Verfahren zur Herstellung eines oberflächenaktiven Mittels. Es ist bekannt, dass oberflächenaktive Stoffe durch Umsetzung von wasserfreiem Glycerin, fetten Ölen und Schwefelsäure hoher Konzentration erhalten werden, deren Alkali salze als Wasch-, Emulgier-, Dispergier-, Schaum-, Weichmachungs- und Netzmittel ver wendet werden.
Bei dieser Umesterung entsteht der Mono- fettsäuremonoschwefelsäureester des Trioxy- propaus.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich nun auf die Umesterung eines Gemisches von fetten Ölen, deren Hauptvalenzkette im Durchschnitt 11 Kohlenstoffatome aufweist, mit solchen festen Fetten, die in der Haupt valenzkette im Durchschnitt 17 Kohlenstoff atome tragen und technischem, vorzugs weise bis 10 % Wasser enthaltendem Glycerin.
Wird z. B. aus Kokosöl, Glycerin und Schwefelsäure der Monoundecancarbonsäure- monoschwefelsäureester des Trioxypropansher, gestellt, so zeichnet sich dessen Alkalisalz durch grosses Schaumvermögen, aber relativ geringe Reinigungskraft aus, da die Cii-Kette des Fettsäureesters der Verbindung ein gerin- ges Schmutzpeptisier- und 'Schmutztragever- mögen verleiht.
Geht man von Talg und Glycerin aus, ent steht der Monoheptadecancarbonsäuremono- schwefelsäuretrioxypropanester mit grossem Reinigungs-, Schmutztrage- und Peptisierver- mögen, aber geringer Schaumkraft.
Gegenstand des vorliegenden Patentes ist nun die Umsetzung von molaren Mengen Kdkosöl, Talg und Glycerin, das vorzugsweise etwa 10 % Wasser enthält, in Gegenwart von rauchender Schwefelsäure und Überführung des Reaktionsproduktes in das Natriumsalz. Das neue Produkt ist ein weisses, leicht was serlösliches Pulver,
das neben hoher Schaum wirkung hohe Waschkraft sowie ein hohes Netz-, Dispergier-, Emulgiervermögen und Weichmachungsvermögen aufweist.
Reaktionstechnisch wird, wie sich zeigte, die Neutralisation eines derartigen Umesterungs- gemisches wesentlich vereinfacht, da eine Hydrolyse durch überschüssiges Alkali auch bei Temperaturen von 40 C noch nicht ein tritt, wodurch die Bildung freier Fettsäuren und somit von Carboxyalkaliseifen weitgehend verhindert wird.
Das Endprodukt zeichnet sich ausserdem durch eine besonders hohe Schaumbeständig keit aus, :die auch in kochendem Wasser an hält. Die Verwendung technischen, also bis 10 % Wasser enthaltenden Glycerins macht die Umsetzung sehr wirtschaftlich.
Das End- produkt ist absolut beständig gegen die Härte bildner des Wassers und kann bei allen textil chemischen und waschtechnischen Operatio nen, die sich im sauren Gebiet abspielen, ohne Gefahr der Spaltung angewandt werden. Es stellt ein hochaktives Reinigungs-, Wasch-, Emulgier-, Dispergier-, 'Schaum-, Weich- machungs- und Netzmittel mit abrasiver Wir- kung dar.
Beispiel: 197 Teile technischen Glycerins, 7 % Was- ser enthaltend (-d 1,25), werden bei Tempera turen unter 30 mit 1000 Teilen rauchender Schwefelsäure (etwa 20 % freies S03) behan- delt,
in. diese Reaktionsmasse bei aderselben Temperatur ein Gemisch von 319 Teilen Kokosöl und 424.Teilen Talg einfliessen ge lassen, wobei .die Temperatur auf 50 steigen soll (durch Regelung der Einflussgeschwindig- keit). Die Mischung wird so lange belassen, bis eine Probeklar wasserlöslich ist. Dies tritt nach etwa 1 Stunde ein.
Die rotbraune, viskose Reaktionsmasse lässt man auf Eis ausfliessen und neutralisiert mit Natronlauge von<B>38'B6</B> ohne besondere Kühlung auf einen gewünsch ten pH-Wert, der ohne weiteres im leicht alka- lisehen Gebiet liegen kann, ohne dass Hydro lyse eintreten würde.
Das neutralisierte Produkt wird durch Zer- stäübung oder andere in der Waschmittel- industrie übliche Methoden - getrocknet und stellt ein weisses, in Wasser leicht lösliches Pulver dar, dem hohe Reinigungs-, Netz-, Emulgier-, Dispergier-, Weichmachungs- und Schaumkraft eigen ist.
Das Pulver enthält etwa 33 % aktive orga- nische Substanz und kann durch Verschnitt mit z. B. Glaubersalz auf tiefere Konzentra- tionen abgestimmt werden. Zusätze von Phos phaten und neutralen, Sauerstoff abgebenden Persalzen können die Waschwirkung erheblich steigern.
Process for the preparation of a surface active agent. It is known that surface-active substances are obtained by reacting anhydrous glycerol, fatty oils and sulfuric acid in high concentration, the alkali salts of which are used as detergents, emulsifiers, dispersants, foams, softeners and wetting agents.
During this transesterification, the monofatty acid monosulphuric acid ester of trioxypropaus is formed.
The present invention now relates to the transesterification of a mixture of fatty oils, the main valence chain of which has an average of 11 carbon atoms, with those solid fats which have an average of 17 carbon atoms in the main valence chain and technical glycerol, preferably containing up to 10% water .
Is z. B. made from coconut oil, glycerine and sulfuric acid of the monoundecanecarboxylic acid monosulfuric acid ester of trioxypropane, its alkali salt is characterized by high foaming power, but relatively low cleaning power, since the Cii chain of the fatty acid ester of the compound has a low level of dirt peptization and dirt carryver - like gives.
Assuming tallow and glycerine, the result is monoheptadecanecarboxylic acid monosulfuric acid trioxypropane ester with great cleaning, dirt-carrying and peptizing properties, but little foaming power.
The subject of the present patent is the conversion of molar amounts of kosher oil, tallow and glycerine, which preferably contains about 10% water, in the presence of fuming sulfuric acid and conversion of the reaction product into the sodium salt. The new product is a white, easily soluble powder,
which, in addition to a high foaming effect, has high detergency as well as high wetting, dispersing, emulsifying and softening properties.
In terms of reaction technology, it has been shown that the neutralization of such a transesterification mixture is considerably simplified, since hydrolysis by excess alkali does not yet occur even at temperatures of 40 ° C., which largely prevents the formation of free fatty acids and thus of carboxy alkali soaps.
The end product is also characterized by a particularly high foam resistance, which also lasts in boiling water. The use of technical glycerine, i.e. containing up to 10% water, makes the implementation very economical.
The end product is absolutely resistant to the hardness builders of water and can be used in all textile, chemical and washing technology operations that take place in acidic areas without the risk of splitting. It is a highly active cleaning, washing, emulsifying, dispersing, foaming, softening and wetting agent with an abrasive effect.
Example: 197 parts of technical glycerine, containing 7% water (-d 1.25), are treated with 1000 parts of fuming sulfuric acid (approx. 20% free SO3) at temperatures below 30,
Allow a mixture of 319 parts of coconut oil and 424 parts of tallow to flow into this reaction mass at the same temperature, whereby the temperature should rise to 50 (by regulating the speed of influence). The mixture is left on until a sample is clearly soluble in water. This occurs after about 1 hour.
The red-brown, viscous reaction mass is allowed to flow out on ice and neutralized with sodium hydroxide solution of 38'B6 without special cooling to a desired pH value, which can easily be in the slightly alkaline range without this Hydrolysis would occur.
The neutralized product is dried by atomization or other methods customary in the detergent industry and is a white powder that is easily soluble in water and possesses high cleaning, wetting, emulsifying, dispersing, softening and foaming power is.
The powder contains about 33% active organic substance and can be blended with z. B. Glauber's salt can be adjusted to lower concentrations. Additions of phosphates and neutral, oxygen-releasing persalts can considerably increase the washing effect.