino-2-methoxy-5-methylbenzene coupled.
The intermediate compound is dianotized and the diazo-disazo compound in 50% aqueous pyridine solution with the conventionally prepared copper complex compound from 46.8 parts of the monoazo dye of the composition
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coupled. The tetrakisazo dye formed is separated from the T pyridine and purified by dissolving.
It is then demethylated with 25 parts of copper sulfate using one of the customary methods.
The copper complex compound obtained in this way is a dark powder that dissolves in water with an olive and in concentrated sulfuric acid with a red-brown color. It dyes cotton and fibers made from regenerated cellulose in khaki tones, the authenticity of which is obtained by aftertreatment with salts of divalent copper, especially in the presence of imino or amino groups containing polymeric substances, such as those found for.
B. in Swiss Patent Nos. 253709, 261048, 263481 and 263482 are improved.