Verfahren zur zerstörungsfreien Bestimmung der Schichtdicke von Uberzügen mit Hilfe von Röntgenstrahlen.
Es ist bereits ein Verfahren zur zerstö- rungsfreien Bestimmung der Schichtdicke von Überzügen mit Hilfe von Röntgenstrahlen be kannt, dessen Prinzip auf folgendem beruht :
Wird auf ein mit einem Uberzug versehe- nes Objekt ein Röntgenstra. hl gerichtet, so wird dieser teilweise von dem Überzugsstoff reflektiert, teilweise von diesem absorbiert und trifft schlieBlich auf den überzogenen Grundk¯rper auf. An diesem wird der Rontgenstrahl wiederum teilweise reflektiert und durchdringt den Überzugsstoff, wobei er, je nach der Schichtdicke des Überzuges, in mehr oder minder starkem MaBe absorbiert wird.
Die Intensität der am überzogenen Stoff re flektierten und vom Überzugsstoff teilweise absorbierten Röntgenstrahlung wird dann beispielsweise aus der Schwärzung eines photogrssphischen Films bestimmt, Da die Intensität des teilweise absorbierten Strahles abhängig von der Stärke des Uberzugsstoffes ist, ergibt sie ein MaB für die Dicke des Uberzuges.
Bei diesem bekannten Verfahren ist der Unterschied in den Schwärzungen, die von der einmal am reinen, kompakten überzoge- nen Stoff und zum andern am reinen, kompakten Überzugsstoff reflektierten Strahlung erzeugt werden, der Schwärzungsbereich, der zur Dickenbestimmung zur Verfügung steht.
Um einen besonders groBen Schwärzungs- unterschied zu erzielen, wird zur Durchfüh- rung des Verfahrens eine Röntgenstrahlung einer derartigen Wellenlänge benutzt, die die Eigenstrahlung des überzogenen Grundkor- pers anregt.
Dieses Verfahren hat mehrere Nachteile.
Zunächst bereitet das Verfahren dann besondere Schwierigkeiten, wenn die Schichtendicke von Uberzugsstoffen bestimmt werden soll, deren Eigenstrahlung ebenfalls durch die Strahlung angeregt wird, die zur Anregung der Eigenstrahlung des überzogenen Stoffes verwendet wird. Es ist demzufolge nahezu unmöglich, die Schichtdicke von Chromüberzügen auf Eisen, weiterhin die Schichtdicke von Nickelüberzügen auf Messing zu bestimmen, da jede Strahlung, die die Eigenstrahlung von Eisen bezw. Kupfer anregt, gleichzeitig auch die Eigenstrahlung von Chrom bezw. Nickel anregt. Ausserdem werden die Eigenstrahlungen von Chrom bezw. Nickel durch die absorbierte Eigenstrahlung des Eisens bezw. Kupfers oder Zinks angeregt.
Ausserdem ist das Verfahren dann nicht durchzuführen, wenn die Eigenstrahlung des überzogenen Stoffes so langwellig ist, dass sie in Luft absorbiert wird, wie dieses beispiels- weise bei allen Leichtmetallen der Fall ist.
Ebenso ergibt das Verfahren auch dann keine brauchbaren Ergebnisse, wenn die überzoge- nen Stoffe aus Schwermetallen bestehen, deren K-Strahlung so kurzwellig ist, dass Absorptionsunterschiede in dünneren Uber- zugsschichten nicht mehr gemessen werden können, und deren L-Strahlung andererseits für derartige Messungen wiederum zu lang wellig ist.
Ein weiterer Nachteil des bekannten Verfahrens besteht darin, daB stets eine konstante Strahlung der Röntgenrohre eingehalten werden muss bezw. da. zur Kompensierung der Änderung der Strahlungsintensität der Rönt- genröhre eine zweite Bestimmung der R ckstrahlung an einer stets gleichen Probe vorgenommen werden muss. Schliesslich sind auf dem gleichen Film neben der Rückstrahlung des wu untersuchenden Objektes auch R ckstrahlungen von Normalproben mit bekannter Dicke des Uberzuges aufzunehmen.
Das erfindungsgemϯe Verfahren vermeidet die Nachteile der bekannten Verfahren und ist t dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis der Intensitäten mindestens zweier Interferenzen gemessen wird, die von den Uberzug in unterschiedlichen WeglÏngen durchdringenden, am überzogenen Stoff gebeugten Rontgenstrahlen herrühren und daM daraus die Dicke des ¯berzuges bestimmt wird, das rechnerisch oder empirisch erfolgen kann.
Da die interferierenden Strahlen unter schiedliche Weglängen im Uberzugsstoff durchlaufen und da die Schwächung ihrer Intensität in Abhängigkeit von der Weglänge im Uberzugsstoff durch Absorption nach einem Exponentialgesetz erfolgt, kann aus dem Verhältnis der Intensitäten die Dicke des Überzugss.
toffes bestimmt werden. Dabei ist naturgemäss das ursprüngliche Intensitätsver hältnis der zum Vergleich stehenden R¯nt geninterferenzen, wenn derartige unterschiedlicher Ordnung verwendet werden, zu berück- sichtigen. Dieses ursprüngliche Intensitäts- verhältnis ist aber bei einem definierten Stoff sowoh@ aus physikalischen Daten bekannt als auch experimentell ohne weiteres ein für allemal zu bestimmen.
Die Bestimmung der Dicke des Überzuges aus dem gemessenen Verhältnis der Intensi- täten der Interferenzen ist rechnerisch ohne weiteres durchführbar, wenn der Absorp- tionskoeffizient des ¯berzugsstoffes in bezug auf die primäre Röntgenstrahlung bekannt ist. Bei unbekannten Absorptionskoeffizien- ten kann die Schichtdickenbestimmung aus s dem gemessenen Verhältnis der Intensitäten durch Vergleieh mit gleichartigen Messun genf an Überzügen bekannter Schichtdicke auf gleichem Grundstoff erfolgen.
Zweckmässig ist dafür Sorge zu tragen, dass, die zur Messung verwendeten Interfe renzen des überzogenen Stoffes nicht mit Interferenzen des lTberzugsstoffes zusammenfallen. Dies kann durch geeignete Wahl der Röntgenstrahlung je nach der Art der zu untersuchenden Stoffe erreicht werden. Das Verfahren ist demnach an allen kristallinen Stoffen durchführbar und liefert einwandfreie Ergebnisse unabhängig von der Art des Überzugsstoffes. So ist beispielsweise die Schichtdickenmessung von Chromüberzügen auf Eisen, von Nickel berz gen auf Kupfer oder Messing ohne weiteres durchführbar.
Das Verfahren kann auf verschiedene Art und Weise durchgeführt werden. So kann das Verhältnis der Intensitäten von Inter ferenzen unterschiedlicher Ordnung gemessen werden. Dieses wird insbesondere dann durchgeführt, wenn der Primärstrahl senkrecht auf die Oberfläche des Prüflings auftrifft.
Weiterhin kann der Primärstrahl unter einem von 90 versehiedenen Winkel auf das Objekt auftreffen, wobei vorzugsweise das Verhältnis der Intensitäten von Interferen- zen gleicher Ordnung gemessen wird. Diese Arbeitswei, se hat den Vorteil, da. die zu vergleichenden Interferenzen des überzogenen Stoffes ursprünglich, d. h. ohne das Vorhandensein eines Überzuges, gleich stark sind. Diese Ausführungsform des Verfahrens wird im übrigen vorteilhaft dann angewendet, wenn zufällig mit der zur Verfügung stehenden Röntgenstrahlung keine Interferenzen des Grundkörpers ohne Überdeckung mit Interferenzen des Überzugsstof- fes unter einem andern Winkel gebeugt werden.
Die Intensitaten der Interferenzen k¯nnen auf versechiedenem Wege gemessen wer- den. Indirekt können die Interferenzen auf photographischem Wege, vorzugsweise in Kegel-, Pla. nfilm oder zylinderformigen Rückstrahlkammern gemessen werden.
Das Verhältnis der IntensitÏten ka@n auch unmittelbar mit Hilfe einer oder mehrerer Ionisationskammern bezw. mit t ilf e der Zahlmethode, d. h. mit ZÏhlrohren, gemessen werden.
Um völlig unabhängig von Intensitäts- schwankungen der Röntgenröhre zu sein, kann das Verfahren mit Hilfe zweier Ionisationskammern bezw. zweier nach der Zählmethode arbeitender Vorrichtungen, die ge geneinander gesehaltet sind, durchgeführt werden.
Bei einem derartigen Verfahren werden die Intensitätsschwankungen der Strahlung der Röntgenröhre kompensiert.
An Hand der beiliegenden Zeichnung werden. einige Ausführungsbeispiele des er findungsgemäBen Verfahrens erläutert.
In Abb. 1 dient zur Aufnahme der Inter ferenzen eine Kegelkamera 7, deren Achse beispielsweise senkrecht zur Oberfläche des Grundkorpers 3 steht, der. mit einem Überzug 4 versehen ist. Der Primärstrahl 0, der in der Achse der Kegelkamera verläuft, erzeugt an seinem Auftreffpunkt auf der Oberfläche des Grundkörpers 3 die Interferenzen l und 2, wobei die Strahlen der Interferenzen 1 eines kleineren Glanzwinkels innerhalb des Überzuges 4 einen lÏngeren Weg zurücklegen und demzufolge stärker ge- schwächt werden als die Strahlen der Inter ferenzen 2 eines gröBeren Glanzwinkels.
Bei der in Abb. 2 dargestellten Ausfüh rungsform trifft der Primärstrahl 0 unter einem spitzen Winkel auf die Oberfläche des Grundkörpers 3. Die Interferenzen gleicher Ordnung 1 und 1'werden von Strahlen erzeugt, die unterschiedliche WeglÏngen im Überzug 4 durchlaufen und werden dementsprechend in unterschiedlichem MaBe ge schwächt. Zur Aufnahme der Interferenzen dient die entsprechend dem Einfallwinkel des Primärstrahles 0 geneigte Planfilmrück- strahlkammer 9.
Bei den Ausführungsformen nach Abb. 3 und 4 trifft der Primärstrahl 0 senkrecht auf den Prüfling. Die in unterschiedlichem Masse geschwächten Interferenzen l und 2 werden nach der in Abb. 3 dargestellten Ausführungsform mit Hilfe einer Ionisationskammer 6 ausgemessen, vor der die Blende 5 angeordnet ist. Einmal wird die Ionisationskammer in Richtung der Interferenz 2, das andere Mal in Richtung der Interferenz 1 aufgestellt. Hierbei muB dafür Sorge getragen werden, da. die Strahlung der Röntgenröhre während der beiden Messungen die gleiche Intensität besitzt.
Nach Abb, 4 dienen zur Ausmessung der Interferenzen 1 und 2 die gegeneinander ge schalteten Zählrohre 8 und 8', vor denen Blenden 5 und 5'angeordnet sind. Bei dieser Me¯art werden die Intensitätsschwankungen der Röntgenröhre kompensiert.