Procédé de fabrication d'un extrait de café décaféiné. La présente invention est relative à un procédé de préparation d'un extrait de café dé caféiné et à un extrait -de café obtenu par ce procédé. Ledit extrait. de café décaféiné peut être sous forme liquide ou sèche. A l'état sec, il se ,présente de préférence sous forme d'une poudre facile à dissoudre dans l'eau.
Le but de la présente invention est d'ob tenir un extrait de café décaféiné qui soit riche en extrait. de café, en arôme et goût, et qui ne contienne pas ou presque pas de caféine.
Le procédé suivant. l'invention est carac térisé par le fait qu'on prépare, à partir de café rôti, un extrait. aqueux contenant de la caféine et qu'on le mélange avec un solvant de la caféine insoluble dans l'eau, dont le point. d'ébullition est. inférieur à<B><I>1000</I></B> C et dont le poids spécifique est. différent de celui de l'eau, qu'on sépare ensuite l'extrait. aqueux du solvant qui a dissous la caféine et. qu'on chauffe l'extrait aqueux à une température inférieure à<B><I>1000</I></B> C, mais supérieure au point d'ébullition du .solvant,, afin de le débarrasser des traces de solvant.
L'extrait. aqueux peut être préparé avec. de l'eau d'environ<B>1000</B> C et la. séparation des deux liquides s'effectuer à une température inférieure au point d'ébullition du solvant. L'extrait aqueux peut aussi être préparé avec de l'eau d'une température si basse, que la proportion en poids de la caféine par rapport à la matière sèche totale qu'il contient ne dé- passe pas 701/o de la.
même proportion dans un extrait préparé avec une même quantité d'eau d'une température de<B>1.000</B> C environ, après quoi le café ainsi traité est soumis à une seconde extraction qui lui enlève la plus grande partie de la caféine qu'il contient en core, toutefois sans hydrolyse de l'hémicellu- lose, et enfin, à une troisième extraction à une température suffisamment élevée pour hydro lyser l'liémicellulose, après quoi les extraits 1 et 3 sont mélangés et. ce mélange traité avec le solvant.
Le café rôti peut encore être traité avec de l'eau ayant une température infé rieure à<B>150</B> C, de sorte que l'extrait aqueux ait une teneur en matière sèche d'au moins 5 % du poids de café rôti soumis à l'extrac tion. On peut également préparer l'extrait aqueux de café avec de l'eau d'une tempéra ture de 155 à<B>1750</B> C. On utilise, de préfé rence, le trichloréthylène comme solvant de la caféine.
Selon un mode de préparation, l'extrait contient les substances aromatiques et gusta tives solubles dans l'eau, ainsi que l'hémi- cellulose hydrolysée du café rôti. L'extrait peut être séché, et l'extrait sec, soluble dans l'eau, peut. contenir, à l'exception de la ca féine, les substances du café rôti qui sont. so lubles dans l'eau à une température ne dé passant pas<B>100</B> C, éventuellement<B>150</B> C.
Pour l'extraction de la caféine, des sol vants tels que le trichloréthy lène, le dichlor- éthylène, le dichlorométhane et le benzène peuvent être utilisés. Le point d'ébullition du trichloréthylène à. la pression atmosphérique est de 86o 7 C, celui du dichloréthylène de 480 4 C, celui du dichlorométhane de 420 C et. celui du benzène de 790 7 C.
Ces solvants ne sont pas miscibles à l'eau et sont pratique ment insolubles dans l'eau; chacun a un point. d'ébullition à la pression atmosphéri que inférieur à 100o C. Il est préférable d'uti liser un solvant dont le poids spécifique est nettement. supérieur ou nettement inférieur à celui de l'eau: trichloréthylène: d = 1,4996, die lilorométhane: c1 <I>=</I><B>1,265,</B> dichloréthylène: d = 1,257, benzène: d = 0,87843.
Le procédé selon l'invention est illustré ci-après, à. titre d'exemple, en se référant au dessin annexé qui représente schématique ment une installation pour exécuter ce pro cédé.
Dans ce dessin, les robinets sont. désignés par V et les conduites par L.
Un extrait. aqueux de café rôti et con cassé et l'un desdits solvants sont pesés dans le bac d'une bascule 2, pourvue d'un cadran D. Le solvant vient du réservoir 1. On ajoute suffisamment de solvant pour dissoudre toute ou pratiquement toute la. caféine de l'ex trait.
L'extrait et. le solvant sont amenés dans un récipient mélangeur 3, où ils sont intime ment mélangés à une température de 10 à 200 C'., jusqu'à ce que le solvant ait dissous pratiquement toute la caféine, ordinairement pendant 10 minutes environ.
Si le poids spécifique du solvant est supé rieur à celui de l'eau, il peut être séparé de l'extrait. aqueux par passage dans une cen trifuge 4 qui est reliée au mélangeur 3 par un tuyau. Si l'on utilise tin solvant dont le poids spécifique est inférieur à celui de l'eau, par exemple du benzène, on peut également séparer le mélange par centrifugation. Cette séparation ,mécanique, qui peut être effectuée au moyen d'un appareil adéquat quelconque, s'opère à une température d'environ 1.0 à 200 C.
Le solvant et la. caféine sont ensuite con duits dans un alambic 5. Les vapeurs (lu sol- vaut se condensent en Ci. d'où le solvant est renvoyé, au moyen (le la pompe P, vers le réservoir 1.
La. caféine reste dans l'alambic 5, d'où on peut, l'extraire. L'extrait. aqueux décaféiné est pompé de la centrifuge -1 dans le bac de la bascule 2, d'où il peut s'écouler dans le ré servoir 7. Il peut aussi être refoulé directe ment clans le réservoir î.
Quoique, dans la centrifuge .I, le solvant soit pratiquement. tout séparé de l'extrait aqueux, il en reste des traces sous forme de solution ou de dispersion. C'es traces sont éli minées, en conduisant. l'extrait décaféiné du réservoir 7 dans l'alambic 8, où il est chauffé, à la pression atmosphérique, à une tempéra ture supérieure au point d'ébullition du sol vant, mais inférieure à l_000 C et cela durant un court laps de temps. Les vapeurs du sol vant s'échappant de l'alambic 8 par l'ouver ture 8c sont. condensées. Il n'y a pratiquement pas de perte d'eau de l'extrait liquide dans le récipient. 8.
L'extrait aqueux débarrassé du solvant est alors refroidi dans le réfrigérant 8a pourvu d'un orifice de sortie 8b. L'extrait liquide purifié et décaféiné peut être mis en bouteilles, en boîtes ou séché par pulvérisa tion.
Il est préférable de préparer l'extrait aqueux à décaféiner suivant un procédé spé cial, au lieu d'utiliser un extrait préparé avec de l'eau d'une température de 1000 C. Dans cette méthode spéciale, on applique une extraction fractionnée, en utilisant divers vo lumes d'eau de t#,mpéi-atnres différentes. Dans ladite extraction fractionnée, on utilise la dif férence de solubilité dans l'eau des substances aromatiques du café et de la caféine, solubi lité qui, pour cette dernière, dépend de la température de l'eau -utilisée pour l'extrac tion.
II est. préférable (le préparer les extraits aqueux au cours de trois opérations succes sives. Le récipient. d'extraction 10 est, de pré férence, de section intérieure cylindrique. La hauteur de la colonne de café dans le réci pient. 10 est., de préférence, d'au moins 5 mè tres, mais peut atteindre, par exemple, 15 mètres ou plus.
Le couvercle et le fond du récipient d'extraction 10 sont. pourvus de ro binets de contrôle 7 Ob, respectivement 10a.. Le diamètre intérieur du récipient cylindrique 10 est, de préférence, de ?0 à 60 centimètres, ce récipient étant de préférence rempli com plètement de café. Les dimensions moyennes des particules de café concassé sont de \_' à 8 millimètres.
Cette colonne de café a;it comme un filtre et retient. pratiquement toute graisse qui au trement serait entraînée par l'eau, de telle sorte que les extraits aqueux mentionnés plus loin sont, débarrassés de la plus grande par tie de leur graisse de café.
Le récipient 10 est pourvu de. tamis ou autres dispositifs semblables au pied et au sommet de la colonne, dans le but d'éviter que des particules de café ne soient entraînées par l'eau.
La première opération de cette méthode améliorée est la. suivante: Opération <I>A:</I> De ].'eau froide, dont. la température ne dépasse de préférence pas<B>100</B> C et qui peut être voisine de<B>00</B> C, est forcée de bas en haut au travers de la masse de grains de café dans le récipient 10, au moyen de la pompe Pca. Pour cette extraction à ].'eau froide, le ré chauffeur<I>II</I> n'est pas chauffé. Le robinet. 10a sert de vanne d'entrée et le lOb de vanne de sortie. Cette eau froide est. injectée sous une pression supérieure de 0,7 à<B>3,5</B> kg-len2 à la.
pression atmosphérique et à raison d'environ 5 à 13 litres par minute, la vitesse étant ré glée au moyen des vannes 10a et 10b ou de l'une d'entre elles.
L'extrait. de café aqueux préparé de cette façon contient. :5 à 15 % en poids de matière sèche. Au-dessus d'une certaine limite mini mum, l'emploi d'un plus grand volume d'eau n'accroîtra pas le poids des matières sèches extraites d'un poids donné de café. Vu l'em ploi d'une eau dont la température est. infé rieure à environ<B>100</B> C, la proportion de ca féine dans cet extrait par rapport. au total des matières sèches est bien inférieure à celle que l'on trouve habituellement dans un extrait.
préparé avec de l'eau chaude.
A titre d'exemple, mentionnons que si le café est, .d'origine sud-américaine, il contient. 1,3 % en poids de caféine. Si on extrait un tel ea.fé de la façon habituelle avec de l'eau d'environ 100o C, l'extrait contient 4,
6 % de caféine, comptés sur le poids total des ma tières dissoutes. En traitant 100 kg de ce café sud-améri cain avec de l'eau froide, on obtiendra. un extrait contenant 5 kg de matières dissoutes. Cette quantité sera indépendante du poids de l'eau utilisée pour l'extraction, pour autant. qu'on emploie suffisamment. d'eau pour extraire lesdits 5 kg.
L'extrait ne contiendra que 0,16 kg de caféine, ce qui représente en viron 121/o de la caféine totale du café ou 3,? o/o du poids total des matières dissoutes. Par conséquent, la proportion de caféine par rapport aux matières dissoutes dans l'extrait à. l'eau froide est d'environ 70 % de la même proportion dans un extrait standard.
Ce rap port peut varier de 60 à 80 0/0. En préparant cet. extrait aqueux froid, on utilise de 1 à ? kg d'eau froide pour chaque kilo de café rôti et concassé. Une partie de cette eau est absor bée par le café et l'on ne récupère qu'environ 0,5 à 1,5 kg d'extrait aqueux par kg de café. L'extrait aqueux préparé de cette façon est désigné comme extrait N 1.
La teneur en caféine du café rôti peut varier entre ?,?1 et O,64 %. Théoriquement, 1 kg d'eau à environ<B>100</B> C dissout approxi mativement 10 g de .caféine. Cependant, l'eau froide ne peut pas ouvrir les cellules du café, de sorte que le poids de la. caféine dissoute par l'eau froide est inférieur à la solubilité maximum.
Opération <I>B:</I> Un second extrait aqueux est préparé en traitant le café utilisé pour l'extrait. N 1. Pour cette seconde extraction, on utilise de l'eau à une température d'environ<B>1000</B> C, qui est chauffée dans le réchauffeur H, et forcée de bas en haut au travers du récipient d'ex traction 10 à la même vitesse que précédem- ment ou à une vitesse sensiblement plus grande.
Le volume d'eau utilisé ne joue pas un rôle essentiel et peut être le double de celui employé pour la. préparation de l'extrait N 1, soit 2 à 4 kg pour chaque kg de café. L'ex trait préparé de cette façon est désigné comme extrait N 2.
Cet extrait N 2 contient 5 à 20 % en poids de matières dissoutes et la presque totalité de la caféine restée dans le café rôti.
A titre d'exemple, en traitant 100 kg de café sud-américain, l'extrait NI, 2 contiendra 20 kg de matières dissoutes, dont. 1,14 kg de caféine, soit 5,7 % du poids de ees matières. Par conséquent,
la proportion en poids de la caféine par rapport aux matières dissoutes dans l'extrait N 2 est de 125 % de la même proportion dans l'extrait aqueux préparé avec de l'eau d'une température d'environ 100 C.
De préférence, on n'utilise pas l'extrait N 2 lors de la préparation de l'extrait de café décaféiné, à cause de sa haute teneur en caféine.
Opération <I>C:</I> On prépare ensuite un troisième extrait aqueux avec de l'eau, provenant du réchauf feur H, d'une température supérieure à. <B>1600</B> C et, de préférence, voisine de<B>1750</B> C. Cette eau est refoulée de bas en haut par la pompe<I>Pa</I> ait travers de l'appareil 10 conte nant la masse de café déjà soumise aux opé rations 1 et B.
La vitesse de passage de Bette eau est de préférence la même que celle des opérations A et B, soit environ 5 à 13 litres par minute, et elle est réglée au moyen de la vanne de sortie 10h. L'extrait aqueux ainsi obtenu est désigné comme extrait N 3.
Il ne contient. que peu ou pas de caféine et de 5 à. 10 % en poids de matières dissoutes, dont. la majeure partie est obtenue par hydrolyse de certains constituants dudit café. Pour la. préparation de l'extrait N 3, on utilise 1 à 2 kg d'eau par kg de café rôti.
Avec de l'eau dont la température n'est pas inférieure à<B>1600</B> C, la cellulose ou l'hé- micellulose des grains de café rôti est hydro lysée soit totalement, soit partiellement, en hydrates de carbone solubles dans l'eau.
Le poids de ces hydrates de carbone est habi- tuellement. d'environ 4 %, calculés sur le poids du café soumis à l'extraction.
L'extrait N" 3 peut être utilisé, au lieu d'eau pure, dans l'opération A pour la pré paration de l'extrait N 1. Dans ce cas, l'ex trait N 3 est refroidi à une température dé <B>1.00</B> C ou en dessous avant. de l'utiliser. On obtient ainsi un extrait qui est pratiquement le même que celui obtenu en mélangeant les extraits N 1 et 3, sous réserve que l'on ait utilisé clés volumes d'eau semblables.
Si l'extrait N" 3 est. utilisé dans l'opéra tion A, il est conduit après refroidissement dans le réservoir 10c qui est relié à la pompe <I>Pa.</I>
L'extrait. aqueux mélangé, qui comprend les extraits N -, 1 et 3, est alors traité en phase liquide non concentrée avec un solvant de la caféine de la façon mentionnée plus haut.
Le tuyau vertical L, placé entre le refroi disseur C et. le cadran de la bascule D, sert à conduire l'extrait N 2 dans un réservoir (non représenté).
Les hydrates de carbone dans l'extrait N 3 ne contiennent pas de saccharose. Ils comprennent des pentoses, maltose et dex trose. Ils fixent les substances aromatiques et gustatives du café, spécialement lorsque l'extrait a été séché par pulvérisation et se trouve sous forme d'une poudre fine.
L'extrait aqueux est, de préférence, mé langé avec le solvant à l'état. frais, c'est- à-dire tel qu'il. sort. du récipient 10, alors qu'il contient encore toutes les substances aro matiques et gustatives du café. Il ne faut pas évaporer une partie de l'eau de l'extrait li quide, sinon on provoquerait simultanément la volatilisation d'une partie des substances aromatiques.
Le solvant ne dissout. pratiquement que la caféine de l'extrait aqueux, et seulement une minime partie des constituants aromatiques et gustatifs de cet extrait.
Si l'on veut que le solvant organique dé caféiné complètement ou fortement l'extrait aqueux à une température de 15 C, il faut tenir compte de la solubilité de la. caféine à cette température: 1 g dans 100 g d'eau, 1,82 g dans 100 g de .dichloréthylène, 0,76 g dans 100 g de trichloréthylène et moins de 1 g dans 100 g de benzène. Par conséquent, suivant la nature du solvant, la quantité à utiliser pourra être inférieure ou supérieure à celle de l'eau. Cette opération peut être ré pétée plusieurs fois. Avec le trichloréthylène, il est ordinairement suffisant d'utiliser des volumes égaux de solvant et d'extrait. aqueux.
L'extraction avec le trichloréthylène peut être répétée 4 à 8 fois. Cela suffit pour dé- caféiner fortement. l'extrait de café aqueux, sans dissoudre une proportion notable des constituants autres que la caféine.
De plus, la sohibilité de la caféine dans l'eau s'accroît dès que la température de l'eau s'élève. Par exemple, 100 cm3 d'eau dissol vent, à<B>150</B> C 1 g de caféine et. à<B>700</B> C 13,5g. Au contraire, la. solubilité dans l'eau des cons tituants aromatiques et gustatifs du café reste pratiquement inchangée dans les limites des variations ordinaires de température, si les autres conditions, telles que le degré de rôtissage des grains de café, la finesse .de con- cassage et la durée de l'extraction avec l'eau restent les mêmes.
Un extrait en poudre obtenu en séchant par pulvérisation un extrait de café liquide décaféiné est bien supérieur à un extrait pré paré en utilisant des grains de café préala blement décaféinés, la différence pouvant être constatée à l'arôme et au goût.