<B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 256236. Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes. Es wurde gefunden, dass ein wertvoller Küpenfarbstoff hergestellt werden kann, wenn man die Verbindung der Formel
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mit kondensierenden Mitteln vom Typus des Aluminiumchlorids behandelt.
Der neue Farbstoff stellt ein dunkles Pul ver dar, das sich in konzentrierter Schwefel säure mit violetter Farbe löst. Er färbt Baum wolle aus der roten alkalischen Hydrosulfit- lösung in gelbbraunen Tönen von grosser Reinheit und ausgezeichneten Echtheitseigen schaften.
Die dem vorliegenden Verfahren als Aus gangsstoff dienende Verbindung der obigen Formel kann zum Beispiel durch mehrstün- diges Erhitzen äquimolekularer Mengen von 1-Amino-5-benzoylamino-anthrachinon und 8 Chlor-N-isopropyl-1,9-pyrazolanthron (F. 158 bis 1600) in Naphthalin unter Zugabe von bei Anthrimid-Herstellungen üblichen Kondensa tionsmitteln erhalten werden. Es schmilzt bei 280 bis 2820 und löst sich in konzentrierter Schwefelsäure mit braungelber Farbe.
Als kondensierende Mittel vom Typus des Aluminiumchlorids können gemäss vorliegen dem Verfahren die bekannten Kombinationen von Aluminiumchlorid mit Verdünnungs- bzw. Flussmitteln verwendet werden, so Mi schungen mit Natriumchlorid, mit Pyridin oder andern tertiären Basen bzw. deren Chlor hydraten, Additionsverbindungen des Alumi niumchlorids mit Schwefeldioxyd, gegebenen falls in Mischung mit Natriumchlorid u. a. m.
<I>Beispiel:</I> In eine dünne homogene Schmelze, die aus einer Mischung von 75 Teilen trockenem, ge- pulvertem Aluminiumchlorid und 15 Teilen trockenem, gepulvertem Natriumchlorid durch Darüberleiten von getrocknetem S0,-Gas er halten wurde, werden bei 800 12 Teile des Kondensationsproduktes aus 8-Chlor-N-iso- propyl-1,9-pyrazolanthron und 1-Amino-5- benzoylamino-anthrachinon eingetragen. Man rührt unter Fortdauer des S0@-Einleitens noch eine Stunde bei 100 bis 1100.
Alsdann wird die flüssige Schmelze auf eine Mischung von 1000 Teilen Wasser und 270 Teilen Na tronlauge von 36 B6 ausgerührt. Die warm gewordene Suspension wird aufgekocht, mit Salzsäure kongosauer gestellt und abgesaugt. Der Rückstand wird gewaschen, mit 1000 Teilen 10 % iger Salzsäure ausgekocht, abge saugt, neutral gewaschen und getrocknet. So fern notwendig, kann er noch durch Um- küpen gereinigt werden.
<B> Additional patent </B> to main patent no. 256236. Process for the production of a vat dye. It has been found that a valuable vat dye can be made using the compound of the formula
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treated with condensing agents of the aluminum chloride type.
The new dye is a dark powder that dissolves in concentrated sulfuric acid with a purple color. It dyes cotton from the red alkaline hydrosulphite solution in yellow-brown shades of great purity and excellent fastness properties.
The compound of the above formula used as starting material for the present process can be prepared, for example, by heating equimolecular amounts of 1-amino-5-benzoylamino-anthraquinone and 8-chloro-N-isopropyl-1,9-pyrazolanthrone (F. 158 to 1600) in naphthalene with the addition of condensation agents customary in anthrimide manufacture. It melts at 280 to 2820 and dissolves in concentrated sulfuric acid with a brownish yellow color.
The known combinations of aluminum chloride with diluents or fluxes can be used as condensing agents of the aluminum chloride type according to the present process, such as mixtures with sodium chloride, with pyridine or other tertiary bases or their chlorine hydrates, addition compounds of aluminum chloride with sulfur dioxide , if necessary in a mixture with sodium chloride u. a. m.
<I> Example: </I> In a thin homogeneous melt, which was obtained from a mixture of 75 parts of dry, powdered aluminum chloride and 15 parts of dry, powdered sodium chloride by passing dried SO, gas over it, 800 12 parts of the condensation product of 8-chloro-N-isopropyl-1,9-pyrazolanthrone and 1-amino-5-benzoylamino-anthraquinone entered. The mixture is stirred at 100 to 1100 for a further hour while continuing to introduce S0 @.
The liquid melt is then stirred into a mixture of 1000 parts of water and 270 parts of sodium hydroxide solution of 36 B6. The suspension that has become warm is boiled, acidified to Congo with hydrochloric acid and filtered off with suction. The residue is washed, boiled with 1000 parts of 10% hydrochloric acid, filtered off with suction, washed neutral and dried. If necessary, it can be cleaned by pouring it over.