Procédé de préparation d'un produit de condensation huileux à partir de silicate d'éthyle. La présente invention est relative à la préparation d'un produit de condensation huileux à partir de silicate d'éthyle. Ce pro duit est connu. Il se présente sous la forme d'un liquide visqueux légèrement coloré, d'une densité comprise entre 1,07 et 1,15, et dont la teneur en silicium correspond à 42-50% de SiO2.
Selon l'invention, un silicate d'éthyle hydrolysé avec moins d'une molécule d'eau par molécule de silicate est soumis à un chauf fage à reflux pendant une durée supérieure à vingt heures.
Le silicate d'éthyle partiellement hydro lysé peut s'obtenir, par exemple, en faisant réagir de l'alcool éthylique hydraté, tel que l'alcool éthylique industriel à 95%, sur le tétrachlorure de silicium.
Le chauffage à reflux est exécuté de ma nière à éliminer l'alcool éthylique qui peut encore se trouver dans le silicate ainsi pré paré, mais sans distiller systématiquement le silicate d'éthyle et les silicates condensés.
On obtient ainsi une huile ayant, une sta bilité remarquable contre l'humidité et la cha leur. On peut. employer cette huile pour rem placer de nombreux hydrocarbures, car elle présente par rapport. à ces derniers l'avantage d'une meilleure stabilité à. la chaleur. Cepen dant, quand cette huile doit supporter une température élevée, elle montre parfois un manque de stabilité en présence d'humidité, et il est à recommander de ne l'utiliser que dans des dispositifs étanches, de manière à éviter tout contact avec l'air ou des gaz hu- rnides chauds.
Exemple: On distille rapidement 4 litres de sili cate d'éthyle hydrolysé avec 0,8 molécule d'eau par molécule de silicate: on fait passer dans l'appareil un courant. d'azote séché au moyen de chlorure de calcium et un dessicca- teur ecntenant du chlorure de calcium est. raccordé à l'appareil de distillation. On él.i- mine ainsi l'alcool. qui n'a pas réagi et les traces d'acide chlorhydrique.
Le silicate ainsi purifié est. chauffé à re flux pendant 70 heures au moyen d'un bain d'huile porté à, la température de 220 C. Sur l'appareil se trouve une grande colonne de reflux recouverte d'amiante et dont la tête est d'abord maintenue à. 50 C. On élève en suite la température du bain d'huile, de sorte que la tête de la colonne atteigne 110 C. La température au sommet de la colonne monte alors rapidement de 110 C jusqu'à. 168 C et une petite quantité de liquide s'échappe avant que l'on ne puisse enlever la source de cha leur.
Le liquide séparé au cours de la purifica tion préalable et du chauffage à reflux repré sente un volume de<B>1.90</B> crn3, dont 120 ern # de fractions de tête (alcool éthylique), le reste (70 em3) étant vraisemblablement du silicate d'éthyle qui a passé à la fin du chauffage à reflux. Le liquide restant. dans le récipient de chauffage constitue le produit final du pro cédé selon l'invention.
Sa teneur en silicium correspond à 46,1% de SiO@ et sa densité est de 1,10 à 20 C. Il peut servir notamment pour remplacer avantageusement de nom breux hydrocarbures. Il trouve également une application dans la. préparation de produits a-lomérés contenant de la. sciure de bois ou du papier.
A process for preparing an oily condensation product from ethyl silicate. The present invention relates to the preparation of an oily condensation product from ethyl silicate. This product is known. It is in the form of a slightly colored viscous liquid, with a density between 1.07 and 1.15, and whose silicon content corresponds to 42-50% SiO2.
According to the invention, an ethyl silicate hydrolyzed with less than one molecule of water per molecule of silicate is subjected to heating under reflux for a period of more than twenty hours.
Partially hydrolyzed ethyl silicate can be obtained, for example, by reacting hydrated ethyl alcohol, such as 95% industrial ethyl alcohol, with silicon tetrachloride.
The reflux heating is carried out so as to eliminate the ethyl alcohol which may still be present in the silicate thus prepared, but without systematically distilling the ethyl silicate and the condensed silicates.
An oil is thus obtained which has remarkable stability against humidity and heat. We can. use this oil to replace many hydrocarbons, as it presents relative. to the latter the advantage of better stability. the heat. However, when this oil has to withstand a high temperature, it sometimes shows a lack of stability in the presence of humidity, and it is recommended to use it only in airtight devices, so as to avoid any contact with the oil. hot air or gas.
Example: 4 liters of hydrolyzed ethyl silicate are rapidly distilled with 0.8 molecules of water per molecule of silicate: a current is passed through the apparatus. of nitrogen dried using calcium chloride and a desiccator containing calcium chloride is. connected to the still. The alcohol is thus eliminated. which has not reacted and traces of hydrochloric acid.
The silicate thus purified is. heated at re-flux for 70 hours by means of an oil bath brought to the temperature of 220 C. On the apparatus is a large reflux column covered with asbestos and whose head is first kept at . 50 C. The temperature of the oil bath is then raised, so that the head of the column reaches 110 C. The temperature at the top of the column then rises rapidly from 110 C. to. 168 C and a small amount of liquid escapes before the heat source can be removed.
The liquid separated during the preliminary purification and heating under reflux represents a volume of <B> 1.90 </B> crn3, of which 120 ern # of top fractions (ethyl alcohol), the remainder (70 em3) being presumably ethyl silicate which has passed at the end of heating under reflux. The remaining liquid. in the heating vessel constitutes the end product of the process according to the invention.
Its silicon content corresponds to 46.1% of SiO 2 and its density is from 1.10 to 20 C. It can be used in particular to advantageously replace many hydrocarbons. It also finds application in the. preparation of a-loméré products containing. sawdust or paper.