CH249401A - Verfahren zur zerstörungsfreien Bestimmung der Schichtdicke von Überzügen mit Hilfe von Röntgenstrahlen. - Google Patents

Description

  



  Verfahren zur zerstörungsfreien Bestimmung der Schichtdicke von Uberzügen mit Hilfe von Röntgenstrahlen.



   Es ist bereits ein Verfahren zur   zerstö-      rungsfreien    Bestimmung der Schichtdicke von Überzügen mit Hilfe von Röntgenstrahlen be  kannt,    dessen Prinzip auf folgendem beruht :
Wird auf ein mit einem Uberzug   versehe-    nes   Objekt ein Röntgenstra. hl gerichtet,    so wird dieser teilweise von dem   Überzugsstoff    reflektiert, teilweise von diesem absorbiert und trifft   schlieBlich    auf den überzogenen Grundk¯rper auf. An diesem wird der Rontgenstrahl wiederum teilweise reflektiert und durchdringt den   Überzugsstoff,    wobei er, je nach der Schichtdicke des Überzuges, in mehr oder minder starkem MaBe absorbiert wird.



  Die Intensität der am überzogenen Stoff re  flektierten    und vom Überzugsstoff teilweise absorbierten Röntgenstrahlung wird dann beispielsweise aus der Schwärzung eines photogrssphischen Films bestimmt, Da die Intensität des teilweise absorbierten Strahles abhängig von der Stärke des Uberzugsstoffes ist, ergibt sie ein MaB für die Dicke des   Uberzuges.   



   Bei diesem bekannten Verfahren ist der Unterschied in den Schwärzungen, die von der einmal am reinen,   kompakten überzoge-    nen Stoff und zum andern am reinen, kompakten   Überzugsstoff    reflektierten Strahlung erzeugt werden, der Schwärzungsbereich, der zur Dickenbestimmung zur Verfügung steht.



  Um einen besonders groBen   Schwärzungs-    unterschied zu erzielen, wird zur   Durchfüh-    rung des Verfahrens eine Röntgenstrahlung einer derartigen Wellenlänge benutzt, die die Eigenstrahlung des überzogenen   Grundkor-    pers anregt.



   Dieses Verfahren hat mehrere Nachteile.



  Zunächst bereitet das Verfahren dann besondere Schwierigkeiten, wenn die Schichtendicke von   Uberzugsstoffen    bestimmt werden soll, deren Eigenstrahlung ebenfalls durch die Strahlung angeregt wird, die zur Anregung der Eigenstrahlung des überzogenen Stoffes verwendet wird. Es ist demzufolge nahezu unmöglich, die Schichtdicke von   Chromüberzügen auf Eisen,    weiterhin die Schichtdicke von Nickelüberzügen auf Messing zu bestimmen, da jede Strahlung, die die Eigenstrahlung von Eisen bezw. Kupfer anregt, gleichzeitig auch die Eigenstrahlung von Chrom bezw. Nickel anregt. Ausserdem werden die Eigenstrahlungen von Chrom bezw. Nickel durch die absorbierte Eigenstrahlung des Eisens bezw. Kupfers oder Zinks angeregt.



   Ausserdem ist das Verfahren dann nicht durchzuführen, wenn die Eigenstrahlung des überzogenen Stoffes so   langwellig    ist, dass sie in Luft absorbiert wird, wie dieses   beispiels-    weise bei allen Leichtmetallen der Fall ist.



  Ebenso ergibt das Verfahren auch dann keine brauchbaren Ergebnisse, wenn   die überzoge-    nen Stoffe aus Schwermetallen bestehen, deren   K-Strahlung    so kurzwellig ist, dass Absorptionsunterschiede in   dünneren Uber-      zugsschichten    nicht mehr gemessen werden können, und deren L-Strahlung andererseits für derartige Messungen wiederum zu lang  wellig    ist.



   Ein weiterer Nachteil des bekannten Verfahrens besteht darin, daB stets eine konstante Strahlung der Röntgenrohre eingehalten werden muss bezw. da. zur Kompensierung der Änderung der   Strahlungsintensität der Rönt-    genröhre eine zweite Bestimmung der R ckstrahlung an einer stets gleichen Probe vorgenommen werden muss. Schliesslich sind auf dem gleichen Film neben der Rückstrahlung des   wu    untersuchenden Objektes auch R ckstrahlungen von Normalproben mit bekannter Dicke des Uberzuges aufzunehmen.



   Das erfindungsgemϯe Verfahren vermeidet die Nachteile der bekannten Verfahren und ist t dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis der Intensitäten mindestens zweier Interferenzen gemessen wird, die von den Uberzug in unterschiedlichen WeglÏngen durchdringenden, am überzogenen Stoff gebeugten Rontgenstrahlen herrühren und   daM    daraus die Dicke des ¯berzuges bestimmt wird, das rechnerisch oder empirisch erfolgen kann.

   Da die interferierenden Strahlen unter  schiedliche    Weglängen im Uberzugsstoff durchlaufen und da die Schwächung ihrer Intensität in Abhängigkeit von der Weglänge im Uberzugsstoff durch Absorption nach einem Exponentialgesetz erfolgt, kann aus dem Verhältnis der Intensitäten die Dicke des   Überzugss.

   toffes bestimmt werden.    Dabei ist naturgemäss das ursprüngliche Intensitätsver  hältnis    der zum Vergleich stehenden R¯nt  geninterferenzen,    wenn derartige unterschiedlicher Ordnung verwendet werden, zu   berück-      sichtigen.    Dieses ursprüngliche   Intensitäts-    verhältnis ist aber bei einem definierten Stoff   sowoh@    aus physikalischen Daten bekannt als auch experimentell ohne weiteres ein für allemal zu bestimmen.



   Die Bestimmung der Dicke des Überzuges aus dem gemessenen Verhältnis der   Intensi-    täten der Interferenzen ist rechnerisch ohne weiteres durchführbar, wenn der   Absorp-    tionskoeffizient des ¯berzugsstoffes in bezug auf die primäre Röntgenstrahlung bekannt ist. Bei unbekannten   Absorptionskoeffizien-    ten kann die   Schichtdickenbestimmung    aus s dem gemessenen Verhältnis der Intensitäten durch   Vergleieh    mit gleichartigen Messun   genf an Überzügen bekannter Schichtdicke    auf gleichem Grundstoff erfolgen.



   Zweckmässig ist dafür Sorge zu tragen, dass, die zur Messung verwendeten Interfe renzen des überzogenen Stoffes nicht mit   Interferenzen des lTberzugsstoffes    zusammenfallen. Dies kann durch geeignete Wahl der Röntgenstrahlung je nach der Art der zu untersuchenden Stoffe erreicht werden. Das Verfahren ist demnach an allen kristallinen Stoffen durchführbar und liefert einwandfreie Ergebnisse unabhängig von der Art des   Überzugsstoffes.    So ist beispielsweise die Schichtdickenmessung von Chromüberzügen auf Eisen, von Nickel berz gen auf Kupfer oder Messing ohne weiteres durchführbar.



   Das Verfahren kann auf verschiedene Art und Weise durchgeführt werden. So kann das Verhältnis der Intensitäten von Inter  ferenzen    unterschiedlicher Ordnung gemessen werden. Dieses wird insbesondere dann durchgeführt, wenn der Primärstrahl senkrecht auf die Oberfläche des Prüflings auftrifft.



   Weiterhin kann der Primärstrahl unter einem von 90  versehiedenen Winkel auf das Objekt auftreffen, wobei vorzugsweise das Verhältnis der Intensitäten von   Interferen-    zen gleicher Ordnung gemessen wird. Diese Arbeitswei, se hat den Vorteil,   da.    die zu vergleichenden Interferenzen des überzogenen Stoffes ursprünglich, d. h. ohne das Vorhandensein eines Überzuges, gleich stark sind. Diese Ausführungsform des Verfahrens wird im übrigen vorteilhaft dann angewendet, wenn zufällig mit der zur Verfügung stehenden Röntgenstrahlung keine Interferenzen des Grundkörpers ohne Überdeckung mit Interferenzen   des Überzugsstof-    fes unter einem andern Winkel gebeugt werden.   



   Die Intensitaten der Interferenzen k¯nnen auf versechiedenem Wege gemessen wer-    den. Indirekt können die Interferenzen auf photographischem Wege, vorzugsweise in Kegel-, Pla. nfilm oder zylinderformigen Rückstrahlkammern gemessen werden.



   Das Verhältnis der   IntensitÏten ka@n    auch unmittelbar mit Hilfe einer oder mehrerer Ionisationskammern bezw. mit    t ilf e    der   Zahlmethode,    d. h. mit ZÏhlrohren, gemessen werden.



   Um völlig unabhängig von   Intensitäts-    schwankungen der Röntgenröhre zu sein, kann das Verfahren mit Hilfe zweier Ionisationskammern bezw. zweier nach der Zählmethode arbeitender Vorrichtungen, die ge  geneinander gesehaltet    sind, durchgeführt werden.



   Bei einem derartigen Verfahren werden die   Intensitätsschwankungen    der Strahlung der Röntgenröhre kompensiert.



   An Hand der beiliegenden Zeichnung werden. einige Ausführungsbeispiele des er  findungsgemäBen    Verfahrens erläutert.



   In Abb.   1    dient zur Aufnahme der Inter  ferenzen    eine Kegelkamera 7, deren Achse beispielsweise senkrecht zur Oberfläche des   Grundkorpers    3 steht, der. mit einem Überzug 4 versehen ist. Der Primärstrahl 0, der in der Achse der Kegelkamera verläuft, erzeugt an seinem Auftreffpunkt auf der Oberfläche des Grundkörpers 3 die Interferenzen   l    und 2, wobei die Strahlen der Interferenzen 1 eines kleineren Glanzwinkels innerhalb des Überzuges 4 einen lÏngeren Weg zurücklegen und demzufolge   stärker ge-      schwächt    werden als die Strahlen der Inter  ferenzen    2 eines gröBeren Glanzwinkels.



   Bei der in Abb. 2 dargestellten Ausfüh  rungsform    trifft der Primärstrahl 0 unter einem spitzen Winkel auf die Oberfläche des Grundkörpers 3. Die Interferenzen gleicher Ordnung   1    und 1'werden von Strahlen erzeugt, die unterschiedliche WeglÏngen im Überzug 4 durchlaufen und werden dementsprechend in unterschiedlichem   MaBe    ge  schwächt. Zur    Aufnahme der Interferenzen dient die entsprechend dem Einfallwinkel des Primärstrahles 0 geneigte   Planfilmrück-      strahlkammer    9.



   Bei den Ausführungsformen nach Abb. 3 und 4 trifft der Primärstrahl 0 senkrecht auf den   Prüfling.    Die in unterschiedlichem Masse geschwächten Interferenzen   l    und 2 werden nach der in Abb.   3    dargestellten Ausführungsform mit Hilfe einer Ionisationskammer 6 ausgemessen, vor der die Blende 5 angeordnet ist. Einmal wird die Ionisationskammer in Richtung der Interferenz 2, das andere Mal in Richtung der Interferenz 1 aufgestellt. Hierbei muB dafür Sorge getragen werden,   da.    die Strahlung der Röntgenröhre während der beiden Messungen die gleiche Intensität besitzt.



   Nach Abb, 4 dienen zur Ausmessung der Interferenzen   1    und 2 die gegeneinander ge  schalteten    Zählrohre 8 und 8', vor denen Blenden 5 und 5'angeordnet sind. Bei dieser Me¯art werden die Intensitätsschwankungen der Röntgenröhre kompensiert.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH : Verfahren zur zerstörungsfreien Bestimmung der Schichtdicke von Überzügen mit Hilfe von Röntgenstrahlen, dadurch gekennzeichnet, da¯ das Verhältnis der Intensitä- ten mindestens zweier Interferenzen gemessen wird, die von den Überzug in unterschied- lichen Weglängen durchdringenden, am iiber- zogenen Stoff gebeugten Rontgenstrahlen herrühren und da¯ daraus die Dicke des Uberzuges bestimmt wird.

   UNTERANSPR¯CHE : 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, daB das Verhältnis der Intensitäten von Interferenzen unterschied- licher Ordnung gemessen wird.

   2. Verfahren nach Patentansprueh, dadurch gekennzeichnet, daB der die Interfe renzen erzeugende Primärstra. hl unter einem von 90 verschiedenen Winkel auf das Objekt auftrifft und daB das Verhältnis der Intensitäten von Interferenzen gleicher Ordnung gemessen wird.

   3. Verfahren nach Patentanspruch, da- durch gekennzeichnet, dass-das Verhältnis der Intensitäten der Interferenzen auf photogra phischem Wege gemessen wird.

   4. Verfahren nach Unteranspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis der Intensitäten mit Hilfe einer Kegelfilmrückstrahlkammer gemessen wird.

   5. Verfahren nach Unteranspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daB das Verhältnis der Intensitäten mit Hilfe einer Planfilmrück- strahlkammer gemessen wird.

   6. Verfahren nach Unteranspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daB das Verhältnis der Intensitäten mit Hilfe einer Zylinderfilmkammer gemessen wird.

   7. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, daB das Verhältnis der Intensitäten mit Hilfe mindestens einer Ioni- sationskammer gemessen wird.

   8. Verfahren nach Unteranspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daB das Verhältnis der Intensitäten mit Hilfe zweier gegenein- ander geschalteter Ionisationskammern gemessen wird.

   9. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, daB das Verhältnis der Intensitäten nach der Zählmethode gemessen wird.

   10. Verfahren nach Unteranspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daB das Verhältnis der Intensitäten mit Hilfe zweier nach der Zählmethode arbeitender Vorrichtungen gemessen wird.