<B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 243333. Verfahren zur Herstellung eines metallisierharen Polyazofarbstoffes. Gegenstand vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines metallisier- baren Polyazofarbstoffes. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass 1-Amino-8-oxy- naphthalin-3,
6-disulfonsäure erst in saurer und anschliessend in alkalischer Lösung mit je 1 Mal diazotierter 2-Nitro-5-amino-benzoe- sä.ure gekuppelt,
nach Reduktion der Nitro- gruppen der erhaltene Diamino-disazofarb- stoff tetrazotiert und beidseitig mit dem durch saure Kupplung von diazotierter 5- Nitro-2-amino-benzoesäure mit 2-Amino-5- oxy - naphthalin - 7 - sulfonsäure erhaltenen Honoazofarbstoff gekuppelt wird.
Der neue Hexakisazofarbstoff bildet ein dunkles Pulver, das sich in Wasser mit vio- lettgrauer, in konzentrierter Schwefelsäure mit rotstichig grauer Farbe löst. Er färbt Cellulosefasern in rotstichig grauen Tönen. Leim Nachkupfern auf der Faser wird die Nuance nur unwesentlich verändert, dagegen die Echtheiten erheblich verbessert.
Beispiel: 18,2 Teile 2-Nitro-5-amino-benzoesäure werden in üblicher Weise diazatiert und in mineralsaurem Medium mit 31,9 Teilen 1 Amino- 8 - oxy-naphthalin- 3,6 - disulfonsäure (r -p-Pelt. Man macht mitüberschüssigerSoda kul - alkalisch und vereinigt den erhaltenen Mono, azofarbstoff mit einer aus 18,2 Teilen 5-Nitro- 2-amino-benzoesäure, 6,
9 Teilen Natrium- nitrit und der nötigen Menge Salzsäure her gestellten Diazoniumlösung. Der fertig ge bildete Disazofarbstoff scheidet sich in bron- zierenden Kristallen aus. Er wird abfiltriert; in der notwendigen Menge Wasser gelöst und bei 35 mit 23,4 Teilen Natriumsulfid redu ziert.
Der mit Salzsäure abgeschiedene Di- amino-disazofarbstoff wird in Sodalösung ge löst, vom gebildeten Schwefel abfiltriert, mit 13,8 Teilen Natriumnitrit vermischt und in überschüssige verdünnte Salzsäure einge tropft. Nach einigen Stunden ist die Bildung der Tetrazoverbindung beendet.
Man ver einigt sie mit 86,4 Teilen des durch saure Kupplung von diazotierter 5-Nitro-2-amino- benzoesäure mit 2-Amino-5-oxy-naphthalin- 7-sulfonsäure erhaltenen Monoazofarbstoffes in Gegenwart von 80 Teilen Soda. Nach einiger Zeit ist die Kupplung beendet und der Hexakisazofarbstoff , abgeschieden. Er wird abfiltriert, mit verdünnter Sole ge waschen und getrocknet.
<B> Additional patent </B> to main patent no. 243333. Process for the production of a metallizable polyazo dye. The subject of the present patent is a process for the production of a metallizable polyazo dye. The process is characterized in that 1-amino-8-oxynaphthalene-3,
6-disulfonic acid first in acidic and then in alkaline solution coupled with 2-nitro-5-amino-benzoic acid, each diazotized once,
after reduction of the nitro groups, the diamino-disazo dye obtained is tetrazotized and coupled on both sides with the honoazo dye obtained by acidic coupling of diazotized 5-nitro-2-aminobenzoic acid with 2-amino-5-oxy-naphthalene-7-sulfonic acid .
The new hexakisazo dye forms a dark powder that dissolves in water with a violet-gray color, and in concentrated sulfuric acid with a reddish-gray color. It dyes cellulose fibers in reddish gray tones. The shade is changed only insignificantly when copying is applied to the fiber, while the fastness properties are considerably improved.
Example: 18.2 parts of 2-nitro-5-aminobenzoic acid are diazated in the usual way and in a mineral acid medium with 31.9 parts of 1 amino-8-oxynaphthalene-3,6-disulfonic acid (r -p-Pelt. It is made alkaline with excess soda and the resulting mono, azo dye is combined with one of 18.2 parts of 5-nitro-2-aminobenzoic acid, 6
9 parts of sodium nitrite and the necessary amount of hydrochloric acid produced diazonium solution. The finished disazo dye separates out in bronzing crystals. It is filtered off; dissolved in the necessary amount of water and redu ed at 35 with 23.4 parts of sodium sulfide.
The di-amino-disazo dye deposited with hydrochloric acid is dissolved in soda solution, the sulfur formed is filtered off, mixed with 13.8 parts of sodium nitrite and added dropwise to excess dilute hydrochloric acid. The formation of the tetrazo compound has ended after a few hours.
They are combined with 86.4 parts of the monoazo dye obtained by acidic coupling of diazotized 5-nitro-2-aminobenzoic acid with 2-amino-5-oxynaphthalene-7-sulfonic acid in the presence of 80 parts of soda. After some time, the coupling is complete and the hexakisazo dye is deposited. It is filtered off, washed ge with dilute brine and dried.