Procédé de fabrication d'un extrait de café décaféiné. La présente invention est relative à un procédé de préparation d'un extrait de café dé caféiné et à un extrait -de café obtenu par ce procédé. Ledit extrait. de café décaféiné peut être sous forme liquide ou sèche. A l'état sec, il se ,présente de préférence sous forme d'une poudre facile à dissoudre dans l'eau.
Le but de la présente invention est d'ob tenir un extrait de café décaféiné qui soit riche en extrait. de café, en arôme et goût, et qui ne contienne pas ou presque pas de caféine.
Le procédé suivant. l'invention est carac térisé par le fait qu'on prépare, à partir de café rôti, un extrait. aqueux contenant de la caféine et qu'on le mélange avec un solvant de la caféine insoluble dans l'eau, dont le point. d'ébullition est. inférieur à<B><I>1000</I></B> C et dont le poids spécifique est. différent de celui de l'eau, qu'on sépare ensuite l'extrait. aqueux du solvant qui a dissous la caféine et. qu'on chauffe l'extrait aqueux à une température inférieure à<B><I>1000</I></B> C, mais supérieure au point d'ébullition du .solvant,, afin de le débarrasser des traces de solvant.
L'extrait. aqueux peut être préparé avec. de l'eau d'environ<B>1000</B> C et la. séparation des deux liquides s'effectuer à une température inférieure au point d'ébullition du solvant. L'extrait aqueux peut aussi être préparé avec de l'eau d'une température si basse, que la proportion en poids de la caféine par rapport à la matière sèche totale qu'il contient ne dé- passe pas 701/o de la.
même proportion dans un extrait préparé avec une même quantité d'eau d'une température de<B>1.000</B> C environ, après quoi le café ainsi traité est soumis à une seconde extraction qui lui enlève la plus grande partie de la caféine qu'il contient en core, toutefois sans hydrolyse de l'hémicellu- lose, et enfin, à une troisième extraction à une température suffisamment élevée pour hydro lyser l'liémicellulose, après quoi les extraits 1 et 3 sont mélangés et. ce mélange traité avec le solvant.
Le café rôti peut encore être traité avec de l'eau ayant une température infé rieure à<B>150</B> C, de sorte que l'extrait aqueux ait une teneur en matière sèche d'au moins 5 % du poids de café rôti soumis à l'extrac tion. On peut également préparer l'extrait aqueux de café avec de l'eau d'une tempéra ture de 155 à<B>1750</B> C. On utilise, de préfé rence, le trichloréthylène comme solvant de la caféine.
Selon un mode de préparation, l'extrait contient les substances aromatiques et gusta tives solubles dans l'eau, ainsi que l'hémi- cellulose hydrolysée du café rôti. L'extrait peut être séché, et l'extrait sec, soluble dans l'eau, peut. contenir, à l'exception de la ca féine, les substances du café rôti qui sont. so lubles dans l'eau à une température ne dé passant pas<B>100</B> C, éventuellement<B>150</B> C.
Pour l'extraction de la caféine, des sol vants tels que le trichloréthy lène, le dichlor- éthylène, le dichlorométhane et le benzène peuvent être utilisés. Le point d'ébullition du trichloréthylène à. la pression atmosphérique est de 86o 7 C, celui du dichloréthylène de 480 4 C, celui du dichlorométhane de 420 C et. celui du benzène de 790 7 C.
Ces solvants ne sont pas miscibles à l'eau et sont pratique ment insolubles dans l'eau; chacun a un point. d'ébullition à la pression atmosphéri que inférieur à 100o C. Il est préférable d'uti liser un solvant dont le poids spécifique est nettement. supérieur ou nettement inférieur à celui de l'eau: trichloréthylène: d = 1,4996, die lilorométhane: c1 <I>=</I><B>1,265,</B> dichloréthylène: d = 1,257, benzène: d = 0,87843.
Le procédé selon l'invention est illustré ci-après, à. titre d'exemple, en se référant au dessin annexé qui représente schématique ment une installation pour exécuter ce pro cédé.
Dans ce dessin, les robinets sont. désignés par V et les conduites par L.
Un extrait. aqueux de café rôti et con cassé et l'un desdits solvants sont pesés dans le bac d'une bascule 2, pourvue d'un cadran D. Le solvant vient du réservoir 1. On ajoute suffisamment de solvant pour dissoudre toute ou pratiquement toute la. caféine de l'ex trait.
L'extrait et. le solvant sont amenés dans un récipient mélangeur 3, où ils sont intime ment mélangés à une température de 10 à 200 C'., jusqu'à ce que le solvant ait dissous pratiquement toute la caféine, ordinairement pendant 10 minutes environ.
Si le poids spécifique du solvant est supé rieur à celui de l'eau, il peut être séparé de l'extrait. aqueux par passage dans une cen trifuge 4 qui est reliée au mélangeur 3 par un tuyau. Si l'on utilise tin solvant dont le poids spécifique est inférieur à celui de l'eau, par exemple du benzène, on peut également séparer le mélange par centrifugation. Cette séparation ,mécanique, qui peut être effectuée au moyen d'un appareil adéquat quelconque, s'opère à une température d'environ 1.0 à 200 C.
Le solvant et la. caféine sont ensuite con duits dans un alambic 5. Les vapeurs (lu sol- vaut se condensent en Ci. d'où le solvant est renvoyé, au moyen (le la pompe P, vers le réservoir 1.
La. caféine reste dans l'alambic 5, d'où on peut, l'extraire. L'extrait. aqueux décaféiné est pompé de la centrifuge -1 dans le bac de la bascule 2, d'où il peut s'écouler dans le ré servoir 7. Il peut aussi être refoulé directe ment clans le réservoir î.
Quoique, dans la centrifuge .I, le solvant soit pratiquement. tout séparé de l'extrait aqueux, il en reste des traces sous forme de solution ou de dispersion. C'es traces sont éli minées, en conduisant. l'extrait décaféiné du réservoir 7 dans l'alambic 8, où il est chauffé, à la pression atmosphérique, à une tempéra ture supérieure au point d'ébullition du sol vant, mais inférieure à l_000 C et cela durant un court laps de temps. Les vapeurs du sol vant s'échappant de l'alambic 8 par l'ouver ture 8c sont. condensées. Il n'y a pratiquement pas de perte d'eau de l'extrait liquide dans le récipient. 8.
L'extrait aqueux débarrassé du solvant est alors refroidi dans le réfrigérant 8a pourvu d'un orifice de sortie 8b. L'extrait liquide purifié et décaféiné peut être mis en bouteilles, en boîtes ou séché par pulvérisa tion.
Il est préférable de préparer l'extrait aqueux à décaféiner suivant un procédé spé cial, au lieu d'utiliser un extrait préparé avec de l'eau d'une température de 1000 C. Dans cette méthode spéciale, on applique une extraction fractionnée, en utilisant divers vo lumes d'eau de t#,mpéi-atnres différentes. Dans ladite extraction fractionnée, on utilise la dif férence de solubilité dans l'eau des substances aromatiques du café et de la caféine, solubi lité qui, pour cette dernière, dépend de la température de l'eau -utilisée pour l'extrac tion.
II est. préférable (le préparer les extraits aqueux au cours de trois opérations succes sives. Le récipient. d'extraction 10 est, de pré férence, de section intérieure cylindrique. La hauteur de la colonne de café dans le réci pient. 10 est., de préférence, d'au moins 5 mè tres, mais peut atteindre, par exemple, 15 mètres ou plus.
Le couvercle et le fond du récipient d'extraction 10 sont. pourvus de ro binets de contrôle 7 Ob, respectivement 10a.. Le diamètre intérieur du récipient cylindrique 10 est, de préférence, de ?0 à 60 centimètres, ce récipient étant de préférence rempli com plètement de café. Les dimensions moyennes des particules de café concassé sont de \_' à 8 millimètres.
Cette colonne de café a;it comme un filtre et retient. pratiquement toute graisse qui au trement serait entraînée par l'eau, de telle sorte que les extraits aqueux mentionnés plus loin sont, débarrassés de la plus grande par tie de leur graisse de café.
Le récipient 10 est pourvu de. tamis ou autres dispositifs semblables au pied et au sommet de la colonne, dans le but d'éviter que des particules de café ne soient entraînées par l'eau.
La première opération de cette méthode améliorée est la. suivante: Opération <I>A:</I> De ].'eau froide, dont. la température ne dépasse de préférence pas<B>100</B> C et qui peut être voisine de<B>00</B> C, est forcée de bas en haut au travers de la masse de grains de café dans le récipient 10, au moyen de la pompe Pca. Pour cette extraction à ].'eau froide, le ré chauffeur<I>II</I> n'est pas chauffé. Le robinet. 10a sert de vanne d'entrée et le lOb de vanne de sortie. Cette eau froide est. injectée sous une pression supérieure de 0,7 à<B>3,5</B> kg-len2 à la.
pression atmosphérique et à raison d'environ 5 à 13 litres par minute, la vitesse étant ré glée au moyen des vannes 10a et 10b ou de l'une d'entre elles.
L'extrait. de café aqueux préparé de cette façon contient. :5 à 15 % en poids de matière sèche. Au-dessus d'une certaine limite mini mum, l'emploi d'un plus grand volume d'eau n'accroîtra pas le poids des matières sèches extraites d'un poids donné de café. Vu l'em ploi d'une eau dont la température est. infé rieure à environ<B>100</B> C, la proportion de ca féine dans cet extrait par rapport. au total des matières sèches est bien inférieure à celle que l'on trouve habituellement dans un extrait.
préparé avec de l'eau chaude.
A titre d'exemple, mentionnons que si le café est, .d'origine sud-américaine, il contient. 1,3 % en poids de caféine. Si on extrait un tel ea.fé de la façon habituelle avec de l'eau d'environ 100o C, l'extrait contient 4,
6 % de caféine, comptés sur le poids total des ma tières dissoutes. En traitant 100 kg de ce café sud-améri cain avec de l'eau froide, on obtiendra. un extrait contenant 5 kg de matières dissoutes. Cette quantité sera indépendante du poids de l'eau utilisée pour l'extraction, pour autant. qu'on emploie suffisamment. d'eau pour extraire lesdits 5 kg.
L'extrait ne contiendra que 0,16 kg de caféine, ce qui représente en viron 121/o de la caféine totale du café ou 3,? o/o du poids total des matières dissoutes. Par conséquent, la proportion de caféine par rapport aux matières dissoutes dans l'extrait à. l'eau froide est d'environ 70 % de la même proportion dans un extrait standard.
Ce rap port peut varier de 60 à 80 0/0. En préparant cet. extrait aqueux froid, on utilise de 1 à ? kg d'eau froide pour chaque kilo de café rôti et concassé. Une partie de cette eau est absor bée par le café et l'on ne récupère qu'environ 0,5 à 1,5 kg d'extrait aqueux par kg de café. L'extrait aqueux préparé de cette façon est désigné comme extrait N 1.
La teneur en caféine du café rôti peut varier entre ?,?1 et O,64 %. Théoriquement, 1 kg d'eau à environ<B>100</B> C dissout approxi mativement 10 g de .caféine. Cependant, l'eau froide ne peut pas ouvrir les cellules du café, de sorte que le poids de la. caféine dissoute par l'eau froide est inférieur à la solubilité maximum.
Opération <I>B:</I> Un second extrait aqueux est préparé en traitant le café utilisé pour l'extrait. N 1. Pour cette seconde extraction, on utilise de l'eau à une température d'environ<B>1000</B> C, qui est chauffée dans le réchauffeur H, et forcée de bas en haut au travers du récipient d'ex traction 10 à la même vitesse que précédem- ment ou à une vitesse sensiblement plus grande.
Le volume d'eau utilisé ne joue pas un rôle essentiel et peut être le double de celui employé pour la. préparation de l'extrait N 1, soit 2 à 4 kg pour chaque kg de café. L'ex trait préparé de cette façon est désigné comme extrait N 2.
Cet extrait N 2 contient 5 à 20 % en poids de matières dissoutes et la presque totalité de la caféine restée dans le café rôti.
A titre d'exemple, en traitant 100 kg de café sud-américain, l'extrait NI, 2 contiendra 20 kg de matières dissoutes, dont. 1,14 kg de caféine, soit 5,7 % du poids de ees matières. Par conséquent,
la proportion en poids de la caféine par rapport aux matières dissoutes dans l'extrait N 2 est de 125 % de la même proportion dans l'extrait aqueux préparé avec de l'eau d'une température d'environ 100 C.
De préférence, on n'utilise pas l'extrait N 2 lors de la préparation de l'extrait de café décaféiné, à cause de sa haute teneur en caféine.
Opération <I>C:</I> On prépare ensuite un troisième extrait aqueux avec de l'eau, provenant du réchauf feur H, d'une température supérieure à. <B>1600</B> C et, de préférence, voisine de<B>1750</B> C. Cette eau est refoulée de bas en haut par la pompe<I>Pa</I> ait travers de l'appareil 10 conte nant la masse de café déjà soumise aux opé rations 1 et B.
La vitesse de passage de Bette eau est de préférence la même que celle des opérations A et B, soit environ 5 à 13 litres par minute, et elle est réglée au moyen de la vanne de sortie 10h. L'extrait aqueux ainsi obtenu est désigné comme extrait N 3.
Il ne contient. que peu ou pas de caféine et de 5 à. 10 % en poids de matières dissoutes, dont. la majeure partie est obtenue par hydrolyse de certains constituants dudit café. Pour la. préparation de l'extrait N 3, on utilise 1 à 2 kg d'eau par kg de café rôti.
Avec de l'eau dont la température n'est pas inférieure à<B>1600</B> C, la cellulose ou l'hé- micellulose des grains de café rôti est hydro lysée soit totalement, soit partiellement, en hydrates de carbone solubles dans l'eau.
Le poids de ces hydrates de carbone est habi- tuellement. d'environ 4 %, calculés sur le poids du café soumis à l'extraction.
L'extrait N" 3 peut être utilisé, au lieu d'eau pure, dans l'opération A pour la pré paration de l'extrait N 1. Dans ce cas, l'ex trait N 3 est refroidi à une température dé <B>1.00</B> C ou en dessous avant. de l'utiliser. On obtient ainsi un extrait qui est pratiquement le même que celui obtenu en mélangeant les extraits N 1 et 3, sous réserve que l'on ait utilisé clés volumes d'eau semblables.
Si l'extrait N" 3 est. utilisé dans l'opéra tion A, il est conduit après refroidissement dans le réservoir 10c qui est relié à la pompe <I>Pa.</I>
L'extrait. aqueux mélangé, qui comprend les extraits N -, 1 et 3, est alors traité en phase liquide non concentrée avec un solvant de la caféine de la façon mentionnée plus haut.
Le tuyau vertical L, placé entre le refroi disseur C et. le cadran de la bascule D, sert à conduire l'extrait N 2 dans un réservoir (non représenté).
Les hydrates de carbone dans l'extrait N 3 ne contiennent pas de saccharose. Ils comprennent des pentoses, maltose et dex trose. Ils fixent les substances aromatiques et gustatives du café, spécialement lorsque l'extrait a été séché par pulvérisation et se trouve sous forme d'une poudre fine.
L'extrait aqueux est, de préférence, mé langé avec le solvant à l'état. frais, c'est- à-dire tel qu'il. sort. du récipient 10, alors qu'il contient encore toutes les substances aro matiques et gustatives du café. Il ne faut pas évaporer une partie de l'eau de l'extrait li quide, sinon on provoquerait simultanément la volatilisation d'une partie des substances aromatiques.
Le solvant ne dissout. pratiquement que la caféine de l'extrait aqueux, et seulement une minime partie des constituants aromatiques et gustatifs de cet extrait.
Si l'on veut que le solvant organique dé caféiné complètement ou fortement l'extrait aqueux à une température de 15 C, il faut tenir compte de la solubilité de la. caféine à cette température: 1 g dans 100 g d'eau, 1,82 g dans 100 g de .dichloréthylène, 0,76 g dans 100 g de trichloréthylène et moins de 1 g dans 100 g de benzène. Par conséquent, suivant la nature du solvant, la quantité à utiliser pourra être inférieure ou supérieure à celle de l'eau. Cette opération peut être ré pétée plusieurs fois. Avec le trichloréthylène, il est ordinairement suffisant d'utiliser des volumes égaux de solvant et d'extrait. aqueux.
L'extraction avec le trichloréthylène peut être répétée 4 à 8 fois. Cela suffit pour dé- caféiner fortement. l'extrait de café aqueux, sans dissoudre une proportion notable des constituants autres que la caféine.
De plus, la sohibilité de la caféine dans l'eau s'accroît dès que la température de l'eau s'élève. Par exemple, 100 cm3 d'eau dissol vent, à<B>150</B> C 1 g de caféine et. à<B>700</B> C 13,5g. Au contraire, la. solubilité dans l'eau des cons tituants aromatiques et gustatifs du café reste pratiquement inchangée dans les limites des variations ordinaires de température, si les autres conditions, telles que le degré de rôtissage des grains de café, la finesse .de con- cassage et la durée de l'extraction avec l'eau restent les mêmes.
Un extrait en poudre obtenu en séchant par pulvérisation un extrait de café liquide décaféiné est bien supérieur à un extrait pré paré en utilisant des grains de café préala blement décaféinés, la différence pouvant être constatée à l'arôme et au goût.
Process for manufacturing a decaffeinated coffee extract. The present invention relates to a process for preparing a caffeinated coffee extract and to a coffee extract obtained by this process. Said extract. of decaffeinated coffee can be in liquid or dry form. In the dry state, it is preferably in the form of a powder easy to dissolve in water.
The aim of the present invention is to obtain a decaffeinated coffee extract which is rich in extract. of coffee, in aroma and taste, and which contains little or no caffeine.
The following process. the invention is charac terized by the fact that an extract is prepared from roasted coffee. water containing caffeine and mixed with a water insoluble caffeine solvent, point. boiling point is. less than <B> <I> 1000 </I> </B> C and whose specific gravity is. different from that of water, which is then separated from the extract. aqueous solvent which dissolved the caffeine and. that the aqueous extract is heated to a temperature below <B> <I> 1000 </I> </B> C, but above the boiling point of the solvent, in order to free it from traces of solvent .
The extract. aqueous can be prepared with. water of about <B> 1000 </B> C and the. separation of the two liquids takes place at a temperature below the boiling point of the solvent. The aqueous extract can also be prepared with water of such a low temperature that the proportion by weight of the caffeine to the total dry matter which it contains does not exceed 701% of the.
same proportion in an extract prepared with the same quantity of water at a temperature of approximately <B> 1,000 </B> C, after which the coffee thus treated is subjected to a second extraction which removes most of the caffeine which it still contains, however without hydrolysis of the hemicellulose, and finally to a third extraction at a temperature high enough to hydrolyze the hemicellulose, after which extracts 1 and 3 are mixed and. this mixture treated with the solvent.
Roasted coffee can be further treated with water having a temperature below <B> 150 </B> C, so that the aqueous extract has a dry matter content of at least 5% by weight of roast coffee subjected to extraction. The aqueous extract of coffee can also be prepared with water of a temperature of 155 to <B> 1750 </B> C. Preferably, trichlorethylene is used as the solvent for caffeine.
According to one method of preparation, the extract contains the aromatic and taste substances soluble in water, as well as the hydrolyzed hemi-cellulose of the roasted coffee. The extract can be dried, and the dry extract, soluble in water, can. contain, with the exception of cafin, the substances of roasted coffee which are. soluble in water at a temperature not exceeding <B> 100 </B> C, possibly <B> 150 </B> C.
For the extraction of caffeine, solvents such as trichlorethylene, dichlorethylene, dichloromethane and benzene can be used. The boiling point of trichlorethylene at. atmospheric pressure is 86o 7 C, that of dichlorethylene of 480 4 C, that of dichloromethane of 420 C and. that of benzene of 790 7 C.
These solvents are immiscible with water and are practically insoluble in water; each has a point. boiling at atmospheric pressure below 100o C. It is preferable to use a solvent with a distinct specific gravity. higher or markedly lower than that of water: trichlorethylene: d = 1.4996, die liloromethane: c1 <I>=</I> <B> 1.265, </B> dichlorethylene: d = 1.257, benzene: d = 0.87843.
The method according to the invention is illustrated below, at. by way of example, with reference to the appended drawing which schematically represents an installation for carrying out this process.
In this drawing, the taps are. designated by V and pipes by L.
An extract. water of roasted and broken coffee and one of said solvents are weighed in the tank of a scale 2, provided with a dial D. The solvent comes from tank 1. Sufficient solvent is added to dissolve all or practically all of the . caffeine from the former.
The extract and. The solvent is brought into a mixing vessel 3, where it is thoroughly mixed at a temperature of 10 to 200 ° C., until the solvent has dissolved substantially all of the caffeine, usually for about 10 minutes.
If the specific gravity of the solvent is greater than that of water, it can be separated from the extract. aqueous by passing through a trifuge cen 4 which is connected to the mixer 3 by a pipe. If a solvent is used, the specific weight of which is lower than that of water, for example benzene, the mixture can also be separated by centrifugation. This mechanical separation, which can be carried out by means of any suitable apparatus, takes place at a temperature of approximately 1.0 to 200 C.
The solvent and the. caffeine are then conveyed into a still 5. The vapors (the sol- is condensed in Ci. from where the solvent is returned, by means (the pump P, to the reservoir 1.
The caffeine remains in still 5, from which it can be extracted. The extract. decaffeinated aqueous is pumped from the centrifuge -1 into the tank of the scale 2, from where it can flow into the tank 7. It can also be delivered directly into the tank I.
Although, in the .I centrifuge, the solvent is practically. completely separated from the aqueous extract, traces remain in the form of a solution or a dispersion. These traces are removed while driving. the decaffeinated extract from tank 7 in still 8, where it is heated, at atmospheric pressure, to a temperature above the boiling point of the ground, but below 1000 C and this for a short period of time . The vapors of the soil before escaping from the still 8 through the opening 8c are. condensed. There is virtually no loss of water from the liquid extract into the container. 8.
The aqueous extract freed from the solvent is then cooled in the condenser 8a provided with an outlet orifice 8b. The purified and decaffeinated liquid extract can be bottled, canned or spray dried.
It is preferable to prepare the aqueous extract to be decaffeinated by a special process, instead of using an extract prepared with water with a temperature of 1000 C. In this special method, a fractional extraction is applied, in using various volumes of t # water, different mpei-atnres. In said fractional extraction, use is made of the difference in the solubility in water of the aromatic substances of coffee and of caffeine, which solubility for the latter depends on the temperature of the water used for the extraction.
II is. preferable (to prepare the aqueous extracts in three successive operations. The extraction vessel 10 is preferably of cylindrical interior section. The height of the coffee column in the vessel 10 is. preferably at least 5 meters, but can reach, for example, 15 meters or more.
The lid and the bottom of the extraction vessel 10 are. provided with control rollers 7 Ob, respectively 10a. The internal diameter of the cylindrical container 10 is preferably 0 to 60 centimeters, this container preferably being completely filled with coffee. The average dimensions of the crushed coffee particles are from \ _ 'to 8 millimeters.
This column of coffee has it as a filter and holds back. virtually any fat which would otherwise be carried away by the water, so that the aqueous extracts mentioned later are freed of most of their coffee fat.
The container 10 is provided with. sieves or other similar devices at the bottom and at the top of the column, in order to prevent coffee particles from being entrained by the water.
The first operation of this improved method is the. next: Operation <I> A: </I> From]. cold water, including. the temperature preferably does not exceed <B> 100 </B> C and which can be close to <B> 00 </B> C, is forced from bottom to top through the mass of coffee beans in the container 10, by means of the Pca pump. For this cold water extraction, the reheater <I> II </I> is not heated. Tap. 10a serves as inlet valve and 10b as outlet valve. This cold water is. injected under a higher pressure of 0.7 to <B> 3.5 </B> kg-len2 to the.
atmospheric pressure and at a rate of approximately 5 to 13 liters per minute, the speed being regulated by means of valves 10a and 10b or one of them.
The extract. of aqueous coffee prepared in this way contains. : 5 to 15% by weight of dry matter. Above a certain minimum limit, the use of a larger volume of water will not increase the weight of dry matter extracted from a given weight of coffee. Considering the use of water whose temperature is. less than about <B> 100 </B> C, the proportion of cafin in this extract compared. total dry matter is much less than that usually found in an extract.
prepared with hot water.
By way of example, let us mention that if the coffee is of South American origin, it contains. 1.3% by weight of caffeine. If such an ea.fé is extracted in the usual way with water of about 100o C, the extract contains 4,
6% caffeine, counted on the total weight of dissolved matter. By treating 100 kg of this South American coffee with cold water, we will obtain. an extract containing 5 kg of dissolved matter. This quantity will be independent of the weight of the water used for the extraction, however. that we use enough. of water to extract said 5 kg.
The extract will only contain 0.16 kg of caffeine, which is about 121% of the total caffeine in coffee or 3 ,? o / o of the total weight of dissolved matter. Therefore, the proportion of caffeine in relation to the dissolved materials in the extract to. cold water is about 70% of the same proportion in a standard extract.
This ratio can vary from 60 to 80 0/0. By preparing this. cold aqueous extract, from 1 to? kg of cold water for each kilo of roasted and crushed coffee. Part of this water is absorbed by the coffee and only about 0.5 to 1.5 kg of aqueous extract is recovered per kg of coffee. The aqueous extract prepared in this way is referred to as extract N 1.
The caffeine content of roasted coffee can vary between?,? 1 and O, 64%. Theoretically, 1 kg of water at approximately <B> 100 </B> C dissolves approximately 10 g of caffeine. However, cold water can not open the cells of the coffee, so the weight of the. caffeine dissolved in cold water is less than maximum solubility.
Operation <I> B: </I> A second aqueous extract is prepared by processing the coffee used for the extract. N 1. For this second extraction, water is used at a temperature of about <B> 1000 </B> C, which is heated in the heater H, and forced from bottom to top through the container of pulling 10 at the same speed as before or at a significantly higher speed.
The volume of water used does not play an essential role and can be twice that used for the. preparation of extract N 1, ie 2 to 4 kg for each kg of coffee. The extract prepared in this way is referred to as extract N 2.
This N 2 extract contains 5 to 20% by weight of dissolved matter and almost all of the caffeine remaining in the roasted coffee.
For example, by treating 100 kg of South American coffee, the extract NI, 2 will contain 20 kg of dissolved matter, of which. 1.14 kg of caffeine, or 5.7% of the weight of these materials. Therefore,
the proportion by weight of caffeine relative to the dissolved materials in the extract N 2 is 125% of the same proportion in the aqueous extract prepared with water with a temperature of about 100 C.
Preferably, the N 2 extract is not used during the preparation of the decaffeinated coffee extract, because of its high caffeine content.
Operation <I> C: </I> A third aqueous extract is then prepared with water, coming from the heater H, at a temperature above. <B> 1600 </B> C and, preferably, close to <B> 1750 </B> C. This water is pumped from bottom to top by the pump <I> Pa </I> through the apparatus 10 containing the mass of coffee already subjected to operations 1 and B.
The flow rate of Bette water is preferably the same as that of operations A and B, ie approximately 5 to 13 liters per minute, and it is regulated by means of the outlet valve 10h. The aqueous extract thus obtained is designated as extract N 3.
It does not contain. that little or no caffeine and 5 to. 10% by weight of dissolved matter, of which. the major part is obtained by hydrolysis of certain constituents of said coffee. For the. preparation of the extract N 3, 1 to 2 kg of water are used per kg of roasted coffee.
With water whose temperature is not less than <B> 1600 </B> C, the cellulose or hemi-micellulose in roasted coffee beans is either totally or partially hydrolysed to carbohydrates. soluble in water.
The weight of these carbohydrates is usually. of approximately 4%, calculated on the weight of the coffee subjected to extraction.
Extract N "3 can be used, instead of pure water, in operation A for the preparation of extract N 1. In this case, extract N 3 is cooled to a temperature of < B> 1.00 </B> C or below before using it. This gives an extract which is practically the same as that obtained by mixing extracts N 1 and 3, provided that key volumes have been used similar water.
If the extract N "3 is used in operation A, it is conducted after cooling in the tank 10c which is connected to the pump <I> Pa. </I>
The extract. A mixed aqueous solution, which comprises the extracts N -, 1 and 3, is then treated in the unconcentrated liquid phase with a solvent for caffeine as mentioned above.
The vertical pipe L, placed between the cooler C and. the dial of the rocker D is used to drive the extract N 2 into a reservoir (not shown).
The carbohydrates in the N 3 extract do not contain sucrose. They include pentoses, maltose and dex trose. They fix the aromatic and taste substances of coffee, especially when the extract has been spray dried and is in the form of a fine powder.
The aqueous extract is preferably mixed with the solvent as it is. fresh, that is, as it is. comes out. of the container 10, while it still contains all the aroma and taste substances of the coffee. Part of the water must not be evaporated from the liquid extract, otherwise part of the aromatic substances would be volatilized simultaneously.
The solvent does not dissolve. practically than the caffeine of the aqueous extract, and only a minimal part of the aromatic and taste constituents of this extract.
If one wants the organic solvent to completely or strongly de-caffeine the aqueous extract at a temperature of 15 ° C., the solubility of the. caffeine at this temperature: 1 g in 100 g of water, 1.82 g in 100 g of dichlorethylene, 0.76 g in 100 g of trichlorethylene and less than 1 g in 100 g of benzene. Consequently, depending on the nature of the solvent, the amount to be used may be less or greater than that of water. This operation can be repeated several times. With trichlorethylene, it is usually sufficient to use equal volumes of solvent and extract. aqueous.
The extraction with trichlorethylene can be repeated 4 to 8 times. This is enough to decaffeinate strongly. aqueous coffee extract, without dissolving a significant proportion of the constituents other than caffeine.
In addition, the availability of caffeine in water increases as the water temperature rises. For example, 100 cm3 of water dissolves wind, at <B> 150 </B> C 1 g of caffeine and. at <B> 700 </B> C 13.5g. On the contrary, the. solubility in water of the aromatic and taste constituents of coffee remains practically unchanged within the limits of ordinary variations in temperature, if the other conditions, such as the degree of roasting of the coffee beans, the smoothness of crushing and the consistency. duration of extraction with water remain the same.
A powdered extract obtained by spray drying a decaffeinated liquid coffee extract is much superior to an extract prepared using previously decaffeinated coffee beans, the difference being able to be seen in aroma and taste.