Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 256236. Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes. Es wurde gefunden, dass ein wertvoller Küpenfarbstoff hergestellt werden kann, wenn man die Verbindung der Formel
EMI0001.0005
mit kondensierenden Mitteln vom Typus des Aluminiumchlorids behandelt.
Der neue Farbstoff stellt ein dunkles Pul ver dar, das sich in konzentrierter Schwefel säure mit grünblauer Farbe löst. Er färbt Baumwolle aus der rotbraunen alkalischen Hydrosulfitlösung in orangen Tönen von gro sser Reinheit und ausgezeichneten Echtheits eigenschaften.
Die dem vorliegenden Verfahren als Aus gangsstoff dienende Verbindung der obigen Formel kann zum Beispiel durch mehrstün- diges Erhitzen äquimolekularer Mengen von 1-Amino-5-benzoylamino-anthrachinon und 5 Chlor-N-isopropyl-1,9-pyrazolanthron (F. 170 bis 1720) in Naphthalin unter Zugabe von bei Anthrimid-Herstellungen üblichen Kondensa tionsmitteln erhalten werden. Es schmilzt bei 340 bis 3420 und löst sich in konzentrierter Schwefelsäure mit gelber Farbe.
Als kondensierende Mittel vom Typus des Aluminiumchlorids können gemäss vorliegen dem Verfahren die bekannten Kombinationen von Aluminiumchlorid mit Verdünnungs- bzw. Flussmitteln verwendet werden, so Mi schungen mit Natriumchlorid, mit Pyridin oder andern tertiären Basen bzw. deren Chlor hydraten, Additionsverbindungen des Alu miniumchlorids mit Schwefeldioxyd, gegebe nenfalls in Mischung mit Natriumchlorid u. a. m.
<I>Beispiel:</I> In eine dünne homogene Schmelze, die aus einer Mischung von 75 Teilen trockenem, ge- pulvertem Aluminiumchlorid und 15 Teilen trockenem, gepulvertem Natriumchlorid durch Darüberleiten von getrocknetem S0@-Gas er halten wurde, werden bei 800 12 Teile des Kondensationsproduktes aus 5-Chlor-N-isopro- pyl-1,9-pyrazolanthron und 1-Amino-5-ben- zoylamino - anthrachinon eingetragen.
Man rührt unter Fortdauer des SO"rEinleitens noch eine Stunde bei 90 bis 1000. Alsdann wird die flüssige Schmelze auf eine Mischung, von 1000 Teilen Wasser und 270 Teilen Na tronlauge von 360 B6 ausgerührt. Die warm gewordene Suspension wird aufgekocht, mit Salzsäure kongosauer gestellt und abgesaugt. Der Rückstand wird gewaschen, mit 1000 Tei len 10%iger Salzsäure ausgekocht, abgesaugt, neutral gewaschen und getrocknet. Sofern notwendig, kann er noch durch Umküpen ge reinigt werden.
Additional patent to the main patent No. 256236. Process for the production of a vat dye. It has been found that a valuable vat dye can be made using the compound of the formula
EMI0001.0005
treated with condensing agents of the aluminum chloride type.
The new dye is a dark powder that dissolves in concentrated sulfuric acid with a green-blue color. It dyes cotton from the reddish brown alkaline hydrosulphite solution in orange tones of great purity and excellent fastness properties.
The compound of the above formula which is used as starting material for the present process can be prepared, for example, by heating equimolecular amounts of 1-amino-5-benzoylamino-anthraquinone and 5-chloro-N-isopropyl-1,9-pyrazolanthrone (F. 170 to 1720) in naphthalene with the addition of condensation agents customary in anthrimide manufacture. It melts at 340 to 3420 and dissolves in concentrated sulfuric acid with a yellow color.
The known combinations of aluminum chloride with diluents or fluxes can be used as condensing agents of the aluminum chloride type according to the present process, such as mixtures with sodium chloride, with pyridine or other tertiary bases or their chlorine hydrates, addition compounds of aluminum chloride with sulfur dioxide , if necessary mixed with sodium chloride u. a. m.
<I> Example: </I> In a thin homogeneous melt that was obtained from a mixture of 75 parts of dry, powdered aluminum chloride and 15 parts of dry, powdered sodium chloride by passing dried SO @ gas over it, at 800 12 parts of the condensation product of 5-chloro-N-isopropyl-1,9-pyrazolanthrone and 1-amino-5-benzoylamino-anthraquinone entered.
The mixture is stirred for a further hour at 90 to 1000 while continuing to introduce SO "r. The liquid melt is then stirred into a mixture of 1000 parts of water and 270 parts of 360 B6 sodium hydroxide solution. The warm suspension is boiled and made Congo-acidic with hydrochloric acid The residue is washed, boiled with 1000 parts of 10% hydrochloric acid, filtered off with suction, washed neutral and dried. If necessary, it can also be purified by pumping.